CN114082881B - 一种航空发动机叶片用硅基陶瓷型芯的制备方法 - Google Patents
一种航空发动机叶片用硅基陶瓷型芯的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114082881B CN114082881B CN202111419332.XA CN202111419332A CN114082881B CN 114082881 B CN114082881 B CN 114082881B CN 202111419332 A CN202111419332 A CN 202111419332A CN 114082881 B CN114082881 B CN 114082881B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicon
- ceramic core
- powder
- based ceramic
- preparing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22C—FOUNDRY MOULDING
- B22C1/00—Compositions of refractory mould or core materials; Grain structures thereof; Chemical or physical features in the formation or manufacture of moulds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22C—FOUNDRY MOULDING
- B22C9/00—Moulds or cores; Moulding processes
- B22C9/10—Cores; Manufacture or installation of cores
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02T—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO TRANSPORTATION
- Y02T50/00—Aeronautics or air transport
- Y02T50/60—Efficient propulsion technologies, e.g. for aircraft
Abstract
本发明公开了一种航空发动机叶片用硅基陶瓷型芯的制备方法,包括以下步骤:步骤1,制备氧化锆/硼化铼复合微球:先制备出硼化铼纳米粉,然后以硼化铼纳米粉和氧化锆溶胶通过复合制备得到氧化锆/硼化铼复合微球;步骤2,准备硅基陶瓷型芯粉料:分别称取石英玻璃粉、氧化铝粉、氟化铝粉和氧化锆/硼化铼复合微球,并混合均匀;步骤3,制备硅基陶瓷型芯混料:称取增塑剂混入至硅基陶瓷型芯粉料,继续混合处理;步骤4,制备硅基陶瓷型芯:压制成型后,放入石墨炉内进行烧结,得到硅基陶瓷型芯。本发明的制备过程简便,所制备得到的硅基陶瓷型芯极大的减少了焙烧和浇注过程中产生的裂纹和变形问题,能够满足航空发动机叶片的使用需求。
Description
技术领域
本发明涉及航空零件领域,具体涉及一种航空发动机叶片用硅基陶瓷型芯的制备方法。
背景技术
随着航空发动机推重比的不断升级,涡轮前进口温度不断提高,对发动机叶片的能力要求也越来越高。叶片从实现发展到空心,从多晶发展到单晶,叶片内腔形状也日趋复杂。陶瓷型芯是形成叶片内腔的关键部件,其制造技术已经成为空心冶炼制造的关键技术。
陶瓷型芯的性能在很大程度上取决于其基体材料的性能。为满足陶瓷型芯性能的要求,其基体材料通常选用纯度较高的难熔氧化物或化合物,并需要经过高温稳定化处理,使陶瓷型芯在加热过程中不致发生较大的晶型和变化。氧化硅基陶瓷型芯高温性能优良,易于脱出,应用广泛,现有技术中以石英玻璃粉作为基体材料制备氧化硅基陶瓷型芯,通常选用氧化锆作为矿化剂,但是由于氧化锆随温度的提高会伴随相变,引起体积变化,导致陶瓷型芯焙烧和浇注过程中产生裂纹,因此需要一种新型的方法制备硅基陶瓷型芯,以满足航空发动机叶片的使用需求。
发明内容
针对现有技术中以石英玻璃粉作为基体材料制备氧化硅基陶瓷型芯,通常选用氧化锆作为矿化剂,但是由于氧化锆随温度的提高会伴随相变,引起体积变化,导致陶瓷型芯焙烧和浇注过程中产生裂纹的问题,本发明的目的是提供一种航空发动机叶片用硅基陶瓷型芯的制备方法。
本发明的目的采用以下技术方案来实现:
一种航空发动机叶片用硅基陶瓷型芯的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,制备氧化锆/硼化铼复合微球:
先制备出硼化铼纳米粉,然后以硼化铼纳米粉和氧化锆溶胶通过复合制备得到氧化锆/硼化铼复合微球;
步骤2,准备硅基陶瓷型芯粉料:
分别称取石英玻璃粉、氧化铝粉、氟化铝粉和氧化锆/硼化铼复合微球,并混合均匀,得到硅基陶瓷型芯粉料;
步骤3,制备硅基陶瓷型芯混料:
按量称取增塑剂混入至硅基陶瓷型芯粉料,继续混合处理,得到硅基陶瓷型芯混料;
步骤4,制备硅基陶瓷型芯:
将硅基陶瓷型芯混料置于模具中,压制成型后,放入石墨炉内进行烧结,得到硅基陶瓷型芯。
优选地,所述硅基陶瓷型芯的成分按照重量份数计算,包括:
100份石英玻璃粉、22~35份氧化铝粉、12~18份氧化锆/硼化铼复合微球、2~8份氟化铝粉和15~20份增塑剂。
优选地,所述石英玻璃粉的粒度为200~500目,其中,粒度为200~300目的石英玻璃粉、粒度为300~400目的石英玻璃粉与粒度为400~500目的石英玻璃粉的质量比为1~2:5:1~2。
优选地,所述氧化铝粉的粒度为200~300目,所述氟化铝粉的粒度为200~300目。
优选地,所述氧化锆/硼化铼复合微球的粒度为100~200目。
优选地,所述增塑剂由石蜡、硬脂酸和聚乙烯按照质量比为25~35:1:0.6~0.8混合得到。
优选地,所述步骤1具体为:
S1.制备硼化铼:
以二氧化铼与硼粉作为原料、金属卤化物作为辅助剂依次经过球磨、烧结、洗涤和干燥处理,得到硼化铼纳米粉;
S2.制备氧化锆溶胶:
以氧氯化锆作为锆源、乙酰丙酮作为稳定剂、过氧化氢作为第一催化剂以及无水乙醇作为溶剂进行搅拌反应,制备得到氧化锆溶胶;
S3.制备氧化锆/硼化铼混合微球:
将硼化铼纳米粉与氧化锆溶胶混合,并加入尿素和甲醛溶液,第一次搅拌处理后,加入第二催化剂,第二次搅拌处理后,依次经过静置、过滤、洗涤和干燥处理,得到氧化锆/硼化铼混合微球;
S4.制备氧化锆/硼化铼复合微球:
将氧化锆/硼化铼混合微球进行烧结处理,得到氧化锆/硼化铼复合微球。
优选地,所述S1中,金属卤化物为氯化钠、氯化钾、氯化镁中的至少一种。
优选地,所述S1中,二氧化铼、硼粉与金属卤化物的质量比为10.2~12.4:1:0.15~0.3。
优选地,所述S1中的球磨过程为:称取原料和辅助剂混合至行星球磨仪中,使用氧化锆球以200~500rpm的速度进行球磨,球磨时间为1~3h。
优选地,所述S1中的烧结过程为:将球磨后的产物置于坩埚内,再将坩埚放入石墨炉内,在惰性气体的保护下,先将石墨炉升温至700~900℃烧结1~2h,再将石墨炉升温至1000~1200℃烧结2~3h。
优选地,所述S1中的洗涤过程为:先将烧结后的产物与去离子水混合,超声均匀后,升温至65~85℃,搅拌反应1~2h,过滤收集固体,之后将收集的固体依次使用蒸馏水和无水乙醇洗涤。
优选地,所述S1中的干燥是在真空箱内干燥。
优选地,所述S2中,反应温度为常温,搅拌速度为300~500rpm,反应时间为0.5~1h。
优选地,所述S2中,氧氯化锆、乙酰丙酮、过氧化氢与无水乙醇的质量比为1:1.6~2.1:1.8~2.4:8~10。
优选地,所述S3中,硼化铼纳米粉与氧化锆溶胶混合的过程,是采用超声处理的方法混合均匀。
优选地,所述S3中,第一次搅拌处理是在室温条件下进行,搅拌速度为300~500rpm,搅拌时间为0.2~0.5h。
优选地,所述S3中,第二次搅拌处理是在室温条件下进行,搅拌速度为400~600rpm,搅拌时间为0.5~1h。
优选地,所述S3中,硼化铼纳米粉与氧化锆溶胶的质量比为1:5~8。
优选地,所述S3中,甲醛溶液的质量分数为25%~37%,尿素、甲醛溶液与氧化锆溶胶的质量比为1:1.5~1.8:12~16。
优选地,所述S3中,第二催化剂为无机酸溶液,无机酸溶液的pH为1.0~2.0,第二催化剂的加入量为氧化锆溶胶质量的3%~5%。
优选地,所述S3中,静置时间为0.5~1h,洗涤是使用无水乙醇和蒸馏水依次洗涤,干燥是在真空箱内干燥。
优选地,所述S4中,烧结处理是在石墨炉内进行,烧结的过程是在惰性气体的保护下进行,烧结的温度为800~1000℃,烧结的时间为3~5h。
优选地,所述步骤2中,石英玻璃粉、氧化铝粉、氟化铝粉和氧化锆/硼化铼复合微球置于粉料搅拌机中进行混合,混合时间为2~5h。
优选地,所述步骤3中,增塑剂在加入之前为熔融态,且粉料搅拌机的温度升高至100~120℃,增塑剂加入后,继续混合的时间为5~10h。
优选地,所述步骤4中,烧结分为两个阶段:第一阶段升温至450~550℃并保温处理1~3h;第二阶段升温至1125~1250℃,保温处理3~5h,冷却后得到硅基陶瓷型芯。
本发明的有益效果为:
本发明公开了一种航空发动机叶片用硅基陶瓷型芯的制备方法,共包括四个步骤,即先制备氧化锆/硼化铼复合微球,然后将制备氧化锆/硼化铼复合微球与石英玻璃粉、氧化铝粉、氟化铝粉混合,得到硅基陶瓷型芯粉料,之后再通过增塑剂的塑性,得到硅基陶瓷型芯混料,最后通过模型成型后烧结,得到所需硅基陶瓷型芯。本发明的制备过程简便,所制备得到的硅基陶瓷型芯极大的减少了焙烧和浇注过程中产生的裂纹和变形问题,能够满足航空发动机叶片的使用需求。
本发明在常规使用的石英玻璃粉中,选用了200~500目之间不同的粒度进行配比,粒度为200~300目、300~400目和400~500目,这样更加有利于后续粉料之间的结合度以及促进粉料的烧结作用。本发明还加入了氧化铝粉和氟化铝粉,氧化铝粉能够在烧结过程中与石英玻璃粉中的氧化硅结合,而氟化铝能够在高温条件下促进氧化硅与氧化铝的结合,两者相辅相成增强陶瓷材料的力学性能。
此外,本发明使用的矿化剂为氧化锆/硼化铼复合微球,基于传统的氧化锆作为矿化剂会随温度的提高会伴随相变,引起体积变化,导致陶瓷型芯焙烧和浇注过程中产生裂纹,本发明对氧化锆进行一定程度的改性,在合成制备氧化锆溶胶的过程中加入了自制的硼化铼纳米粉,然后加入尿素和甲醛通过形成的脲醛树脂结合后,得到混合微球,将混合微球进行烧结处理,随着脲醛树脂的高温分解,从而得到具有多孔形状的氧化锆/硼化铼复合微球。将氧化锆/硼化铼复合微球作为矿化剂加入至石英玻璃粉中使用后,发现高温相变的情况得到较大改善,减少了陶瓷型芯焙烧和浇注过程中产生裂纹的现象。
具体实施方式
下面结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种航空发动机叶片用硅基陶瓷型芯的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,制备氧化锆/硼化铼复合微球:
S1.制备硼化铼:
将二氧化铼、硼粉与氯化钠按照质量比为11.6:1:0.22混合至行星球磨仪中,使用氧化锆球以400rpm的速度球磨2h;将球磨后的产物置于坩埚内,再将坩埚放入石墨炉内,在惰性气体的保护下,先将石墨炉升温至800℃烧结1.5h,再将石墨炉升温至1100℃烧结2.5h;将烧结后的产物与去离子水按照质量比为1:8混合,超声均匀后,升温至75℃,搅拌反应1.5h,过滤收集固体,之后将收集的固体依次使用蒸馏水和无水乙醇洗涤;将洗涤后的产物置于真空箱内干燥处理,粉碎后得到硼化铼纳米粉;
S2.制备氧化锆溶胶:
以氧氯化锆作为锆源、乙酰丙酮作为稳定剂、过氧化氢作为第一催化剂以及无水乙醇按照质量比为质量比为1:1.8:2.1:9混合后,在常温下以400rpm的速度搅拌0.75h,制备得到氧化锆溶胶;
S3.制备氧化锆/硼化铼混合微球:
将硼化铼纳米粉与氧化锆溶胶按照质量比为1:7超声混合均匀,并依次加入尿素和质量分数为35%的甲醛溶液,其中,尿素、甲醛溶液与氧化锆溶胶的质量比为1:1.6:14,在室温条件下以400rpm的速度搅拌处理0.4h,之后加入氧化锆溶胶质量的4%且pH为1.5的无机酸溶液,在室温条件下以500rpm的速度搅拌0.8h,静置0.5~1h后过滤取固体,然后使用无水乙醇和蒸馏水依次洗涤,在真空箱内干燥,得到氧化锆/硼化铼混合微球;
S4.制备氧化锆/硼化铼复合微球:
将氧化锆/硼化铼混合微球置于石墨炉内,在惰性气体的保护下进行烧结处理,烧结的温度为900℃,烧结的时间为4h,得到氧化锆/硼化铼复合微球;
步骤2,准备硅基陶瓷型芯粉料:
分别称取石英玻璃粉、氧化铝粉、氟化铝粉和氧化锆/硼化铼复合微球,置于粉料搅拌机中进行混合2~5h,得到硅基陶瓷型芯粉料;
步骤3,制备硅基陶瓷型芯混料:
将粉料搅拌机的温度升高至110℃,按量称取增塑剂加热至熔融态后,混入至硅基陶瓷型芯粉料,继续混合处理8h,得到硅基陶瓷型芯混料;
步骤4,制备硅基陶瓷型芯:
将硅基陶瓷型芯混料置于模具中,压制成型后,放入石墨炉内进行烧结,烧结分为两个阶段:第一阶段升温至500℃并保温处理1~3h;第二阶段升温至1200℃,保温处理4h,冷却后得到硅基陶瓷型芯。
硅基陶瓷型芯的成分按照重量份数计算,包括:
100份石英玻璃粉、28份氧化铝粉、16份氧化锆/硼化铼复合微球、6份氟化铝粉和17份增塑剂。
其中,石英玻璃粉的粒度为200~500目:粒度为200~300目的石英玻璃粉、粒度为300~400目的石英玻璃粉与粒度为400~500目的石英玻璃粉的质量比为1.25:5:1.5;氧化铝粉的粒度为200~300目;氟化铝粉的粒度为200~300目;氧化锆/硼化铼复合微球的粒度为100~200目;增塑剂由石蜡、硬脂酸和聚乙烯按照质量比为30:1:0.7混合得到。
实施例2
一种航空发动机叶片用硅基陶瓷型芯的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,制备氧化锆/硼化铼复合微球:
S1.制备硼化铼:
将二氧化铼、硼粉与氯化钾按照质量比为10.2:1:0.15混合至行星球磨仪中,使用氧化锆球以200rpm的速度球磨1h;将球磨后的产物置于坩埚内,再将坩埚放入石墨炉内,在惰性气体的保护下,先将石墨炉升温至700℃烧结1h,再将石墨炉升温至1000℃烧结2h;将烧结后的产物与去离子水按照质量比为1:5混合,超声均匀后,升温至65℃,搅拌反应1h,过滤收集固体,之后将收集的固体依次使用蒸馏水和无水乙醇洗涤;将洗涤后的产物置于真空箱内干燥处理,粉碎后得到硼化铼纳米粉;
S2.制备氧化锆溶胶:
以氧氯化锆作为锆源、乙酰丙酮作为稳定剂、过氧化氢作为第一催化剂以及无水乙醇按照质量比为质量比为1:1.6:1.8:8混合后,在常温下以300rpm的速度搅拌0.5h,制备得到氧化锆溶胶;
S3.制备氧化锆/硼化铼混合微球:
将硼化铼纳米粉与氧化锆溶胶按照质量比为1:5超声混合均匀,并依次加入尿素和质量分数为25%的甲醛溶液,其中,尿素、甲醛溶液与氧化锆溶胶的质量比为1:1.5:12,在室温条件下以300rpm的速度搅拌处理0.2h,之后加入氧化锆溶胶质量的3%且pH为1.0的无机酸溶液,在室温条件下以400rpm的速度搅拌0.5h,静置0.5h后过滤取固体,然后使用无水乙醇和蒸馏水依次洗涤,在真空箱内干燥,得到氧化锆/硼化铼混合微球;
S4.制备氧化锆/硼化铼复合微球:
将氧化锆/硼化铼混合微球置于石墨炉内,在惰性气体的保护下进行烧结处理,烧结的温度为800℃,烧结的时间为3h,得到氧化锆/硼化铼复合微球;
步骤2,准备硅基陶瓷型芯粉料:
分别称取石英玻璃粉、氧化铝粉、氟化铝粉和氧化锆/硼化铼复合微球,置于粉料搅拌机中进行混合2h,得到硅基陶瓷型芯粉料;
步骤3,制备硅基陶瓷型芯混料:
将粉料搅拌机的温度升高至100℃,按量称取增塑剂加热至熔融态后,混入至硅基陶瓷型芯粉料,继续混合处理5h,得到硅基陶瓷型芯混料;
步骤4,制备硅基陶瓷型芯:
将硅基陶瓷型芯混料置于模具中,压制成型后,放入石墨炉内进行烧结,烧结分为两个阶段:第一阶段升温至450℃并保温处理1h;第二阶段升温至1125℃,保温处理3h,冷却后得到硅基陶瓷型芯。
硅基陶瓷型芯的成分按照重量份数计算,包括:
100份石英玻璃粉、22份氧化铝粉、12份氧化锆/硼化铼复合微球、2份氟化铝粉和15份增塑剂。
其中,石英玻璃粉的粒度为200~500目:粒度为200~300目的石英玻璃粉、粒度为300~400目的石英玻璃粉与粒度为400~500目的石英玻璃粉的质量比为1:5:1;氧化铝粉的粒度为200~300目;氟化铝粉的粒度为200~300目;氧化锆/硼化铼复合微球的粒度为100~200目;增塑剂由石蜡、硬脂酸和聚乙烯按照质量比为25:1:0.6混合得到。
实施例3
一种航空发动机叶片用硅基陶瓷型芯的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,制备氧化锆/硼化铼复合微球:
S1.制备硼化铼:
将二氧化铼、硼粉与氯化镁按照质量比为12.4:1:0.3混合至行星球磨仪中,使用氧化锆球以500rpm的速度球磨3h;将球磨后的产物置于坩埚内,再将坩埚放入石墨炉内,在惰性气体的保护下,先将石墨炉升温至900℃烧结2h,再将石墨炉升温至1200℃烧结3h;将烧结后的产物与去离子水按照质量比为1:10混合,超声均匀后,升温至85℃,搅拌反应2h,过滤收集固体,之后将收集的固体依次使用蒸馏水和无水乙醇洗涤;将洗涤后的产物置于真空箱内干燥处理,粉碎后得到硼化铼纳米粉;
S2.制备氧化锆溶胶:
以氧氯化锆作为锆源、乙酰丙酮作为稳定剂、过氧化氢作为第一催化剂以及无水乙醇按照质量比为质量比为1:2.1:2.4:10混合后,在常温下以500rpm的速度搅拌1h,制备得到氧化锆溶胶;
S3.制备氧化锆/硼化铼混合微球:
将硼化铼纳米粉与氧化锆溶胶按照质量比为1:8超声混合均匀,并依次加入尿素和质量分数为37%的甲醛溶液,其中,尿素、甲醛溶液与氧化锆溶胶的质量比为1:1.8:16,在室温条件下以500rpm的速度搅拌处理0.5h,之后加入氧化锆溶胶质量的5%且pH为2.0的无机酸溶液,在室温条件下以600rpm的速度搅拌1h,静置1h后过滤取固体,然后使用无水乙醇和蒸馏水依次洗涤,在真空箱内干燥,得到氧化锆/硼化铼混合微球;
S4.制备氧化锆/硼化铼复合微球:
将氧化锆/硼化铼混合微球置于石墨炉内,在惰性气体的保护下进行烧结处理,烧结的温度为1000℃,烧结的时间为5h,得到氧化锆/硼化铼复合微球;
步骤2,准备硅基陶瓷型芯粉料:
分别称取石英玻璃粉、氧化铝粉、氟化铝粉和氧化锆/硼化铼复合微球,置于粉料搅拌机中进行混合5h,得到硅基陶瓷型芯粉料;
步骤3,制备硅基陶瓷型芯混料:
将粉料搅拌机的温度升高至120℃,按量称取增塑剂加热至熔融态后,混入至硅基陶瓷型芯粉料,继续混合处理10h,得到硅基陶瓷型芯混料;
步骤4,制备硅基陶瓷型芯:
将硅基陶瓷型芯混料置于模具中,压制成型后,放入石墨炉内进行烧结,烧结分为两个阶段:第一阶段升温至550℃并保温处理3h;第二阶段升温至1250℃,保温处理5h,冷却后得到硅基陶瓷型芯。
硅基陶瓷型芯的成分按照重量份数计算,包括:
100份石英玻璃粉、35份氧化铝粉、18份氧化锆/硼化铼复合微球、8份氟化铝粉和20份增塑剂。
其中,石英玻璃粉的粒度为200~500目:粒度为200~300目的石英玻璃粉、粒度为300~400目的石英玻璃粉与粒度为400~500目的石英玻璃粉的质量比为2:5:2;氧化铝粉的粒度为200~300目;氟化铝粉的粒度为200~300目;氧化锆/硼化铼复合微球的粒度为100~200目;增塑剂由石蜡、硬脂酸和聚乙烯按照质量比为35:1:0.8混合得到。
对比例
一种航空发动机叶片用硅基陶瓷型芯的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,制备氧化锆微球:
S1.制备氧化锆溶胶:
以氧氯化锆作为锆源、乙酰丙酮作为稳定剂、过氧化氢作为第一催化剂以及无水乙醇按照质量比为质量比为1:1.8:2.1:9混合后,在常温下以400rpm的速度搅拌0.75h,制备得到氧化锆溶胶;
S2.制备氧化锆初步微球:
将氧化锆溶胶中依次加入尿素和质量分数为35%的甲醛溶液,其中,尿素、甲醛溶液与氧化锆溶胶的质量比为1:1.6:14,在室温条件下以400rpm的速度搅拌处理0.4h,之后加入氧化锆溶胶质量的4%且pH为1.5的无机酸溶液,在室温条件下以500rpm的速度搅拌0.8h,静置0.5~1h后过滤取固体,然后使用无水乙醇和蒸馏水依次洗涤,在真空箱内干燥,得到氧化锆初步微球;
S3.制备氧化锆微球:
将氧化锆初步微球置于石墨炉内,在惰性气体的保护下进行烧结处理,烧结的温度为900℃,烧结的时间为4h,得到氧化锆微球;
步骤2,准备硅基陶瓷型芯粉料:
分别称取石英玻璃粉、氧化铝粉、氧化锆微球,置于粉料搅拌机中进行混合2~5h,得到硅基陶瓷型芯粉料;
步骤3,制备硅基陶瓷型芯混料:
将粉料搅拌机的温度升高至110℃,按量称取增塑剂加热至熔融态后,混入至硅基陶瓷型芯粉料,继续混合处理8h,得到硅基陶瓷型芯混料;
步骤4,制备硅基陶瓷型芯:
将硅基陶瓷型芯混料置于模具中,压制成型后,放入石墨炉内进行烧结,烧结分为两个阶段:第一阶段升温至500℃并保温处理1~3h;第二阶段升温至1200℃,保温处理4h,冷却后得到硅基陶瓷型芯。
硅基陶瓷型芯的成分按照重量份数计算,包括:
100份石英玻璃粉、28份氧化铝粉、16份氧化锆微球、6份氟化铝粉和17份增塑剂。
其中,石英玻璃粉的粒度为200~500目:粒度为200~300目的石英玻璃粉、粒度为300~400目的石英玻璃粉与粒度为400~500目的石英玻璃粉的质量比为1.25:5:1.5;氧化铝粉的粒度为200~300目;氟化铝粉的粒度为200~300目;氧化锆微球的粒度为100~200目;增塑剂由石蜡、硬脂酸和聚乙烯按照质量比为30:1:0.7混合得到。
为了更加清楚的说明本发明,将本发明实施例1~3以及对比例中所制备得到的硅基陶瓷型芯的性能进行检测,结果如表1所示:
表1不同硅基陶瓷型芯的性能比较
由表1能够看出,实施例1~3具有更好的室内抗弯强度,特别在1500℃高温下抗弯强度更高,1500℃挠度也更好,烧结收缩率较小,烧结过程也并未出现裂纹,具有较为优异的表现,能够满足航空发动机叶片的使用需求。
最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种航空发动机叶片用硅基陶瓷型芯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,制备氧化锆/硼化铼复合微球:
先制备出硼化铼纳米粉,然后以硼化铼纳米粉和氧化锆溶胶通过复合制备得到氧化锆/硼化铼复合微球;
步骤2,准备硅基陶瓷型芯粉料:
分别称取石英玻璃粉、氧化铝粉、氟化铝粉和氧化锆/硼化铼复合微球,并混合均匀,得到硅基陶瓷型芯粉料;
步骤3,制备硅基陶瓷型芯混料:
按量称取增塑剂混入至硅基陶瓷型芯粉料,继续混合处理,得到硅基陶瓷型芯混料;
步骤4,制备硅基陶瓷型芯:
将硅基陶瓷型芯混料置于模具中,压制成型后,放入石墨炉内进行烧结,得到硅基陶瓷型芯;
所述步骤1具体为:
S1.制备硼化铼:
以二氧化铼与硼粉作为原料、金属卤化物作为辅助剂依次经过球磨、烧结、洗涤和干燥处理,得到硼化铼纳米粉;
S2.制备氧化锆溶胶:
以氧氯化锆作为锆源、乙酰丙酮作为稳定剂、过氧化氢作为第一催化剂以及无水乙醇作为溶剂进行搅拌反应,制备得到氧化锆溶胶;
S3.制备氧化锆/硼化铼混合微球:
将硼化铼纳米粉与氧化锆溶胶混合,并加入尿素和甲醛溶液,第一次搅拌处理后,加入第二催化剂,第二次搅拌处理后,依次经过静置、过滤、洗涤和干燥处理,得到氧化锆/硼化铼混合微球;
S4.制备氧化锆/硼化铼复合微球:
将氧化锆/硼化铼混合微球进行烧结处理,得到氧化锆/硼化铼复合微球;
其中,第二催化剂为无机酸溶液,无机酸溶液的pH为1.0~2.0。
2.根据权利要求1所述的一种航空发动机叶片用硅基陶瓷型芯的制备方法,其特征在于,所述硅基陶瓷型芯的成分按照重量份数计算,包括:
100份石英玻璃粉、22~35份氧化铝粉、12~18份氧化锆/硼化铼复合微球、2~8份氟化铝粉和15~20份增塑剂。
3.根据权利要求2所述的一种航空发动机叶片用硅基陶瓷型芯的制备方法,其特征在于,所述石英玻璃粉的粒度为200~500目,其中,粒度为200~300目的石英玻璃粉、粒度为300~400目的石英玻璃粉与粒度为400~500目的石英玻璃粉的质量比为1~2:5:1~2。
4.根据权利要求2所述的一种航空发动机叶片用硅基陶瓷型芯的制备方法,其特征在于,所述氧化铝粉的粒度为200~300目,所述氟化铝粉的粒度为200~300目。
5.根据权利要求2所述的一种航空发动机叶片用硅基陶瓷型芯的制备方法,其特征在于,所述氧化锆/硼化铼复合微球的粒度为100~200目。
6.根据权利要求2所述的一种航空发动机叶片用硅基陶瓷型芯的制备方法,其特征在于,所述增塑剂由石蜡、硬脂酸和聚乙烯按照质量比为25~35:1:0.6~0.8混合得到。
7.根据权利要求1所述的一种航空发动机叶片用硅基陶瓷型芯的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,石英玻璃粉、氧化铝粉、氟化铝粉和氧化锆/硼化铼复合微球置于粉料搅拌机中进行混合,混合时间为2~5h。
8.根据权利要求1所述的一种航空发动机叶片用硅基陶瓷型芯的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,增塑剂在加入之前为熔融态,且粉料搅拌机的温度升高至100~120℃,增塑剂加入后,继续混合的时间为5~10h。
9.根据权利要求1所述的一种航空发动机叶片用硅基陶瓷型芯的制备方法,其特征在于,所述步骤4中,烧结分为两个阶段:第一阶段升温至450~550℃并保温处理1~3h;第二阶段升温至1125~1250℃,保温处理3~5h,冷却后得到硅基陶瓷型芯。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111419332.XA CN114082881B (zh) | 2021-11-26 | 2021-11-26 | 一种航空发动机叶片用硅基陶瓷型芯的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111419332.XA CN114082881B (zh) | 2021-11-26 | 2021-11-26 | 一种航空发动机叶片用硅基陶瓷型芯的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114082881A CN114082881A (zh) | 2022-02-25 |
CN114082881B true CN114082881B (zh) | 2022-12-20 |
Family
ID=80304818
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202111419332.XA Active CN114082881B (zh) | 2021-11-26 | 2021-11-26 | 一种航空发动机叶片用硅基陶瓷型芯的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN114082881B (zh) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115838295A (zh) * | 2022-12-19 | 2023-03-24 | 中航装甲科技有限公司 | 一种含有莫来石晶须前驱体的氧化硅陶瓷浆料及其制备方法和应用 |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1342599A (en) * | 1970-03-17 | 1974-01-03 | Doulton & Co Ltd | Investment casting cores and their method of manufacture |
US6368525B1 (en) * | 2000-02-07 | 2002-04-09 | General Electric Company | Method for removing volatile components from a ceramic article, and related processes |
JP2004330280A (ja) * | 2003-05-12 | 2004-11-25 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | 3次元形状を有する耐熱セラミックコアとその鋳造品の製造方法 |
CN101429023A (zh) * | 2008-12-05 | 2009-05-13 | 辽宁省轻工科学研究院特铸材料有限公司 | 采用无机纤维复合的氧化锆陶瓷型芯材料 |
CN102603275B (zh) * | 2012-02-09 | 2014-01-08 | 北京昌航精铸技术有限公司 | 硅基陶瓷型芯的制备方法 |
CN105418058B (zh) * | 2015-11-16 | 2017-12-12 | 沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司 | 一种低变形增韧硅基陶瓷型芯的制作方法 |
CN107417264A (zh) * | 2017-06-20 | 2017-12-01 | 哈尔滨工业大学 | 一种氧化硅陶瓷型芯及其制备方法 |
CN112062587A (zh) * | 2020-09-02 | 2020-12-11 | 上海交通大学 | 原位自生莫来石晶须增强的硅基陶瓷型芯制备方法 |
-
2021
- 2021-11-26 CN CN202111419332.XA patent/CN114082881B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN114082881A (zh) | 2022-02-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102603275B (zh) | 硅基陶瓷型芯的制备方法 | |
CN107021771B (zh) | 一种基于3d打印技术的氧化钙基陶瓷铸型制造方法 | |
CN109304424B (zh) | 改性氧化硅粉及其制备方法、陶瓷型芯及其制备方法 | |
CN106116533A (zh) | 高孔隙率氧化铝基陶瓷型芯的制备方法 | |
CN114082881B (zh) | 一种航空发动机叶片用硅基陶瓷型芯的制备方法 | |
CN112062587A (zh) | 原位自生莫来石晶须增强的硅基陶瓷型芯制备方法 | |
CN112110717A (zh) | 一种氧化硅陶瓷型芯的制备方法 | |
CN112390633A (zh) | 一种ZrB2纳米粉体增强氧化硅基陶瓷型芯及其制备方法 | |
CN106007757A (zh) | 一种添加氧化铝纤维的氧化硅陶瓷型芯及其制备方法 | |
CN104788085A (zh) | 一种改进的氧化硅陶瓷型芯及其制备方法 | |
CN107619262A (zh) | 一种骨质瓷及其制备方法 | |
CN110746196A (zh) | 一种氧化铪基陶瓷型芯及其制备方法 | |
CN110386809A (zh) | 一种硅基陶瓷型芯及其制备方法 | |
CN109053194A (zh) | 定向凝固铌硅基合金空心涡轮叶片陶瓷型芯制备方法 | |
CN101429045A (zh) | 醋酸锆粘结氧化钇模壳及其制备方法 | |
CN105036167A (zh) | 一种六铝酸钙及其制备方法 | |
CN104072112A (zh) | 一种稀土包覆氧化铝基陶瓷型芯 | |
CN108484161B (zh) | 一种钛酸铝复合材料及其制备方法 | |
CN104072107B (zh) | 一种改性氧化镁基陶瓷型芯 | |
CN114054682B (zh) | 一种用于航空发动机的陶瓷型芯的制备工艺 | |
CN104876615A (zh) | 一种短纤维增强碳化硅密封环陶瓷件及其制备方法 | |
CN102503144B (zh) | 含纳米氧化锌的熔融石英陶瓷材料的制备方法 | |
CN104129975A (zh) | 一种稀土包覆氧化钙基陶瓷型芯 | |
CN104072115B (zh) | 一种航空发动机叶片用陶瓷型芯 | |
CN108033779A (zh) | 一种复合陶瓷材料、制备方法及其应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |