CN114081995A - 一种以聚酰亚胺为基体的硬组织修复材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种以聚酰亚胺为基体的硬组织修复材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以聚酰亚胺为基体的硬组织修复材料及其制备方法和应用，属于生物材料技术领域。本发明对聚酰亚胺基材进行热处理，将聚酰亚胺基材浸入聚多巴胺和金属离子的混合溶液中进行负载，负载完成后进行灭菌，得到以聚酰亚胺为基体的硬组织修复材料。本发明提供的以聚酰亚胺为基体的硬组织修复材料加工方式灵活，可调节范围大。聚酰亚胺基材的力学性能可以通过热处理进行调节和改善，聚多巴胺协同金属离子形成螯合物并粘附在聚酰亚胺基材表面上，使硬组织修复材料不仅具有更贴近人体骨组织的弹性模量和强度，具有良好的生物相容性，在成骨性能以及抗菌性能上也表现优异。

Description

一种以聚酰亚胺为基体的硬组织修复材料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及生物材料技术领域，特别是涉及一种以聚酰亚胺为基体的硬组织修复材料及其制备方法和应用。
背景技术
生物材料是一类用于诊断、治疗、修复或替换人体组织、器官或增进其功能的新型高技术材料，涉及亿万人的健康。其应用不仅挽救了数以万计危重病人的生命，显著降低了心血管病、癌症、创伤等重大疾病的死亡率，而且为提高患者生命质量和健康水平、降低医疗成本发挥了重要作用。
骨组织是人体中分布最广泛、最普遍的器官之一。据流行病学研究，临床上骨与关节相关疾病如骨质疏松症、肥胖、关节炎、骨坏死、癌症、糖尿病等，具有较高发病率，能够在很大程度上对人体骨骼性能造成负面影响，其功能衰竭是导致生活质量下降的主要原因之一。为了有效实现骨再生，20世纪90年代，产生了一门新兴交叉学科：组织工程(TissueEngineering,TE)，它是材料科学和细胞生物学的原理及技术的结合，自此，医学从器官移植时代步入器官制造的新时代，是生命科学发展史上又一新的里程碑。
聚多巴胺具有优异的生物相容性已广泛应用于生物材料的表面改性。其原因在于聚多巴胺的基团主要是酚羟基、胺基和亚胺基基团，这些基团通过共价键合目标分子和功能金属离子，可进一步改善生物材料的表面特性。聚酰亚胺作为一种特种工程材料，已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。近年来，各国都在将聚酰亚胺的研究、开发及利用列入21世纪最有希望的工程塑料之一。聚酰亚胺，因其在性能和合成方面的突出特点，不论是作为结构材料或是作为功能性材料，其巨大的应用前景已经得到充分的认识，被称为是“解决问题的能手”。
在生物材料领域，聚酰亚胺具有良好的生物相容性，更贴近人体骨组织的弹性模量和强度，加工方式更为灵活，并可根据实际应用设计制备，通过热处理可以调整聚酰亚胺基材的模量和硬度从而更加匹配所需植入的环境，在硬组织修复材料中具有极大的潜力，但材料本身是生物惰性的，因此，研究一种采用聚多巴胺协同金属离子进行表面改性以提高其成骨性能以及抗菌性能的硬组织修复材料具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种以聚酰亚胺为基体的硬组织修复材料及其制备方法和应用，旨在解决聚酰亚胺本身生物活性的不足，该以聚酰亚胺为基体的硬组织修复材料不仅具有更贴近人体骨组织的弹性模量和强度，而且具有良好的生物相容性，在成骨性能以及抗菌性能上表现优异。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明目的之一是提供一种以聚酰亚胺为基体的硬组织修复材料的制备方法，包括如下步骤：通过塑料加工方法制备聚酰亚胺基材，对聚酰亚胺基材进行热处理，将聚酰亚胺基材表面打磨光滑后，依次用有机溶剂和水超声清洗；干燥后，将聚酰亚胺基材浸入聚多巴胺和金属离子的混合溶液中进行负载，负载完成后用溶剂冲洗表面多余的聚多巴胺，灭菌后得到以聚酰亚胺为基体的硬组织修复材料。
进一步地，所述聚酰亚胺是由铸造、挤压成型、粉末热压成型等塑料加工方法制备，制备出的聚酰亚胺基材的形状可根据实际应用需要设计。
进一步地，所述聚多巴胺是以多巴胺为溶质、缓冲液为溶剂，将多巴胺进行原位聚合得到。
进一步地，所述缓冲液为Tris-HCl缓冲液或磷酸缓冲液，所述多巴胺的浓度为0.01～100mg/mL，最佳浓度为1～5mg/mL。
进一步地，所述金属离子能与聚多巴胺形成螯合物同时对于成骨性能和抗菌性能有一定提高，金属离子包括但不限于镁离子、锌离子、铁离子、钙离子，最佳的为镁离子和钙离子，所述金属离子的浓度为0.005～2mol/L，最佳为0.01～1mol/L。
进一步地，所述热处理包括淬火处理、正火处理和回火处理中的一个或多个。
进一步地，所述热处理是将聚酰亚胺基材置于100～400℃烘箱1～24h后，取出直接浸入液氮、冰水或常温水中进行淬火处理、在室温下正火处理，和/或在60～300℃下保持10～48h，再以1～100℃/h的降温速率冷却进行回火处理或者直接使用。
优选地，所述热处理是将聚酰亚胺基材置于300～350℃烘箱4～16h后，取出直接浸入液氮、冰水、常温水中进行淬火处理、在室温下正火处理，和/或在100～200℃下保持10～32h，再以10～80℃/h的降温速率冷却进行回火处理或者直接使用。
进一步地，所述打磨为干打磨、湿打磨或机械打磨；所述超声清洗使用的有机溶剂为丙酮、乙醇、丙醇和甲酰胺中的一种或多种，最佳为丙酮和乙醇。
进一步地，所述负载是在10～50℃下静置6～48h，最佳为20～40℃静置12～36h；所述冲洗采用Tris-HCl缓冲液、磷酸缓冲液或去离子水进行，最佳为去离子水。
进一步地，所述灭菌为紫外灭菌、干热灭菌和高压蒸汽灭菌中的任意一种，最佳为紫外灭菌。
本发明目的之二是提供一种所述制备方法制备的以聚酰亚胺为基体的硬组织修复材料。
本发明目的之三是提供一种所述的以聚酰亚胺为基体的硬组织修复材料在细胞培养增殖载体和骨组织植入材料领域中的应用。
进一步地，所述应用具体为，在体外可用作鼠胚成骨细胞(3T3细胞)、骨髓间充质干细胞(BMSC)，人骨肉瘤细胞(HOS)等细胞的培养增殖载体，在体内可作为人骨替代物，包括人体内软骨、皮质骨、半月板、颅骨等骨组织的植入材料，也可作为鼠、兔、猫、狗等相对应的骨组织的植入材料。
本发明公开了以下技术效果：
(1)本发明提供的一种以聚酰亚胺为基体的硬组织修复材料可通过铸造、挤压成型或粉末热压成型等加工方式配以对应的模具从而制备出不同形状的基材以匹配不同的使用环境，加工方式灵活，可调节范围大。聚酰亚胺基材的力学性能可以通过热处理进行调节和改善，从而增大适用的范围。聚多巴胺协同金属离子形成螯合物并粘附在聚酰亚胺基材表面上，从而改善聚酰亚胺基材的生物活性，成骨性能以及抗菌性能。
(2)对于聚酰亚胺这种结晶聚合物，通过热处理可以调节和改善其弹性模量等力学性能以匹配不同的使用环境，同时消除内应力，提高尺寸精度，这对于聚酰亚胺用于硬组织修复上有很大的意义。
(3)聚多巴胺的基团主要是酚羟基、胺基和亚胺基基团，这些基团通过共价键合目标分子和功能金属离子，可进一步改善生物材料的表面特性，镁、铁、钙、锌等离子能与聚多巴胺形成螯合物，增大聚多巴胺在聚酰亚胺表面的粘附并可以促进成骨性能和抗菌性能。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值，以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
在本发明中，打磨优选用砂纸在聚酰亚胺基材表面打磨光滑，先用300～800目砂纸初磨、接着1000～2000目砂纸精细磨、最后3000～5000目砂纸抛光处理。
在本发明中，超声清洗使用的有机溶剂优选丙酮和乙醇，丙酮、乙醇和去离子水的超声清洗的时间分别为10～12min、10～15min、15～25min；超声清洗后在真空干燥箱中60～85℃下干燥8～12h。
在本发明中，所有原料均为常规市售产品。
实施例1
将聚酰亚胺粉料采用粉末热压成型加工成直径为10mm的棒材，通过线切割成厚度为1mm的薄片。
将聚酰亚胺基材置于350℃烘箱10h后，取出直接浸入液氮中进行淬火处理，之后在200℃下保持10h，再以20℃/h冷却进行回火处理。
热处理完成后，用砂纸在聚酰亚胺基材表面打磨光滑是先用300目砂纸初磨、接着1000目砂纸精细磨、最后3000目砂纸抛光处理。
依次用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗，超声时间分别为10min、10min、15min；在真空干燥箱中60℃下干燥8h。配制溶质为多巴胺、溶剂为Tris-HCl缓冲液的多巴胺溶液，多巴胺溶液的浓度为5mg/mL，向溶液中加入镁离子，使溶液中镁离子浓度为0.6mol/L。将干燥好的聚酰亚胺基材浸泡在聚多巴胺和金属离子的混合溶液中，20℃下静置16h。取出负载完成的聚酰亚胺基材，用去离子水轻轻洗掉多余的聚多巴胺后，紫外灭菌30min后得到以聚酰亚胺为基体的硬组织修复材料。
实施例2
将聚酰亚胺粉料采用粉末热压成型加工成直径为20mm的棒材，通过线切割成厚度为1mm的薄片。
将聚酰亚胺基材放至320℃烘箱12h后，取出直接浸入冰水中进行淬火处理，之后放至室温中进行正火处理。
热处理完成后，用砂纸在聚酰亚胺基材表面打磨光滑是先用800目砂纸初磨、接着2000目砂纸精细磨、最后5000目砂纸抛光处理。
依次用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗，超声时间为分别为12min、12min、25min；在真空干燥箱中80℃下干燥12h。配制溶质为多巴胺、溶剂为Tris-HCl缓冲液的多巴胺溶液，多巴胺溶液的浓度为2mg/mL，向溶液中加入钙离子，使溶液中钙离子浓度为0.1mol/L。将干燥好的聚酰亚胺基材浸泡在聚多巴胺和金属离子的混合溶液中，40℃下静置30h。取出负载完成的聚酰亚胺基材，用去离子水轻轻洗掉多余的聚多巴胺后，高压蒸汽灭菌20min后得到以聚酰亚胺为基体的硬组织修复材料。
实施例3
将聚酰亚胺粉料采用粉末热压成型加工成直径为15mm的棒材，通过线切割成厚度为1mm的薄片。
将聚酰亚胺基材放至320℃烘箱12h后，取出直接浸入常温水中进行淬火处理，之后放至室温中进行正火处理。
热处理完成后，用砂纸在聚酰亚胺基材表面打磨光滑是先用800目砂纸初磨、接着1000目、2000目砂纸精细磨、最后3000目砂纸抛光处理。
依次用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗，超声时间为分别为10min、15min、15min，在真空干燥箱中85℃下干燥12h。配制溶质为多巴胺、溶剂为Tris-HCl缓冲液的多巴胺溶液，多巴胺溶液的浓度为3mg/mL，向溶液中加入锌离子，使溶液中锌离子浓度为0.2mol/L。将干燥好的聚酰亚胺基材浸泡在聚多巴胺和金属离子的混合溶液中，30℃下静置24h。取出负载完成的聚酰亚胺基材，用去离子水轻轻洗掉多余的聚多巴胺后，紫外灭菌30min后得到以聚酰亚胺为基体的硬组织修复材料。
对比例1
同实施例1，区别在于，聚酰亚胺基材未进行热处理。
对比例2
同实施例1，区别在于，未添加多巴胺。
对比例3
同实施例1，区别在于，未添加金属离子。
测试实施例1～3和对比例1～3的聚酰亚胺基材的弹性模量和硬度(硬度测定方法为Hardness.Rockwell-E D785)，并检测细胞活性、碱性磷酸酶活性，结果汇总于表1。
将聚酰亚胺基材放入四十八孔板中，每孔放入一片制得的聚酰亚胺片，之后在每孔接种8000细胞数，细胞为骨髓间充质干细胞，放入培养箱培养1、3、7天，并以空白聚酰亚胺片作为对照，采用MTT法评价其细胞活性。
将聚酰亚胺基材放入十二孔板中，每孔放入一片制得的聚酰亚胺片，之后在每孔接种8000细胞数，细胞为骨髓间充质干细胞，放入培养箱培养7、14天，并以空白聚酰亚胺片作为对照，使用BCI/NBT碱性磷酸酶染色试剂盒检测细胞内碱性磷酸酶活性。
抑菌实验
分别将1×105CFU/mL的E.coli和S.aureus接种在不同样品表面37℃培养24h。然后洗脱表面粘附菌，通过超声处理(10min)收集。用PBS溶液稀释后，在LB固体培养基的培养板上涂布并培养18h。抗菌率计算公式为：抗菌率(％)＝(C-T)/C×100％。式中C为对照组的平均菌落数CFU，T为试验组的CFU。
分别将含有1×106CFU/mL E.coli和S.aureus的50μL菌液滴入LB固体培养基的培养板中，均匀涂布。然后将制备的负载水凝胶的聚酰亚胺片和空白聚酰亚胺片放在培养基上，37℃条件下培养18h。样品周围的抗菌面积越大，抗菌活性越好。抑菌率和抑菌环直径见表2。
表1
Figure BDA0003384589110000091
Figure BDA0003384589110000101
表2
Figure BDA0003384589110000102
由表1和表2可知，实施例组相对于对照组细胞活性大大提高，生物相容性得到有效改善。实施例组相对于对照组碱性磷酸酶活性大大提高，成骨性能得到有效改善。对照组不出现抑菌环，几乎不抑菌。实施例3对E.coli和S.aureus的抑制率达到90％，并且出现了一个直径较大的抑制环，其中对E.coli的抑菌环大约8mm，对S.aureus的抑菌环大约16mm。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种以聚酰亚胺为基体的硬组织修复材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：对聚酰亚胺基材进行热处理，将聚酰亚胺基材浸入聚多巴胺和金属离子的混合溶液中进行负载，负载完成后进行灭菌，得到以聚酰亚胺为基体的硬组织修复材料。
2.根据权利要求1所述的一种以聚酰亚胺为基体的硬组织修复材料的制备方法，其特征在于，所述聚多巴胺是以多巴胺为溶质、缓冲液为溶剂，将多巴胺进行原位聚合得到。
3.根据权利要求2所述的一种以聚酰亚胺为基体的硬组织修复材料的制备方法，其特征在于，所述缓冲液为Tris-HCl缓冲液或磷酸缓冲液，所述多巴胺的浓度为0.01～100mg/mL。
4.根据权利要求1所述的一种以聚酰亚胺为基体的硬组织修复材料的制备方法，其特征在于，所述金属离子为镁离子、锌离子、铁离子和钙离子中的任意一种，所述金属离子的浓度为0.005～2mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种以聚酰亚胺为基体的硬组织修复材料的制备方法，其特征在于，所述热处理包括淬火处理、正火处理和回火处理中的一个或多个。
6.根据权利要求5所述的一种以聚酰亚胺为基体的硬组织修复材料的制备方法，其特征在于，所述热处理是将聚酰亚胺基材在100～400℃下烘干1～24h后，浸入液氮、冰水或常温水中进行淬火处理、在室温下正火处理，和/或在60～300℃下保持10～48h，再以1～100℃/h的降温速率冷却进行回火处理或者直接使用。
7.根据权利要求1所述的一种以聚酰亚胺为基体的硬组织修复材料的制备方法，其特征在于，所述负载是在10～50℃下静置6～48h。
8.根据权利要求1所述的一种以聚酰亚胺为基体的硬组织修复材料的制备方法，其特征在于，所述灭菌为紫外灭菌、干热灭菌和高压蒸汽灭菌中的任意一种。
9.一种如权利要求1～8任一项所述制备方法制备的以聚酰亚胺为基体的硬组织修复材料。
10.一种如权利要求9所述的以聚酰亚胺为基体的硬组织修复材料在细胞培养增殖载体和骨组织植入材料领域中的应用。
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