CN114062299A - 一种乳果糖的定量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及检测技术领域，具体涉及一种乳果糖的定量检测方法。本发明提供的乳果糖定量检测方法包括构建乳果糖的中红外定标模型，将待测样品进行中红外光谱扫描，获得待测样品的中红外光谱原始数据，在原始数据中筛选乳果糖的特征波段光谱数据，将特征波段光谱数据导入中红外定标模型，获得待测样品中乳果糖的含量结果。该方法实现了乳果糖的快速简便的定量检测，极大地缩减了检测所需的时间、试剂和设备，且具有较好的重复性、较高的精密度和准确性，具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及检测技术领域，具体涉及一种乳果糖的定量检测方法。
背景技术
乳果糖(Lactulose)是由半乳糖与果糖组成的二糖。牛奶在加热过程中，乳糖在酪蛋白游离氨基的催化下发生碱基异构进而产生乳果糖。乳制品的灭菌方式、添加复原乳的情况不同，会导致其中的乳果糖含量存在明显差异，因此，乳果糖的含量可作为评价牛奶热处理效应以及是否添加复原乳的指标，是乳制品质量控制的一项重要指标，可通过测定灭菌乳中糠氨酸和乳果糖的含量并结合其比值建立模型，以判定灭菌乳中是否添加了复原乳。
目前常用于定量检测乳制品中乳果糖含量的方法为酶法检测。然而，酶法检测过程中需要使用酶类等20余种试剂，且检测耗时长，检测样品需要试剂配制1天、检测操作1天，整体出具结果至少需要2天时间。利用该方法进行在线产品的质量控制，结果滞后，较难满足质量控制需求。因此，亟需开发一种可以缩短乳制品中乳果糖含量的检测时间、提升乳制品质量控制效率的方法。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种乳果糖的中红外定标模型的构建方法。本发明的另一目的是提供乳果糖的定量检测方法。
牛乳在加工过程中会产生乳果糖，但乳果糖在乳制品中的含量很低，通常为200-500mg/L。采用酶法进行乳制品中低含量乳果糖的检测的准确性虽然较高，但是其耗时较长。近红外光谱技术虽然能够较为快速地检测乳制品中的多种成分的含量，但是，目前仅限于对一些常量指标，例如脂肪、蛋白等高含量成分的定量检测。对于乳果糖等微量指标的检测，近红外光谱技术难以实现较为准确的检测。目前，中红外光谱技术更多应用于物质的定性检测，且定性检测的检出限较高，通常用于判定产品中是否含有一定限量的某种物质。利用中红外光谱技术实现较为准确的物质定量检测，尤其是乳制品中微量物质的定量检测仍存在较大的难度。
本发明针对乳制品中微量的乳果糖开发快速的定量检测方法，在不断研发过程中，意外发现中红外光谱技术通过特定的优化也能够实现较为准确的乳果糖定量检测，进而提供了一套利用中红外光谱技术定量检测乳果糖的方法。
具体地，本发明提供以下技术方案：
首先，本发明提供一种乳果糖的中红外定标模型的构建方法，该方法包括如下步骤：
选取样品构建校正集(也称定标集)，
采用中红外光谱扫描校正集中的所有样品，获得中红外光谱原始数据，
在所述原始数据中筛选乳果糖的特征波段光谱数据，采用偏最小二乘法(PLS)，对各样品的特征波段光谱数据及其对应的乳果糖含量参比数据通过化学计量方法进行回归分析，建立所述中红外定标模型。
对于光谱数据，现有技术通常采用一阶、二阶导数等处理方法进行预处理，然而，本发明在研发过程中发现，对于乳果糖的中红外定量模型而言，对样品进行预处理反而会降低模型预测的准确性，而对光谱数据不进行预处理，直接采用原始数据筛选特征波段光谱数据，建立的模型的预测能力和预测的准确性明显更优。
此外，本发明还对建模方法进行了筛选并发现，与其它方法(MLR、PCA等)相比，对于原始光谱数据获得的特征波段光谱数据采用偏最小二乘法构建的模型，具有更好的模型拟合效果以及更小的预测误差。
以上所述的方法中，乳果糖的特征波段为2700-3000cm-1。
优选地，所述样品为乳制品。所述乳制品包括包括液体乳(例如：灭菌乳等)、乳粉(全脂乳粉、脱脂乳粉等)以及其他乳制品(炼乳、奶油、干酪等)。所述乳制品优选为灭菌乳。
乳制品中乳果糖的含量较低，因此乳果糖的含量测定较容易受到其它成分的干扰，进而增大含量预测的误差。本发明通过对乳果糖标准品和大量的乳制品样品进行中红外光谱扫描，发现采用上述特征波段光谱数据进行校正模型的构建，更有利于减少乳制品中的其它成分的干扰，提高模型预测的准确性。
对于用于构建校正集的样品，优选将校正集样品中乳果糖的浓度控制在200-600mg/L，同时要求校正集样品的乳果糖浓度分布符合正态分布。
校正集中有可能会存在异常样品，进而影响模型的准确性和稳定性，本发明通过全局马氏距离值(简称马氏距离，mahalanobis distance，MD)剔除异常样品，以更好地保证用于模型构建的样品质量。
具体地，通过分析各样品的全局马氏距离，并设置全局马氏距离的阈值为3，剔除全局马氏距离值＞3的样品。
其中，全局马氏距离的计算公式如下：
式中：MDi--定标集样品i的马氏距离；
ti--定标集样品i的光谱得分；
M--定标集样品的马氏矩阵(Mahalanobis矩阵)，
T--定标集样品光谱得分矩阵。
全局马氏距离的阈值(mahalanobis distance limitation value，MDL)的计算公式如下：
式中：
--定标集样品马氏距离的平均值；
SDMD--定标集样品马氏距离的标准差。
利用上述方法剔除校正集中的异常样品能够显著提高模型的预测准确性和稳定性。
优选地，本发明采用Unscramber软件构建所述中红外定标模型。
对于模型构建的参数设置，可使用Unscramber软件推荐的最优默认设置。
以上所述的模型构建方法中，所述乳果糖含量参比数据优选为采用酶法测定样品中的乳果糖含量得到的含量数据。
与其它检测方法得到的参比数据相比，酶法检测结果具有更高的准确性。酶法检测为先将样品经β-D-半乳糖苷酶水解，将其中的乳果糖水解为半乳糖和果糖，通过酶法测定产生的果糖量并计算乳果糖含量。具体的酶法检测过程参见NY/T 939-2016《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》。
以上所述的模型构建方法中，优选在室温为24-28℃，相对水分湿度为20-30％条件下进行中红外光谱扫描，扫描范围为4000-400cm-1，扫描分辨率为4cm-1，扫描次数为32次，每个样品重复扫描3次。
本发明中。中红外光谱扫描优选为透射光谱扫描。
透射光谱扫描可采用傅里叶中红外分析仪，基于CaF2样品池的牛奶透射光谱。
在上述模型构建方法的基础上，本发明还提供一种乳果糖的定量检测方法，其为：采用所述模型构建方法构建中红外定标模型，将待测样品进行中红外光谱扫描，获得待测样品的中红外光谱原始数据，在所述原始数据中筛选乳果糖的特征波段光谱数据，将特征波段光谱数据导入所述中红外定标模型，获得待测样品中乳果糖的含量结果。
其中，乳果糖的特征波段为2700-3000cm-1。
待测样品的中红外光谱扫描条件优选为：在室温为24-28℃，相对水分湿度为20-30％条件下进行中红外光谱扫描，扫描范围为4000-400cm-1，扫描分辨率为4cm-1，扫描次数为32次，每个样品重复扫描3次。
进一步地，本发明还提供上述乳果糖的中红外定标模型的构建方法或乳果糖的定量检测方法在乳制品中的复原乳鉴定或乳制品质量控制中的应用。
上述待测样品优选为乳制品。更优选为灭菌乳。所述灭菌乳包括巴氏杀菌乳、UHT灭菌乳等。
上述应用中，复原乳鉴定优选为在灭菌乳中鉴定复原乳的添加量。乳制品质量控制优选为灭菌乳的质量控制。
本发明的有益效果至少包括以下：
1、本发明提供的乳果糖定量检测方法利用中红外光谱技术结合偏最小二乘法(PLS)定量分析样品中的乳果糖含量，实现了微量乳果糖的快速简便的定量检测，该方法用于乳制品中乳果糖的含量检测时，较农业行业标准方法NY/T 939-2016《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》缩短结果出具时间2天，且极大地缩减了检测所需的试剂和设备，极大地提高了乳果糖的检测效率，具体对比如表1所示。
表1不同检测方法对比
2、本发明提供的乳果糖定量检测方法具有较高的准确性，经与农业行业标准方法的乳果糖含量检测结果比对，其重复性较好、精密度和准确性均较高，符合检测要求，具有较好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1中的乳果糖的中红外定量模型的多元回归曲线。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
以下实施例中使用的傅里叶中红外分析仪FT-A的光谱仪为美国PerkinElmer公司的SP2，基于CaF2样品池的牛奶透射光谱。
实施例1乳果糖的中红外定标模型的构建
本实施例提供一种乳果糖的中红外定标模型的构建方法，具体步骤如下：
1、选取不同批次的灭菌乳样品(液体灭菌乳)，采用NY/T 939-2016《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》中乳果糖的检测方法对各样品中的乳果糖含量进行检测，从中选取200份样品，乳果糖含量在230～530mg/L，所有样品的浓度分布在该浓度范围内符合正态分布，将这200份样品作为校正集，将各样品的乳果糖含量作为乳果糖含量参比数据；
2、使用傅里叶中红外分析仪FT-A对校正集中的200份样品进行扫描，获得各样品的中红外光谱原始数据，扫描条件如下：透射光谱扫描，在室温为24-28℃，相对水分湿度为20-30％条件下进行中红外光谱扫描，扫描范围为4000-400cm-1，扫描分辨率为4cm-1，扫描次数为32次，每个样品重复扫描3次；
3、在中红外光谱原始数据中筛选乳果糖的特征波段光谱数据，特征波段为2700-3000cm-1，分析各样品的马氏距离和全局马氏距离，并设置全局马氏距离的阈值为3，剔除全局马氏距离值＞3的样品；采用Unscramber软件、选择偏最小二乘法(PLS)，对剔除异常样品后的校正集样品的特征波段光谱数据及其对应的乳果糖含量参比数据通过化学计量方法进行回归分析，拟合得到多元回归曲线，建立中红外定标模型。
上述拟合得到的多元回归曲线如图1所示。
对上述构建的乳果糖中红外定标模型进行验证，定标模型的预测误差(RMSE，也称为SEP)为27mg/L，相关性(RSQ，也称为决定系数，R2)为0.87。结果表明，建立的定标模型的乳果糖含量与中红外光谱数据的相关性较好，模型的预测准确性较高，模型性能良好。
其中，预测误差的计算公式如下：
yi--样品i的真实值；
式中：
--样品i的NIRS检测值；
np--检验集样品数。
相关性的计算公式如下：
yi--样品i的真实值；
式中：
--样品i的NIRS检测值；
n--样品数目，定标集为nc，检验集为np。
实施例2乳制品样品中乳果糖的定量检测
将实施例1中构建的乳果糖中红外定标模型导入FT-A操作软件Results Plus中，对盲样(未参与模型建立的灭菌乳样品)中的乳果糖进行定量预测分析，并对定标模型预测乳果糖含量的重复性和准确性进行分析，具体检测方法如下：
使用傅里叶中红外分析仪FT-A对待测灭菌乳样品进行扫描，获得各样品的中红外光谱原始数据，扫描条件如下：透射光谱扫描，在室温为24-28℃，相对水分湿度为20-30％条件下进行中红外光谱扫描，扫描范围为4000-400cm-1，扫描分辨率为4cm-1，扫描次数为32次，每个样品重复扫描3次；
在中红外光谱原始数中筛选乳果糖的特征波段光谱数据，特征波段为2700-3000cm-1，将特征波段光谱数据导入实施例1构建的中红外定标模型中，获得待测灭菌乳样品中乳果糖的含量结果。
1、重复性分析
选取40个灭菌乳样品，对每个灭菌乳样品均检测2次，重复性偏差按照NY/T 939-2016《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》的精密度要求进行判定，即：以在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10％为判定标准，满足该标准则符合检测要求。结果显示，40个灭菌乳样品均符合检测要求，具体对比数据如表2所示。
表2重复性分析结果
2、准确性分析
选取40个灭菌乳样品，针对每个灭菌乳样品分别进行中红外光谱扫描检测和农业行业标准方法NY/T 939-2016《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》中的乳果糖酶法检测，将两种方法的检测结果进行偏差分析，检测结果偏差按照NY/T 939-2016《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》的精密度要求进行判定，即：以在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10％为判定标准，若满足该判断标准，则符合检测要求。
结果显示，40个灭菌乳样品均符合检测要求。具体对比数据如表3所示。
表3不同检测方法的检测结果偏差分析
以上结果表明，本发明的乳果糖定量检测方法具有较好的重复性和较高的准确性，能够在实践中用于乳制品等产品中乳果糖的含量检测。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.乳果糖的中红外定标模型的构建方法，其特征在于，包括如下步骤：
选取样品构建校正集，
采用中红外光谱扫描校正集中的所有样品，获得中红外光谱原始数据，
在所述原始数据中筛选乳果糖的特征波段光谱数据，采用偏最小二乘法，对各样品的特征波段光谱数据及其对应的乳果糖含量参比数据通过化学计量方法进行回归分析，建立所述中红外定标模型。
2.根据权利要求1所述的乳果糖的中红外定标模型的构建方法，其特征在于，所述乳果糖的特征波段为2700-3000cm-1。
3.根据权利要求1或2所述的乳果糖的中红外定标模型的构建方法，其特征在于，所述校正集的样品中乳果糖的浓度为200-600mg/L，校正集样品的乳果糖浓度分布符合正态分布。
4.根据权利要求3所述的乳果糖的中红外定标模型的构建方法，其特征在于，分析各样品的全局马氏距离，并设置全局马氏距离的阈值为3，剔除全局马氏距离值＞3的样品。
5.根据权利要求1～4任一项所述的乳果糖的中红外定标模型的构建方法，其特征在于，采用Unscramber软件构建所述中红外定标模型。
6.根据权利要求1～5任一项所述的乳果糖的中红外定标模型的构建方法，其特征在于，所述乳果糖含量参比数据为采用酶法测定样品中的乳果糖含量得到的含量数据。
7.根据权利要求1～6任一项所述的乳果糖的中红外定标模型的构建方法，其特征在于，在室温为24-28℃，相对水分湿度为20-30％条件下进行中红外光谱扫描，扫描范围为4000-400cm-1，扫描分辨率为4cm-1，扫描次数为32次，每个样品重复扫描3次。
8.根据权利要求7所述的乳果糖的中红外定标模型的构建方法，其特征在于，所述中红外光谱扫描为透射光谱扫描。
9.一种乳果糖的定量检测方法，其特征在于，采用权利要求1～8任一项所述的方法构建乳果糖的中红外定标模型，将待测样品进行中红外光谱扫描，获得待测样品的中红外光谱原始数据，在所述原始数据中筛选乳果糖的特征波段光谱数据，将特征波段光谱数据导入所述中红外定标模型，获得待测样品中乳果糖的含量结果。
10.权利要求1～8任一项所述的乳果糖的中红外定标模型的构建方法或权利要求9所述的乳果糖的定量检测方法在复原乳鉴定或乳制品质量控制中的应用。
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