CN114086111B - 一种抗高温氧化铱铪复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗高温氧化铱铪复合材料的制备方法，其包括以下步骤：对基底进行表面清洗后吹干得到干净样品，所述基底为铱基材或铱镀层；在惰性气氛下，将干净样品置于含供渗剂的氟化物熔盐中进行渗铪处理以在基底上形成铱铪扩散镀层得到处理样品，所述供渗剂为金属铪片，所述供渗剂与所述氟化物熔盐的质量比为10～20％，所述铱铪扩散镀层由金属间化合物HfIr3，HfIr和/或Hf2Ir组成；将处理样品置于Al(NO3)3溶液中清洗后吹干得到抗高温氧化铱铪复合材料。本发明还提供由上述制备方法得到的抗高温氧化铱铪复合材料。根据本发明的制备方法，利用熔盐法制备铱铪扩散镀层，据此延长铱铼燃烧室材料的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及铱铼燃烧室材料，更具体地涉及一种抗高温氧化铱铪复合材料及其制备方法。
背景技术
航天科技的发展给国土安全、经济发展、环境监测、灾害预警等领域带来了巨大的变革，航天领域的竞争日趋激烈。我国目前是航天大国，还不是航天强国，目标是在2030年跻身世界航天强国前列，到2045年全面建成航天强国。建设航天强国离不开重型运载火箭发动机的研制。2016年航天白皮书提出的主要任务就是开展重型运载火箭关键技术攻关和方案深化论证，突破重型运载火箭总体、大推力液氧煤油发动机、氢氧发动机等关键技术。我国的火箭发动机经历了从第一代到第三代的转变，服役温度越来越高。发动机燃烧室的工作温度越高，推进剂的燃烧反应越充分，燃烧效率越高，相应发动机的比冲性能也越高。燃烧效率提高的同时也对燃烧室材料性能提出了更加严峻的考验。推进剂燃烧时产生的高温燃气对发动机燃烧室壁面产生剧烈的氧化和烧蚀作用，因此要求燃烧室材料具有极好的耐高温氧化和抗烧蚀性能。
第三代火箭发动机燃烧室采用铼或碳/碳复合材料作基体，铱作抗氧化涂层，目标服役温度2200℃。航天材料及工艺研究所制备的铱铼燃烧室于2015年12月通过了25000s试车考核，发动机比冲达到325s，最高工作温度2160℃。虽然铱由于极低的蒸汽压和氧渗透率而被应用于高温抗氧化涂层，但是铱铼燃烧室仍然存在一些问题。铱在高温下生成气态氧化物，导致材料挥发减薄，1965℃的挥发速率为35μm/h。高温条件下铼会扩散到铱中，导致铱的氧化速率显著增加。铱涂层在高温条件下容易发生微孔扩散并沿晶界聚集的现象，导致氧快速扩散通道的形成，加速铱的氧化。
发明内容
为了解决上述现有技术中的铱铼燃烧室材料无法耐高温氧化和抗烧蚀等问题，本发明提供一种抗高温氧化铱铪复合材料及其制备方法。
根据本发明的抗高温氧化铱铪复合材料的制备方法，其包括以下步骤：S1，对基底进行表面清洗后吹干得到干净样品，其中，所述基底为铱基材或铱镀层；S2，在惰性气氛下，将干净样品置于含供渗剂的氟化物熔盐中进行渗铪处理以在基底上形成铱铪扩散镀层得到处理样品，其中，所述供渗剂为金属铪片，所述供渗剂与所述氟化物熔盐的质量比为10～20％，所述铱铪扩散镀层由金属间化合物HfIr3，HfIr和/或Hf2Ir组成；S3，将处理样品置于Al(NO3)3溶液中清洗后吹干得到抗高温氧化铱铪复合材料。
应该理解，铱基材或铱镀层的制备方法不受到任何限制，只要能够得到纯金属铱基层即可。
优选地，在步骤S1中，将基底置于无水乙醇中超声清洗5～10min后取出，用吹风机吹干。
优选地，所述氟化物熔盐为氟化锂和氟化铪的混合物。
优选地，所述氟化铪与所述氟化物熔盐的质量比为10～30％。
优选地，所述氟化物熔盐为氟化锂和氟铪酸钾的混合物。
优选地，所述氟铪酸钾与所述氟化物熔盐的质量比为10～30％。
优选地，步骤S2在手套箱中进行，所述手套箱的水氧含量均控制在10ppm以下。
优选地，所述惰性气氛为氩气气氛。
优选地，步骤S2的所述氟化物熔盐被盛放于坩埚并采用高温电阻炉加热，所述坩埚为不锈钢坩埚或镍坩埚。
优选地，在步骤S2中，所述氟化物熔盐在使用前在真空干燥机中干燥10～24小时，干燥温度为100～250℃。
优选地，步骤S2具体包括：将干净样品浸没于熔融的氟化物熔盐中，渗铪温度为950～1200℃，渗铪时间为1～9h。
优选地，在步骤S3中，所述Al(NO3)3溶液的浓度为1M。
优选地，在步骤S3中，将处理样品置于Al(NO3)3溶液中超声清洗10～20min去除表面残留的盐分，清洗后用吹风机吹干。
本发明还提供由上述制备方法得到的抗高温氧化铱铪复合材料。
根据本发明的制备方法，利用熔盐法制备铱铪扩散镀层，采用Hf、Zr、Al等元素使铱表面合金化，提高铱的高温抗氧化性，在高温氧化条件下，这些合金元素可以在铱表面原位生成一层致密的难熔氧化物薄膜，阻止铱进一步氧化，从而延长铱铼燃烧室材料的使用寿命。采用熔盐法制备的镀层均匀连续，镀层与基体之间是冶金结合，结合力好。通过熔盐渗镀的方法在铱表面制备铱铪扩散镀层可以生成高熔点的金属间化合物，提高铱的高温抗氧化性。采用该方法制备的镀层均匀连续，厚度可控，镀层与基体之间是冶金结合，结合力好，能够显著改善基材的表面性能；该方法对基材要求不高，适用于各种形状的基材，成本较低，易于工业化生产。
附图说明
图1是根据本发明的实施例2铱镀层950℃处理9h获得的铱铪扩散镀层的表面扫描电镜形貌图(a)和截面扫描电镜形貌图(b)；
图2是根据本发明的实施例3铱镀层1100℃处理4h获得的铱铪扩散镀层的表面扫描电镜形貌(a)、截面元素分布图(b)、Hf表面元素分布图和Ir表面元素分布图；
图3是根据本发明的实施例5铱片1200℃处理5h获得的铱铪扩散镀层的X射线衍射分析图；
图4是根据本发明的实施例5铱片1200℃处理5h获得的铱铪扩散镀层的表面扫描电镜形貌图(a)和截面扫描电镜形貌图(b)。
具体实施方式
下面结合附图，通过具体实施例进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照本领域常规方法执行。实施例在铱基材或铱镀层上进行。
实施例1
采用线切割将铱片切成合适大小，将切割好的铱片置于无水乙醇中超声清洗5min，将清洗后的铱片用吹风机吹干，吹干后转移至手套箱备用，手套箱为氩气气氛，手套箱水含量为3ppm，氧含量为1ppm。在手套箱中称量适量的氟化锂和氟化铪置于不锈钢坩埚中，其中氟化铪与氟化锂加氟化铪总质量的百分比为10％，然后向不锈钢坩埚中加入氟化锂和氟化铪总质量15％的铪片，最后将不锈钢坩埚放入高温电阻炉中。将电阻炉温度设置为250℃，烘干氟化物盐中残留的水分，烘干时间12h，然后升温使氟化物盐完全熔化，熔融2h。将清洗过的铱片浸没于熔融的氟化物盐中处理1h，处理温度为1000℃。处理结束后关闭电源，取出试样冷却。将处理后的铱片从手套箱中取出，置于1M的Al(NO3)3溶液中超声清洗15min去除表面残留的盐分，即可得到带有铱铪扩散镀层的样品。该实验条件下制备的铱铪扩散镀层均匀连续，与基体结合良好，镀层组成为HfIr3，HfIr，Hf2Ir，镀层厚度大约为0.8μm。
实施例2
将电镀过铱镀层的铼片置于无水乙醇中超声清洗10min，将清洗后的铼片用吹风机吹干，吹干后转移至手套箱备用，手套箱为氩气气氛，手套箱水含量为1ppm，氧含量为2ppm。在手套箱中称量适量的氟化锂和氟化铪置于不锈钢坩埚中，其中氟化铪与氟化锂加氟化铪总质量的百分比为20％，然后向不锈钢坩埚中加入氟化锂和氟化铪总质量20％的铪片，最后将不锈钢坩埚放入高温电阻炉中。将电阻炉温度设置为100℃，烘干氟化物盐中残留的水分，烘干时间24h，然后升温使氟化物盐完全熔化，熔融2h。将清洗过的铼片浸没于熔融的氟化物盐中处理9h，处理温度为950℃。处理结束后关闭电源，取出试样冷却。将处理后的铼片从手套箱中取出，置于1M的Al(NO3)3溶液中超声清洗10min去除表面残留的盐分，即可得到带有铱铪扩散镀层的样品。该实验条件下制备的铱铪扩散镀层均匀连续，与基体结合良好，镀层组成为HfIr3，HfIr，Hf2Ir，图1为950℃处理9h获得的铱铪扩散镀层表面和截面照片，可以看到采用熔盐法制备的铱铪扩散镀层均匀连续，与基体结合良好，镀层厚度大约为0.7μm。
实施例3
将电镀过铱镀层的铼片置于无水乙醇中超声清洗10min，将清洗后的铼片用吹风机吹干，吹干后转移至手套箱备用，手套箱为氩气气氛，手套箱水含量为2ppm，氧含量为1ppm。在手套箱中称量适量的氟化锂和氟铪酸钾置于不锈钢坩埚中，其中氟铪酸钾与氟化锂加氟铪酸钾总质量的百分比为30％，然后向不锈钢坩埚中加入氟化锂和氟铪酸钾总质量10％的铪片，最后将不锈钢坩埚放入高温电阻炉中。将电阻炉温度设置为150℃，烘干氟化物盐中残留的水分，烘干时间10h，然后升温使氟化物盐完全熔化，熔融2h。将清洗过的铼片浸没于熔融的氟化物盐中处理4h，处理温度为1100℃。处理结束后关闭电源，取出试样冷却。将处理后的铼片从手套箱中取出，置于1M的Al(NO3)3溶液中超声清洗10min去除表面残留的盐分，即可得到带有铱铪扩散镀层的样品。该实验条件下制备的铱铪扩散镀层均匀连续，与基体结合良好，镀层组成为HfIr3，HfIr，Hf2Ir，图2为1100℃处理4h获得的铱铪扩散镀层表面和截面照片，可以看到采用熔盐法制备的铱铪扩散镀层均匀连续，与基体结合良好，镀层厚度大约为2.5μm。
实施例4
采用线切割将铱片切成合适大小，将切割好的铱片置于无水乙醇中超声清洗5min，将清洗后的铱片用吹风机吹干，吹干后转移至手套箱备用，手套箱为氩气气氛，手套箱水含量为3ppm，氧含量为2ppm。在手套箱中称量适量的氟化锂和氟化铪置于不锈钢坩埚中，其中氟化铪与氟化锂加氟化铪总质量的百分比为30％，然后向不锈钢坩埚中加入氟化锂和氟化铪总质量10％的铪片，最后将不锈钢坩埚放入高温电阻炉中。将电阻炉温度设置为200℃，烘干氟化物盐中残留的水分，烘干时间12h，然后升温使氟化物盐完全熔化，熔融2h。将清洗过的铱片浸没于熔融的氟化物盐中处理9h，处理温度为1000℃。处理结束后关闭电源，取出试样冷却。将处理后的铱片从手套箱中取出，置于1M的Al(NO3)3溶液中超声清洗20min去除表面残留的盐分，即可得到带有铱铪扩散镀层的样品。该实验条件下制备的铱铪扩散镀层均匀连续，与基体结合良好，镀层组成为HfIr3，HfIr，Hf2Ir，镀层厚度大约为1.4μm。
实施例5
采用线切割将铱片切成合适大小，将切割好的铱片置于无水乙醇中超声清洗10min，将清洗后的铱片用吹风机吹干，吹干后转移至手套箱备用，手套箱为氩气气氛，手套箱水含量为1ppm，氧含量为1ppm。在手套箱中称量适量的氟化锂和氟化铪置于不锈钢坩埚中，其中氟化铪与氟化锂加氟化铪总质量的百分比为10％，然后向不锈钢坩埚中加入氟化锂和氟化铪总质量20％的铪片，最后将不锈钢坩埚放入高温电阻炉中。将电阻炉温度设置为150℃，烘干氟化物盐中残留的水分，烘干时间12h，然后升温使氟化物盐完全熔化，熔融2h。将清洗过的铱片浸没于熔融的氟化物盐中处理5h，处理温度为1200℃。处理结束后关闭电源，取出试样冷却。将处理后的铱片从手套箱中取出，置于1M的Al(NO3)3溶液中超声清洗20min去除表面残留的盐分，即可得到带有铱铪扩散镀层的样品。采用X射线衍射(XRD)判定铱铪扩散镀层的物相组成，图3是本实施例的XRD图谱。可以看到铱铪扩散镀层由三种不同的金属间化合物HfIr3，HfIr，Hf2Ir组成。图4为1200℃处理5h获得的铱铪扩散镀层表面和截面照片，可以看到采用熔盐法制备的铱铪扩散镀层均匀连续，与基体结合良好，镀层厚度大约为5μm。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。
Claims (9)
1.一种抗高温氧化铱铪复合材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
S1，对基底进行表面清洗后吹干得到干净样品，其中，所述基底为铱基材或铱镀层；
S2，在惰性气氛下，将干净样品置于含供渗剂的氟化物熔盐中，加热使干净样品浸没于熔融的氟化物熔盐中进行渗铪处理，渗铪温度为950~1200℃，渗铪时间为1~9 h，以在基底上形成铱铪扩散镀层得到处理样品，其中，所述供渗剂为金属铪片，所述供渗剂与所述氟化物熔盐的质量比为10 ~ 20%，所述铱铪扩散镀层由金属间化合物HfIr3，HfIr和Hf2Ir组成；
S3，将处理样品置于Al(NO3)3溶液中清洗后吹干得到抗高温氧化铱铪复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氟化物熔盐为氟化锂和氟化铪的混合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述氟化铪与所述氟化物熔盐的质量比为10 ~ 30%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氟化物熔盐为氟化锂和氟铪酸钾的混合物。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述氟铪酸钾与所述氟化物熔盐的质量比为10 ~ 30%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为氩气气氛。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述氟化物熔盐在使用前在真空干燥机中干燥10 ~ 24小时，干燥温度为100 ~ 250℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Al(NO3)3溶液的浓度为1 M。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法得到的抗高温氧化铱铪复合材料。
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