CN114094079A - 一种快充石墨负极材料的制备方法及锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种快充石墨负极材料的制备方法，包括采用碱性水溶液对球形石墨进行刻蚀改性，然后将球形石墨与导电剂混合得到混合物，再采用含碳物质对得到的化合物进行包覆。上述方法能够增加负极材料的内部多孔结构，提高负极材料的导电能力，从而提升负极材料的倍率充电性能和负极材料的快充功能。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种快充石墨负极材料的制备方法，以及含有该负极材料的锂离子电池。
背景技术
高性能可充电电池在人类追求的非化石能源社会中具有不可或缺的地位。石墨负极由于其较高的理论比容量(372mAh/g)、较低的工作电位(～0.1V vs.Li/Li+)和较好的结构稳定性(体积变化<10％)等优点，仍然是目前锂离子电池市场应用最多的负极材料。然而，石墨负极较慢的嵌锂过程阻碍了锂离子电池的快充应用。
随着电动汽车产业的逐渐兴起，锂离子电池的需求也在不断增加。然而，锂离子电池的诸多性能已逐渐不能满足消费者的需求，如能量密度、充电速度，寿命、安全性等。
电动汽车的发展面临着两大瓶颈：1)续航里程；2)充电速度，近年来随着电池能量密度的不断提升和电池PACK技术的不断进步，电动汽车的续航里程也在不断进步，例如特斯拉Model Y续航里程就达到了640km，比亚迪汉续航里程达到605km，初步解决了里程焦虑问题。
影响电动车充电速度主要因素是目前主流的石墨负极材料无法满足快充功能。究其原因主要是现有的石墨负极动力学条件较差，在充电速度过快的情况下会造成金属锂在负极表面析出，从而加剧界面的不稳定性，导致循环性能衰降速度急剧增加，严重影响动力电池的使用寿命。
目前纯电动车中的锂离子充满电所需要的时间是普通燃油车加满油所花时间20～100倍。所以，电动车充电速度成为了消费者目前最关心的问题。美国先进电池联盟(USABC)对动力电池提出的目标是15min内充满电池电量的80％。对于里程要求是400公里的电动车来说，至少需要300kW的充电功率对100kWh的电池包进行充电才能满足USABC的标准。目前市场上充电速度最快的电动车是2019年特斯拉公司发布的Model S，其充电功率为145kW，达到300～400公里的里程需要充电30min，远没有达到USABC标准。因此，提高锂离子电池充电速度对于进一步推动电动车的市场化是至关重要的。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种快充石墨负极材料的制备方法，通过该方法能够改善负极材料的导电能力，从而提升负极材料的快充性能。
本发明的第二目的在于提供含有上述负极材料的锂离子电池。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明涉及一种快充石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将球形石墨在碱性水溶液中浸泡后洗涤干燥；
优选地，所述球形石墨的中位粒径D50为5-10微米，纯度≥99.9％。
优选地，所述碱性水溶液为质量浓度为15-25％的KOH水溶液，浸泡温度为80℃，浸泡时间为2-5小时。
(2)将所述干燥后的球形石墨与导电剂混合，进行掺杂处理，得到混合物；
优选地，所述导电剂为碳纳米管或石墨烯。
优选地，所述干燥后的球形石墨与所述导电剂混合的质量比为100:(0.5-3)。
(4)采用含碳物质对所述混合物进行包覆，得到包覆物；
优选地，所述含碳物质选自沥青、葡萄糖、树脂中的一种，所述混合物与含碳物质的质量比为10:(0.5-1.5)。
(4)对所述包覆物进行炭化处理，粉碎筛分后，得到所述快充石墨负极材料；
优选地，所述炭化温度为1000-1500℃，时间为2小时，炭化在惰性气体氛围中进行。
本发明还涉及一种锂离子电池，其包括正极极片、负极极片、隔膜和电解液，其中的负极极片含有本发明提供的快充石墨负极材料。
本发明的有益效果
本发明提供了一种快充石墨负极材料的制备方法，包括采用碱性水溶液对球形石墨进行刻蚀改性，然后将球形石墨与导电剂混合得到混合物，再采用含碳物质对得到的化合物进行包覆。上述方法能够增加负极材料的内部多孔结构，提高负极材料的导电能力，从而提升负极材料的倍率充电性能和负极材料的快充功能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的快充石墨负极材料的扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
本发明实施例涉及一种快充石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将球形石墨在碱性水溶液中浸泡后洗涤干燥；
在本发明的一个实施例中，球形石墨的中位粒径D50为5-10微米，纯度≥99.9％。
在本发明的一个实施例中，碱性水溶液为质量浓度为15-25％的KOH水溶液，浸泡温度为80℃，浸泡时间为2-5小时。以碱液水溶液浸泡的作用是对球形石墨表面进行刻蚀，使其在石墨片层表面形成微孔和中孔结构，增加锂离子脱嵌的孔道，进而增加锂离子在石墨层间的传输速度和数量。
(2)将干燥后的球形石墨与导电剂混合，进行掺杂处理，得到混合物；
在本发明的一个实施例中，导电剂为碳纳米管或石墨烯。由于碳纳米管是一维材料，石墨烯是二维材料，加入碳纳米管或石墨烯能够在石墨片层中形成网络状结构，相当于在石墨负极材料间形成了导电网络结构，极大地提高了石墨负极的电子导电性与离子导电性。因此能够提升负极材料的放电容量、倍率性能和快充性能。
在本发明的一个实施例中，干燥后的球形石墨与导电剂混合的质量比为100:(0.5-3)。
(5)采用含碳物质对混合物进行包覆，得到包覆物；
在本发明的一个实施例中，含碳物质选自沥青、葡萄糖、树脂中的一种，混合物与含碳物质的质量比为10:(0.5-1.5)。上述含碳物质既能够起到粘结粉体的作用，在高温处理后又能够充分炭化，不会引入其它杂质；包覆物主要起到稳定负极材料结构的作用，在大电流充放电过程中防止石墨片层的层间距快速增大而引起负极从极片上脱落，进而提高电池的稳定性和循环性能。
(4)对包覆物进行炭化处理，粉碎筛分后，得到快充石墨负极材料；
在本发明的一个实施例中，炭化温度为1000-1500℃，时间为2小时，炭化在惰性气体氛围中进行。
本发明还涉及一种锂离子电池，其包括正极极片、负极极片、隔膜和电解液，其中的负极极片含有本发明提供的快充石墨负极材料。
该锂离子电池可以是卷绕式或层叠式锂离子电池。常规的锂离子电池制备方法包括将正极极片、隔膜和负极极片依次叠放后进行卷绕或压片，得到裸电芯，然后注入电解液，封装后得到锂离子电池。
实施例1
快充石墨负极材料制备
(1)将10g中位粒径D50为10微米，纯度为99.95％的球形石墨加入质量浓度为20％的KOH水溶液中，80℃下浸泡2小时，然后洗涤、过滤、烘干；
(2)将0.05g石墨烯分散在水中得到分散液，取5g干燥后的球形石墨置于分散液中，常温下搅拌混合3h，干燥后得到混合物；
(3)取上述混合物1g，与0.1g中温沥青混合，搅拌0.5小时后得到包覆物；
(4)将上述包覆物置于有氮气保护的马弗炉中，在1200℃条件下保温5h，然后降温冷却至室温。粉碎筛分后，得到所述快充石墨负极材料。
图1为实施例1制备得到负极材料的SEM图，可见球形石墨表面的包覆物比较规整，未见明显的碎片或杂质。
在实施例1的基础上，改变各组分的种类和加入量，以及改变实验条件，得到实施例2～3和对比例1～3，具体设置方式见表1。
表1
| 实施例/对比例 | 具体设置方式 |
| 实施例2 | 步骤(2)中，将石墨烯替换为碳纳米管。 |
| 实施例3 | 步骤(3)中，将中温沥青替换为环氧树脂。 |
| 对比例1 | 未进行步骤(1)，其它步骤同实施例1。 |
| 对比例2 | 未进行步骤(2)，其它步骤同实施例1。 |
| 对比例3 | 未进行步骤(3)，其它步骤同实施例1。 |
| 对比例4 | 市场常用的球形石墨负极材料 |
锂离子电池制备
将上述实施例和对比例制备的快充石墨负极材料、含有6～7％体积分数聚偏氟乙烯(PVDF)的N-甲基吡咯烷酮溶液，以及2％的导电炭黑混合均匀涂覆于铜箔上，将涂好的极片放入温度为70℃真空干燥箱中真空干燥4小时，得到负极极片。
扣式电池装配在充氩气的手套箱中进行，电解液为1M的LiPF6溶液，其中EC：DEC的体积比为1：1。金属锂片为对电极。
测试例
电化学性能测试在武汉蓝电电池测试仪上进行，测试条件为：25℃，充放电电压范围为0至4.5V，分别以1C、2C、5C、10C、20C的速率充电，1C条件下放电。测试在不同充电模式下电池的放电容量，结果见表2。
表2
从表2可以看出：
对比实施例1～3，说明添加碳纳米管和石墨烯作为导电剂时，效果接近，石墨烯的效果略好于碳纳米管的导电效果；经过沥青和树脂包覆的负极材料性能接近，都可以作为理想的包覆材料。
对比实施例1和对比例1～3可知，未经过步骤一进行造孔的负极材料，高倍率充放电时容量衰减较快。未添加导电剂的负极材料，容量也有一定程度的下降；未包覆的负极材料，在大电流充放电时，衰减较快。
对比实施例1和对比例4可知，新型的快充石墨性能优于目前市场上所用的负极材料，是一种很有前景的快充负极材料。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种快充石墨负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将球形石墨在碱性水溶液中浸泡后洗涤干燥；
(2)将所述干燥后的球形石墨与导电剂混合，进行掺杂处理，得到混合物；
(3)采用含碳物质对所述混合物进行包覆，得到包覆物；
(4)对所述包覆物进行炭化处理，粉碎筛分后，得到所述快充石墨负极材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述球形石墨的中位粒径D50为5-10微米，纯度≥99.9％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碱性水溶液为质量浓度为15-25％的KOH水溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，浸泡温度为80℃，浸泡时间为2-5小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述导电剂为碳纳米管或石墨烯。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述干燥后的球形石墨与所述导电剂混合的质量比为100:(0.5-3)。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述含碳物质选自沥青、葡萄糖、树脂中的一种，所述混合物与含碳物质的质量比为10:(0.5-1.5)。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述炭化温度为1000-1500℃，时间为2小时，炭化在惰性气体氛围中进行。
9.一种锂离子电池，其包括正极极片、负极极片、隔膜和电解液，其特征在于，其中的负极极片含有权利要求1至8任一项所述方法制备的快充石墨负极材料。
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