CN114075359B - 用于热塑性弹性体材料的组合物、热塑性弹性体材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及热塑性弹性体材料生产技术领域,公开了用于热塑性弹性体材料的组合物、热塑性弹性体材料及其制备方法和应用,该组合物中含有35‑45重量%的EPDM、10‑20重量%的SOE、15‑25重量%的PP、15‑30重量%的环保型石蜡油、0.5‑1重量%的交联剂、1.0‑2.0重量%的助交联剂和0.3‑0.6重量%的抗氧剂;所述SOE为氢化苯乙烯类热塑性弹性体,具有聚苯乙烯‑加氢丁苯无规共聚物‑聚苯乙烯的结构。本发明能够提高EPDM/PP TPV材料的力学性能,制得高强度三元动态硫化热塑性弹性体材料。
Description
技术领域
本发明涉及热塑性弹性体材料生产技术领域,具体涉及用于热塑性弹性体材料的组合物、热塑性弹性体材料及其制备方法和应用。
背景技术
EPDM/PP热塑性弹性体材料是最早走向市场的一类热塑性弹性体,具有良好的物理性能,并且可以采用热塑性塑料加工设备和工艺进行加工,广泛应用于家用电器、电线电缆、建筑、汽车等行业。
随着应用范围不断扩大,EPDM/PP TPV作为“第三代橡胶”逐渐取代传统橡胶,但因其拉伸强度较低,压缩永久变形较高,从而限制了其应用范围。
文献(张艳芬等,EPDM/PP/POE热塑性弹性体性能的研究;橡胶科技,2015,第3期:19~22页)研究了三元乙丙橡胶(EPDM)/聚丙烯(PP)/聚烯烃弹性体(POE)三元动态硫化热塑性弹性体的性能。利用POE对TPV进行改性,但其TPV邵氏硬度75A时,拉伸强度只有6.13MPa,断裂伸长率只有266%,压缩永久变形高达49%。
CN102786742A公开了一种氮磷体系无卤阻燃TPV材料,该材料是由EPDM、PP、石蜡油、硫化剂先在混炼机中进行混炼,然后在双螺杆挤出机内进行动态硫化制成半成品粒子;半成品粒子中加入SEBS、氮磷阻燃剂、色母粒进行混合,最后通过水下切粒设备进行切粒制得,其拉伸强度也只有4.5-5.5MPa。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有EPDM/PP动态硫化技术制成的TPV材料拉伸强度及断裂伸长率较低、压缩永久变形较高的缺陷。
为了实现上述目的,本发明的第一方面提供一种用于热塑性弹性体材料的组合物,以组合物的总重量为基准,该组合物中含有35-45重量%的EPDM、10-20重量%的SOE、15-25重量%的PP、15-30重量%的环保型石蜡油、0.5-1重量%的交联剂、1.0-2.0重量%的助交联剂和0.3-0.6重量%的抗氧剂;所述SOE为氢化苯乙烯类热塑性弹性体,具有聚苯乙烯-加氢丁苯无规共聚物-聚苯乙烯的结构。
本发明的第二方面提供一种制备热塑性弹性体材料的方法,该方法包括:
(1)将助交联剂与一部分EPDM进行密炼后挤出造粒,得到助交联剂母粒;以及将SOE、PP、环保型石蜡油、抗氧剂与剩余部分EPDM进行橡塑共混,得到橡塑母粒;
(2)将交联剂、所述助交联剂母粒和所述橡塑母粒进行动态硫化;
其中,以所述EPDM、所述SOE、所述PP、所述环保型石蜡油、所述交联剂、所述助交联剂和所述抗氧剂的总用量为基准,所述EPDM的总用量为35-45重量%,所述SOE的用量为10-20重量%,所述PP的用量为15-25重量%,所述环保型石蜡油的用量为15-30重量%,所述交联剂的用量为0.5-1重量%,所述助交联剂的用量为1.0-2.0重量%,所述抗氧剂的用量为0.3-0.6重量%;以及所述SOE为氢化苯乙烯类热塑性弹性体,具有聚苯乙烯-加氢丁苯无规共聚物-聚苯乙烯的结构。
本发明的第三方面提供由前述方法制备得到的热塑性弹性体材料。
本发明的第四方面提供前述热塑性弹性体材料作为汽车及建筑领域中的密封材料的应用。
本发明利用SOE与EPDM等进行共硫化,能够提高EPDM/PP TPV材料的力学性能,制得高强度三元动态硫化热塑性弹性体材料。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
针对本发明所述组合物和制备方法中涉及的组分中的优选情况详细描述如下。
所述SOE为氢化苯乙烯类热塑性弹性体,具有聚苯乙烯-加氢丁苯无规共聚物-聚苯乙烯的结构。优选情况下,在所述SOE中,软段加氢度为70-95%,更优选为80-90%。优选地,在所述SOE中,23℃的回弹性为50-75%,更优选为55-65%。
本发明所述EPDM可以为本领域中常用的各种三元乙丙橡胶,例如以所述三元乙丙橡胶的总重量为基准,所述三元乙丙橡胶中乙烯结构单元的含量为50-70重量%、第三单体的含量为4-6重量%;所述三元乙丙橡胶的重均分子量为10万-40万;所述第三单体可以为本领域中常用的各种第三单体,例如可以为1,4-己二烯、双环戊二烯(DCPD)和5-亚乙基-2-降冰片烯中的一种或多种,优选为5-亚乙基-2-降冰片烯(ENB)。
本发明所述PP优选自均聚或无规共聚中的一种,所述无规共聚的单体优选为乙烯,所述PP的熔融指数为1-20g/10min。
本发明所述交联剂优选选自2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷、过氧化二异丙苯(DCP)和二叔丁基过氧化异丙基苯(BIBP)中的至少一种。
本发明所述助交联剂优选选自脂类助交联剂和二苯甲烷马来酰亚胺中的至少一种。
本发明所述抗氧剂优选选自胺类防老剂、喹啉类防老剂和苯并咪唑类防老剂中的至少一种。
更具体地,所述胺类防老剂包括萘胺类抗氧化剂和对苯二胺类抗氧化剂中的至少一种。更具体地,所述萘胺类抗氧化剂为萘胺及其衍生物;所述对苯二胺类抗氧化剂为对苯二胺及其衍生物。
更具体地,所述喹啉类防老剂包括喹啉及其衍生物中的至少一种;示例性地,所述喹啉类防老剂可以为2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉。
更具体地,所述苯并咪唑类防老剂包括苯并咪唑及其衍生物中的至少一种;示例性地,所述苯并咪唑类防老剂可以为2-巯基苯并咪唑。
进一步优选地,所述抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧化剂1010)。
如前所述,本发明的第一方面提供了一种用于热塑性弹性体材料的组合物,以组合物的总重量为基准,该组合物中含有35-45重量%的EPDM、10-20重量%的SOE、15-25重量%的PP、15-30重量%的环保型石蜡油、0.5-1重量%的交联剂、1.0-2.0重量%的助交联剂和0.3-0.6重量%的抗氧剂;所述SOE为氢化苯乙烯类热塑性弹性体,具有聚苯乙烯-加氢丁苯无规共聚物-聚苯乙烯的结构。
如前所述,本发明的第二方面提供了一种制备热塑性弹性体材料的方法,该方法包括:
(1)将助交联剂与一部分EPDM进行密炼后挤出造粒,得到助交联剂母粒;以及将SOE、PP、环保型石蜡油、抗氧剂与剩余部分EPDM进行橡塑共混,得到橡塑母粒;
(2)将交联剂、所述助交联剂母粒和所述橡塑母粒进行动态硫化;
其中,以所述EPDM、所述SOE、所述PP、所述环保型石蜡油、所述交联剂、所述助交联剂和所述抗氧剂的总用量为基准,所述EPDM的总用量为35-45重量%,所述SOE的用量为10-20重量%,所述PP的用量为15-25重量%,所述环保型石蜡油的用量为15-30重量%,所述交联剂的用量为0.5-1重量%,所述助交联剂的用量为1.0-2.0重量%,所述抗氧剂的用量为0.3-0.6重量%;以及所述SOE为氢化苯乙烯类热塑性弹性体,具有聚苯乙烯-加氢丁苯无规共聚物-聚苯乙烯的结构。
优选地,在步骤(1)中,参与所述密炼的所述助交联剂与所述EPDM的用量重量比为1:0.8-1.2。
优选地,所述密炼的条件满足:温度为90-110℃,时间为4-6min。
优选地,所述密炼在密炼机中进行。
优选情况下,所述密炼后的挤出在单螺杆造粒机中进行,以得到所述助交联剂母粒。
根据一种优选的具体实施方式,在步骤(1)中,所述橡塑共混在双螺杆挤出机中进行。
优选地,所述橡塑共混的条件满足:双螺杆挤出机¢=35-65mm;L/D=44-56;温度为170-190℃,双螺杆转速为200-300rpm。
优选情况下,在步骤(2)中,所述动态硫化在双螺杆挤出机中进行。
特别优选地,所述动态硫化的条件满足:双螺杆挤出机¢=35-65mm;L/D=44-56;动态硫化温度为190-210℃;动态硫化时间为1.5-2.5min;转速为200-300rpm。
如前所述,本发明的第三方面提供了由前述方法制备得到的热塑性弹性体材料。
如前所述,本发明的第四方面提供了前述热塑性弹性体材料作为汽车及建筑领域中的密封材料的应用。
本发明提供的热塑性弹性体材料具有高强度的优势。另外,本发明提供的组合物中的各组分的配合极大地提高了材料加工性能和机械性能,从而大大拓宽了阻燃EPDM/PPTPV材料的应用范围,能够作为密封材料被广泛应用在家用电器、建筑、汽车等行业。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。以下实例中,在没有特别说明的情况下,使用的各种原料均为普通市售品。
EPDM:3092EPM(以下称为EPDM-I),三井化学;6405H(以下称为EPDM-II),朗盛化学;
PP:F401(以下称为PP-I),扬子石化;T30S(以下称为PP-II),大庆炼化;
SOE:L1606,L1605,L1609,旭化成;
环保型石蜡油:永真油品;
交联剂:BIBP(以下称为交联-I),市售;
助交联剂:二苯甲烷马来酰亚胺(以下称为助交联-I),三烯丙基异氰脲酸酯(以下称为助交联-II),市售;
抗氧剂:1010(以下称为抗氧剂-I),1076(以下称为抗氧剂-II),市售。
实施例1
按照如下制备方法和表1所示用量制备热塑性弹性体材料。其中所述制备方法为:
(1)将助交联剂与EPDM按照1:1的重量比例在密炼机中密炼5min,密炼温度为100℃,加入单螺杆造粒机中挤出造粒,制得助交联剂母粒;
(2)将EPDM、PP、SOE、环保型石蜡油按照表1的比例加入双螺杆挤出机中进行橡塑共混,共混温度为180℃,双螺杆转速为200rpm,制得橡塑母粒;
(3)将橡塑母粒、助交联剂母粒、交联剂加入双螺杆挤出机中进行动态硫化,制得高强度三元动态硫化热塑性弹性体材料;
动态硫化工艺条件为:双螺杆挤出机(购自南京科倍隆)¢=35mm L/D=44;动态硫化温度190℃;动态硫化时间2min;转速300rpm。
实施例2-7以及各对比例均采用与实施例1相同的方法进行,不同之处参见表1中所列举。
实施例8
本实施例采用与实施例1相同的流程进行,所不同的是,工艺参数不同,具体地:
动态硫化工艺条件为:双螺杆挤出机(购自南京科倍隆)¢=35mm L/D=56;动态硫化温度200℃;动态硫化时间2.5min;转速200rpm。
表1
表1(续表)
测试例
(1)拉伸强度
按照ASTM D412测试,拉伸速率500mm/min。
(2)压缩永久变形
按照ASTM D395B测试,试验条件为70℃×22h,限制器高度9.4mm。
(3)邵氏硬度
按照GB/T 531.1-2008中的方法进行测试。
实施例和对比例的测试结果见表2。
表2
表2(续表)
由上述结果能够看出,本发明能够提高EPDM/PP TPV材料的力学性能,制得高强度三元动态硫化热塑性弹性体材料。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。
Claims (30)
1.一种用于热塑性弹性体材料的组合物,其特征在于,以组合物的总重量为基准,该组合物中含有35-45重量%的EPDM、10-20重量%的SOE、15-25重量%的PP、15-30重量%的环保型石蜡油、0.5-1重量%的交联剂、1.0-2.0重量%的助交联剂和0.3-0.6重量%的抗氧剂;所述SOE为氢化苯乙烯类热塑性弹性体,具有聚苯乙烯-加氢丁苯无规共聚物-聚苯乙烯的结构;在所述SOE中,软段加氢度为70-95%;23℃的回弹性为50-75%;
所述交联剂选自2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷、DCP和BIBP中的至少一种;
所述助交联剂选自三烯丙基异氰脲酸酯和二苯甲烷马来酰亚胺中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的组合物,其中,在所述SOE中,软段加氢度为80-90%。
3.根据权利要求1或2所述的组合物,其中,在所述SOE中,23℃的回弹性为55-65%。
4.根据权利要求1或2所述的组合物,其中,以所述EPDM的总重量为基准,所述EPDM中的乙烯基结构单元的含量为50-70重量%、第三单体的含量为4-6重量%;所述EPDM的重均分子量为10万-40万。
5.根据权利要求4所述的组合物,其中,所述EPDM中的第三单体选自1,4-己二烯、双环戊二烯和5-亚乙基-2-降冰片烯中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的组合物,其中,所述第三单体为5-亚乙基-2-降冰片烯。
7.根据权利要求1或2所述的组合物,其中,所述PP选自均聚或无规共聚中的一种。
8.根据权利要求7所述的组合物,其中,所述无规共聚的单体为乙烯。
9.根据权利要求1或2所述的组合物,其中,所述PP的熔融指数为1-20g/10min。
10.根据权利要求1或2所述的组合物,其中,所述抗氧剂选自胺类防老剂、喹啉类防老剂和苯并咪唑类防老剂中的至少一种。
11.一种制备热塑性弹性体材料的方法,其特征在于,该方法包括:
(1)将助交联剂与一部分EPDM进行密炼后挤出造粒,得到助交联剂母粒;以及将SOE、PP、环保型石蜡油、抗氧剂与剩余部分EPDM进行橡塑共混,得到橡塑母粒;
(2)将交联剂、所述助交联剂母粒和所述橡塑母粒进行动态硫化;
其中,以所述EPDM、所述SOE、所述PP、所述环保型石蜡油、所述交联剂、所述助交联剂和所述抗氧剂的总用量为基准,所述EPDM的总用量为35-45重量%,所述SOE的用量为10-20重量%,所述PP的用量为15-25重量%,所述环保型石蜡油的用量为15-30重量%,所述交联剂的用量为0.5-1重量%,所述助交联剂的用量为1.0-2.0重量%,所述抗氧剂的用量为0.3-0.6重量%;以及所述SOE为氢化苯乙烯类热塑性弹性体,具有聚苯乙烯-加氢丁苯无规共聚物-聚苯乙烯的结构;
在所述SOE中,软段加氢度为70-95%,23℃的回弹性为50-75%;
所述交联剂选自2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷、DCP和BIBP中的至少一种;所述助交联剂选自三烯丙基异氰脲酸酯和二苯甲烷马来酰亚胺中的至少一种。
12.根据权利要求11所述的方法,其中,在步骤(1)中,参与所述密炼的所述助交联剂与所述EPDM的用量重量比为1:0.8-1.2。
13.根据权利要求11或12所述的方法,其中,所述密炼的条件满足:温度为90-110℃,时间为4-6min。
14.根据权利要求11或12所述的方法,其中,所述密炼在密炼机中进行。
15.根据权利要求11或12所述的方法,其中,所述密炼后的挤出在单螺杆造粒机中进行,以得到所述助交联剂母粒。
16.根据权利要求11或12所述的方法,其中,在步骤(1)中,所述橡塑共混在双螺杆挤出机中进行。
17.根据权利要求16所述的方法,其中,所述橡塑共混的条件满足:双螺杆挤出机¢=35-65mm;L/D=44-56;温度为170-190℃,双螺杆转速为200-300rpm。
18.根据权利要求11或12所述的方法,其中,在步骤(2)中,所述动态硫化在双螺杆挤出机中进行。
19.根据权利要求18所述的方法,其中,所述动态硫化的条件满足:双螺杆挤出机¢=35-65mm;L/D=44-56;动态硫化温度为190-210℃;动态硫化时间为1.5-2.5min;转速为200-300 rpm。
20.根据权利要求11或12所述的方法,其中,在所述SOE中,软段加氢度为80-90%。
21.根据权利要求11或12所述的方法,其中,在所述SOE中,23℃的回弹性为55-65%。
22.根据权利要求11或12所述的方法,其中,以所述EPDM的总重量为基准,所述EPDM中的乙烯基结构单元的含量为50-70重量%、第三单体的含量为4-6重量%;所述EPDM的重均分子量为10万-40万。
23.根据权利要求11或12所述的方法,其中,所述EPDM中的第三单体选自1,4-己二烯、双环戊二烯和5-亚乙基-2-降冰片烯中的至少一种。
24.根据权利要求23所述的方法,其中,所述第三单体为5-亚乙基-2-降冰片烯。
25.根据权利要求11或12所述的方法,其中,所述PP选自均聚或无规共聚中的一种。
26.根据权利要求25所述的方法,其中,所述无规共聚的单体为乙烯。
27.根据权利要求11或12所述的方法,其中,所述PP的熔融指数为1-20g/10min。
28.根据权利要求11或12所述的方法,其中,所述抗氧剂选自胺类防老剂、喹啉类防老剂和苯并咪唑类防老剂中的至少一种。
29.权利要求11-28中任意一项所述的方法制备得到的热塑性弹性体材料。
30.权利要求29所述的热塑性弹性体材料作为汽车及建筑领域中的密封材料的应用。
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