CN109053194A - 定向凝固铌硅基合金空心涡轮叶片陶瓷型芯制备方法 - Google Patents

定向凝固铌硅基合金空心涡轮叶片陶瓷型芯制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种定向凝固铌硅基合金空心涡轮叶片陶瓷型芯制备方法，包括：步骤一、将氧化铪粉体、氧化钇粉体和氧化铝晶须进行混合，获得陶瓷粉料后保温；步骤二、按照80～95wt％的陶瓷粉料和5～20wt％的增塑剂，将陶瓷粉料加入到熔融后的增塑剂后搅拌2～10h，得到型芯浆料后冷却成料饼；步骤三、在110～130℃下熔化料饼，在35～45℃下预热模具，采用陶瓷压芯机压制陶瓷型芯坯体；步骤四、将陶瓷型芯坯体置于轻质氧化镁中进行排蜡和焙烧，从而得到铌硅基合金涡轮叶片定向凝固用陶瓷型芯。

Description

定向凝固铌硅基合金空心涡轮叶片陶瓷型芯制备方法
技术领域
本发明涉及熔模铸造型芯技术领域，具体涉及一种定向凝固铌硅基合金空心涡轮叶片陶瓷型芯制备方法。
背景技术
提高航空发动机推重比和工作效率的主要途径是不断提高涡轮前进气口温度、减轻发动机整体重量，这对发动机材料，特别是叶片材料的承温性能提出了更高的要求，可以说航空发动机的核心热端部件-空心涡轮叶片的承温能力直接决定了发动机的性能。目前，第三代镍基单晶高温合金的使用温度极限为1150℃，通过热障涂层和气冷技术手段提高其工作温度的空间有限，因此发展具有更高承温性能的合金叶片材料是发展新型高推重比航空发动机的重要基础。铌硅(NbSi)基合金具有熔点高(≥1750℃)、密度低(≤7.2g/cm3)等优点，承温能力比镍基合金高出250℃左右，从而受到越来越广泛的关注，是用于高推重比航空发动机叶片最有潜力的备选材料。因此，新一代高推重比航空发动机用耐高温铌硅涡轮叶片的材料及其成形技术成为当前研究的热点之一。
铌硅合金空心叶片的空腔结构的形成需要使用陶瓷型芯。陶瓷型芯是形成铸件空心内腔结构的转接件，其作用是形成铸件内腔形状，并与外形模和型壳共同保证铸件壁厚的尺寸精度，铸件完成浇注后，再通过机械或化学的方法将陶瓷型芯从铸件中清除，获得具有空心结构的精密铸件。铌硅基合金定向凝固用的陶瓷型芯需要达到1900℃以上的耐火度，要求在叶片成形过程中抗高温蠕变性能优良，与合金熔体中的活性元素不发生显著的高温界面化学反应，且易于清除。目前常用的硅基、铝基等陶瓷型芯，均难以同时满足上述要求。专利 CN102815940A公开了一种用于铌硅基合金熔模铸造的氧化钙与氧化锆复合陶瓷型芯，该陶瓷型芯可承受2000℃的高温而不发生变形，具有良好的高温化学惰性，且可用沸水蒸煮方法去除型芯，但是该专利中的型芯中氧化钙的含量高达30～50wt％，而铌硅基合金叶片铸造工艺比较复杂，从含陶芯的蜡模制备到叶片的铸造时间一般需要两周以上，型芯在使用过程中要与水基涂料相接触，上述专利制备出的型芯遇水后易发生水化而造成型芯强度降低甚至溃散，较难应用于实际的铌硅基合金叶片的批量铸造。
发明内容
本发明的目的在于提供一种定向凝固铌硅基合金空心涡轮叶片陶瓷型芯制备方法，该方法制备的陶瓷型芯可以承受2000℃的高温而不变形，在定向凝固超高温度梯度下不开裂。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案实现：
一种定向凝固铌硅基合金空心涡轮叶片陶瓷型芯制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一、将氧化铪粉体、氧化钇粉体和氧化铝晶须进行混合，获得陶瓷粉料后保温待用；
步骤二、按照80～95wt％的陶瓷粉料和5～20wt％的增塑剂，将陶瓷粉料加入到熔融后的增塑剂后搅拌2～10h，得到型芯浆料后冷却成料饼；
步骤三、在110～130℃下熔化料饼，在35～45℃下预热模具，在0.6～2.4MPa 的压力下压铸，压铸时间为10～30s，保压时间10～30s，压铸成陶瓷型芯坯体；
步骤四、将陶瓷型芯坯体置于轻质氧化镁中，在1～2h内从室温升到120℃，保温0.5～1h；2～3h内从120℃升到250℃，保温1～2h；从250℃升到1000℃，保温1～2h；从1000℃升到1450～1700℃，保温4～6h；随炉冷却至室温，得到陶瓷型芯烧结体；将陶瓷型芯烧结体用氧化钇溶胶进行浸渍后焙烧强化，从而得到铌硅基合金涡轮叶片定向凝固用陶瓷型芯。
由于氧化铪的熔点高达2758℃，氧化钇的熔点高达2410℃，既能保证陶瓷型芯的耐火度，又能使铌硅基合金熔体呈现出良好的高温化学惰性；氧化铝晶须的添加，可显著改善陶瓷型芯的抗高温蠕变性能和断裂韧性；陶瓷型芯中含量最多的氧化钇则易溶解在稀硝酸溶液中，即使氧化铪不溶于稀硝酸溶液中，但在脱芯釜中易于脱除陶瓷型芯。
进一步的，步骤一中，所述氧化铪粉体、氧化铪粉体和氧化铝晶须的重量百分含量分别为5～25wt％、70～94wt％和1～5wt％；所述混合时间为2～5h；所述保温温度为110～130℃。
进一步的，所述氧化铪粉体和氧化钇粉体均为电熔粉体，其粒度为320～330 目；所述氧化铝晶须的长径比为10～50∶1。
进一步的，步骤一中，采用V型混料机进行混合。
进一步的，步骤二中，所述增塑剂包括55～80wt％的石蜡、15～35wt％的蜂蜡、1～3wt％的聚乙烯和4～7wt％的油酸；所述增塑剂的熔融温度为110～130℃；所述搅拌速度为100～200r/min。
进一步的，步骤四中，氧化钇溶胶的固含量为18～23wt％，浸渍时间8～12min，浸渍后焙烧温度为800～1000℃。
进一步的，步骤四中焙烧强化的次数为1～3。
本发明的有益效果：
1、本发明的陶瓷型芯可以承受2000℃的高温而不变形，在定向凝固超高温度梯度下不开裂，所制备的叶片表面质量好，尺寸精度高，因此在新一代航空发动机涡轮叶片制备方面具有广阔的应用前景，同时也可以应用于超燃冲压发动机、高性能燃气轮机的涡轮叶片定向凝固精密铸造中。
具体实施方式
下面根据具体实施方式对本发明的技术方案做进一步详细的解释和说明。
实施例1
步骤一、混料
将5wt％粒度为320目的氧化铪电熔粉体、94wt％粒度为320目的氧化钇电熔粉体、1wt％长径比为10∶1的氧化铝晶须置于V型混料机中混合2h，获得陶瓷粉料，将陶瓷粉料在120℃下保温待用；
步骤二、型芯浆料的制备
将由55wt％的石蜡、35wt％的蜂蜡、3wt％聚乙烯和7wt％的油酸组成的增塑剂加入到搅拌机中；将搅拌机的温度调节在120℃，待增塑剂全部熔融后，按照 95wt％的陶瓷粉料和5wt％的增塑剂，将步骤一中的陶瓷粉料缓慢加入到增塑剂中。待陶瓷粉料全部加入后以100r/min的速度继续搅拌10h，得到混合浆料，将混合浆料转移至容器中自然冷却得到料饼，待用。
步骤三、压铸型芯
压铸前把步骤二中的料饼在120℃下熔化，并在该温度下保温待用，将模具于40℃下预热，采用陶瓷压芯机压制陶瓷型芯坯体，其压力为2.4MPa，压铸时间为30s，保压时间30s。
步骤四、型芯焙烧和强化
将步骤三中的陶瓷型芯坯体置于轻质氧化镁中进行排蜡和焙烧，升温步骤如下：在1h内从室温升到120℃，保温0.5h；2h内从120℃升到250℃，保温 1h；从250℃升到1000℃，保温1h；从1000℃升到1450℃，保温6h；随炉冷却至室温，得到陶瓷型芯烧结体。将陶瓷型芯烧结体用固含量为18～23wt％的氧化钇溶胶浸渍时间8min后，在800℃的温度下进行焙烧强化1次，得到最终的铌硅基合金涡轮叶片定向凝固用陶瓷型芯。
实施例2
步骤一、混料
将15wt％粒度为325目的氧化铪电熔粉体、82wt％粒度为325目的氧化钇电熔粉体、3wt％长径比为30∶1的氧化铝晶须置于V型混料机中混合4h，获得陶瓷粉料，将陶瓷粉料在110℃下保温待用；
步骤二、型芯浆料的制备
将由70wt％的石蜡、23wt％的蜂蜡、2wt％聚乙烯和5wt％的油酸组成的增塑剂加入到搅拌机中；将搅拌机的温度调节在110℃，待增塑剂全部熔融后，按照 87wt％的陶瓷粉料和13wt％的增塑剂，将步骤一中的陶瓷粉料缓慢加入到增塑剂中。待陶瓷粉料全部加入后以150r/min的速度继续搅拌6h，得到混合浆料，将混合浆料转移至容器中自然冷却得到料饼，待用。
步骤三、压铸型芯
压铸前把步骤二中的料饼在110℃下熔化，并在该温度下保温待用，将模具于35℃下预热，采用陶瓷压芯机压制陶瓷型芯坯体，其压力为1.8MPa，压铸时间为20s，保压时间20s。
步骤四、型芯焙烧和强化
将步骤三中的陶瓷型芯坯体置于轻质氧化镁中进行排蜡和焙烧，升温步骤如下：在1.5h内从室温升到120℃，保温0.75h；2.5h内从120℃升到250℃，保温1.52h；从250℃升到1000℃，保温1.5h；从1000℃升到1600℃，保温5h；随炉冷却至室温，得到陶瓷型芯烧结体。将陶瓷型芯烧结体用固含量为20wt％的氧化钇溶胶浸渍时间10min后，在900℃的温度下进行焙烧强化2次，得到最终的铌硅基合金涡轮叶片定向凝固用陶瓷型芯。
实施例3
步骤一、混料
将25wt％粒度为330目的氧化铪电熔粉体、70wt％粒度为330目的氧化钇电熔粉体、5wt％长径比为50∶1的氧化铝晶须置于V型混料机中混合5h，获得陶瓷粉料，将陶瓷粉料在130℃下保温待用；
步骤二、型芯浆料的制备
将由80wt％的石蜡、15wt％的蜂蜡、1wt％聚乙烯和4wt％的油酸组成的增塑剂加入到搅拌机中；将搅拌机的温度调节在130℃，待增塑剂全部熔融后，按照 80wt％的陶瓷粉料和20wt％的增塑剂，将步骤一中的陶瓷粉料缓慢加入到增塑剂中。待陶瓷粉料全部加入后以200r/min的速度继续搅拌2h，得到混合浆料，将混合浆料转移至容器中自然冷却得到料饼，待用。
步骤三、压铸型芯
压铸前把步骤二中的料饼在130℃下熔化，并在该温度下保温待用，将模具于45℃下预热，采用陶瓷压芯机压制陶瓷型芯坯体，其压力为2.4MPa，压铸时间为30s，保压时间30s。
步骤四、型芯焙烧和强化
将步骤三中的陶瓷型芯坯体置于轻质氧化镁中进行排蜡和焙烧，升温步骤如下：在2h内从室温升到120℃，保温1h；3h内从120℃升到250℃，保温 2h；从250℃升到1000℃，保温2h；从1000℃升到1700℃，保温6h；随炉冷却至室温，得到陶瓷型芯烧结体。将陶瓷型芯烧结体用固含量为18～23wt％的氧化钇溶胶浸渍时间12min后，在1000℃的温度下进行焙烧强化3次，得到最终的铌硅基合金涡轮叶片定向凝固用陶瓷型芯。
实施例4
步骤一、混料
将10wt％粒度为323目的氧化铪电熔粉体、85wt％粒度为3207目的氧化钇电熔粉体、5wt％长径比为40∶1的氧化铝晶须置于V型混料机中混合4h，获得陶瓷粉料，将陶瓷粉料在125℃下保温待用；
步骤二、型芯浆料的制备
将由70wt％的石蜡、22wt％的蜂蜡、2wt％聚乙烯和6wt％的油酸组成的增塑剂加入到搅拌机中；将搅拌机的温度调节在120℃，待增塑剂全部熔融后，按照 90wt％的陶瓷粉料和10wt％的增塑剂，将步骤一中的陶瓷粉料缓慢加入到增塑剂中。待陶瓷粉料全部加入后以180r/min的速度继续搅拌8h，得到混合浆料，将混合浆料转移至容器中自然冷却得到料饼，待用。
步骤三、压铸型芯
压铸前把步骤二中的料饼在128℃下熔化，并在该温度下保温待用，将模具于42℃下预热，采用陶瓷压芯机压制陶瓷型芯坯体，其压力为1.0MPa，压铸时间为15s，保压时间15s。
步骤四、型芯焙烧和强化
将步骤三中的陶瓷型芯坯体置于轻质氧化镁中进行排蜡和焙烧，升温步骤如下：在1.8h内从室温升到120℃，保温1.5h；2.6h内从120℃升到250℃，保温1h；从250℃升到1000℃，保温2h；从1000℃升到14500℃，保温5h；随炉冷却至室温，得到陶瓷型芯烧结体。将陶瓷型芯烧结体用固含量为19wt％的氧化钇溶胶浸渍时间9min后，在850℃的温度下进行焙烧强化1次，得到最终的铌硅基合金涡轮叶片定向凝固用陶瓷型芯。
上述实例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照最佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种定向凝固铌硅基合金空心涡轮叶片陶瓷型芯制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一、将氧化铪粉体、氧化钇粉体和氧化铝晶须进行混合，获得陶瓷粉料后保温待用；
步骤二、按照80～95wt％的陶瓷粉料和5～20wt％的增塑剂，将陶瓷粉料加入到熔融后的增塑剂后搅拌2～10h，得到型芯浆料后冷却成料饼；
步骤三、在110～130℃下熔化料饼，在35～45℃下预热模具，在0.6～2.4MPa的压力下压铸，压铸时间为10～30s，保压时间10～30s，压铸成陶瓷型芯坯体；
步骤四、将陶瓷型芯坯体置于轻质氧化镁中，在1～2h内从室温升到120℃，保温0.5～1h；2～3h内从120℃升到250℃，保温1～2h；从250℃升到1000℃，保温1～2h；从1000℃升到1450～1700℃，保温4～6h；随炉冷却至室温，得到陶瓷型芯烧结体；将陶瓷型芯烧结体用氧化钇溶胶进行浸渍后焙烧强化，从而得到铌硅基合金涡轮叶片定向凝固用陶瓷型芯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述氧化铪粉体、氧化铪粉体和氧化铝晶须的重量百分含量分别为5～25wt％、70～94wt％和1～5wt％；所述混合时间为2～5h；所述保温温度为110～130℃。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述氧化铪粉体和氧化钇粉体均为电熔粉体，其粒度为320～330目；所述氧化铝晶须的长径比为10～50∶1。
4.根据权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，采用V型混料机进行混合。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述增塑剂包括55～80wt％的石蜡、15～35wt％的蜂蜡、1～3wt％的聚乙烯和4～7wt％的油酸；所述增塑剂的熔融温度为110～130℃；所述搅拌速度为100～200r/min。
6.根据权利要求1或2或3或4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤四中，氧化钇溶胶的固含量为18～23wt％，浸渍时间8～12min，浸渍后焙烧温度为800～1000℃。
7.根据权利要求1或2或3或4或5或6所述的制备方法，其特征在于，步骤四中焙烧强化的次数为1～3。
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