CN114084912B - 一种原位合成单层纳米晶体的分子组装方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种原位合成单层纳米晶体的分子组装方法，包括以下步骤：将基底分散于水溶性油酸钠溶液中，超声使其均匀分散；缓慢加入金属离子溶液，摇晃使其沉淀，然后水洗；所得沉淀在80℃下烘干，然后高温热解即得原位合成的单层纳米晶体。本发明可以在多种基底组装上一层纳米晶体，且组分可调，覆盖度高。克服了现有方法只能在单种基底上负载单种颗粒，且负载量低，还不可避免出现团聚的缺点，拓展了在基底上组装单层纳米粒子的方法。
Description
技术领域
本发明属于材料和无机化学领域，具体来说是一种原位合成单层纳米晶体的分子组装方法，尤其是一种利用分子组装在任意基底上原位合成各种单层纳米晶体的方法。
背景技术
纳米粒子组装是一种有效促进纳米粒子应用的策略。它常常通过纳米颗粒表面覆盖的小分子配体之间的相互作用进行组装。目前开发出多种具有精确纳米结构的介、宏观纳米晶体超材料，包括微米尺度的单晶、微球、宏观材料等等，这些超材料大大拓宽了纳米颗粒在磁学、电化学、光学和生物医学方面的应用。然而由于上述纳米晶体往往采用面心立方等密集堆积方式，在使用过程中内部纳米颗粒利用不足，往往具有很慢的动力学。尽管现在已开发出一些单层超晶格来实现快速传质，但这种单层纳米晶体的大规模合成往往是一大难题。
近年来，研究表明单层纳米晶体负载技术能够最大限度地发挥纳米颗粒的优势。常见有两种策略，即基底负载预先制备的纳米颗粒和在基底上原位生长纳米晶体。与直接生长的方法相比，预制备的纳米颗粒加载方法能够很好地控制纳米颗粒的成分、尺寸和形状，但往往存在纳米粒子聚集、无序排列和低覆盖率等等问题。然而，直接生长可以产生具有干净表面和界面的高覆盖纳米晶体，但纳米颗粒的尺寸、形状和覆盖度却得不到很好的控制。
总之，现有的单层纳米晶体负载技术的方法是单一的，只能在一种或很少的基底上负载。而且负载在基底上的纳米颗粒的排列往往是无序的。因此，开发一种能够在各种基底上高负载量、均匀负载纳米晶体的方法是很有必要的。
发明内容
本发明的目的在于通过分子组装，可以在多种基底上均匀负载各种单层纳米晶体得到一种一种原位合成单层纳米晶体的分子组装方法。
本发明提出的一种原位合成单层纳米晶体的分子组装方法，包括以下步骤：
（1）将基底分散于油酸钠溶液中，超声使其均匀分散；
（2）向步骤（1）所得的溶液中缓慢加入金属离子溶液，沉淀后水洗；
（3）将步骤（2）所得沉淀在80℃下烘干，然后高温热解即得原位合成的单层纳米晶体；
其中，步骤（1）中所述的基底为氧化石墨烯、二氧化硅微球、碳管、碳纤维或硅片中的一种；步骤（2）中的金属离子溶液为氯化铁、氯化钴、氯化锰、氯化镍、氯化铬中的一种或几种；步骤（3）中高温热解条件为N2氛围下，400-500℃碳化2-4小时。
本发明中，步骤（1）中基底为氧化石墨烯，层数1-2层，直径1-5微米。
本发明中，步骤（1）中基底为碳管。
本发明中，步骤（1）中基底为直径200-2000 nm的二氧化硅微球。
本发明中，步骤（1）中基底为碳纤维。
本发明中，步骤（1）中基底为直径5-20mm的硅片。
本发明中，步骤（2）中的金属离子溶液为氯化铁溶液。
本发明中，步骤（2）中的金属离子溶液为摩尔比1:1的氯化铁、氯化锰混合溶液。
本发明中，步骤（2）中的金属离子溶液为摩尔比1：1：1的氯化铁、氯化钴、氯化锰混合溶液。
本发明中，步骤（2）中的金属离子溶液为摩尔比1：1：1：1的氯化铁、氯化钴、氯化铬、氯化镍混合溶液。
本发明将油酸钠组装在各种基底表面，然后加入金属阳离子盐，使在基底表面原位生成油酸盐化合物，然后洗涤烘干，最后原位热解，即在基底上组装出单层纳米晶。
本发明的有益效果在于可以在多种基底组装上一层纳米晶体，且组分可调，覆盖度高。而现有方法只能在单种基底上负载单种颗粒，且负载量降低，还不可避免出现团聚。因此本发明拓宽了在基底上组装单层纳米粒子的方法。
附图说明
图1是实施例1制得的氧化石墨烯负载单层四氧化三铁纳米晶体的透射电镜图；
图2是实施例2制得的氧化石墨烯负载单层氧化锰纳米晶体的透射电镜图；
图3是实施例3制得的氧化石墨烯负载单层锰铁氧纳米晶体的透射电镜图；
图4是实施例4制得的碳管负载单层四氧化三铁纳米晶体的扫描电镜图；
图5是实施例5制得的二氧化硅负载单层四氧化三铁纳米晶体的透射电镜图；
图6是实施例6制得的碳纤维负载单层四氧化三铁纳米晶体的扫描电镜图；
图7是实施例7制得的硅片负载单层四氧化三铁纳米晶体的扫描电镜图；
图8是实施例8制得的氧化石墨烯负载单层钴铁氧纳米晶体的透射电镜图；
图9是实施例9制得的氧化石墨烯负载单层镍铁氧纳米晶体的透射电镜图；
图10是实施例10制得的氧化石墨烯负载单层铁钴猛氧纳米晶体的透射电镜图；
图11是实施例11制得的氧化石墨烯负载单层铁钴铬镍氧纳米晶体的透射电镜图。
具体实施方式
实施例1
（1）将20-100 mg 氧化石墨烯分散于30 ml 0.25 mol/L 的油酸钠溶液中，超声30分钟使其均匀分散，其中，氧化石墨烯，层数1-2层，直径1-5微米；
（2）向步骤（1）所得的溶液中缓慢加入2.5 ml 1 mol/L 的氯化铁溶液，摇晃使其沉淀，然后水洗三次；
（3）将步骤（2）所得沉淀80度烘干，然后高温热解即得到氧化石墨烯负载的单层四氧化三铁纳米晶体。高温热解条件为N2氛围下，400℃碳化4小时。
图1是实施例1制得的氧化石墨烯负载单层四氧化三铁纳米晶体的透射电镜图，可以看出石墨烯表面仅负载了一层四氧化三铁纳米晶体，表明此方法能够在氧化石墨烯上均匀组装一层单组分四氧化三铁纳米晶体。
实施例2
（1）将20-100 mg 氧化石墨烯分散于30 ml 0.25 mol/L 的油酸钠溶液中，超声30分钟使其均匀分散，其中，氧化石墨烯，层数1-2层，直径1-5微米；
（2）向步骤（1）所得的溶液中缓慢加入3.75 ml 1 mol/L 的二氯化锰溶液，摇晃使其沉淀，然后水洗三次；
（3）将步骤（2）所得沉淀80度烘干，然后高温热解即得到氧化石墨烯负载的单层氧化锰纳米晶体。高温热解条件为N2氛围下，500℃碳化2小时。
实施例3
（1）将20-100 mg 氧化石墨烯分散于30 ml 0.25 mol/L 的油酸钠溶液中，超声30分钟使其均匀分散，其中，氧化石墨烯，层数1-2层，直径1-5微米；
（2）向步骤（1）所得的溶液中缓慢加入2.7 ml 1 mol/L 的氯化铁、氯化锰混合溶液（摩尔比1:1），摇晃使其沉淀，然后水洗三次；
（3）将步骤（2）所得沉淀80度烘干，然后高温热解即得到氧化石墨烯负载的单层锰铁氧纳米晶体。高温热解条件为N2氛围下，400℃碳化3小时。
图2是实施例3制得的氧化石墨烯负载单层锰铁氧纳米晶体的透射电镜图，可以看出石墨烯表面组装了一层锰铁氧纳米晶体，表明此方法能够在氧化石墨烯上均匀负载一层多组分的纳米晶体。说明当添加阳离子后，此发明依然能成功负载。
实施例4
（1）将20-100 mg 碳管分散于30 ml 0.25 mol/L 的油酸钠溶液中，超声30分钟使其均匀分散；
（2）向步骤（1）所得的溶液中缓慢加入2.5 ml 1 mol/L 的氯化铁溶液，摇晃使其沉淀，然后水洗三次；
（3）将步骤（2）所得沉淀80度烘干，然后高温热解即得到碳管负载的单层四氧化三铁纳米晶体。高温热解条件为N2氛围下，500℃碳化2小时。
图3是实施例4制得的碳管负载单层四氧化三铁纳米晶体的扫描电镜图，可以看到四氧化三铁纳米粒子均匀包覆于每一根碳管上，表明此方法能够在碳管上均匀负载一层多组分的纳米晶体。说明当更换基底后，此发明依然能成功负载。
实施例5
（1）将20-100 mg 直径200-2000 nm二氧化硅微球分散于30 ml 0.25 mol/L 的水溶性油酸钠溶液中，超声30分钟使其均匀分散；
（2）向步骤（1）所得的溶液中缓慢加入2.5 ml 1 mol/L 的氯化铁溶液，摇晃使其沉淀，然后水洗三次；
（3）将步骤（2）所得沉淀80度烘干，然后高温热解即得到二氧化硅负载的单层四氧化三铁纳米晶体。高温热解条件为N2氛围下，400℃碳化4小时。
实施例6
（1）将20-100 mg 商业碳纤维（公司：金博股份，型号：T300）浸润于30 ml 0.25mol/L 的水溶性油酸钠溶液中；
（2）向步骤（1）所得的溶液中缓慢加入2.5 ml 1 mol/L 的氯化铁溶液，摇晃使其沉淀，然后水洗三次；
（3）将步骤（2）所得沉淀80度烘干，然后高温热解即得到碳纤维负载的单层四氧化三铁纳米晶体。高温热解条件为N2氛围下，500℃碳化2小时。
实施例7
（1）将2-5块直径5-20mm商用硅片（公司：北京特博，型号：普通硅片）浸润于3 ml0.25 mol/L 的水溶性油酸钠溶液中，超声30分钟使其均匀分散；
（2）向步骤（1）所得的溶液中缓慢加入0.25 ml 1 mol/L 的氯化铁溶液，摇晃使其沉淀，然后水洗三次；
（3）将步骤（2）所得沉淀80度烘干，然后高温热解即得到硅片的单层四氧化三铁纳米晶体。高温热解条件为N2氛围下，500℃碳化2小时。
实施例8
（1）将20-100 mg 氧化石墨烯浸润于30 ml 0.25 mol/L 的水溶性油酸钠溶液中，超声30分钟使其均匀分散，其中，氧化石墨烯，层数1-2层，直径1-5微米；
（2）向步骤（1）所得的溶液中缓慢加入2.7 ml 1 mol/L 的氯化铁、氯化钴混合溶液（摩尔比1：1），摇晃使其沉淀，然后水洗三次；
（3）将步骤（2）所得沉淀80度烘干，然后高温热解即得到硅片的单层钴铁氧纳米晶体。高温热解条件为N2氛围下，500℃碳化2小时。
实施例9
（1）将20-100 mg 氧化石墨烯浸润于30 ml 0.25 mol/L 的水溶性油酸钠溶液中，超声30分钟使其均匀分散，其中，氧化石墨烯，层数1-2层，直径1-5微米；
（2）向步骤（1）所得的溶液中缓慢加入2.7 ml 1 mol/L 的氯化铁、氯化镍混合溶液（摩尔比1：1），摇晃使其沉淀，然后水洗三次；
（3）将步骤（2）所得沉淀80度烘干，然后高温热解即得到硅片的单层镍铁氧纳米晶体。高温热解条件为N2氛围下，500℃碳化2小时。
实施例10
（1）将20-100 mg 氧化石墨烯浸润于30 ml 0.25 mol/L 的水溶性油酸钠溶液中，超声30分钟使其均匀分散，其中，氧化石墨烯，层数1-2层，直径1-5微米；
（2）向步骤（1）所得的溶液中缓慢加入2.7 ml 1 mol/L 的氯化铁、氯化钴、氯化锰混合溶液（摩尔比1：1：1），摇晃使其沉淀，然后水洗三次；
（3）将步骤（2）所得沉淀80度烘干，然后高温热解即得到氧化石墨烯的单层铁钴锰氧三元纳米晶体。高温热解条件为N2氛围下，500℃碳化2小时。
实施例11
（1）将20-100 mg 氧化石墨烯浸润于30 ml 0.25 mol/L 的水溶性油酸钠溶液中，超声30分钟使其均匀分散，其中，氧化石墨烯，层数1-2层，直径1-5微米；
（2）向步骤（1）所得的溶液中缓慢加入2.7 ml 1 mol/L 的氯化铁、氯化钴、氯化铬、氯化镍混合溶液（摩尔比1：1：1：1），摇晃使其沉淀，然后水洗三次；
（3）将步骤（2）所得沉淀80度烘干，然后高温热解即得到氧化石墨烯的单层铁钴铬镍氧四元纳米晶体。高温热解条件为N2氛围下，500℃碳化2小时。
Claims (10)
1.一种原位合成单层纳米晶体的分子组装方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将基底分散于油酸钠溶液中，超声使其均匀分散；
（2）向步骤（1）所得的溶液中缓慢加入金属离子溶液，沉淀后水洗；
（3）将步骤（2）所得沉淀在80℃下烘干，然后高温热解即得原位合成的单层纳米晶体；
其中，步骤（1）中所述的基底为氧化石墨烯、二氧化硅微球、碳管、碳纤维或硅片中的一种；步骤（2）中的金属离子溶液为氯化铁、氯化钴、氯化锰、氯化镍、氯化铬中的一种或几种；步骤（3）中高温热解条件为N2氛围下，400-500℃碳化2-4小时。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）中基底为氧化石墨烯，层数1-2层，直径1-5微米。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）中基底为碳管。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）中基底为直径200-2000 nm的二氧化硅微球。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）中基底为碳纤维。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）中基底为直径5-20mm的硅片。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中的金属离子溶液为氯化铁溶液。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中的金属离子溶液为摩尔比1:1的氯化铁、氯化锰混合溶液。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中的金属离子溶液为摩尔比1：1：1的氯化铁、氯化钴和氯化锰混合溶液。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中的金属离子溶液为摩尔比1：1：1：1的氯化铁、氯化钴、氯化铬和氯化镍混合溶液。
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