CN114085119B - 一种采用全氟烷酸表面钝化的纳米硼燃料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用全氟烷酸表面钝化的微纳米硼燃料及其制备方法，所述微纳米硼燃料包括表面无氧化层的微纳米硼粉和包覆其外的全氟烷酸，以微纳米硼燃料的总重量计，所述微纳米硼燃料中硼的含量为96～99重量％，全氟烷酸的含量为1～4重量％。本发明中的采用全氟烷酸表面钝化的纳米硼燃料具有活性成分含量高、在空气中贮存稳定性高、能量释放完全、制备工艺简单、适用范围广等优点。本发明公开的采用全氟烷酸表面钝化的微纳米硼燃料的制备方法中的残余溶液和溶剂均可回收再利用，制备方法简单、安全、绿色。

Description

一种采用全氟烷酸表面钝化的纳米硼燃料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种无氧化层的高活性纳米硼燃料，具体涉及一种采用全氟烷酸表面钝化的微纳米硼燃料及其制备方法。
背景技术
硼是含能材料领域重要的一种高能量密度燃料，其理论燃烧热可达57.9kJ/g，是最常用的铝(～31.8kJ/g)燃料的1.8倍。因此，在含能材料中添加硼粉是提高复合含能材料能量指标的有效措施。但硼粉在含能材料爆轰或燃烧过程中存在反应完成度低、反应速率低，氧化产生的致密的凝聚态钝化层还会阻止其进一步氧化等问题，制约了含能材料理论储能的释放。此外，由于燃烧过程中产生的氧化硼粘度大，在采用氧弹测定硼的燃烧热值时难以得到准确值。
对影响铝粉燃烧效率的研究中，含氟有机物，尤其是含氟高分子材料(如聚偏氟乙烯PVDF、聚四氟乙烯PTFE等)引起了非常大的关注。氟元素因其极强的电负性，在受到外界刺激的作用下可与硼首次发生络合反应，并在其后发生氟化反应，生成低沸点的氟化硼，可提高硼的反应完全性，该反应首先在研究含硼水下炸药时被发现，氟化物的加入有效地提高了水下炸药的威力。此外，硼在氟化反应中所产生的热量明显高于氧化等质量硼所产生的热量。
但上述含氟有机高分子材料普遍存在含氟量低，氟化等质量燃料硼所需氟化剂质量过高的问题，以传统氧化剂高氯酸铵(AP)为例，氧化1g硼需要AP 4g；而氟化1g硼需要7gPTFE或9g PVDF。并且，由于高分子内稳定的主链结构和高键能，氟元素解离需要较大的外部能量，导致其使用困难，氟元素的释放率低，对铝的氟化也很难达到理想的水平。
近年来，有一类氟氧有机化合物在含能材料引起了一些关注，长链全氟有机酸(全氟烷酸)可通过羧酸与金属燃料表面钝化层的反应将纳米金属粉表面功能化，从而大大提高金属化含能药剂的反应速率。但酸的引入会导致含能材料长期贮存安定性较差的问题，不能作为复合含能材料中氧化性元素的主要来源，因此全氟烷酸在含能材料中的大规模应用需要经过大量实验验证。
发明内容
本发明针对现有技术不足，提供一种采用全氟烷酸表面钝化的微纳米硼燃料，其燃烧效率高、能量释放完全、制备工艺简单，可按一定比例用于混合炸药或固体推进剂中大幅提高复合含能材料的能量密度。
为了实现上述目的，本发明的第一方面提供所述微纳米硼燃料包括表面无氧化层的微纳米硼粉和包覆其外的全氟烷酸，以微纳米硼燃料的总重量计，所述微纳米硼燃料中硼的含量为96～99重量％，全氟烷酸的含量为1～4重量％。
本发明的第二方面提供一种采用全氟烷酸表面钝化的微纳米硼燃料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述全氟烷酸溶于无氧化性基团的有机溶剂中，得到饱和溶液；
(2)将所述表面无氧化层的微纳米硼粉置于所述饱和溶液中，超声振动至获得均质悬浮液；
(3)将所述悬浮液置于真空旋转蒸发仪中进行真空旋蒸，馏出部分所述溶剂，析出部分所述全氟烷酸，剩余悬浮液过滤干燥得到所述采用全氟烷酸表面钝化的微纳米硼燃料。
本发明的第三方面提供一种表面无氧化层的微纳米硼粉的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将微纳米硼粉经蒸馏水煮沸，使表面氧化硼形成水化层；
(2)采用蒸馏水重复洗涤，去除所述水化层；
(3)采用无氧化性基团的有机溶剂洗涤硼粉，得到表面无氧化层的微纳米硼粉；
(4)将所述表面无氧化层的微纳米硼粉在带有4A分子筛的超干无氧化性基团的有机溶剂中静置至剩余水分被分子筛充分吸收；
所述无氧化性基团的有机溶剂优选为乙腈。
本发明的有益效果为：
本发明的表面钝化的纳米硼复合燃料具有活性成分含量高、在空气中贮存稳定性高、能量释放完全、制备工艺简单、适用范围广等优点，本发明的有益效果是通过以下几个措施实现的：
(1)采用水洗法去除了硼的表面氧化层，并“湿法”保存于无氧化性超干溶剂中，硼粉的活性成分含量高。
(2)采用长链全氟烷酸对无氧化层的高活性硼粉进行包覆，阻隔与空气等的接触，提高其在空气中贮存稳定性。
(3)表面的含氟包覆层在硼的燃烧过程中产生气态氟化硼，取代传统燃烧过程中产生的氧化硼，使燃烧反应更充分，能量释放更完全。
(4)采用传统真空旋转蒸发工艺，通过监测溶液蒸发量，准确判定硼粉表面全氟烷酸的质量，并且剩余的溶液与蒸发出的溶剂均可回收利用，制备工艺简单，绿色环保。
(5)通过表面全氟烷酸质量的调节，使纳米硼复合燃料可适应混合炸药、传统固体推进剂、冲压发动机富燃推进剂的使用。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。
本发明提供一种采用全氟烷酸表面钝化的微纳米硼燃料，所述微纳米硼燃料包括表面无氧化层的微纳米硼粉和包覆其外的全氟烷酸，以微纳米硼燃料的总重量计，所述微纳米硼燃料中硼的含量为96～99重量％，全氟烷酸的含量为1～4重量％。
根据本发明，所述微纳米硼燃料由所述全氟烷酸和所述微纳米硼粉制备而成。
具体地，所述微纳米硼燃料是所述全氟烷酸在无氧化性基团的有机溶剂的饱和溶液中对均匀分散其中的所述微纳米硼粉进行表面包覆制成的复合燃料。
根据本发明一种优选实施方式，所述微纳米硼燃料由包括以下步骤的方法制得：
(1)将所述全氟烷酸溶于无氧化性基团的有机溶剂中，得到饱和溶液；
(2)将表面无氧化层的微纳米硼粉置于所述饱和溶液中，超声振动至获得均质悬浮液；
(3)将所述悬浮液置于真空旋转蒸发仪中进行真空旋蒸，馏出部分所述溶剂，析出部分所述全氟烷酸，剩余悬浮液过滤干燥得到所述采用全氟烷酸表面钝化的微纳米硼燃料；
所述无氧化性基团的有机溶剂优选为乙腈。
本发明的方法还可以包括对蒸馏出的溶剂和剩余溶液进行回收，重复利用。
根据本发明，所述表面无氧化层的微纳米硼粉由微纳米硼粉经蒸馏水煮沸、洗涤、无氧化性基团的有机溶剂洗涤后得到。
根据本发明一种优选实施方式，所述表面无氧化层的微纳米硼粉由包括以下步骤的方法制得：
(1)将微纳米硼粉经蒸馏水煮沸，使表面氧化硼形成水化层；
(2)采用蒸馏水重复洗涤，去除所述水化层；
(3)采用无氧化性基团的有机溶剂洗涤硼粉，得到表面无氧化层的微纳米硼粉；
(4)将所述表面无氧化层的微纳米硼粉在带有4A分子筛的超干无氧化性基团的有机溶剂中静置至剩余水分被分子筛充分吸收；
所述无氧化性基团的有机溶剂优选为乙腈。
采用水洗法去除了硼的表面氧化层，并“湿法”保存于无氧化性超干溶剂中，硼粉的活性成分含量高。
可选的，所述全氟烷酸为C6-C18的全氟代固体烷酸，优选为全氟辛酸、全氟癸酸、全氟十四酸中的一种或多种；
所述微纳米硼粉的粒径包含80纳米以上以及至13微米以下的多段颗粒分布。
采用长链全氟烷酸对无氧化层的微纳米硼粉进行包覆，阻隔与空气等的接触，提高其在空气中贮存稳定性。
表面的含氟包覆层在硼的燃烧过程中产生气态氟化硼，取代传统燃烧过程中产生的氧化硼，使燃烧反应更充分，能量释放更完全。
通过表面全氟烷酸质量的调节，使纳米硼复合燃料可适应混合炸药、传统固体推进剂、冲压发动机富燃推进剂的使用。
本发明还提供一种采用全氟烷酸表面钝化的微纳米硼燃料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述全氟烷酸溶于无氧化性基团的有机溶剂中，得到饱和溶液；
(2)将未经干燥的所述表面无氧化层的微纳米硼粉置于所述饱和溶液中，超声振动至获得均质悬浮液；
(3)将所述悬浮液置于真空旋转蒸发仪中进行真空旋蒸，馏出部分所述溶剂，析出部分所述全氟烷酸，剩余悬浮液过滤干燥得到所述采用全氟烷酸表面钝化的微纳米硼燃料。
根据本发明，所述无氧化性基团的有机溶剂为乙腈；所述悬浮液真空旋蒸温度为35～45℃，旋蒸时间为0.2～2小时，真空度大于0.085MPa。
本发明也提供一种表面无氧化层的微纳米硼粉的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将微纳米硼粉经蒸馏水煮沸，使表面氧化硼形成水化层；
(2)采用蒸馏水重复洗涤，去除所述水化层；
(3)采用无氧化性基团的有机溶剂洗涤硼粉，得到表面无氧化层的微纳米硼粉；
(4)将所述表面无氧化层的微纳米硼粉在带有4A分子筛的超干无氧化性基团的有机溶剂中静置至剩余水分被分子筛充分吸收；
所述无氧化性基团的有机溶剂优选为乙腈。
下面通过实施例和对比例对本发明进行更详细的说明。
在以下实施例及对比例中：
纳米硼粉：粒径50～80纳米，购自上海超威纳米科技有限公司；超细硼粉：13±2微米、3±1微米，购自营口天元化工研究所股份有限公司，按企业标准Q/YTY002-2011中一级品，纯度大于95％。
乙腈、全氟辛酸、全氟十四酸：购自美国Sigma-Aldrich试剂，纯度98％。
实施例1
本实施例用于说明本发明的一种采用全氟烷酸表面钝化的微纳米硼燃料及其制备方法。
所述微纳米硼燃料是所述全氟烷酸在无氧化性基团的有机溶剂的饱和溶液中对均匀分散其中的所述微纳米硼粉进行表面包覆制成的复合燃料，其组成为：50～80纳米硼粉96份、全氟十四酸4份。
该微纳米硼燃料的制备方法主要包括以下步骤：
(1)将市售纳米硼粉经蒸馏水煮沸，使表面氧化硼形成水化层；
(2)采用蒸馏水重复洗涤4次，去除水化层；
(3)采用乙腈洗涤硼粉，得到无氧化层、无水化层的硼粉；
(4)将无氧化层硼粉保存于带有4A分子筛的超干乙腈中，静置12小时，使剩余水分被分子筛充分吸收；
(5)将全氟十四酸溶于超干乙腈中得到浓度为4.9g/L的饱和溶液；
(6)称取无氧化层的高活性纳米硼粉96g置于5L上述饱和溶液中，超声振动至获得均质悬浮液；
(7)将悬浮液置于真空旋转蒸发仪中于40℃下对混合液体进行真空旋蒸，旋蒸时间约为1.2小时、真空度大于0.085MPa，馏出0.816L乙腈，析出约4g全氟十四酸。将剩余悬浮液过滤干燥，即可得到所述用全氟十四酸表面钝化的纳米硼燃料。
(8)对蒸馏出的溶剂和剩余溶液进行回收，重复利用。
实施例2
本实施例用于说明本发明的一种采用全氟烷酸表面钝化的微纳米硼燃料及其制备方法。
所述微纳米硼燃料是所述全氟烷酸在无氧化性基团的有机溶剂的饱和溶液中对均匀分散其中的所述微纳米硼粉进行表面包覆制成的复合燃料，其组成为：13±2微米超细硼粉99份、全氟辛酸1份。
该微纳米硼燃料的制备方法主要包括以下步骤：
(1)将市售微米硼粉经蒸馏水煮沸，使表面氧化硼形成水化层；
(2)采用蒸馏水重复洗涤2次，去除水化层；
(3)采用乙腈洗涤硼粉，得到无氧化层、无水化层的硼粉；
(4)将无氧化层硼粉保存于带有4A分子筛的超干乙腈中，静置12小时，使剩余水分被分子筛充分吸收。
(5)将全氟辛酸溶于超干乙腈中得到浓度为12.7g/L的饱和溶液；
(6)称取无氧化层的高活性纳米硼粉99g置于2L上述饱和溶液中，超声振动至获得均质悬浮液；
(7)将悬浮液置于真空旋转蒸发仪中于35℃下对混合液体进行真空旋蒸，旋蒸时间约为0.2小时、真空度大于0.085MPa，馏出0.079L乙腈，析出约1g全氟辛酸。将剩余悬浮液过滤干燥，即可得到所述用全氟辛酸表面钝化的纳米硼燃料。
(8)对蒸馏出的溶剂和剩余溶液进行回收，重复利用。
实施例3
本实施例用于说明本发明的一种采用全氟烷酸表面钝化的微纳米硼燃料及其制备方法。
所述微纳米硼燃料是所述全氟烷酸在无氧化性基团的有机溶剂的饱和溶液中对均匀分散其中的所述微纳米硼粉进行表面包覆制成的复合燃料，其组成为：3±1微米超细硼粉98份、全氟十四酸2份。
该微纳米硼燃料的制备方法主要包括以下步骤：
(1)将市售微米硼粉经蒸馏水煮沸，使表面氧化硼形成水化层；
(2)采用蒸馏水重复洗涤2次，去除水化层；
(3)采用乙腈洗涤硼粉，得到无氧化层、无水化层的硼粉；
(4)将无氧化层硼粉保存于带有4A分子筛的超干乙腈中，静置12小时，使剩余水分被分子筛充分吸收。
(5)将全氟十四酸溶于超干乙腈中得到浓度为4.9g/L的饱和溶液；
(6)称取无氧化层的高活性微米硼粉98g置于2L上述饱和溶液中，超声振动至获得均质悬浮液；
(7)将悬浮液置于真空旋转蒸发仪中于40℃下对混合液体进行真空旋蒸，旋蒸时间约为0.6小时、真空度大于0.085MPa，馏出0.408L乙腈，析出约2g全氟十四酸。将剩余悬浮液过滤干燥，即可得到所述用全氟十四酸表面钝化的纳米硼燃料。
(8)对蒸馏出的溶剂和剩余溶液进行回收，重复利用。
对比例1
市售3±1微米超细硼粉。
对比例2
本发明所述的无氧化层的高活性3±1微米超细硼粉。
(1)将市售微米硼粉经蒸馏水煮沸，使表面氧化硼形成水化层；
(2)采用蒸馏水重复洗涤2次，去除水化层；
(3)采用乙腈洗涤硼粉，得到无氧化层、无水化层的硼粉；
(4)将无氧化层硼粉保存于带有4A分子筛的超干乙腈中，静置12小时，使剩余水分被分子筛充分吸收。
对比例3
一种采用全氟十四酸包覆的微米硼燃料，其组成为：3±1微米超细硼粉98份、全氟十四酸2份。
该微米硼燃料的制备方法主要包括以下步骤：
(1)将全氟十四酸溶于超干乙腈中得到浓度为4.9g/L的饱和溶液；
(2)称取市售3±1微米超细硼粉98g置于2L上述饱和溶液中，超声振动至获得均质悬浮液；
(3)将悬浮液置于真空旋转蒸发仪中于40℃下对混合液体进行真空旋蒸，旋蒸时间约为0.6小时、真空度大于0.085MPa，馏出0.408L乙腈，析出约2g全氟十四酸。将剩余悬浮液过滤干燥，即可得到所述用全氟十四酸包覆的微米硼燃料。
测试例1
采用氧弹量热仪对实施例1-3和对比例1-3制得的微纳米硼燃料进行燃烧热测试，氧弹充氧压力为3MPa，点火采用镍铬合金丝，测试结果如表1所示。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
理论热值(kJ/g) 55.58 57.32 56.74 57.9 57.9 56.74
实测燃烧热(kJ/g) 54.02 54.70 54.30 35.55 43.60 51.12
能量释放率(％) 97.2％ 95.4％ 95.7％ 61.4％ 75.3％ 90.1％
由表1中对比例1和2的燃烧热结果可知，无全氟烷酸表面处理的硼粉燃烧热低，能量释放率不足80％，对比例1未经洗涤表面氧化层的硼粉能量释放率仅为61.4％；而经全氟烷酸处理的实施例1、2、3和对比例3能量释放率均超过90％，说明本发明采用全氟烷酸进行表面钝化的硼燃料的反应更充分，能量释放更完全。
表1中对比例1和2的能量释放率差别表明本发明采用水洗法去除了硼的表面氧化层，并“湿法”保存于无氧化性超干溶剂中，硼粉的活性成分含量高，提高了能量释放率。实施例3和对比例3的能量释放率差异也说明了水洗法的作用。
测试例2
按照国军标GJB 770B-2005中方法506.1预估安全贮存寿命热加速老化法对实施例1-3和对比例1-3制得的微纳米硼燃料进行测试，在55℃对流烘箱中加热320小时(0月13.3天)，并在样品加热前后进行称重，记录增重量与增重率。测试结果如表2所示。
表2
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
老化前质量(g) 3.75 3.02 3.50 3.00 3.10 3.25
老化后质量(g) 3.82 3.12 3.58 3.17 3.49 3.27
增重量(g) 0.07 0.10 0.08 0.17 0.39 0.02
增重率(％) 1.87 3.31 2.29 5.67 12.58 0.62
表2中对比例2为经水洗法获得的无氧化层硼粉，增重率为12.58％，说明其在加速老化过程中发生严重氧化，而对比例1是未经水洗法处理的硼粉，增重率为5.67％。实施例3与对比例2的增重率差异说明经全氟烷酸表面钝化的硼粉，可有效防止其老化，在空气中贮存稳定性高。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (10)

1.一种采用全氟烷酸表面钝化的微纳米硼燃料，其特征在于，所述微纳米硼燃料包括表面无氧化层的微纳米硼粉和包覆其外的全氟烷酸，以微纳米硼燃料的总重量计，所述微纳米硼燃料中硼的含量为96～99重量％，全氟烷酸的含量为1～4重量％；
所述微纳米硼燃料是所述全氟烷酸在无氧化性基团的有机溶剂的饱和溶液中对均匀分散其中的所述微纳米硼粉进行表面包覆制成的复合燃料；
所述表面无氧化层的微纳米硼粉由包括以下步骤的方法制得：
(1)将微纳米硼粉经蒸馏水煮沸，使表面氧化硼形成水化层；
(2)采用蒸馏水重复洗涤，去除所述水化层；
(3)采用无氧化性基团的有机溶剂洗涤硼粉，得到表面无氧化层的微纳米硼粉；
(4)将所述表面无氧化层的微纳米硼粉在带有4A分子筛的超干无氧化性基团的有机溶剂中静置至剩余水分被分子筛充分吸收。
2.根据权利要求1所述的微纳米硼燃料，其特征在于，所述微纳米硼燃料由包括以下步骤的方法制得：
(1)将所述全氟烷酸溶于无氧化性基团的有机溶剂中，得到饱和溶液；
(2)将表面无氧化层的微纳米硼粉置于所述饱和溶液中，超声振动至获得均质悬浮液；
(3)将所述悬浮液置于真空旋转蒸发仪中进行真空旋蒸，馏出部分所述溶剂，析出部分所述全氟烷酸，剩余悬浮液过滤干燥得到所述采用全氟烷酸表面钝化的微纳米硼燃料。
3.根据权利要求2所述的微纳米硼燃料，其特征在于，所述无氧化性基团的有机溶剂为乙腈。
4.根据权利要求1所述的微纳米硼燃料，其特征在于，所述无氧化性基团的有机溶剂为乙腈。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述采用全氟烷酸表面钝化的微纳米硼燃料，其特征在于，所述全氟烷酸为C6-C18的全氟代固体烷酸。
6.根据权利要求5所述的微纳米硼燃料，其特征在于，所述全氟烷酸为全氟辛酸、全氟癸酸、全氟十四酸中的一种或多种；
所述微纳米硼粉的粒径包含80纳米以上以及至13微米以下的多段颗粒分布。
7.一种权利要求1-6中任意一项所述的采用全氟烷酸表面钝化的微纳米硼燃料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将所述全氟烷酸溶于无氧化性基团的有机溶剂中，得到饱和溶液；
(2)将所述表面无氧化层的微纳米硼粉置于所述饱和溶液中，超声振动至获得均质悬浮液；
(3)将所述悬浮液置于真空旋转蒸发仪中进行真空旋蒸，馏出部分所述溶剂，析出部分所述全氟烷酸，剩余悬浮液过滤干燥得到所述采用全氟烷酸表面钝化的微纳米硼燃料。
8.根据权利要求7所述采用全氟烷酸表面钝化的微纳米硼燃料的制备方法，其特征在于，所述无氧化性基团的有机溶剂为乙腈；所述悬浮液真空旋蒸温度为35～45℃，旋蒸时间为0.2～2小时，真空度大于0.085MPa。
9.根据权利要求7所述采用全氟烷酸表面钝化的微纳米硼燃料的制备方法，其特征在于，所述表面无氧化层的微纳米硼粉的制备方法包括以下步骤：
(1)将微纳米硼粉经蒸馏水煮沸，使表面氧化硼形成水化层；
(2)采用蒸馏水重复洗涤，去除所述水化层；
(3)采用无氧化性基团的有机溶剂洗涤硼粉，得到表面无氧化层的微纳米硼粉；
(4)将所述表面无氧化层的微纳米硼粉在带有4A分子筛的超干无氧化性基团的有机溶剂中静置至剩余水分被分子筛充分吸收。
10.根据权利要求9所述采用全氟烷酸表面钝化的微纳米硼燃料的制备方法，其特征在于，所述无氧化性基团的有机溶剂为乙腈。
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