CN114062527A - 电子烟油中咖啡因的合相色谱分析方法 - Google Patents

电子烟油中咖啡因的合相色谱分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明所提出的电子烟油中咖啡因的合相色谱分析方法；因电子烟油禁止添加咖啡因，所以在电子烟油生产和检验环节都需要快速的检测出其中是否有咖啡因的存在；本发明首次建立了测定电子烟油中的咖啡因的合相色谱分析方法；采用合相色谱分析，分析时间较气相色谱和液相色谱都更短；最优的实验条件为BEH 2‑Ethlpyridine色谱柱，5％甲醇95％CO2作为洗脱溶剂，0.6mL/min的流速，2000psi背压。实验选用PDA检测器，273nm波长下分析，保留时间1.65分钟，检出时间为2分钟内，可以实现批量样品的快速测定，且流动相对环境安全无污染，为电子烟的安全性检测提供方法依据；同时为药学和吸烟与健康方面的研究提供技术支持；建立了一种快速测定电子烟油中咖啡因含量的方法，该分析方法准确、快速。

Description

电子烟油中咖啡因的合相色谱分析方法
技术领域
本发明涉及电子烟油有害及潜在有害成分(HPHCs)分析技术领域，尤其涉及一种电子烟油中咖啡因的合相色谱分析方法。
背景技术
咖啡因是一种具有神经活性的生物碱，广泛存在于茶，饮料和咖啡中。近来，公众对电子烟安全性的重视程度不断提高。许多国家或组织对电子烟油中咖啡因的添加量有明确规定，比如欧盟烟草制品指令TPD，法国Afnor电子烟标准，美国电子烟行业协会AEMSA中明确禁止在电子烟油中添加咖啡因。常见的咖啡因分析方法包含气相色谱、液相色谱、气相色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用等。气相色谱分析方法往往分析时间比较长，而液相色谱往往需要消耗大量的有机溶剂。因此，迫切需要开发一种能够快速灵敏地分析咖啡因的分析方法，以实现对电子烟油中咖啡因的快速灵敏分析，这对电子烟油的质量安全和控制具有重要意义。
发明内容
针对上述技术中存在的如:还未有一种高效、快速测定电子烟油中咖啡因的分析方法。
具体为一种电子烟油中的咖啡因的合相色谱分析方法，用于测定电子烟油中的咖啡因，包括以下步骤:
(1)电子烟油样品制备
称取电子烟油，用异丙醇作为溶剂A溶解定容至10mL容量瓶，然后利用滤膜对溶解后的溶液进行过滤，得电子烟油样品；
(2)标准工作溶液配制
称取咖啡因标准品，并采用二氯甲烷作为溶剂定容至25mL容量瓶中得到母液；并采用二氯甲烷稀释母液得到1.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、100.0μg/mL、500.0μg/mL的梯度标准工作液；
(3)合相色谱分析
采用超高效合相色谱仪对步骤(2)得到的标准工作溶液和步骤(1)得到的电子烟油样品进行浓度分析，利用PDA检测器进行检测；
色谱条件：采用ACQUITY UPCC BEH(3.0mm×100mm，1.7μm)，ACQUITY UPCC BEH 2-Ethlpyridine(2.1mm×150mm，1.7μm)，Viridis HSS C18 SB(2.1mm×150mm，1.8μm)中的任意一种色谱柱；色谱柱温度为40℃，进样量1μL，系统背压1800-3000psi；流动相为助溶剂与超临界CO2按照一定比例等度洗脱，流速范围为0.5-1.5mL/min。
作为优选，在步骤(1)中，采用0.2μm尼龙滤膜过滤。
作为优选，在步骤(1)和步骤(2)中，异丙醇、二氯甲烷均采用HPLC纯度。
作为优选，在步骤(3)中，所述助溶剂为甲醇、乙醇、乙腈中的一种，且其纯度为HPLC纯度。
作为优选，在步骤(3)中，采用PDA检测器进行检测，外标法色谱峰面积定量。
作为优选，所述检测波长为273nm。
作为优选，在步骤(3)中，流动相为甲醇与超临界CO2按照质量比为2％:98％-7％:93％等度洗脱。
本发明的有益效果是:本发明所提出的电子烟油中的咖啡因的合相色谱分析方法；因为电子烟油禁止添加咖啡因，所以在电子烟油生产和检验环节都需要快速的检测出其中是否有咖啡因的存在；故而本发明首次建立了测定电子烟油中的咖啡因的合相色谱分析方法；采用合相色谱分析，分析时间较气相色谱和液相色谱都更短；最优的色谱条件为BEH2-Ethlpyridine色谱柱，5％甲醇95％CO2作为洗脱溶剂，0.6mL/min的流速，2000psi背压。实验选用PDA检测器，273nm波长下分析，保留时间1.65分钟，检出时间为2分钟内，可以实现批量样品的快速测定，且流动相对环境安全无污染，为电子烟的安全性检测提供方法依据；同时为药学和吸烟与健康方面的研究也提供技术支持；建立了一种快速测定电子烟油中咖啡因含量的方法，该分析方法准确、快速。
附图说明
图1为本发明实施例1的咖啡因在三种不同的合相色谱柱的色谱图；
图2为本发明实施例2的咖啡因在四种不同的洗脱溶剂下的色谱图；
图3为本发明实施例3的咖啡因在不同流速下的合相色谱图；
图4为本发明实施例4的咖啡因在不同背压下的合相色谱图。
具体实施方式
为了更清楚地表述本发明，下面结合实施例对本发明作进一步地描述。
首先，对于本发明的发明初衷和思路，正是许多国家或组织对电子烟油中咖啡因的添加量有明确规定，比如欧盟烟草制品指令TPD，法国Afnor电子烟标准，美国电子烟行业协会AEMSA中明确禁止在电子烟油中添加咖啡因；因此，电子烟油中咖啡因的快速灵敏分析对电子烟油的质量把控至关重要。那么，作为首次利用合相色谱分析方法建立了测定电子烟油中咖啡因的分析；应该广泛推广用于电子烟油质量检测。
在以下实施例中，所用仪器为Waters ACQULITY超高效合相色谱仪，配ACQULITYUPCC二极管阵列检测器(PDA)；咖啡因标准样品购于成都曼斯特生物科技有限公司，纯度98.6％。甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈均购于Merck，HPLC纯度。
实施例1
(1)电子烟油样品制备
称取0.2g电子烟油，用异丙醇溶剂定容至10mL容量瓶中，然后利用0.2μm滤膜进行过滤，得电子烟油样品；
(2)标准工作溶液配制
称取25.4mg咖啡因标准品，用二氯甲烷溶剂定容至25mL容量瓶中得到母液；分别取10、100、200、1000、5000μL母液，再用二氯甲烷定容至10mL容量瓶中；得到浓度为1.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、100.0μg/mL、500.0μg/mL的标准工作溶液；
(3)合相色谱分析
采用超高效合相色谱仪对步骤(2)得到的标准工作溶液和步骤(1)得到的电子烟油样品进行浓度分析，利用二极管阵列检测器(PDA)进行检测；
对于色谱柱的选择，设置有三个对照组，分别采用ACQUITY UPCC BEH(3.0mm×100mm，1.7μm)，ACQUITY UPCC BEH 2-Ethlpyridine(2.1mm×150mm，1.7μm)，Viridis HSSC18 SB(2.1mm×150mm，1.8μm)；其余色谱条件相同，为：色谱柱温度为40℃，进样量1μL，系统背压2000psi；流动相为甲醇与超临界CO2按照5％:95％等度洗脱，流速为0.6mL/min；其色谱图对照如图1所示；在合相色谱分析中，色谱柱对较短分析时间内分辨率和峰形影响较大；那么从图1可以看出，咖啡因在BEH 2-Ethlpyridine色谱柱上的分离效果最好，分离时间最快。
实施例2
(1)电子烟油样品制备
称取0.2g电子烟油，用异丙醇溶剂定容至10mL容量瓶中，然后利用0.22μm滤膜进行过滤，得电子烟油样品；
(2)标准工作溶液配制
称取25.4mg咖啡因标准品，用二氯甲烷溶剂定容至25mL容量瓶中得到母液；分别取10、100、200、1000、5000μL母液，再用二氯甲烷定容至10mL容量瓶中；得到浓度为1.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、100.0μg/mL、500.0μg/mL的标准工作溶液；
(3)合相色谱分析
采用超高效合相色谱仪对步骤(2)得到的标准工作溶液和步骤(1)得到的电子烟油样品进行浓度分析，利用二极管阵列检测器(PDA)进行检测；
采用BEH 2-Ethlpyridine(2.1mm×150mm，1.7μm)；色谱柱温度为40℃，进样量1μL，系统背压2000psi；在流动相的助溶剂选择中，设置有四个对照组进行实验，分别是甲醇、乙腈、乙醇；其三种助溶剂与主体流动相(超临界流体CO2)按照5％:95％等度洗脱，流速为0.6mL/min；其色谱图如图2所示；UPCC的流动相主要是以CO2为主体的超临界流体，为了调整流动相的极性以及对目标物的溶解性，以适应对不同目标化合物的不同溶解性，有效改变目标化合物的峰型及保留时间，而甲醇、乙腈、乙醇作为极性不同的助溶剂，对相同浓度的样品溶液进行分离优化都有所影响。从图2所示可见，用乙腈作为洗脱溶剂时，在5分钟内，无法洗脱出咖啡因。利用乙醇和甲醇为洗脱溶剂，相比于甲醇，保留时间更长。因此最优选为甲醇作为洗脱溶剂。
实施例3
(1)电子烟油样品制备
称取0.2g电子烟油，用异丙醇溶剂定容至10mL容量瓶中，然后利用0.22μm滤膜进行过滤，得电子烟油样品；
(2)标准工作溶液配制
称取25.4mg咖啡因标准品，用二氯甲烷溶剂定容至25mL容量瓶中得到母液；分别取10、100、200、1000、5000μL母液，再用二氯甲烷定容至10mL容量瓶中；得到浓度为1.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、100.0μg/mL、500.0μg/mL的标准工作溶液；
(3)合相色谱分析
采用超高效合相色谱仪对步骤(2)得到的标准工作溶液和步骤(1)得到的电子烟油样品进行浓度分析，利用二极管阵列检测器(PDA)进行检测；
采用BEH 2-Ethlpyridine(2.1mm×150mm，1.7μm)；色谱柱温度为40℃，进样量1μL，系统背压2000psi；选用甲醇与超临界流体CO2按照5％:95％等度洗脱，在流速选择上设置有四组对照组；分别为0.5mL/min，0.6mL/min，0.8mL/min，1.0mL/min；1.5mL/min；色谱图如图3所示；当超临界CO2作为流动相时，由于具有的低粘度和高的扩散系数，使它在分离过程具有较高的线速度，分析速度比传统高效液相色谱快3-10倍，分析时间短，而为了保证较好的灵敏度、合适的色谱柱压力；选用合适的流速尤为重要，从图3中可以看出，随着流速提高，分析时间逐渐缩短，但是柱压也会相应提高，故选用0.6mL/min的流速最优。
实施例4
(1)电子烟油样品制备
称取0.2g电子烟油，用异丙醇溶剂定容至10mL容量瓶中，然后利用0.22μm滤膜进行过滤，得电子烟油样品；
(2)标准工作溶液配制
称取25.4mg咖啡因标准品，用二氯甲烷溶剂定容至25mL容量瓶中得到母液；分别取10、100、200、1000、5000μL母液，再用二氯甲烷定容至10mL容量瓶中；得到浓度为1.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、100.0μg/mL、500.0μg/mL的标准工作溶液；
(3)合相色谱分析
采用超高效合相色谱仪对步骤(2)得到的标准工作溶液和步骤(1)得到的电子烟油样品进行浓度分析，利用二极管阵列检测器(PDA)进行检测；
采用BEH 2-Ethlpyridine(2.1mm×150mm，1.7μm)；色谱柱温度为40℃，进样量1μL；选用甲醇与超临界流体CO2按照5％:95％等度洗脱，流速选择0.6mL/min；在背压的选择上，设置有5个对照组，其背压分别为1800psi，2000psi，2200psi，2400psi，2800psi，其色谱图如图4所示；超高效合相色谱中，动态背压(ABPR)是影响分离过程的重要因素之一，它主要作用是控制CO2在整个操作过程中维持超临界状态，因为在不同背压条件下，对样品的溶解能力不一样，当背压升高时，超临界流体密度增大，溶解能力增强，保留时间变短。从图4中可以看出，随着背压升高，咖啡因保留时间逐渐缩短，但是随着背压升高，CO2的消耗速度大大提高，而且柱压会大幅升高。综合考虑，实验选择2000psi的背压。
实施例5
(1)电子烟油样品制备
称取0.2g电子烟油，用异丙醇溶剂定容至10mL容量瓶中，然后利用0.22μm滤膜进行过滤，得电子烟油样品；
(2)标准工作溶液配制
称取25.4mg咖啡因标准品，用二氯甲烷溶剂定容至25mL容量瓶中得到母液；分别取10、100、200、1000、5000μL母液，再用二氯甲烷定容至10mL容量瓶中；得到浓度为1.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、100.0μg/mL、500.0μg/mL的标准工作溶液；
(3)合相色谱分析
采用超高效合相色谱仪对步骤(2)得到的标准工作溶液和步骤(1)得到的电子烟油样品进行浓度分析，利用二极管阵列检测器(PDA)进行检测；
采用BEH 2-Ethlpyridine(2.1mm×150mm，1.7μm)；色谱柱温度为40℃，进样量1μL；系统背压2000psi；选用甲醇与超临界流体CO2按照5％:95％等度洗脱，流速选择0.6mL/min；在洗脱溶剂(甲醇与超临界流体CO2)的比例选择上设置有6个对照组；分别为2％:98％；3％:97％；4％:96％；5％:95％；6％:94％；7％:93％；随着甲醇比例从2％提高到7％，咖啡因的分析时间逐渐缩短，保留时间从2.1分钟缩短到0.7分钟。实验中，综合考虑溶剂消耗及实验时间，选取5％的甲醇，95％的CO2作为等度洗脱条件，保留时间在1.65分钟，能够实现在2分钟内，对咖啡因的快速分析。
综上:当合相色谱分析选用：色谱柱BEH 2-Ethlpyridine(2.1mm×150mm，1.7μm)；色谱柱温度为40℃，进样量1μL，系统背压2000psi；流动相为甲醇与超临界CO2按照5％:95％等度洗脱，流速为0.6mL/min时，其检出效果最好，并在273nm波长下分析。与已有的液相色谱及气相色谱分析方法相比，该方法分析速度大大提升，有机溶剂消耗大幅减少。由于流动相中95％的成分是CO2，对环境安全无污染。该方法能够实现对电子烟中咖啡因的快速灵敏分析，为电子烟的安全性检测提供方法依据。
方法学考察
选取上述六个梯度的标准工作溶液，按照最优色谱条件：色谱柱为BEH 2-Ethlpyridine(2.1mm×150mm，1.7μm)；色谱柱温度为40℃，进样量1μL，系统背压2000psi；流动相为甲醇与超临界CO2按照5％:95％等度洗脱，流速为0.6mL/min进行测定，以咖啡因的峰面积定量，咖啡因的浓度与其峰面积在1.0～500.0μg/mL范围内呈线性关系，线性回归方程y＝3212.4x+535.6，R2＝0.9999，检出限为0.35μg/mL(S/N＝3)。对标准品的5次测量结果显示，咖啡因的相对标准偏差(RSD)为0.12％，说明本发明方法的精密度和重复性好。
并且在色谱分析条件为:色谱柱为BEH 2-Ethlpyridine(2.1mm×150mm，1.7μm)；色谱柱温度为40℃，进样量1μL，系统背压2000psi；流动相为甲醇与超临界CO2按照5％:95％等度洗脱，流速为0.6mL/min时，随机在市场上购得5批次不同品牌的电子烟油，按照上述方法对每个样品平行测定3次，均未检出咖啡因成分，加入标准溶液后，测得加标回收率在94.3～104.3％，相对标准偏差(RSD)为1.32～5.51％。该方法能够实现对烟油样品中咖啡因的灵敏分析，方法快速，结果可靠。
本发明的优势在于:
1)本发明建立了一种利用超高效合相色谱串接二极管阵列检测器同时快速检测电子烟油中咖啡因的方法，能够准确地对电子烟油中的咖啡因进行定性、定量，为电子烟油中咖啡因的准确判定、快速检测提供科学依据；
2)本发明BEH 2-Ethlpyridine(2.1mm×150mm，1.7μm)与CO2和甲醇按5％:95％为流动相的选择对电子烟油中咖啡因达到了优异的分离效果；
3)实现在2分钟内，对样品的快速灵敏分析，方法检出限达0.35μg/mL；由于流动相中95％的成分是CO2，对环境安全无污染。
以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种电子烟油中咖啡因的合相色谱分析方法，用于测定电子烟油中的咖啡因，其特征在于，包括以下步骤:
(1)电子烟油样品制备
称取电子烟油，用异丙醇作为溶剂A溶解定容至10mL容量瓶，然后利用滤膜对溶解后的溶液进行过滤，得电子烟油样品；
(2)标准工作溶液配制
称取咖啡因标准品，并采用二氯甲烷作为溶剂定容至25mL容量瓶中得到母液；并采用二氯甲烷稀释母液得到1.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、100.0μg/mL、500.0μg/mL的梯度标准工作液；
(3)合相色谱分析
采用超高效合相色谱仪对步骤(2)得到的标准工作溶液和步骤(1)得到的电子烟油样品进行浓度分析，利用PDA检测器进行检测；
色谱条件：采用ACQUITY UPCC BEH(3.0mm×100mm，1.7μm)，ACQUITY UPCC BEH 2-Ethlpyridine(2.1mm×150mm，1.7μm)，Viridis HSS C18 SB(2.1mm×150mm，1.8μm)中的任意一种色谱柱；色谱柱温度为40℃，进样量1μL，系统背压1800-3000psi；流动相为助溶剂与超临界CO2按照一定比例等度洗脱，流速范围为0.5-1.5mL/min。
2.根据权利要求1所述的电子烟油中咖啡因的合相色谱分析方法，其特征在于，在步骤(1)中，采用0.2μm尼龙滤膜过滤。
3.根据权利要求1所述的电子烟油中咖啡因的合相色谱分析方法，其特征在于，在步骤(1)和步骤(2)中，异丙醇，二氯甲烷均采用HPLC纯度。
4.根据权利要求1所述的电子烟油中咖啡因的合相色谱分析方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述助溶剂为甲醇、乙醇、乙腈中的一种，且其纯度为HPLC纯度。
5.根据权利要求1所述的电子烟油中咖啡因的合相色谱分析方法，其特征在于，在步骤(3)中，采用PDA检测器进行检测，外标法色谱峰面积定量。
6.根据权利要求4所述的电子烟油中咖啡因的合相色谱分析方法，其特征在于，所述检测波长为273nm。
7.根据权利要求1所述的电子烟油中咖啡因的合相色谱分析方法，其特征在于，在步骤(3)中，流动相为甲醇与超临界CO2按照质量比为2％:98％-7％:93％等度洗脱。
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