CN114062422A - 用于材料样品的感测测量的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

根据本发明形成一种用于材料样品的感测测量的方法和装置，使得基于测量曲线，检测与常规测量特性的偏差，并提供相应的文档，供维修技术人员分析评价。

Description

用于材料样品的感测测量的方法和装置
技术领域
本发明涉及一种材料样品的感测测量的方法，尤其通过热分析进行。
背景技术
此类方法是众所周知的并且包括例如动态差示量热法 (DSC-DifferentialScanning Analysis)、热重分析(TGA)，也组合为同时热分析(TGA/DSC)，但也包括热机械分析(TMA)或动态力学分析(DMA)。
在这种类型的方法中，在该方法的用户处，操作者通常将用户想要的材料样品放入测量设备中，应用测量程序或从预定测量程序中选择一个测量程序，然后在测量设备上进行测量。
尤其是因为其间实现的非常高的测量精度，即使是很小的干扰也会导致超出公差范围的测量偏差。在一些情况下，测量设备中存在已被内部监控识别为故障的故障，于是根据预定的故障协议发出相应的警告消息。如果以这种方式识别出故障，则可能已经由现场操作者或为此目的请来的维修技术人员进行补救。
在测量设备本身未报告故障、但可能仍存在起先未检测到的差异的其它情况下，找到故障的根本原因更耗时，并且对测量设备的操作者、通常实验室人员而言不容易做到。相反，熟悉测量设备的维修技术人员将负责确定现场故障的原因。无论维修技术人员是根据他或她的经验对测量设备进行检查还是遵循测试方案进行检查，反复确定故障原因都显得非常耗时。用户通常不允许通过让维修技术人员使用远程控制系统(例如Team Viewer)登录现场控制来解决此问题。这也不方便，因为会导致远程观看的维修技术人员不利的工作时间和长的无效时间，必须持续观察测量值，其中一些测量值运行整夜和/或几个小时、例如夜间运行八小时。
发明内容
因此，本发明的目的是开发一种所述类型的系统，使得在出现故障时，测量设备以较少的净时间消耗恢复到全部功能。
该目的在系统技术方面借助于一种材料样品的感测测量的方法来实现、尤其通过热分析，其中，材料样品是预定的，并且用于执行测量的准备作业借助于在第一位置处的自动引导的操作者-机器交互来执行，并且然后在执行预定测量程序时，借助于测量设备在第一位置处自动进行测量，其中，通过将测量曲线区段和与这些测量曲线区段相关的参考值和/或进程尤其至少部分地自动比较，确定一个或多个偏差——其中测量曲线区段分配有测量设备的子单元的影响范围，并且根据所确定的偏差，尤其地，至少部分地自动地选择可能的干扰源，对于所确定的偏差，所述可能的干扰源以一个或多个子单元的功能状态与它们相应的目标状态的偏差的形式呈现。
在这种情况下，本发明基于以下知识：为了更快速地确定引起干扰的原因，首先自动执行一过程，即根据预定测量程序执行测量，该过程花费大量时间，尤其可以持续超过1小时。测量程序优选甚至持续超过2小时、尤其超过3小时。在该方法的优选配置中，测量程序运行整夜并且至少部分地在第一位置的当地时间18时和第二天的8时之间的时间段内延续。
对于用户处的操作者来说，没有工作时间的损失，例如，他或她可以在离开实验室之前调用电子诊断工具，例如在报告偏离目标功能后主动地或应维修技术人员的要求而调用，在电子诊断工具的引导下执行必要的准备作业，并启动测量程序，测量程序然后自动运行。诊断测量程序可以通过测量空白或使用限定的样品来执行。诊断测量程序可由用户的操作者选择，但不能更改。
为了通知用户的操作者诊断测量程序正在运行，优选地生成关于正在运行的程序的警告并且优选地在测量设备的控制器的屏幕上输出该警告。
由于测量设备的子单元具有不同的影响范围，因此它们功能状态的任何偏差也可以在测量曲线的尤其几个、但可分配的区段中体现，另一方面，可至少以粗略估计或更精确地确定子单元在功能状态中哪种类型的变化至少定性地导致指定的测量曲线区段中的一个中哪种类型的变化，对可能的干扰源的选择已经提供了关于测量设备的先进知识，这是有根据的，因为它基于实际执行的系统/预定测量，并且基于这些知识，维修技术人员可以在现场更有针对性地实施维修工作，或操作者可在现场进行简单的调整和/ 或更换(可更换的)传感器。例如，在选择过程中排除了各种潜在的干扰源，这些干扰源仅根据操作者关于先前实验室测量的报告则须加以考虑。这些尤其包括操作者自己造成的错误、不正确的设备设置/测量参数和/或测量设备本身产生的特定错误消息。
无论对可能的干扰源的选择被自动支持的程度如何，都可能使不在现场的远程维修技术人员接收相关数据，相关数据可能已经带了预分析评价，或者也可能以中间处理形式，并且可选地可相对于测量位置远程地执行进一步分析，但这些分析仍然基于实际测量。此外，与Team Viewer不同的是，不再需要现场和远距离协调，这意味着不再需要在现场和远距离消耗时间。换言之，根据预定测量程序进行的测量和基于此的对测量结果的分析可以在时间和/或空间方面解耦，尤其是解耦。可以根据用于测量的仪器 /模块来配置测量曲线区段的划分。
本发明还提供控制执行根据本发明的方法的控制程序，以及相应配备和设计的测量设备和控制器。
附图说明
图1示出了根据本发明的一个实施例的测量曲线；
图2示出了根据本发明的一个实施例的测量曲线的示例性区段；
图3示出了根据本发明的一个实施例的测量曲线的示例性区段。
具体实施方式
在从属权利要求中阐述了进一步的优选实施例。
根据操作者在现场执行的预定(诊断)测量程序执行测量后，测量结果/测量曲线以及到执行的测量程序的分配或识别和/或由此得出的信息、例如以文档形式(例如.zip文档)确定的偏差和/或做出的选择，可以被编译、尤其手动或自动被编译，并且例如被操作者传输到远程第二位置，在第二位置，例如，可以由维修技术人员分析评价测量曲线，然后可以继续对曲线进行分析评价。尤其地，该文档包含所涉及的模块(子单元)和测量设备/仪器的特性。
可以为不同的测量设备、如DSC、TGA、TGA/DSC或还有TMA、DMA 预定特定的测量程序。准备作业和测量程序因此与测量设备相协调或适配，并且在一个优选实施例中，电子诊断工具可以包含多个预定测量程序并且将操作者启动的自诊断分配给测量设备。
对于本发明意义上的测量设备，除了实际的测量传感器之外，还可以考虑影响子单元，子单元参与测量或有助于确定测量的环境，例如冷却系统、熔炉、气体供应及其组合(如果提供的话)。
在分析评价期间，维修技术人员例如可以确定测量值是否在可接受的容差范围内。如果在某个区段检测到错误，维修技术人员可以更容易地确定可能的原因(干扰源)。在只有有限数量的可能性看起来是可能的干扰源的情况下，尤其在补救这些干扰的措施在操作者的能力范围内的情况下，可以将反馈信息连同该信息内容一起返回给现场操作者。替代地或附加地，尤其是在更困难的情况下，维修技术人员可以使用准备好的备件/设置在现场补救这种情况。
用于执行诊断测量程序的软件可以以类似于Windows的方式实现，例如在控制软件(PC软件)或装置软件(固件)中实现，其中，操作者单击例如“服务”选项卡并在“诊断”选项卡下方选择。然后，通过引导的操作者与机器交互，通过遵循经由机器界面给出的指令，以“向导”的方式引导操作者完成必要的准备作业。例如，他必须启动冷却装置，建立供气连接并确保传感器是清洁的，提供预定的材料样品，例如预定的参考样品、例如40μl铝样品。也可以使得该样品在特定的、预定类型的样品坩埚中被测量。在这种情况下，可以特别使得传感器(尤其DSC传感器)的参考侧以及传感器的样品侧类似地配备。
在已经执行准备措施之后，在一个优选实施例中，操作者还可以确定用于存储自动确定的测量结果和任何相关的初级分析评价结果的存储位置。
最后，操作者可以给出测量的开始命令。
在一个优选的配置中，诊断测量程序随时间的进展显示在屏幕上，尤其在警告标记中，以防止操作者中断正在进行的诊断测量程序。
在该方法的另一优选配置中，可能的干扰源以电子控制的方式打开/关闭，以便检查这些干扰源。
所确定的数据优选包含测量曲线，对于DSC，例如测得的温度曲线和测得的热流曲线。在一个优选配置中，测量曲线显示为未被过滤，即应用测量中通常存在的过滤被停用。以这种方式，如果需要，可以从细微的变化中识别故障的原因，这些变化由于过滤而无法被检测到。
优选地，附加于时间-温度图、时间-热流图(对于DSC)或例如温度- 质量图(TGA)，至少一个曲线在适合于测量方法的图中生成，并且特别地被添加到文档中。例如，在用于DSC的所附配置中，这种测量曲线被分成 11区段。在图1的图示中，可以看到区段1中的初始偏转。最低可达到的温度在第2至4区段中可见，其提供了有关冷却器性能的信息，其中等温漂移、噪声和失真也包含在区段4中。在区段5中，可以识别漂移和伪迹，而在区段6和区段7中达到最高温度(加热器和冷却器的影响范围)，其中等温漂移、噪声和失真也会对区段6产生影响。区段8和区段9与噪声有关，以及与气氛控制(气体供应)有关，同时区段10可以分配给温度控制，而等温漂移、噪声和失真在区段11中起作用。
例如，如果温度为-70°是在区段4中在例如-85°的预期温度下确定的，则可能的干扰源的选择可能包括实验室温度可能过高、冷却器的气流不足、冷却单元的过滤器被污染或堵塞、由于安装导致的冷却器凸缘的不正确热接触、绝缘损坏、冷却温度传感器安装不正确或冷却单元损坏。
在一个优选配置中，测量曲线(例如温度)的时间子划分区段被分配另一测量曲线的时间定义的区段并且在其中检查偏移(漂移)和伪迹。
驱动力是时间的缓慢变化被认为是“漂移”。例如，作为时间效应的漂移可能由温度、压力、老化、位置(测量设备的调平)等引起。主要由机械或电子影响引起的快速单独变化被视为伪迹。缓慢或快速的振荡变化表明所涉及的量正在接近其共振频率。
例如，从图2中针对区段5的附图中，根据热流的漂移和伪迹，以下内容被包括在选择中作为可能的干扰源：不正确关闭的熔炉盖(机械错误)、不正确关闭的熔炉盖(污染)、传感器松动、传感器偏离中心或扭曲、传感器被污染、坩埚翘曲或传感器未被清洁。
在区段6中根据与预期温度的偏差，所选择的可能的干扰源是，例如冷却能力减弱、熔炉处加热器安装不正确、熔炉功率放大器有问题、PT100 安装不正确或电压源的控制电压不正确。
从区段8和区段9(有气体和无气体)中的热流噪声来看，例如如图3 所示，上部曲线中区段8没有气体，下部曲线中区段9有气体，可以推断的干扰源包括不正确关闭的熔炉盖、传感器松动、坩埚变形、未清洁的熔炉或一般的气体供应问题。
由上可见，由电子诊断工具编译的文档可以包含完整描述测量设备的数据记录。
也可以看出，这样的电子诊断工具可以用于各种DSC、TGA和 TGA/DSC、TMA和DMA仪器。
如果文档被传输到远程的第二位置，则根据预定测量程序实际执行的测量中的性能偏差的预先信息也在该位置可用，这允许进行分析评价的维修技术人员通知测量设备的操作者有关(可能的)原因。在任何情况下，在进行现场检查和故障排除之前，都会提前将收到的信息通知维修技术人员。
在进一步优选的配置中，根据所传输的文档编译修复工具和/或材料。这减少了任何额外的现场预约的可能性。
由上可知，为了根据预定测量程序进行测量的诊断和确定，不需要维修技术人员在现场。
在进一步优选的配置中，选择功能被提供有学习模式，并且存在用于额外考虑其它可能的额外原因的扩展。
在这种情况下，优选地规定，选择功能根据反馈信息进行扩展，该反馈信息包含关于测量设备的较早手动检查与先前选择的可能的干扰源的比较的信息。
本发明不限于通过示例解释的特征。

Claims (11)

1.一种材料样品的感测测量的方法，所述感测测量尤其通过热分析进行，其中，材料样品是预定的，用于执行测量的准备作业借助于在第一位置处自动引导的操作者-机器交互来执行，然后在执行预定测量程序时，借助于测量设备在第一位置处自动进行测量，其中，通过将分配有测量设备的子单元的影响范围的测量曲线区段和与这些测量曲线区段相关的参考值和/或进程尤其至少部分地自动比较，来确定一个或多个偏差；根据所确定的偏差，尤其地，至少部分地自动地选择可能的干扰源，对于所确定的偏差，所述可能的干扰源以一个或多个子单元的功能状态与它们相应的目标状态的偏差的形式呈现。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，自动编译文档，所述文档至少包含测量曲线和/或可能的干扰源，所述文档被传输到相对于第一位置而言远程的第二位置并且能够用于进一步的分析评价。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述文档附加地包含关于测量设备和/或其子单元的身份和/或特性的信息，可选地包括其在测量期间的时间变化、第一位置的识别、在第一位置处执行的测量的测量曲线和/或测量日志。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，在自动引导的操作者-机器交互、所执行的测量和/或所述文档的编译期间，不发生影响这些过程的且源自第二位置的作业。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，不存在源自第二位置的、到电子平台的访问选项，所述电子平台控制第一位置处的自动引导的交互、所执行的测量和/或所述文档的编译。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，在为第二位置处的收到所述文档的人提供到第一位置的交通工具之后，在第一位置处至少部分地通过人工进行对测量设备的检查。
7.一种控制软件，当在用于材料样品的感测测量的测量设备上执行时，所述控制软件控制用于根据前述权利要求中任一项所述的方法的测量设备，所述感测测量尤其通过热分析进行。
8.一种用于材料样品的感测测量的装置，尤其热分析仪，其具有根据权利要求7所述的控制软件和/或具有用于引导根据权利要求1所述的方法的操作者-机器交互的控制器以及执行根据权利要求1所述的方法的测量程序的测量设备，其中，控制器尤其涉及根据权利要求1所述的方法的测量曲线区段的所述比较和/或所进行的选择和/或根据权利要求2所述的对文档的编译。
9.根据权利要求8所述的装置，其中，所述控制器能够控制该装置，以用于执行根据权利要求2至6中任一项所述的方法。
10.一种用于材料样品的感测测量的系统，感测测量尤其通过热分析进行，该系统具有被设计用于执行预定测量程序的测量设备，以及控制器，所述控制器根据自动引导的操作者-机器交互的性能来控制测量设备，以根据预定测量程序执行测量，并且被设计为：通过将分配有测量设备的子单元的影响范围的测量曲线区段和与这些测量曲线区段相关的参考值和/或进程尤其至少部分地自动比较，来确定一个或多个偏差；根据所确定的偏差，尤其地，至少部分地自动地选择可能的干扰源，对于所确定的偏差，所述可能的干扰源以一个或多个子单元的功能状态与它们相应的目标状态的偏差的形式呈现。
11.根据权利要求10所述的系统，其控制器件被设计为能执行根据权利要求2至6中任一项所述的方法。
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