CN114094005A - 基于超快激光基底图案化刻蚀的热电式微型温度传感器及制法 - Google Patents

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CN114094005A CN202111383433.6A CN202111383433A CN114094005A CN 114094005 A CN114094005 A CN 114094005A CN 202111383433 A CN202111383433 A CN 202111383433A CN 114094005 A CN114094005 A CN 114094005A
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Abstract

本发明涉及一种基于超快激光基底图案化刻蚀的热电式微型温度传感器的制备方法，通过采用激光直写在基底上刻蚀图案化凹槽，并沉积底电极材料层和热电材料层后，分别通过刮刀技术刮削掉基底上表面多余材料的方式来实现基底凹糟内电极材料层和热电材料层的图案化。整个工艺流程具有简单、高效、低成本的优势，能够实现微米级的加工精度，满足面外型热电微器件的高密度集成需求，且所制备的器件具有1mm以内的厚度和毫秒级的响应速度。本发明所述方法，通过控制激光刻蚀的能量和执行次数，可有效控制基底刻蚀凹槽的深度，同时通过凹槽结构设计可以实现功能材料的高精度图案化制备。

Description

基于超快激光基底图案化刻蚀的热电式微型温度传感器及 制法
本发明属于薄膜热电器件技术领域，具体涉及一种基于超快激光基底图案化刻蚀的热电式微型温度传感器及其制备方法。
背景技术
物联网技术是指通过各种传感器将人们生活中或工业体系中产生的信号上传到网络当中，以实现物与物、物与人的广泛连接。因此，物联网技术的发展离不开微电子领域内各类微型传感器的发展。同时，随着传感器数量的大幅增加，如何实现各种传感器的可持续供电成为物联网社会到来的关键技术。能够利用热电效应读取环境温差信号并转换为电势差的热电传感器，具有无源温度传感和易于微型化的突出优势，是一种极具潜力的微型温度传感器。
热电器件由n/p型两种半导体热电材料、电极材料、基底材料和封装层组成。为了满足物联网、微电子和电子皮肤领域的应用需求，热电传感器需要将整体尺寸尽量缩小，同时，又需要将尽可能多的热电对集成在极小面积内，以达到电压需求。
目前常见的微型热电式传感器，以具有面内型结构的薄膜传感器为主，这种传感器的响应时间基本在1～10s左右，对于温度快速变化的热源(如体温监控领域、电子皮肤测温等)难以准确测量。而对于具有面外型结构的微型传感器，由于其复杂的立体式结构，通常采用块体材料切割焊接方式制备，整体器件的厚度很难达到1mm以下，无法满足微型化的需求。
现有技术中提供了一种利用薄膜沉积方式制备的面外型热电微器件，具体步骤为：(1)采用常温热蒸发法、磁控溅射法或电化学沉积法在氮化铝基底表面沉积经过光刻剥离工艺制备的图案化下电极；(2)在下电极图案上继续通过光刻剥离工艺分别沉积n型与p型热电材料；(3)采用紫外光敏材料构筑绝缘层；(4)采用紫外光敏材料构筑绝缘层。其中，光刻剥离工艺的具体步骤为：a.在基底上旋涂光刻胶，并加热使光刻胶固化；b.将基底与光刻掩膜版对准，进行紫外曝光；c.通过显影液将特定区域的光刻胶洗掉(对于光刻胶正胶，曝光部分可以洗掉，对于负胶，未曝光部分可以洗掉)，实现光刻胶图案化；d.在基底的光刻胶图案表面沉积材料层，由于此时材料层在光刻胶表面，且光刻胶无法耐高温，因此材料的沉积温度为常温；e.将基底放入去胶液中，光刻胶会被去胶液溶解，同时将其表面的材料层一并带下，实现材料层的图案化。
然而，上述方法中，高精度的图案化工艺需要操作繁复的光刻剥离工艺辅助完成，且光刻胶还具有成本高昂和不兼容高温制备的特点，导致了面外型热电式微型传感器的成本提高和性能降低。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种基于超快激光基底图案化刻蚀的热电式微型温度传感器及其制备方法。
本发明所述热电式微型温度传感器的制备方法，通过采用激光图案化刻蚀底电极凹槽，在沉积底电极材料层和长条形热电材料层后，分别通过刮刀直接刮削掉表面多余材料的方式来实现电极材料层和热电材料层的图案化，整个工艺流程具有简单、高效、低成本的优势，能够实现微米级的加工精度，满足面外型热电式微器件的高密度集成需求，且所制备的器件具有1mm以内的厚度和毫秒级的响应速度，相较于传统的光刻剥离法具有操作简便、成本低廉、无温度限制的突出优势，能够有效降低器件的制备成本。
本发明所采用的技术方案为：
一种基于超快激光基底图案化刻蚀的热电式微型温度传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)在预处理后的基底上用超快激光图案化刻蚀底电极凹槽；
(2)在步骤(1)处理后的基底上沉积底电极材料；
(3)将基底表面上、凹槽区域之外的多余电极材料刮除，获得位于凹槽内的图案化底电极；
(4)在步骤(3)所述图案化底电极上依次沉积长条形的n型热电材料和p型热电材料；
(5)将基底表面上、凹槽区域之外的多余电极材料刮除，获得位于凹槽内的图案化热电臂；
(6)在步骤(5)所述图案化热电臂上沉积上电极，即得所述热电式微型温度传感器
步骤(1)中，所述基底为氮化铝(AIN)。所述基底的预处理方法为：将单面抛光的基底依次浸泡去离子水、无水乙醇和丙酮溶液中，进行超声清洗并烘干，之后将光滑面朝上置于1064nm波长的超快激光台上。
步骤(1)中，所述超快激光图案化刻蚀的具体操作为：将基底置于1064nm波长的激光器下，调准激光器焦距，设置激光器重频为1000kHz，脉宽为600ps，光斑扫描速度400-800mm/s，激光能量密度设置为13.68-17.1Jcm-2，填充线间距设为0.01mm，总共进行20-24次扫描刻蚀。需要说明的是，实际激光器的参数在一定范围内均可调节变换，激光器的波长不限制在1064nm波段，且凹槽的深度在一定范围内对器件的影响不大。
步骤(2)中，所述底电极为Ti-Cu-Ni多层复合金属电极。
所述底电极材料采用磁控溅射工艺沉积得到，具体操作为：将基底置于磁控溅射仪中，设置基底温度为200℃，氩气气压1.6Pa，之后采用直流电源依次溅射Ti、Cu、Ni三层金属电极层。
需要说明的是，本发明方法不限制电极材料和热电材料的沉积温度。优选地，在200℃下沉积的电极材料和400℃下沉积的热电材料相比常温下沉积的材料具有更好的性能。
所述Ti的沉积条件为：功率为40-60W，沉积时间为1小时；
所述Cu的沉积条件为：功率为80-120W，沉积时间为3小时；
所述Ni的沉积条件为：功率为40-60W，沉积时间为2小时。
所述Ti、Cu、Ni三层金属电极层的总厚度为15±7μm。
步骤(3)中，采用刮刀沿与底电极长边平行的方向将多余电极材料进行刮削，重复多次直至完全刮除；
所述图案化底电极为微米级底电极。
步骤(4)中，所述n型热电材料为Bi2Te3或Bi2Se0.3Te2.7，所述p型热电材料为Sb2Te3或Bi0.5Sb1.5Te3；
采用掩膜辅助磁控溅射沉积的方法进行所述n型热电材料和所述p型热电材料的沉积。
需要说明的是，步骤(4)中为先沉积长条形n型和p型热电材料，再利用刮刀刮除多余的材料，还可以先沉积n型材料再用刮刀刮除多余的n型材料，再沉积p型材料，再刮除多余的p型材料。
步骤(5)中，沉积n型热电材料后，还采用刮刀沿与底电极长边平行的方向将多余电极材料进行刮削，重复多次直至完全刮除。沉积p型热电材料后，还采用刮刀沿与底电极长边平行的方向将多余电极材料进行刮削，重复多次直至完全刮除。
步骤(5)中，所述位于凹槽内的图案化热电臂为微米级热电臂。
步骤(6)中，所述上电极为Ni-Ag两层复合金属电极。
所述方法制备得到的热电式微型温度传感器。
需要说明的是，步骤(2)、步骤(4)和步骤(6)中，沉积电极材料和热电材料除使用磁控溅射外，还可以使用其他沉积方式如真空蒸镀、脉冲激光沉积等物理气相沉积手段及化学气相沉积手段。
本发明的有益效果为：
(1)本发明所述基于超快激光基底图案化刻蚀的热电式微型温度传感器的制备方法，通过采用激光图案化刻蚀底电极凹槽，在沉积底电极材料层和长条形热电材料层后，分别通过刮刀直接刮削掉表面多余材料的方式来实现电极材料层和热电材料层的图案化，整个工艺流程具有简单、高效、低成本的优势，且能够实现微米级的加工精度，满足面外型热电微器件的高密度集成需求，且所制备的器件具有1mm以内的厚度和毫秒级的响应速度，相较于传统的光刻剥离法具有操作简便、成本低廉、无温度限制的突出优势，能够有效降低器件的制备成本。
(2)本发明所述基于超快激光基底图案化刻蚀的热电式微型温度传感器的制备方法，通过控制激光图案化刻蚀的执行次数，可以有效控制刻蚀凹槽图案的深度，从而使电极层和热电材料层完全嵌入基底中，不会受到刮刀损伤；同时，通过凹槽有效控制材料的位置，可以实现高精度的图案化。
(3)本发明所述基于超快激光基底图案化刻蚀的热电式微型温度传感器，由于底电极和热电材料均镶嵌于基底中，在完成上电极后，会形成自上而下分别为上电极、热电材料和底电极的三层结构，该结构即为面外型热电器件的基本单元，有利于利用器件上下表面的温差实现电势差信号输出。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1所述热电式微型温度传感器的制备工艺流程图；
图2为实施例1所述热电式微型温度传感器的实物图；
图3为实施例1器件中单种长条形热电材料的刮除过程图；
图4为实施例1器件沉积完热电材料刮削前与刮削后的对比图；
图5为实施例1沉积在所述刻蚀凹槽中的底电极表面和Bi2Te3表面照片；
图6为实施例1完成刮削后的器件截面照片；
图7为实施例1所得热电式微型传感器不同功率的热流传入时产生的传感信号；
图8为实施例1所得热电式微型传感器的响应时间图；
图9a和9b分别为利用实施例1所得热电式微型传感器采集人体鼻呼吸和口呼吸的信号传感图；
图10为实施例8所得器件的实物图；
图11a-11c分别为对比例2-4方法所得器件沉积热电材料刮削前与刮削后的对比图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种基于超快激光基底图案化刻蚀的热电式微型温度传感器，所采用的基底为380μm厚的单面抛光氮化铝(AIN)基底，所设计的器件在1.5mm×2mm面积内集成28对热电臂，其实物图如图2所示。
本实施例所述热电式微型温度传感器的制备工艺流程图如图1所示，具体包括如下步骤：
(1)将单面抛光的氮化铝基底依次浸泡于去离子水、无水乙醇和丙酮溶液中，进行超声清洗并烘干。之后将光滑面朝上置于1064nm波长的超快激光台上，调准激光器焦距，设置激光器重频为1000kHz，脉宽为600ps，光斑扫描速度800mm/s，激光能量密度设置为17.1Jcm-2，填充线间距设为0.01mm，总共进行20次扫描刻蚀；
(2)将样品置于磁控溅射腔体内，设置基底温度为200℃，氩气气压1.6Pa，之后采用直流电源依次溅射Ti(沉积功率为50W，沉积时间为1小时)、Cu(沉积功率为100W，沉积时间为3小时)、Ni(沉积功率为50W，沉积时间为2小时)三层金属电极层；所述Ti、Cu、Ni三层金属电极层的总厚度为15±2μm；完成溅射后，待温度降低至75℃以下时从磁控溅射腔体中取出样品；
(3)采用刮刀将基底表面上、凹槽区域之外的多余电极材料进行刮削，具体为：使刮刀刮削方向与电极的长边平行，用刮刀缓慢将氮化铝基底表面多余的电极材料刮除，重复多次到完全刮除为止，之后即可获得微米级精度的位于凹槽内的图案化底电极，所得图案如图3中所示；
(4)将刻有长条形图案的n型热电材料掩膜板与步骤(3)沉积底电极后的基底对准后夹紧，设置基底温度为400℃，氩气气压2Pa，采用直流电源溅射Bi2Te3(20W，6小时)，待温度降至75℃后将样品取出，用刮刀缓慢将基底表面多余的热电材料刮除，重复多次值完全刮除为止，即得到完成n型热电臂(Bi2Te3)图案化的样品，如图3所示；刮削过程的截面图如图4所示；如图5所示为沉积Bi2Te3和底电极材料后的样品表面照片；
重复上述工艺，继续将样品与p型热电材料掩膜板夹紧后放入磁控溅射仪内沉积p型热电材料(Sb2Te3)(20W，6小时)，同样用刮刀刮除多余材料，即可获得完成两种热电臂图案化的样品。此时将样品切开，即可获得器件的截面照片，如图6所示；
(5)在步骤(4)所述图案化热电臂上沉积上电极，具体为：将上电极的掩膜板与沉积热电材料后的基底对准夹紧，置于磁控溅射仪中，设置基底温度为200℃，氩气气压1.6Pa，采用直流电源依次溅射Ni(50W，2小时)、Ag(80W，3小时)，之后将样品取出，摘掉掩膜板，即可获得带有完整电连接的热电式微型传感器，制备完成的器件如图2所示。
实施例2
本实施例与实施例1的区别仅在于：步骤(1)中，进行激光扫描刻蚀时，所采用的激光光斑扫描速度为400mm/s，激光能量为13.68Jcm-2，进行24次扫描刻蚀。其他操作均与实施例1完全相同。
实施例3
本实施例与实施例1的区别仅在于：步骤(2)中，采用直流电源溅射Ti的条件为：功率40W，1小时；采用直流电源溅射Cu的条件为：功率80W，3小时；采用直流电源溅射Ni的条件为：功率40W，2小时；获得底电极的厚度为10±2μm。其他操作均与实施例1完全相同。
实施例4
本实施例与实施例1的区别仅在于：步骤(2)中，采用直流电源溅射Ti的条件为：功率60W，1小时；采用直流电源溅射Cu的条件为：功率120W，3小时；采用直流电源溅射Ni的条件为：功率60W，2小时；获得底电极的厚度为20±2μm。其他操作均与实施例1完全相同。
实施例5
本实施例与实施例1的区别仅在于：步骤(4)中，采用直流电源溅射的n型材料为Bi2Se0.3Te2.7(20W，6小时)，同时采用射频电源共溅射Te(20W)。采用直流电源溅射的p型材料为Bi0.5Sb1.5Te3(20W，6小时)，同时采用射频电源共溅射Te(20W)。其他操作均与实施例1完全相同。
实施例6
本实施例与实施例1的区别仅在于：步骤(5)中，采用直流电源依次溅射Ni(60W，2小时)、Ag(100W，3小时)。其他操作均与实施例1完全相同。
实施例7
本实施例与实施例1的区别仅在于：步骤(5)中，采用直流电源依次溅射Ni(40W，2小时)、Ag(60W，4小时)。其他操作均与实施例1完全相同。
实施例8
本实施例与实施例1的区别仅在于：所设计的器件为在1cm×1cm面积内集成364对热电臂，如图10所示。
对比例1
本对比例1与实施例1的区别在于：无步骤(1)的激光图案化刻蚀底电极凹槽部分。步骤(2)到步骤(4)中，采用光刻工艺完成电极的图案化。具体工艺为：(S1)在基底表面旋涂光刻胶AZ-P4620；(S2)在80℃热板加热4min后，冷却5min；(S3)在曝光台上与光刻掩膜版进行对准，之后采用波长350nm的紫外光曝光230s；(S4)在80℃热板进行第二次加热4min后，冷却5min；(S5)将涂有光刻胶的样品置于磁控溅射腔体之中进行电极材料的沉积，基底温度改为常温，其他条件与实施例1相同；(S6)将器件置于AZ-P4620显影液中，浸泡4min，然后用去离子水冲洗；(S7)在80℃热板进行第三次加热4min后，冷却5min；(S8)将器件置于丙酮有机溶剂中常温浸泡5min，至光刻胶完全溶解。之后，重复上述工艺步骤(S1)到(S8)，依次进行热电材料Bi2Te3与Sb2Te3的沉积，基底温度均改为常温，其他条件与实施例1相同。
对比例2
本对比例2与实施例1的区别仅在于：步骤二中，所进行的1064nm激光图案化刻蚀的扫描刻蚀次数为8次。
对比例3
本对比例3与实施例1的区别仅在于：步骤二中，所进行的1064nm激光图案化刻蚀的扫描刻蚀次数为12次。
对比例4
本对比例4与实施例1的区别仅在于：步骤二中，所进行的1064nm激光图案化刻蚀的扫描刻蚀为16次。
实验例
以下对实施例1所述方法以及对比例1-4所述方法制得薄膜热电器件的性能进行检测。
测试实施例1所示热电器件的输出电压随上表面施加热流的变化趋势。如图7所示，在微器件的上表面采用1064nm波长的连续激光分别施加Q＝0.1、0.2、0.3和0.4W的热流时，微器件的输出电压分别为约30μV、58μV、89μV、123μV。器件的输出电压与施加的热流呈明显的正比关系，表明器件对热流的灵敏性。
测试实施例1所制备热电微器件的响应时间，结果如图8所示，所制备的微器件在上表面有热流流入时，在8ms内输出电压即从基线增加到幅值。同样，在热流撤去后，在8ms内输出电压即从幅值降回基线。由此可以获得所制备器件的响应时间为8ms。
对实施例1所述热电微器件的呼吸信号监控进行测试。首先将微器件贴于鼻孔下方，在正常呼吸的同时读取微器件输出电压，所得数据如图9a所示。在吸气时，由于室温(约25℃)低于人体皮肤(约35℃)，微器件输出电压向负半轴移动，达到约-20μV的峰值。之后，在进行呼气时，由于气流温度与体温接近，微器件两端温差逐渐减小到消失，因此输出电压同样返回到0点附近。然后，将微器件贴于嘴唇附近，采集口呼吸气流信号，所得数据如图9b所示。与鼻呼吸相比，口呼吸的摆动幅度更大，且稳定性更低，这符合口呼吸的气流流动特征。因此，实施例1所述热电微器件可以有效监控鼻呼吸和口呼吸的气流流动特征，并据此实现呼吸信号监控。
实施例1与对比例1相比可以看出，对比例1的热电材料图案化过程采用光刻剥离工艺时，工艺过程非常复杂，工艺步骤极多，且光刻胶、显影液等耗材的使用也增加了制备过程的成本投入。同时，复杂的工艺也会降低良品率，导致成本增加。
对比例2-4中，激光图案化刻蚀基底时，分别采用8、12、16次，如图11a-11c所示。对比例2和对比例3中，由于所刻蚀的凹槽过浅，导致刮削后热电材料均出现了严重的损伤和削薄。而对比例4中，虽然凹槽的深度可以容纳热电材料层，但由于仍然较浅，经过刮削后热电材料表面出现了大量的颗粒，造成材料性能恶化。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种基于超快激光基底图案化刻蚀的热电式微型温度传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在预处理后的基底上用超快激光直写技术刻蚀图案化凹槽；
(2)在步骤(1)处理后的基底上沉积一层底电极材料；
(3)将基底上表面凹槽区域之外的多余电极材料刮除，获得位于凹槽内的图案化底电极；
(4)在步骤(3)所述图案化底电极上依次沉积长条形n型热电材料和p型热电材料，并在沉积热电材料后，将基底上表面凹槽区域之外的多余热电材料刮除，获得位于凹槽内的图案化热电臂；
(5)在步骤(4)所述热电臂上沉积图案化上电极，即得所述热电式微型温度传感器。
2.根据权利要求1所述的基于超快激光基底图案化刻蚀的热电式微型温度传感器的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述超快激光图案化刻蚀的具体操作为：将基底置于1064nm波长的激光器下，调准激光器焦距，设置激光器重频为1000kHz，脉宽为600ps，光斑扫描速度400-800mm/s，激光能量密度设置为13.68-17.1J cm-2，填充线间距设为0.01mm，总共进行20-24次扫描刻蚀。
3.根据权利要求1所述的基于超快激光基底图案化刻蚀的热电式微型温度传感器的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述底电极为Ti-Cu-Ni多层复合金属电极。
4.根据权利要求3所述的基于超快激光基底图案化刻蚀的热电式微型温度传感器的制备方法，其特征在于，所述底电极材料采用磁控溅射工艺沉积得到，具体操作为：将基底置于磁控溅射仪中，设置基底温度为200℃，氩气气压1.6Pa，之后采用直流电源依次溅射Ti、Cu、Ni三层金属电极层。
5.根据权利要求4所述的基于超快激光基底图案化刻蚀的热电式微型温度传感器的制备方法，其特征在于，所述Ti、Cu、Ni三层金属电极层的总厚度为15±7μm。
6.根据权利要求1所述的基于超快激光基底图案化刻蚀的热电式微型温度传感器的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，采用刮刀沿与底电极长边平行的方向将多余电极材料进行刮削，重复多次直至完全刮除；
所述图案化底电极在厚度和图案尺寸上均可达到微米级。
7.根据权利要求1所述的基于超快激光基底图案化刻蚀的热电式微型温度传感器的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述n型热电材料为Bi2Te3或Bi2Se0.3Te2.7，所述p型热电材料为Sb2Te3或Bi0.5Sb1.5Te3。
8.根据权利要求7所述的基于超快激光基底图案化刻蚀的热电式微型温度传感器的制备方法，其特征在于，采用掩膜辅助磁控溅射沉积的方法进行所述长条形p型热电材料和n型热电材料的沉积。
9.根据权利要求1所述的基于超快激光基底图案化刻蚀的热电式微型温度传感器的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述上电极为Ni-Ag两层复合金属电极。
10.根据权利要求1-9任一项所述方法制备得到的热电式微型温度传感器。
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