CN114086411A - 蜜柚幼果纤维素及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蜜柚幼果纤维素及其制备方法，该方法包括将蜜柚幼果切片、烘干、粉碎后，得到蜜柚幼果粉；将蜜柚幼果粉、EDTA和硫酸镁混合后，以料液比1:25加入碱性过氧化氢溶液，于80℃水浴温度下超声处理，抽滤、洗涤、冻干、粉碎后得到蜜柚幼果纤维素。该方法可制得具有较高纯度、得率、结晶度和更小的平均粒径的蜜柚幼果纤维素，将该蜜柚幼果纤维素处理可制得食品用微晶纤维素，使蜜柚幼果高值化开发利用。
Description
技术领域
本发明涉及食品加工技术领域，具体涉及一种蜜柚幼果纤维素及其制备方法。
背景技术
纤维素的应用极其广泛，纤维素及其衍生物，如纤维素酯、纤维素醚、微晶纤维素和纳米纤维素等，已经被广泛应用于造纸、纺织、制药、兽医、化妆品、食品工业和废水处理等领域。不同原料中的纤维素结晶区比例、微观结构等性质截然不同，因此不同来源的纤维素性质差别显著，制备成的微晶纤维素特性也有很大区别。目前，纤维素产品的主要原料来源为木材、棉花等，而食品来源的纤维素研究较少。
福建平和琯溪蜜柚年产量达到150万吨以上，每年由于疏果和落果产生20～35万吨的幼果，幼果无法直接食用，但其富含纤维素和果胶，是一种潜在的食品工业纤维素原料。相关技术中常从柚中提取果胶等活性成分，富含纤维素的残渣往往被丢弃，造成环境的污染和资源的浪费。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出一种蜜柚纤维素及其制备方法，该方法可获得用于制备食品用微晶纤维素的纤维素，使蜜柚幼果高值化开发利用。
为了实现上述目的，本发明的实施例在一方面提出了一种蜜柚幼果纤维素的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将蜜柚幼果切片、烘干、粉碎后，得到蜜柚幼果粉；
(2)将蜜柚幼果粉、EDTA和硫酸镁混合后，以料液比1:25加入碱性过氧化氢溶液，于80℃水浴温度下超声处理，抽滤、洗涤、冻干、粉碎后得到蜜柚幼果纤维素。
根据本发明实施例的一种蜜柚幼果纤维素的制备方法，该方法通过超声辅助碱性过氧化氢法可制得具有较高纯度、得率、结晶度和更小的平均粒径的蜜柚幼果纤维素，将该蜜柚幼果纤维素处理可制得食品用微晶纤维素。
另外，根据本发明上述实施例提出的一种蜜柚幼果纤维素的制备方法，还可以具有如下附加的技术特征：
可选地，步骤(2)中，碱性过氧化氢溶液包括体积分数为0.9％过氧化氢和质量分数为9％氢氧化钠。
可选地，步骤(2)中，超声功率为200W。
可选地，步骤(2)中，超声处理时间为80min。
本发明的实施例在另一方面提出了一种蜜柚幼果纤维素，其采用上述的制备方法制得。
根据本发明实施例的一种蜜柚幼果纤维素，利用上述的方法通过超声辅助碱性过氧化氢法可制得具有较高纯度、得率、结晶度和更小的平均粒径的蜜柚幼果纤维素，将该蜜柚幼果纤维素处理可制得较高纯度、得率的食品用微晶纤维素。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为根据本发明实施例的超声功率对琯溪蜜柚幼果粉纤维素纯度、得率的影响；
图2为根据本发明实施例的水浴温度对琯溪蜜柚幼果粉纤维素纯度、得率的影响；
图3为根据本发明实施例的超声时间对琯溪蜜柚幼果粉纤维素纯度、得率的影响；
图4为根据本发明实施例的H2O2体积分数对琯溪蜜柚幼果粉纤维素纯度、得率的影响；
图5为根据本发明实施例的NaOH质量分数对琯溪蜜柚幼果粉纤维素纯度、得率的影响；
图6为根据本发明实施例的纤维素SEM图；
图7为根据本发明实施例的纤维素红外光谱图；
图8为根据本发明实施例的纤维素X-射线衍射图；
图9为根据本发明实施例的纤维素的粒径分布图；
图10为根据本发明实施例的纤维素的粒径数据。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的技术方案。应理解，本发明提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤；还应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
为了更好的理解上述技术方案，下面更详细地描述本发明的示例性实施例。虽然显示了本发明的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
本发明采用的试材皆为普通市售品，皆可于市场购得。
需要说明的是：
1、纤维素得率及纯度测定
采用蒽酮比色法进行纤维素纯度的测定，纯纤维素质量(m1)占粗纤维质量(m2)的百分率为纤维素的纯度；粗纤维素质量占未制备前琯溪蜜柚幼果粉质量(M)的百分率即为纤维素的得率。
Y1代表纤维素纯度(％)；
Y2代表纤维素得率(％)。
2、扫描电镜分析
采用扫描电子显微镜对样品表面的微观形态进行观察。将制备好的纤维素及微晶纤维素样品分散在双面导电胶带上，用喷金仪对样品粉末喷金40s，喷金电流为10mA。将喷金后的样品使用导电胶带置于扫描电镜载物台上进行形貌观察，加速电压为3.0kV。
3、红外光谱分析
使用溴化钾压片法，称取2mg样品与2g溴化钾混合后研磨均匀，经压片后在红外光谱仪记录其FT-IR光谱，其频率范围为4000-400cm-1。
4、X-射线衍射分析
在X射线衍射仪(XRD)下观察纤维素的衍射图。工作电压为40kV，电流为40mA，设定以每分钟2°的角度在2θ为5°至40°的范围内扫描测试样品。根据Segal等人计算结晶度指数Crl值。公式如下所示：
式中：CrI代表结晶度(％)；
I002为002面晶格(2θ＝22.6°)衍射峰强度；
Iam为纤维素无定形区(2θ＝18°)衍射峰强度。
5、粒径分析
以无水乙醇为处理液，利用全自动激光粒度分析仪对纤维素样品的粒径及其分布进行分析。在25℃下测定纤维素样品的粒径。取1000mL烧杯，加750mL无水乙醇，将烧杯置于转子下，转子转速设定为800r/min，打开背景光测定，逐渐向烧杯中加入银杏果饮料，直至仪器显示蓝色区在规定范围内，记录纤维素的各项粒径数值。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
琯溪蜜柚幼果(PP)，切片、65℃烘箱干燥2h、粉碎后过80目筛得到琯溪蜜柚幼果粉。
称取琯溪蜜柚幼果粉2g，加入0.02g EDTA、0.01g硫酸镁，以原料1:25的料液比在水浴温度70℃、超声时间50min的条件下加入到H2O2体积分数1％、NaOH质量分数5％的混合溶液中，考察超声功率(0、100、200、300、400W)对纤维素纯度、得率的影响。
结果如图1所示，超声功率从0提高至100W时，得率从15.49％提升到17.46％，纯度从75.52％升高为85.16％，显著性分析表明得率和纯度最开始提升明显，而后超声功率的改变对得率和纯度几乎没有影响。
实施例2
琯溪蜜柚幼果(PP)，切片、65℃烘箱干燥2h、粉碎后过80目筛得到琯溪蜜柚幼果粉。
称取琯溪蜜柚幼果粉2g，加入0.02g EDTA、0.01g硫酸镁，以原料1:25的料液比在超声功率200W、超声时间50min的条件下加入到H2O2体积分数1％、NaOH质量分数5％的混合溶液中，考察水浴温度(50、60、70、80、90℃)对纤维素纯度、得率的影响。
结果如图2所示，随着温度的升高，纤维素得率先上升，在80℃时达到最大值，而后开始下降；而纤维素纯度先显著上升，在80℃时达到89.18％后小幅度下降。显著性分析表明随着温度的升高，纤维素得率和纯度变化都较为显著，80℃后变化不显著。
实施例3
琯溪蜜柚幼果(PP)，切片、65℃烘箱干燥2h、粉碎后过80目筛得到琯溪蜜柚幼果粉。
称取琯溪蜜柚幼果粉2g，加入0.02g EDTA、0.01g硫酸镁，以原料1:25的料液比在超声功率200W、水浴温度80℃的条件下加入到H2O2体积分数1％、NaOH质量分数5％的混合溶液中，考察超声时间(30、40、50、60、70min)对纤维素纯度、得率的影响。
结果如图3所示，随着超声功率的增加，半纤维素和木质素被逐渐去除，纤维素得率上升，但时间过长会导致纤维素降解，使得率下降，显著性分析表明得率受时间影响显著。纯度在40min时达到最大值，在60min后显著下降，呈现出先上升后降低的趋势。随着反应时间的延长，半纤维素、木质素与纤维素在超声及高温作用下逐渐分离，在40min时纤维素的纯度和得率达到最大值，分别为81.16％和18.11％。当反应时间过长时，部分纤维素会被降解，导致纯度下降。
实施例4
琯溪蜜柚幼果(PP)，切片、65℃烘箱干燥2h、粉碎后过80目筛得到琯溪蜜柚幼果粉。
称取琯溪蜜柚幼果粉2g，加入0.02g EDTA、0.01g硫酸镁，以原料1:25的料液比在超声功率200W、水浴温度80℃、超声时间40min、NaOH质量分数5％的条件下，考察H2O2体积分数(0.3、0.5、0.7、0.9、1.1％)对纤维素纯度、得率的影响。
结果如图4所示，随着H2O2体积分数的增加，琯溪蜜柚幼果纤维素的得率呈逐渐下降趋势，显著性分析起始下降并不显著，但在H2O2体积分数达到1.1％时下降极为显著，得率整体随H2O2体积分数变化不大。当H2O2体积分数增加至0.9％时，纤维素纯度达到最高值86.70％，但当H2O2体积分数继续升高时，纤维素纯度和得率均显著下降。
实施例5
琯溪蜜柚幼果(PP)，切片、65℃烘箱干燥2h、粉碎后过80目筛得到琯溪蜜柚幼果粉。
称取琯溪蜜柚幼果粉2g，加入0.02g EDTA、0.01g硫酸镁，以原料1:25的料液比在超声功率200W、水浴温度80℃、超声时间40min、H2O2体积分数0.9％的条件下，考察NaOH质量分数(3、5、7、9、11％)对纤维素纯度、得率的影响。
结果如图5所示，随着NaOH质量浓度的增加，纤维素纯度和得率均呈先增后减的趋势，在NaOH质量浓度为9％、7％时分别获得纯度最高值86.82％和得率最高值17.74％，显著性分析表明纯度受NaOH质量浓度影响极显著，而得率整体受影响较小。
实施例6
琯溪蜜柚幼果(PP)，切片、65℃烘箱干燥2h、粉碎后过80目筛得到琯溪蜜柚幼果粉。
称取琯溪蜜柚幼果粉2g，加入0.02g EDTA、0.01g硫酸镁，以原料1:25的料液比加入体积分数0.9％的H2O2、质量分数9％的NaOH的混合溶液中，在200W超声功率，水浴温度80℃条件下制备80min，抽滤、洗涤、-40℃冻干48h、粉碎后得到纤维素C-3。
本实施例制得的纤维素纯度为88.48％，得率为17.65％。
对比例1
琯溪蜜柚幼果(PP)，切片、65℃烘箱干燥2h、粉碎后过80目筛得到琯溪蜜柚幼果粉。
先将琯溪蜜柚幼果粉以1:25的料液比加入到0.1mol/L的HCl溶液中85℃处理2.5h，过滤、洗涤至中性，-40℃冻干48h后粉碎；而后将滤渣以1:25的料液比在85℃下用10％的NaOH溶液处理80min以去除半纤维素，过滤、洗涤至中性，-40℃冻干48h后粉碎；再将滤渣以1:25的料液比放入1.2％H2O2溶液中30℃处理30min，经过滤、洗涤、冻干、粉碎后得到纤维素C-1。
本对比例制得的纤维素纯度为65.42％，得率为8.64％。
对比例2
琯溪蜜柚幼果(PP)，切片、65℃烘箱干燥2h、粉碎后过80目筛得到琯溪蜜柚幼果粉。
将琯溪蜜柚幼果粉以1:25的料液比在80℃水浴温度下加入到9％NaOH质量分数和1％H2O2体积分数的混合溶液中处理4h，经过滤、洗涤、-40℃冻干48h、粉碎后得到纤维素C-2。
本对比例制得的纤维素纯度为75.52％，得率为15.23％。
试验例
对实施例6、对比例1和对比例2制得的纤维素进行分析
1、如图6所示为三种纤维素在扫描电镜不同倍数下的照片，图中a:C-1；b:C-2；c:C-3，其中a、b上下列分别为300倍、1500倍；c上下列分别为300倍、3000倍。300倍电镜下发现C-1与C-2的纤维素分布程度都较为松散，纤维之间有较大孔隙，而C-3的纤维分布较为紧密，且和C-1、C-2相比尺寸有明显的缩小；1500倍电镜下观察到C-1与C-2的纤维素尺寸没有明显差别，但C-1有较深的沟壑和卷曲结构，这可能是由于琯溪蜜柚幼果中的果胶在酸性溶液中的水解比在碱性溶液中发生的脱脂反应更加稳定，从而对纤维素有更强的分离效果。而在1500倍扫描电镜下已经无法清晰观察到C-3表面的微观结构，在观察倍数提高到3000倍后才可以明显观察到C-3表面暴露出的细小微纤维，与C-2相比有更分明的层次结构和更多的褶皱。以上分析表明超声处理对纤维素的聚集态结构及细纤化影响较大，可以减小纤维素的粒径，同时也更利于纤维素的进一步水解。
2、如图7所示为琯溪蜜柚幼果及三种纤维素样品的红外光谱图。琯溪蜜柚幼果在1740cm-1左右的峰值是由果胶(糖醛酸酯基团)和半纤维素中非共轭的酮、羰基以及酯中的C＝O非结合拉伸振动引起的，而C-1、C-2、C-3的红外图谱中该峰消失，表明大部分半纤维素和果胶已被去除。同时琯溪蜜柚幼果光谱还显示了木质素的两个特征峰，分别位于1520-1510cm-1(苯环骨架伸缩振动)和1300-1200cm-1(羰基共轭芳香酮的C＝O伸缩振动)处。这些峰在纤维素光谱中的消失表明大部分木质素也已经被成功去除。因此，三种方法均能成功从琯溪蜜柚幼果中去除半纤维素和木质素。另外，三种方法制备的样品的红外光谱图无明显差异，均在大约3400，2900，1430，1370，890cm-1附近显示出与纤维素(I型)特性相关联的吸收峰，超声处理对纤维素的官能团没有明显影响。
3、三种纤维素的XRD光谱如图8所示。所有纤维素均在约16.5°，22.6°和34.2°处分别显示出三个特征峰，分别对应于纤维素I晶格的(110)、(200)和(040)晶面，且峰型基本一致，表明所有纤维素样品均是典型的纤维素I型结构。计算三种纤维素样品的结晶度，C-1、C-2和C-3的结晶度分别为30.2％、31.7％和44.26％，在制备过程中引入超声会在一定程度上增加纤维素的结晶度。
4、超声处理产生的空化效应可在一定程度上减少纤维素的粒径和尺寸分布。三种纤维素的粒径分布如图9、图10所示。三种样品均为单峰，说明纤维素尺寸相近且分布较小，而C-3的峰形最尖，纤维素粒径差异最小，性质更加稳定。三种纤维素的粒径数据整理如图10所示。C-1、C-2、C-3的平均粒径D分别为367.56μm、385.02μm、143.92μm，且分别有50％的粒径(d(0.5))小于336.14μm、355.46μm、110.98μm。三种纤维素自身的粒径和表面积差别较大，说明纤维素形状不规则程度较高。C-1的粒径小于C-2，这可能是由于C-1比C-2的制备方法更复杂导致的。而C-3的粒径远远小于C-1和C-2，这与在扫描电镜观察到的结果相一致，说明超声处理在琯溪蜜柚幼果纤维素制备过程中可以显著减小其粒径和尺寸分布，使其在实际应用中有更佳的使用性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不应理解为必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行接合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (5)
1.一种蜜柚幼果纤维素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将蜜柚幼果切片、烘干、粉碎后，得到蜜柚幼果粉；
(2)将蜜柚幼果粉、EDTA和硫酸镁混合后，以料液比1:25加入碱性过氧化氢溶液，于80℃水浴温度下超声处理，抽滤、洗涤、冻干、粉碎后得到蜜柚幼果纤维素。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，碱性过氧化氢溶液包括体积分数为0.9％过氧化氢和质量分数为9％氢氧化钠。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，超声功率为200W。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，超声处理时间为80min。
5.一种蜜柚幼果纤维素，其特征在于，采用权利要求1-4中任一项所述的蜜柚幼果纤维素的制备方法制得。
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2021
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