CN114062279A - 基于二维材料的单颗粒光谱电调谐平台及制备、调控方法 - Google Patents

基于二维材料的单颗粒光谱电调谐平台及制备、调控方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了基于二维材料的单颗粒光谱电调谐平台及制备、调控方法，制备方法包括：根据全干转移法将氮化硼从第一胶带上剥离转移至第一PDMS上，再从第一PDMS上转移至金叉指电极上，得到绝缘层；根据全干转移法将层状材料从第二胶带上转移到第二PDMS上，再将层状材料作为导电层从第二PDMS上转移并覆盖至绝缘层上，得到层状材料异质结；将纳米颗粒胶体溶液进行稀释并滴到层状材料异质结上进行加热，得到纳米颗粒异质结衬底；通过超声波焊接机将金线连接金叉指电极与印刷电路板的导孔，制备得到单颗粒光谱电调谐平台。本发明能够简单便捷地制备电调谐平台，制备得到的电调谐平台能够对纳米颗粒进行动态光谱调控，可广泛应用于光电调控技术领域。

Description

基于二维材料的单颗粒光谱电调谐平台及制备、调控方法
技术领域
本发明涉及光电调控技术领域，尤其是基于二维材料的单颗粒光谱电调谐平台及制备、调控方法。
背景技术
目前对光学信号的调控可以分为主动调控和被动调控，被动调控是通过改变纳米结构的几何参数等实现对光谱的改变，因其不可逆性导致具有很大的应用局限性，因此，实现对光学信号主动地、动态地调控具有重要科学意义。电调控纳米光子学器件在线性和非线性光学领域均展现出极大的应用潜力，为实现光学信号的可逆动态调控提供了一个解决办法。电调控光学响应利用电光效应调节材料内的电荷密度来改变材料的透射率或折射率，能够将材料的电学与光学性质相结合，具有高速和调控范围广等优点。然而，现有电调控技术通常涉及到聚焦离子束等复杂的硅基结构微纳加工，制备工艺复杂、造价昂贵，并且该方法难以用于纳米尺度集成及窄谱调谐，调谐效果不佳。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例提供基于二维材料的单颗粒光谱电调谐平台及制备、调控方法，以实现对单纳米颗粒进行精准的动态调控。
一方面，本发明实施例提供了基于二维材料的单颗粒光谱电调谐平台制备方法，包括：
根据无掩模光刻技术在衬底上进行加工，制备得到金叉指电极；
根据全干转移法将氮化硼从第一胶带上剥离转移至第一PDMS上，再从第一PDMS上转移至金叉指电极上，得到绝缘层；
根据全干转移法将层状材料从第二胶带上转移到第二PDMS上，再将层状材料作为导电层从第二PDMS上转移并覆盖至绝缘层上，得到层状材料异质结；
将纳米颗粒胶体溶液进行稀释并滴到层状材料异质结上进行加热，得到纳米颗粒异质结衬底；
利用导电凝浆将纳米颗粒异质结衬底固定在铜片上，再将铜片固定在印刷电路板上；
通过超声波焊接机将金线连接金叉指电极与印刷电路板的导孔，制备得到单颗粒光谱电调谐平台。
可选地，根据无掩模光刻技术在衬底上进行加工，制备得到金叉指电极，包括：
根据无掩模光刻技术在衬底上进行纳米尺度加工，并结合电子束蒸镀技术制备金叉指电极，衬底包括硅/二氧化硅衬底、玻璃衬底和涤纶树脂衬底中至少一种。
可选地，绝缘层的厚底为15nm～30nm。
可选地，超声波焊接机为HS-865超声波金丝球焊机。
可选地，纳米颗粒为金属介质纳米颗粒。
可选地，再将层状材料作为导电层从第二PDMS上转移并覆盖至绝缘层上，得到层状材料异质结，包括：
将绝缘层金叉指电极的正极与层状材料连接，通过氮化硼将金叉指电极的负极与层状材料相隔，得到层状材料异质结，层状材料为单层过渡金属硫化物，单层过渡金属硫化物包括二硫化钨、二硒化钨、二硫化钼和二硒化钼中任意一种。
可选地，将纳米颗粒胶体溶液进行稀释并滴到层状材料异质结上进行加热，得到纳米颗粒异质结衬底，包括：
将纳米颗粒胶体溶液进行稀释至溶液浓度小于每平方微米一颗粒，并滴到层状材料异质结上进行加热，得到纳米颗粒异质结衬底。
另一方面，本发明实施例还公开了基于二维材料的单颗粒光谱电调谐平台，如前面的任一项制备方法进行制备得到，包括纳米颗粒、单层过渡金属硫化物、多层氮化硼、叉指电极和衬底，单层过渡金属硫化物连接电源的正极，叉指电极连接电源的负极。
另一方面，本发明实施例还公开了基于二维材料的单颗粒光谱电调谐平台调控方法，应用于如前面的基于二维材料的单颗粒光谱电调谐平台，包括：
通过暗场光学显微镜观察单颗粒光谱电调谐平台上纳米颗粒的光斑颜色，确定测试对象；
接通电源并结合光栅光谱仪与电荷耦合器件对测试对象进行单颗粒散射光谱表征，形成光谱。
可选地，接通电源并结合光栅光谱仪与电荷耦合器件对测试对象进行单颗粒散射光谱表征，形成光谱，包括：
接通电源，通过光栅光谱仪用五十三度角的入射光照射单颗粒光谱电调谐平台，并通过控制栅压的变化在电荷耦合器件上形成光谱。
本发明采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：本发明根据无掩模光刻技术在衬底上进行加工，制备得到金叉指电极；根据全干转移法将氮化硼从第一胶带上剥离转移至第一PDMS上，再从第一PDMS上转移至金叉指电极上，得到绝缘层；根据全干转移法将层状材料从第二胶带上转移到第二PDMS上，再将层状材料作为导电层从第二PDMS上转移并覆盖至绝缘层上，得到层状材料异质结；将纳米颗粒胶体溶液进行稀释并滴到层状材料异质结上进行加热，得到纳米颗粒异质结衬底；利用导电凝浆将纳米颗粒异质结衬底固定在铜片上，再将铜片固定在印刷电路板上；通过超声波焊接机将金线连接金叉指电极与印刷电路板的导孔，制备得到单颗粒光谱电调谐平台。本发明通过全干转移法制备绝缘层和导电层，能够简单便捷地制备电调谐平台；通过叉指电极和氮化硼在电学上作为栅极与绝缘层，在光学上作为纳米腔，能够对纳米颗粒进行动态光谱调控。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例的基于二维材料的单颗粒光谱电调谐平台制备方法流程图；
图2为本发明实施例的基于二维材料的单颗粒光谱电调谐平台结构图；
图3为本发明实施例的基于二维材料的单颗粒光谱电调谐平台调控方法流程图；
图4为本发明实施例的基于二维材料的单颗粒光谱电调谐平台光学图；
图5为本发明实施例的所测Au纳米颗粒在未加电状态和在3V电压及-3V电压时测得的散射光谱曲线图；
图6为本发明实施例的在不同电压下WS2的介电常数变化曲线图；
图7为本发明实施例的所测颗粒通过FDTD方法模拟得到的在不同电压下的散射谱变化曲线图。
具体实施方式
为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
参照图1，本发明实施例提供基于二维材料的单颗粒光谱电调谐平台制备方法，包括：
根据无掩模光刻技术在衬底上进行加工，制备得到金叉指电极；
根据全干转移法将氮化硼从第一胶带上剥离转移至第一PDMS上，再从第一PDMS上转移至金叉指电极上，得到绝缘层；
根据全干转移法将层状材料从第二胶带上转移到第二PDMS上，再将层状材料作为导电层从第二PDMS上转移并覆盖至绝缘层上，得到层状材料异质结；
将纳米颗粒胶体溶液进行稀释并滴到层状材料异质结上进行加热，得到纳米颗粒异质结衬底；
利用导电凝浆将纳米颗粒异质结衬底固定在铜片上，再将铜片固定在印刷电路板上；
通过超声波焊接机将金线连接金叉指电极与印刷电路板的导孔，制备得到单颗粒光谱电调谐平台。
进一步作为优选的实施方式，根据无掩模光刻技术在衬底上进行加工，制备得到金叉指电极，包括：
根据无掩模光刻技术在衬底上进行纳米尺度加工，并结合电子束蒸镀技术制备金叉指电极，衬底包括硅/二氧化硅衬底、玻璃衬底和涤纶树脂衬底中至少一种。
进一步作为优选的实施方式，绝缘层的厚底为15nm～30nm。
进一步作为优选的实施方式，超声波焊接机为HS-865超声波金丝球焊机。
进一步作为优选的实施方式，纳米颗粒为金属介质纳米颗粒。
进一步作为优选的实施方式，再将层状材料作为导电层从第二PDMS上转移并覆盖至绝缘层上，得到层状材料异质结，包括：
将绝缘层金叉指电极的正极与层状材料连接，通过氮化硼将金叉指电极的负极与层状材料相隔，得到层状材料异质结，层状材料为单层过渡金属硫化物，单层过渡金属硫化物包括二硫化钨、二硒化钨、二硫化钼和二硒化钼中任意一种。
进一步作为优选的实施方式，将纳米颗粒胶体溶液进行稀释并滴到层状材料异质结上进行加热，得到纳米颗粒异质结衬底，包括：
将纳米颗粒胶体溶液进行稀释至溶液浓度小于每平方微米一颗粒，并滴到层状材料异质结上进行加热，得到纳米颗粒异质结衬底。
另一方面，参照图2，本发明实施例还公开了基于二维材料的单颗粒光谱电调谐平台，如前面的任一项制备方法进行制备得到，包括纳米颗粒1、单层过渡金属硫化物2、多层氮化硼3、叉指电极4和衬底5。
另一方面，参照图3，本发明实施例还公开了基于二维材料的单颗粒光谱电调谐平台调控方法，应用于如前面的基于二维材料的单颗粒光谱电调谐平台，包括：
通过暗场光学显微镜观察单颗粒光谱电调谐平台上纳米颗粒的光斑颜色，确定测试对象；
接通电源并结合光栅光谱仪与电荷耦合器件对测试对象进行单颗粒散射光谱表征，形成光谱。
进一步作为优选的实施方式，接通电源并结合光栅光谱仪与电荷耦合器件对测试对象进行单颗粒散射光谱表征，形成光谱，包括：
接通电源，通过光栅光谱仪用五十三度角的入射光照射单颗粒光谱电调谐平台，并通过控制栅压的变化在电荷耦合器件上形成光谱。
本发明的一种实施例为：利用光刻和电子束蒸镀法在衬底上进行纳米尺度加工，制备宽度为30μm，两极间距也为30μm的金叉指电极。在蓝色胶带上将块状氮化硼(hBN)晶体层层剥离，将剥离的层状hBN从蓝色胶带上转移到厚度为200μm的高粘弹性透明聚二甲基硅氧烷(PDMS)上，在显微镜下观察找到特定厚度的hBN，倒置PDMS将其与带有金叉指电极的硅/二氧化硅衬底(Si/SiO2衬底)的特定区域对齐并按压，将hBN从PDMS上精确转移到衬底上作为绝缘层。在蓝色胶带上将块状二硫化钨(WS2)晶体层层剥离，将剥离的二维材料WS2从蓝色胶带上转移到厚度为200μm的PDMS上，在显微镜下观察找到单层WS2后，倒置PDMS将其与金叉指电极上的hBN对齐并按压，将单层WS2作为导电层从PDMS上精确转移并覆盖在hBN上组装成异质结，转移后须确保金叉指电极的正极与单层WS2直接接触，金叉指电极的负极不与单层WS2接触，并由hBN隔开。将Au纳米颗粒胶体溶液稀释到溶液浓度小于每平方微米一颗粒，并滴到衬底上拥有金叉指电极和异质结的部位进行加热以加速液体蒸发。蒸发过程中，Au纳米颗粒有较大概率被放置在异质结构上。在高温加热下利用导电凝浆将带有异质结的衬底固定在2cm×2cm的铜片上，再将铜片固定在印刷电路板(PCB板)上，通过HS-865超声波金丝球焊机用金线将衬底上的金叉指电极两端分别与PCB板的两个导孔连接起来，再在PCB板上接线，与电源连接。在本发明实施例中，金叉指电极利用光刻并结合电子束蒸镀法制备；衬底可以为硅/二氧化硅衬底(Si/SiO2衬底)、玻璃衬底、涤纶树脂衬底(PET衬底)等；hBN绝缘层厚度为15nm～30nm；层状材料异质结由底层hBN和顶层过渡金属元素硫化物(TMDC)组成，TMDC为单层二硫化钨(WS2)、二硒化钨(WSe2)、二硫化钼(MoS2)和二硒化钼(MoSe2)的任意一种；层状材料转移过程中须确保金叉指电极正极与TMDC单层直接接触，负极不与TMDC接触，并由hBN隔开。通过以上制备方法制备得到单颗粒光谱电调谐平台，其光学图如图4所示。
本发明的另一实施例为通过暗场散射测试系统和PL测试系统测量单颗粒的电调谐暗场散射和PL光谱，具体实施过程为：使用暗场光学显微镜，将通过上述制备方法制备得到的电调谐平台放在显微镜的长焦暗场物镜(100x)下方，通过观察平台上不同Au纳米颗粒的光斑颜色，定位测试对象，倾斜入射白光在上方用53°入射角照亮整个纳米结构，接通电源后结合光栅光谱仪与CCD相机，进行不同电压下的单颗粒散射光谱动态表征。为了避免在电压测量期间的所产生的不必要的波动，一分钟内分别在±3V和±1V的电压下即时测量一组数据。使用拉曼光谱仪，将电调谐平台放置在532nm激光下进行不同电压下各个Au纳米颗粒与hBN/WS2异质结耦合的PL光谱动态表征。在本实施例中，改变电压时WS2的介电常数因静电掺杂而显著改变，且电偶磁偶极共振耦合强度也发生变化是光谱随电压变化的主要原因。图5为本发明实施例的所测Au纳米颗粒在未加电状态和在3V电压及-3V电压时测得的散射光谱曲线图，由谱线可以看出在3V状态下激子凹陷最明显，证实了电压对散射的调谐作用。
本发明的另一发明实施例为通过FDTD模拟不同参数纳米结构的散射光谱和近场分布并与实验中测量得到的光谱作对照，分析其光学模式和电调谐机制，具体实施过程为：通过SEM表征得到光学测试中的电调谐平台上Au纳米颗粒的尺寸；通过AFM表征得到电调谐平台上hBN的厚度。通过查阅文献可以得到Si、Au、hBN和单层WS2材料的复折射率或介电常数数据，电调谐引起载流子浓度变化进而引起的折射率变化可以根据特鲁德模型计算得到。依据SEM和AFM所测得的数据，使用FDTD方法模拟纳米结构的散射光谱和近场分布，从而验证并分析该电调谐平台的光谱调节效果。模拟中采用垂直入射的TFSF光源照射在异质结构上的Au纳米颗粒，TFSF光源上方的平面监视器用于收集后向散射光谱，横截面监视器来获取近场分布，照明区域的网格尺寸为1nm。图6为本发明实施例的在不同电压下WS2的介电常数变化曲线图，当波长范围在550nm到650nm时，电压改变引起的介电常数变化更显著，模拟不同电压下的电调谐散射光谱时，根据介电常数变化曲线图更改设置WS2的介电常数为相应数据。图7为本发明实施例的所测颗粒通过FDTD方法模拟得到的在不同电压下的散射谱变化曲线图，由散射谱变化曲线图可以看到在620nm左右会产生法诺共振。当电压升高时，共振耦合强度会增加，从而导致激子波长处的散射强度降低。由于改变电压时，WS2的载流子浓度发生变化，从而调控了Au纳米颗粒、单层WS2和Au电极之间的近场及远场耦合。
综上，本发明实施例具有以下优点：
(1)本发明制备方法简单，绝缘层和导电层皆通过干法转移制备，叉指电极通过简单微米级光刻制备，无需依赖复杂的纳米级加工和薄膜沉积工艺，且能够精确控制厚度，实现超薄且单晶的绝缘层。
(2)本发明制备得到的电调谐平台同时具有电学特性和光学特性，Au电极和hBN的使用在电学方面可作为栅极与绝缘层，而在光学方面可以作为纳米腔，调节纳米颗粒的光谱，获得高品质因子共振。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
以上是对本发明的较佳实施进行了具体说明，但本发明并不限于实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可做出种种的等同变形或替换，这些等同的变形或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (10)

1.基于二维材料的单颗粒光谱电调谐平台制备方法，其特征在于，包括：
根据无掩模光刻技术在衬底上进行加工，制备得到金叉指电极；
根据全干转移法将氮化硼从第一胶带上剥离转移至第一PDMS上，再从所述第一PDMS上转移至所述金叉指电极上，得到绝缘层；
根据所述全干转移法将层状材料从第二胶带上转移到第二PDMS，再将所述层状材料作为导电层从所述第二PDMS上转移并覆盖至所述绝缘层，得到层状材料异质结；
将纳米颗粒胶体溶液进行稀释并滴到所述层状材料异质结上进行加热，得到纳米颗粒异质结衬底；
利用导电凝浆将所述纳米颗粒异质结衬底固定在铜片上，再将所述铜片固定在印刷电路板上；
通过超声波焊接机将金线连接所述金叉指电极与所述印刷电路板的导孔，制备得到单颗粒光谱电调谐平台。
2.根据权利要求1所述的基于二维材料的单颗粒光谱电调谐平台制备方法，其特征在于，所述根据无掩模光刻技术在衬底上进行加工，制备得到金叉指电极，包括：
根据无掩模光刻技术在衬底上进行纳米尺度加工，并结合电子束蒸镀技术制备金叉指电极，所述衬底包括硅/二氧化硅衬底、玻璃衬底和涤纶树脂衬底中至少一种。
3.根据权利要求1所述的基于二维材料的单颗粒光谱电调谐平台制备方法，其特征在于，所述绝缘层的厚底为15nm～30nm。
4.根据权利要求1所述的基于二维材料的单颗粒光谱电调谐平台制备方法，其特征在于，所述超声波焊接机为HS-865超声波金丝球焊机。
5.根据权利要求1所述的基于二维材料的单颗粒光谱电调谐平台制备方法，其特征在于，所述纳米颗粒为金属介质纳米颗粒。
6.根据权利要求1所述的基于二维材料的单颗粒光谱电调谐平台制备方法，其特征在于，所述再将所述层状材料作为导电层从所述第二PDMS上转移并覆盖至所述绝缘层上，得到层状材料异质结，包括：
将所述绝缘层金叉指电极的正极与所述层状材料连接，通过所述氮化硼将所述金叉指电极的负极与所述层状材料相隔，得到层状材料异质结，所述层状材料为单层过渡金属硫化物，所述单层过渡金属硫化物包括二硫化钨、二硒化钨、二硫化钼和二硒化钼中任意一种。
7.根据权利要求1所述的基于二维材料的单颗粒光谱电调谐平台制备方法，其特征在于，所述将纳米颗粒胶体溶液进行稀释并滴到所述层状材料异质结上进行加热，得到纳米颗粒异质结衬底，包括：
将纳米颗粒胶体溶液进行稀释至溶液浓度小于每平方微米一颗粒，并滴到所述层状材料异质结上进行加热，得到纳米颗粒异质结衬底。
8.基于二维材料的单颗粒光谱电调谐平台，根据如权利要求1-7任一项所述的制备方法进行制备得到，其特征在于，包括纳米颗粒、单层过渡金属硫化物、多层氮化硼、叉指电极和衬底，所述单层过渡金属硫化物连接电源的正极，所述叉指电极连接所述电源的负极。
9.基于二维材料的单颗粒光谱电调谐平台调控方法，应用于如权利要求8所述的基于二维材料的单颗粒光谱电调谐平台，其特征在于，包括：
通过暗场光学显微镜观察单颗粒光谱电调谐平台上纳米颗粒的光斑颜色，确定测试对象；
接通电源并结合光栅光谱仪与电荷耦合器件对所述测试对象进行单颗粒散射光谱表征，形成光谱。
10.根据权利要求9所述的基于二维材料的单颗粒光谱电调谐平台调控方法，其特征在于，所述接通电源并结合光栅光谱仪与电荷耦合器件对所述测试对象进行单颗粒散射光谱表征，形成光谱，包括：
接通电源，通过所述光栅光谱仪用五十三度角的入射光照射所述单颗粒光谱电调谐平台，并通过控制栅压的变化在所述电荷耦合器件上形成光谱。
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