CN114082386A - 一种半连续合成高纯氟化镁装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机精细化工合成技术领域，提出了一种半连续合成高纯氟化镁装置及方法，该方法是将镁料分别通过醇化、水解碳化、氟化反应后，将所得产物经过滤、洗涤、干燥即得氟化镁产品。本发明装置及方法与现有技术相比，通过不同碳化剂和氟化剂使用可以获得不同分散程度的高纯度氟化镁，工艺过程简单，反应周期短，无环境污染排放，反应收率高；制备的氟化镁纯度可以达到99.999％以上，整个发明装置简单易控制，在成本、产品性能等方面具有明显优势。

Description

一种半连续合成高纯氟化镁装置及方法
技术领域
本发明属于无机精细化工合成技术领域，涉及一种半连续合成高纯氟化镁装置及方法。
背景技术
高纯氟化镁在真空紫外波段到红外波段具有非常优异的透过率和低折射率，也具有双折射性能和较高的激光损伤阈值，是光学透镜、激光窗口、红外温度探测器、有机电致发光器件等领域的重要镀膜材料。工业上一般使用菱镁矿为原料配置成浆液，在搅拌下缓慢加入氢氟酸进行反应，再将反应后的浆液经板框压滤、干燥得到氟化镁产品。受限于菱镁矿原料成分复杂，制备的氟化镁产品中钙、硅、铁、锰、铝等杂质含量高，主要用于电解添加剂、冶金助熔剂等领域，不能满足光学材料领域对氟化镁纯度的要求。
近年来，液相中和法、沉淀法、硫酸镁法、氯化镁法等生产工艺被陆续开发生产高纯氟化镁，工艺过程多以可溶性镁盐为原料，加入氨水等碱性物质生产中间产品，转移至清洗釜中清洗后，再与氢氟酸反应、过滤、洗涤、干燥后制得氟化镁产品。
CN200710055062.2公开以固体氟化铵和轻烧氧化镁为原料按照一定比例混合后，在一定温度下煅烧发生固相得到氟化镁产品。
CN201210113236.7公开了一种球形纳米氟化镁的直接沉淀合成方法，即将MgCl2溶解加入到反应器中并通入氮气，利用冷凝回流装置使蒸发的溶液回流到反应器中，滴加NH4F溶液，同时搅拌反应，混合液静置获得沉淀，再利用超声波清洗器进行分散，洗涤、离心过滤干燥后得到MgF2粉体。
CN201810042101.3公开了一种海盐卤水制备高纯氟化镁的工艺方法，即在海盐卤水中加入脱色剂进行脱色处理，脱色后过滤的滤液与除钙试剂混合均匀进行除钙，之后将除钙滤液与饱和氟化铵混合反应、过滤、洗涤并干燥后得到氟化镁。
目前很多工艺方法步骤繁琐，不能连续化生产，母液排放量大；制备过程中氟化镁产物成胶结块严重、产品分散性差，并且含有的金属杂质会造成用于镀膜时崩点多，无法满足光学透镜、荧光材料等领域使用要求，因此迫切需要开发简便高效制备高纯氟化镁的工艺。
发明内容
本发明的目的是针对现有工业生产氟化镁技术的产品纯度低、成胶严重、分散性差、母液排放量大等问题，提出一种半连续合成高纯氟化镁的装置及方法，制备的产品能够满足特种玻璃、光学材料等领域使用要求。
本发明采用的技术方案为：
一种半连续合成高纯氟化镁装置，包括醇化反应釜1、水解碳化釜2及氟化反应釜3。
醇化反应釜1顶部一侧经管道连接冷凝回流器11排空气体，另一侧设有镁进料器12；上部经管道及输料泵一19与醇储罐6相通；底部经管道、阀门六35及输料泵二20与微孔过滤机13进料端相通，微孔过滤机13出料端经管道及输料泵三21与水解碳化釜2上部相通。
水解碳化釜2顶部经一管道及阀门一30排空；经另一管道及阀门二31后，一路经输料泵六24与碳化剂储罐5相通，另一路经管道、阀门四33及输料泵五23与高纯水储罐4相通；经第三管道及阀门三32与冷凝器14进口端相通。冷凝器14出口端经管道与醇暂存罐7相通，醇暂存罐7经管道及输料泵四22与醇储罐6相通；水解碳化釜2底部经管道、阀门七36及输料泵七25与过滤机a15进料端相通，过滤机a15一出料端与氟化反应釜3的上部固体进料口相连。
氟化反应釜3顶部经一管道、阀门五34及输料泵五23与高纯水储罐4相通，经另一管道、输料泵九27与氢氟酸储罐10-1或氟化铵储罐10-2相通；氟化反应釜3底部经管道、阀门八37及输料泵十28与过滤机17进料端连接，过滤机17一出料端与干燥机18进料端连接，干燥机18出料端输出氟化镁产品。
氢氟酸作为氟化剂时，氟化反应产生的气体可用储罐8中的过滤滤液经由吸收塔16-1吸收转化为碳化剂溶液循环使用。此时所述氟化反应釜3上部另一管路与吸收塔16-1中下部相通，吸收塔16-1中上部经管路及输料泵八26与储罐8相通，储罐8上端经管路与过滤机a15另一出料端相通；吸收塔16-1下端经管路与吸收液暂存罐9进料端相通，吸收液暂存罐9出料端经管路及输料泵十一29与碳化剂储罐5相通。
氟化铵作为氟化剂时，氟化铵通过过滤机a15的滤液与氢氟酸在混料罐16-2混合制得而循环使用，氟化反应的副产物可作为碳化剂循环使用。此时所述过滤机a15另一出料端经管路与泵十二38与混料罐16-2一进料端相通；混料罐16-2另一进料端通过管路与输料泵八26与氢氟酸储罐8相通；混料罐16-2顶端通过泵十三39与氟化铵储罐10-2相通；所述过滤机17另一出料端经管路与滤液暂存罐9进料端相通，滤液暂存罐9出料端经管路与输料泵十一29与碳化剂储罐5相通。
一种半连续合成高纯氟化镁方法，包括如下步骤：步骤一、开启输料泵一19，将醇储罐6中醇抽入醇化反应釜1中，通过镁进料器12向醇化反应釜1中输送镁料，开启搅拌，加热至40～65℃，进行醇化反应生成醇镁盐，待冷凝器回流器11上方排气口无气体产生时，反应完成；打开阀门六35，通过输料泵二20将醇化反应釜1中的物料输入到微孔过滤机13中加压过滤，分离未反应的杂质及少量有机镁盐沉淀；
步骤二、将过滤后的清液由输料泵三21输送至水解碳化釜2，关闭阀门一30和阀门二31，打开阀门三32，加热水解碳化釜2，经由冷凝器14蒸出醇至醇暂存罐7，在水解碳化釜7中得到浓缩的有机镁盐沉淀；然后关闭阀门三32，打开阀门二31和阀门四33，由输料泵五23从高纯水储水罐4中打入高纯水至水解碳化釜2中，关闭阀门二31和阀门四33，进行水解反应；有机镁盐水解成含镁乳液后，打开阀门二31，通过输料泵六24输入碳化剂储罐5中的碳化剂，进行碳化，使含镁乳液转化为中间体沉淀，碳化完成后，打开阀门七36，将悬浮液由输料泵七25输送至过滤机中过滤得到中间体沉淀和含氨水滤液；
步骤三将沉淀输送至氟化反应釜3，打开阀门五34，由输料泵五23输送高纯水入氟化反应釜3中，搅拌形成高纯中间体悬浮液，通过输料泵九27缓慢持续打入氟化剂储罐中的氟化剂，进行反应生成氟化镁，再经过滤、洗涤、干燥得到氟化镁产品。
上述步骤中，所述镁料的形态为粒状或块状，纯度为3N及以上；所用的醇为甲醇、乙醇中的一种；所用的镁与醇的质量比为1:30～1:100。
上述步骤中，所述水解碳化釜中水解和氟化反应釜中分散所加高纯水与所加镁料质量比为：20:1～50:1，水解温度为60～100℃，高纯水进料流速为：2L/min～5L/min。
上述步骤中，所述碳化剂为碳酸铵或碳酸氢铵；碳化剂用量与所用镁的摩尔量比为0.5:1～1.2:1，质量分数为5％～15％，碳化反应时间为1h～3h；
上述步骤中，所述氟化剂为电子级的氢氟酸或氟化铵；使用质量分数为5％～35％；进料流速为0.2L/min～2L/min；所述氟化反应时间为1h～4h，反应温度为20℃～90℃。
上述工艺中，所述微孔过滤机13所用滤膜孔径为0.2μm～5μm。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：通过不同碳化剂和氟化剂使用可以获得不同分散程度的高纯度氟化镁，工艺过程简单，反应周期短，无环境污染排放，反应收率高；制备的氟化镁纯度可以达到99.999％以上，整个工艺装置简单易控制，在成本、产品性能等方面具有明显优势。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图一；
图2为本发明的工艺流程图二。
图中：1-醇化反应釜；2-水解碳化釜；3-氟化反应釜；4-高纯水储罐；5-碳化剂储罐；6-醇储罐；7-醇暂存罐；8-储罐；9-吸收液暂存罐或滤液暂存罐；10-1-氢氟酸储罐；10-2-氟化铵储罐；11-冷凝回流器；12-镁进料器；13-微孔过滤机；14-冷凝器；15-过滤机a；16-1-吸收塔；16-2-混料罐；17-过滤机；18-干燥机；19-输料泵一；20-输料泵二；21-输料泵三；22-输料泵四；23-输料泵五；24-输料泵六；25-输料泵七；26-输料泵八；27-输料泵九；28-输料泵十；29-输料泵十一；30-阀门一；31-阀门二；32-阀门三；33-阀门四；34-阀门五；35-阀门六；36-阀门七；37-阀门八；38-输料泵十二；39-输料泵十三。
具体实施方式
实施例1：
开启输料泵一19，将醇储罐6中甲醇抽入40L至容积为100L的醇化反应釜1中，并通过镁进料器12向醇化反应釜1中分5次输送共1kg镁料，开启搅拌，加热至65℃，进行醇化反应生成甲醇镁。待冷凝器回流器11上方排气口无气体产生时，反应完成。打开阀门六35，通过输料泵二20将醇化反应釜1中的物料输入到微孔过滤机13中加压过滤，滤膜口径为0.45μm，分离镁中未反应的杂质及少量有机镁盐沉淀。将过滤后的清液由输料泵三21输送至容积为100L的水解碳化釜2。关闭阀门一30、阀门二31，打开阀门三32；加热水解碳化釜2，经由冷凝器14蒸出甲醇至醇暂存罐7，在水解碳化釜2中得到浓缩的有机镁盐沉淀。然后关闭阀门三32，打开阀门二31、阀门四33，由输料泵五23打入30L高纯水至水解碳化釜2中，流速为3L/min；关闭阀门二31、阀门四33，加热至90℃，进行水解。有机镁盐水解成氢氧化镁乳液后，打开阀门二31，通过输料泵六24输入碳化剂储罐5中的质量分数为10％的碳酸铵溶液40L，进行碳化，碳化时间为3h，使氢氧化镁乳液转化为碳酸镁，进而沉降。碳化完成后，打开阀门七36，将碳酸镁悬浮液由输料泵七25输送至过滤机a15中过滤得到碳酸镁沉淀和氨水滤液。将沉淀输送至容积为100L的氟化反应釜3，打开阀门五34，由输料泵五23输送40L高纯水入氟化反应釜3中，流速为5L/min，搅拌形成高纯碳酸镁悬浮液。最后通过输料泵九27从氢氟酸储罐10-1缓慢持续打入质量分数为10％的氢氟酸16.5L，进行反应生成氟化镁，流速为1L/min。加完氟化剂后，继续搅拌反应保持2h，温度为60℃，完成后打开阀门八37，由输料泵十28将所得物料输送至过滤机17及干燥机18，经过滤、洗涤、干燥得到氟化镁产品。
实施例2：
开启输料泵一19，将醇储罐6中甲醇抽入50L至容积为100L的醇化反应釜1中，并通过镁进料器12向醇化反应釜1中分5次输送共0.8kg镁料，开启搅拌，加热至55℃，进行醇化反应生成甲醇镁。待冷凝器回流器11上方排气口无气体产生时，反应完成。打开阀门六35，通过输料泵二20将醇化反应釜1中的物料输入到微孔过滤机13中加压过滤，滤膜口径为1μm，分离镁中未反应的杂质及少量有机镁盐沉淀。将过滤后的清液由输料泵三21输送至容积为100L的水解碳化釜2。关闭阀门一30、阀门二31，打开阀门三32；加热水解碳化釜2，经由冷凝器14蒸出甲醇至醇暂存罐7，在水解碳化釜2中得到浓缩的有机镁盐沉淀。然后关闭阀门三32，打开阀门二31、阀门四33，由输料泵五23打入20L高纯水至水解碳化釜2中，流速为2L/min；关闭阀门二31、阀门四33，加热至80℃，进行水解。有机镁盐水解成氢氧化镁乳液后，打开阀门二31，通过输料泵六24输入碳化剂储罐5中的质量分数为15％的碳酸氢铵溶液18L，进行碳化，碳化时间为1.5h，使氢氧化镁乳液转化为碳酸镁，进而沉降。碳化完成后，打开阀门七36，将碳酸镁悬浮液由输料泵七25输送至过滤机a15中过滤得到碳酸镁沉淀和氨水滤液。将沉淀输送至容积为100L的氟化反应釜3，打开阀门五34，由输料泵五23输送25L高纯水入氟化反应釜3中，流速为5L/min，搅拌形成高纯碳酸镁悬浮液。最后通过输料泵九27从氟化铵储罐10-2打入质量分数为10％的氟化铵溶液25L，流速为1L/min。加完氟化剂后，继续搅拌反应保持3h，进行反应生成氟化镁，反应温度为40℃。完成后打开阀门八37，由输料泵十28将所得物料输送至过滤机17及干燥机18，经过滤、洗涤、干燥得到氟化镁产品。
实施例3：
开启输料泵一19，将醇储罐6中甲醇抽入60L至容积为100L的醇化反应釜1中，并通过镁进料器12向醇化反应釜1中分5次输送共1kg镁料，开启搅拌，加热至65℃，进行醇化反应生成甲醇镁。待冷凝器回流器11上方排气口无气体产生时，反应完成。打开阀门六35，通过输料泵二20将醇化反应釜1中的物料输入到微孔过滤机13中加压过滤，滤膜口径为3μm，分离镁中未反应的杂质及少量有机镁盐沉淀。将过滤后的清液由输料泵三21输送至容积为100L的水解碳化釜2。关闭阀门一30、阀门二31，打开阀门三32；加热水解碳化釜2，经由冷凝器14蒸出甲醇至醇暂存罐7，在水解碳化釜2中得到浓缩的有机镁盐沉淀。然后关闭阀门三32，打开阀门二31、阀门四33，由输料泵五23打入40L高纯水至水解碳化釜2中，流速为3L/min；关闭阀门二31、阀门四33，加热至85℃，进行水解。有机镁盐水解成氢氧化镁乳液后，打开阀门二31，通过输料泵24输入碳化剂储罐5中的质量分数为15％的碳酸氢铵溶液22L，进行碳化，碳化时间为2h，使氢氧化镁乳液转化为碳酸镁，进而沉降。碳化完成后，打开阀门七36，将碳酸镁悬浮液由输料泵七25输送至过滤机a15中过滤得到碳酸镁沉淀和氨水滤液。将沉淀输送至容积为100L的氟化反应釜3，打开阀门五34，由输料泵五23输送30L高纯水入氟化反应釜3中，流速为5L/min，搅拌形成高纯碳酸镁悬浮液。最后通过输料泵九27从氢氟酸储罐10-1缓慢持续打入质量分数为5％的氢氟酸33L，进行反应生成氟化镁，流速为1.5L/min。加完氟化剂后，继续搅拌反应保持2h，温度为80℃。完成后打阀门八37，由输料泵十28将所得物料输送至过滤机17及干燥机18，经过滤、洗涤、干燥得到氟化镁产品。
上述实施例中，当采用氢氟酸作为氟化剂时，如图1所示，氟化反应产生的气体可用储罐8中的过滤滤液经由吸收塔16-1吸收转化为碳化剂溶液循环使用。
上述实施例中，当采用氟化铵作为氟化剂时，如图2所示，氟化铵可通过过滤机a15的滤液与氢氟酸在混料罐16-2混合制得而循环使用，氟化反应的副产物可作为碳化剂循环使用。

Claims (10)

1.一种半连续合成高纯氟化镁装置，其特征在于，该装置包括醇化反应釜(1)、水解碳化釜(2)及氟化反应釜(3)；
醇化反应釜(1)顶部一侧经管道连接冷凝回流器(11)排空气体，顶部另一侧设有镁进料器(12)；醇化反应釜(1)上部经管道及输料泵一(19)与醇储罐(6)相通；醇化反应釜(1)底部经管道、阀门六(35)及输料泵二(20)与微孔过滤机(13)进料端相通，微孔过滤机(13)出料端经管道及输料泵三(21)与水解碳化釜(2)上部相通；
水解碳化釜(2)顶部经一管道及阀门一(30)排空；水解碳化釜(2)经另一管道及阀门二(31)后，一路经输料泵六(24)与碳化剂储罐(5)相通，另一路经管道、阀门四(33)及输料泵五(23)与高纯水储罐(4)相通；水解碳化釜(2)经第三管道及阀门三(32)与冷凝器(14)进口端相通，冷凝器(14)出口端经管道与醇暂存罐(7)相通，醇暂存罐(7)经管道及输料泵四(22)与醇储罐(6)相通；水解碳化釜(2)底部经管道、阀门七(36)及输料泵七(25)与过滤机(15)进料端相通，过滤机(15)一出料端经管道与氟化反应釜(3)的中部相通；
氟化反应釜(3)顶部经一管道、阀门五(34)及输料泵五(23)与高纯水储罐(4)相通，经另一管道、输料泵九(27)与氢氟酸储罐(10-1)或氟化铵储罐(10-2)相通；氟化反应釜(3)底部经管道、阀门八(37)及输料泵十(28)与过滤机(17)进料端连接，过滤机(17)一出料端与干燥机(18)进料端连接，干燥机(18)出料端输出氟化镁产品。
2.根据权利要求1所述的半连续合成高纯氟化镁装置，其特征在于，所述氟化反应釜(3)顶部另一管路与吸收塔(16-1)中下部相通，吸收塔(16-1)中上部经管路及输料泵八(26)与储罐(8)相通，储罐(8)上端经管路与过滤机(15)另一出料端相通；吸收塔(16-1)下端经管路与吸收液暂存罐(9)进料端相通，吸收液暂存罐(9)出料端经管路及输料泵十一(29)与碳化剂储罐(5)相通。
3.根据权利要求1所述的半连续合成高纯氟化镁装置，其特征在于，所述过滤机(15)另一出料端经管路与输料泵十二(38)与混料罐(16-2)一进料端相通；混料罐(16-2)另一进料端通过管路与输料泵八(26)与储罐(8)相通；混料罐(16-2)顶端通过泵十三(39)与氟化铵储罐(10-2)相通；所述过滤机(17)另一出料端经管路与吸收液暂存罐(9)进料端相通，吸收液暂存罐(9)出料端经管路与输料泵十一(29)与碳化剂储罐(5)相通。
4.一种半连续合成高纯氟化镁方法，其特征在于，步骤如下：
①开启输料泵一(19)，将醇储罐(6)中醇抽入醇化反应釜(1)中，通过镁进料器(12)向醇化反应釜(1)中输送镁料，开启搅拌，加热至40～65℃，进行醇化反应生成醇镁盐，待冷凝器回流器(11)上方排气口无气体产生时，反应完成；打开阀门六(35)，通过输料泵二(20)将醇化反应釜(1)中的物料输入到微孔过滤机(13)中加压过滤，分离未反应的杂质及少量有机镁盐沉淀；
②将过滤后的清液由输料泵三(21)输送至水解碳化釜(2)，关闭阀门一(30)和阀门二(31)，打开阀门三(32)，加热水解碳化釜(2)，经由冷凝器(14)蒸出醇至醇暂存罐(7)，在水解碳化釜(7)中得到浓缩的有机镁盐沉淀；然后关闭阀门三(32)，打开阀门二(31)和阀门四(33)，由输料泵五(23)从高纯水储水罐(4)中打入高纯水至水解碳化釜(2)中，关闭阀门二(31)和阀门四(33)，进行水解反应；有机镁盐水解成含镁乳液后，打开阀门二(31)，通过输料泵六(24)输入碳化剂储罐(5)中的碳化剂，进行碳化，使含镁乳液转化为中间体沉淀，碳化完成后，打开阀门七(36)，将悬浮液由输料泵七(25)输送至过滤机(15)中过滤得到中间体沉淀和含氨水滤液；
③将沉淀输送至氟化反应釜(3)，打开阀门五(34)，由输料泵五(23)输送高纯水入氟化反应釜(3)中，搅拌形成高纯中间体悬浮液，通过输料泵九(27)缓慢持续打入氟化剂储罐中的氟化剂，进行反应生成氟化镁，再经过滤、高纯水洗涤、干燥得到氟化镁产品。
5.根据权利要求4所述的一种半连续合成高纯氟化镁方法，其特征在于，所述镁料的形态为粒状或块状，纯度为3N及以上，所用的醇为甲醇或乙醇；所用的镁与醇的质量比为1:30～1:100。
6.根据权利要求4或5所述的一种半连续合成高纯氟化镁方法，其特征在于，所述水解碳化釜(2)中水解和氟化反应釜(3)中分散所加高纯水与所加镁料质量比为：20:1～50:1，水解温度为60～100℃，高纯水进料流速为：2L/min～5L/min。
7.根据权利要求6所述的一种半连续合成高纯氟化镁方法，其特征在于，所述碳化剂为碳酸铵或碳酸氢铵；碳化剂用量与所用镁的摩尔量比为0.5:1～1.2:1，质量分数为5％～15％，碳化反应时间为1h～3h。
8.根据权利要求4、5或7所述的一种半连续合成高纯氟化镁方法，其特征在于，所述氟化剂为电子级的氢氟酸或氟化铵；使用质量分数为5％～35％；进料流速为0.2L/min～2L/min；所述氟化反应时间为1h～4h，反应温度为20℃～90℃。
9.根据权利要求8所述的一种半连续合成高纯氟化镁方法，其特征在于，所述微孔过滤机(13)所用滤膜孔径为0.2μm～5μm。
10.根据权利要求4、5、7或9所述的一种半连续合成高纯氟化镁工艺，其特征在于，氟化剂为氟化铵时，氟化反应产生的气体由储罐(8)中的过滤滤液经由吸收塔(16-1)吸收转化为碳化剂溶液循环使用；氟化剂为氟化铵时，其通过过滤机a(15)的滤液与氢氟酸在混料罐(16-2)混合制得而循环使用，氟化反应的副产物作为碳化剂循环使用。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101723420A (zh) * 2009-12-11 2010-06-09 焦作氟多凯工业有限公司 一种热压多晶氟化镁粉体的制备方法
EP2540667A1 (en) * 2011-06-28 2013-01-02 Solvay Sa Method for the manufacture of magnesium fluoride sols and magnesium fluoride sol
CN104781192A (zh) * 2012-09-18 2015-07-15 纳米氟化物有限公司 由包含添加二氧化碳的醇盐产生氟化镁溶胶溶液的方法
CN106669742A (zh) * 2015-11-10 2017-05-17 中化近代环保化工(西安)有限公司 一种氟化镁催化剂、其制备方法及应用
CN106745111A (zh) * 2016-12-19 2017-05-31 西安近代化学研究所 一种高比表面积纳米晶氟化镁的制备方法
CN110002479A (zh) * 2019-05-22 2019-07-12 浙江工业大学 一种制备纳米棒状氟化镁的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101723420A (zh) * 2009-12-11 2010-06-09 焦作氟多凯工业有限公司 一种热压多晶氟化镁粉体的制备方法
EP2540667A1 (en) * 2011-06-28 2013-01-02 Solvay Sa Method for the manufacture of magnesium fluoride sols and magnesium fluoride sol
CN104781192A (zh) * 2012-09-18 2015-07-15 纳米氟化物有限公司 由包含添加二氧化碳的醇盐产生氟化镁溶胶溶液的方法
CN106669742A (zh) * 2015-11-10 2017-05-17 中化近代环保化工(西安)有限公司 一种氟化镁催化剂、其制备方法及应用
CN106745111A (zh) * 2016-12-19 2017-05-31 西安近代化学研究所 一种高比表面积纳米晶氟化镁的制备方法
CN110002479A (zh) * 2019-05-22 2019-07-12 浙江工业大学 一种制备纳米棒状氟化镁的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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明常鑫等: "超细高活性氧化镁的制备、性质及发展趋势", 《无机盐工业》 *

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