CN1140614C - 用于纯化含杂质液体的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于纯化含杂质液体的方法，其中将吸附杂质的吸附剂加入液体中。分别聚集多个其中/其上吸附有杂质的吸附剂颗粒以形成更大的吸附剂颗粒。将已更大的吸附剂颗粒重新悬浮在液体中。然后过滤含更大悬浮吸附剂颗粒的液体。一种相应的装置包括至少一个聚集器(10)，它具有加料入口(11)、分别用于分开的组分(澄清液流、浓缩悬浮液)的出口(13，14)、和用于产生聚集，尤其是产生电场的装置(12)，此外还设有一个具有浓缩悬浮液加料入口和分别用于分开的组分的出口(33，34)的压滤器(30)。
Description
本发明涉及一种用于纯化含杂质液体的方法，其中加入吸附剂；以及一种用于实现该方法的装置。
已知在生产工艺中，必须从液体价值产物中分离出杂质，如染料、磷脂和固体颗粒。例如，DE 3123462A1描述了一种用于静电纯化介电液体的装置，其中将介电液体于一容器中经位于其中的两个电极体系施加电场，该容器在容器上部具有一个用于污染介电液体的流入口和一个用于纯化的介电液体的流出口、以及一个位于下部的杂质出口。在电腐蚀加工过程中进入介电液体的很小颗粒几乎不可能用机械过滤器进行分离，因为所形成的滤饼渗透性低。静电纯化特别适用于此。
尤其是为了得到或处理动物、植物或海洋生物油，可从DE4210795C1中得知，尤其是用于生产食品的所述液体与固体颗粒形成混合物。这些固体颗粒和杂质尤其是非所需的磷脂、皂残余物和胶体配合物，而且还有纯化时加入的各种吸附剂，如漂白土、活性炭和二氧化硅。为了纯化而将这些吸附剂与液体混合，其中所述吸附剂在一个所谓的漂白步骤中尤其与染料，如胡萝卜素和叶绿素、重金属、磷脂和皂的残余物、以及过氧化物进行接触。通过这种接触，来自油或脂肪的所述物质会将自身连接到吸附剂上，然后可与后者一起从液体中除去。
载有上述物质的吸附剂可在已知工艺中，在按照预涂型过滤(Anschwemmfiltration)原理工作的压滤器中与已漂白的油进行分离。关于过滤，例如已知板框式压滤机、板式过滤器和管式过滤器(Kerzenfilter)、以及横流过滤法。但压滤的一个缺点在于所形成的滤饼极大地妨碍了液体的穿流。为此，需要花费许多能量才能抽吸液体。此外，过滤器的输送能力迅速耗尽，使得必需频繁更换过滤器或纯化过滤器。
相反，从DE 4344828 A1中得知一种用于纯化含杂质液体的方法和装置，其中利用相互绝缘的电极将污染液体暴露于电场，其中同时通过加热来降低待纯化液体的粘度。在这种方法中，尽管可取出一部分纯化的液体，但相当量的液体却保留在浑浊的液体中。其它缺点在于，电极的放置和控制是耗费的。
本发明的目的是，提供用于纯化含杂质的液体，如油和脂肪的方法和装置，在该方法/装置中，使用较少设备，在低能量需求下进行分离。
通过开头提及的方法，所述问题通过以下步骤来解决：
-向液体中加入能够吸附杂质的吸附剂，
-分别聚集多个其中/其上吸附有杂质的吸附剂颗粒以形成更大的吸附剂颗粒，
-将已更大的吸附剂颗粒重新悬浮在液体中，然后
-过滤含更大悬浮吸附剂颗粒的液体。
首先，通过常规方式，较细的吸附剂颗粒可吸附作为固体颗粒、或染料或其它待除去的物质存在于液体中的杂质。在吸附剂颗粒已或正在吸附杂质时，将细粒吸附剂进行聚集。
优选的是，首先将悬浮液暴露于电场一段特定时间，其中负荷的颗粒向电极移动。再此，所述颗粒聚集、沉积、然后在断开电场的情况下再次悬浮在液体中，其中吸附剂颗粒由于聚集而具有增大的颗粒结构。尤其是，这些颗粒在聚集之后具有多孔的松散结构。
随后优选以压滤法进行过滤，这可由于增大的颗粒结构而更有效地进行，因为增大颗粒可在形成滤饼时赋予液体以足够的渗透性。因此，可按照本发明进行过滤操作直至达到较高的过滤器面积负载量。
如DE 4344828A1中一样，如果基本上没有吸附剂并因此没有固体颗粒的一部分液体在固体聚集过程中，例如在位于容器上部的出口处被同时取出，那么待分离的一部分液体就已进行纯化。这样，通过重新悬浮通过电场而首先收集并积聚的固体，剩余液体中就出现一种高度浓缩的悬浮液。在随后的压滤过程中，由于待纯化液体中的聚集颗粒具有多孔结构，因此，例如所用的预涂型过滤器(Anschwemmfilter)的面积明显降低。
如果本发明用作逆电流漂白工艺(如，后公开的德国专利申请19620695.2-41所述)中的部分步骤，那么本发明就特别有效。在逆电流漂白工艺中，未纯化油与已部分负载的吸附剂在第一阶段进行接触，然后在第二阶段，已在第一阶段部分纯化的油与新的吸附剂进行接触。在所述第二阶段使用的吸附剂用作在第一阶段部分负载的吸附剂。第二阶段的最终产物便为高度纯化的油。
按照本发明所得到的浓缩悬浮液目前包含已聚集且已负载的吸附剂颗粒，它现在可作为“部分负载的吸附剂”采用逆电流法进行处理，并与仍未纯化的油一起加入第一阶段。这种吸附剂聚集颗粒可再次使用以节约原料。
对于动物、植物或海洋生物油和/或脂肪的纯化来说，尤其是在生产食品时，优选使用漂白土作为吸附剂。但也可例如使用二氧化硅凝胶或活性炭。
由于所加的漂白土具有高的细粒含量，例如粒径范围为5-10微米，因此吸附力会由于细粒漂白土的自由表面积的增加而提高。因此，不再需要使用过量的漂白土。因此，漂白土的消耗量得到有利地降低。例如，在菜油的情况下，漂白土的用量(以绝对值计)可由目前最低的0.6％降低到0.3％。此外，细粒漂白土在可得性上比目前通过预处理结构化的漂白土更有利。目前认为粒径分布是足够良好的漂白效果与足够良好的可分离(通过常规过滤装置)性之间的一种平衡。但按照本发明，由于具有高吸附力的细粒漂白土用作原料且后者可聚集成更大的颗粒，因此该悬浮液具有用于随后过滤的最佳结构。
如果浓缩悬浮液的固体含量为10-30％，优选17-20％，那么可得到特别经济的压滤效果。
按照本发明的方法优选间断进行，其中：首先将待纯化的一批液体暴露于电场并聚集，任选地将一部分纯化的液体取出，然后断开电场并将吸附剂颗粒悬浮在(剩余的)液体中，然后过滤该浓缩悬浮液。
如果同样收集浓缩悬浮液且仅在此之后将其加料到压滤阶段，也可经济地进行压滤，其中尤其是在达到特定的滤饼负载量时，可在任何时候中断压滤以去除滤饼。
如果在两个或多个单个单元进行聚集，其中所述单元在时间上交错地向压滤阶段供料，那么可连续进行总的工艺步骤，尽管聚集是分批进行的。
在进一步的改进中，尤其是为了改进现有的工艺操作，优选将包含固体颗粒的部分液流进行聚集，然后重新悬浮，其中将浓缩悬浮液加料到未处理的其它部分液流中，然后与其一起过滤。包含在浓缩悬浮液中的这种增大颗粒结构可在以下的压滤过程中提高生长滤饼的渗透性。因此，还可利用部分处理来达到更经济的纯化效果。
可通过具有以下特征的装置来解决问题，即，设有一种具有入口和分别用于分开的组分(澄清液流、浓缩悬浮液)的出口、和一种用于产生聚集，尤其是产生电场的装置的至少一个聚集器；以及一个具有浓缩悬浮液加料入口和分别用于分开的组分(澄清液流、滤饼)的出口的压滤器。
待纯化的液体在具有用于产生电场的装置的聚集器中，例如在电极侧上被收集并聚集。在所述阶段过程中，已纯化的液体可通过上出口取出。在断开电场之后，将聚集颗粒再次悬浮在残余的液体中，然后作为浓缩悬浮液通过第二出口加料到压滤器中。在此，纯化过的液体通过出口输出。滤饼可根据需要从压滤器的第二出口取出。
优选的是，在加料入口中在收集器前设置第一收集容器，这样在聚集器间断操作时具有不依赖于收集器的液体供料。
如果真空泵连接到第一收集容器上，可在上述收集容器中设定，例如40-120毫巴的压力。为了进一步提高所加漂白土的吸附性，还可有利地将容器中的液体加热至90-130℃。
如果位于聚集器的出口处设置第二收集容器，其出口又通过泵导向压滤器，则为了纯化压滤器，可以短时间中断供应浓缩悬浮液，同时聚集器在操作上不会受影响。浓缩悬浮液在第二收集容器中被缓冲。
由于提供了逐级操作的至少两个并连的聚集器，因此待纯化的液体实际上可连续加料，因为这些并连的聚集器是逐级或交替操作的。在这种情况下，并不需要提供位于聚集器上游的第一收集容器。
在本发明的一变化实施方案中，作为电场的替代或补充，可利用超声波或利用加入化学或生化物质而进行聚集。
本发明的三个实施方案例可通过附图进行描述，其中：
图1表示通过按照本发明的方法用于纯化含杂质液体的装置。
图2是这种装置的另一实施方案，和
图3是这种装置的又一实施方案。
图1表示在第一实施方案中用于纯化含杂质液体的装置的流程图。用于待纯化悬浮液的加料入口由箭头1表示。加料管通过加料泵4导向4个并连的聚集器10、10’、10”、10。这些聚集器具有相同的结构且按序操作。聚集器10具有一个加料口11，待纯化悬浮液的加料口1就通过加料泵4通到加料口11上。在每个聚集器10、10’、10”、10的内部，存在用于生产电场的装置12，它例如可由两个电极或电极系统组成。在每个聚集器10、10’、10”、10上，提供了用于已在聚集器中纯化的部分液体，即澄清液流的出口13。所述出口13位于聚集器的上部，这样可防止杂质进入澄清液流中。在每个聚集器的底部，存在用于浓缩悬浮液的出口14。每个聚集器10、10’、10”、10的出口14相通并通过阀21连接到第二收集容器20上。
因此，聚集体或浓缩物或浓缩悬浮液存在于收集容器20中。
从第二收集容器20，用于浓缩悬浮液的出口管22导向压滤器30的加料入口31。阀35和污泥泵36位于所述连接管路中。污泥泵36将浓缩悬浮液压到位于压滤器30中的预涂型过滤器32上，这样可在此处形成滤饼。流过过滤器32的液体通过压滤器30的出口33通向由箭头2表示的流出管，该流出管也连接有聚集器10、10’、10”、10的出口13。
因此，滤液通过由箭头2表示的所述流出管离开了纯化体系。
用于膏体(滤饼)出料的出口34位于压滤器30的底部，它通过阀37导向箭头所示的流出口3。
在按照图2的第二实施方案中，对应于按照图1的实施方案，功能相同的组件标以相同的参考号。在图2中，漂白阶段40-47加在加料入口1处。在预先阶段，将吸附剂加料到待纯化的液体中。漂白阶段包括第一收集容器40，它具有一个用于将待纯化液体加料的加料入口41和另一用于新鲜吸附剂的加料入口48。用于在容器中产生减压的抽吸口42位于收集容器40上，它具有阀43和真空泵44。箭头47所示的管路在此图示为真空。具有阀46的出口45位于容器40的底部，它用于排出携载吸附剂的液体。所述液体通过加料泵4加料到聚集器10的加料入口11。在该实施方案中，只提供了单个聚集器10，因此该装置必需间断操作。
用于产生电场的电极排列12位于聚集器10中。聚集器的澄清液流通过位于容器上部的出口13加料到第三收集容器50的加料入口51。具有阀21的浓缩悬浮液出口14位于聚集器10的底部。提供了用于收集浓缩悬浮液的第二收集容器20。第二收集容器20的出口22通过阀35和污泥泵36导向压滤器30的加料入口31。
压滤器30包括位于其内部的预涂型过滤器设置32，它可收集浓缩悬浮液的悬浮颗粒。压滤器30包括用于滤液的出口33，它连接到第三容器50的加料入口52。压滤器30还包括一个位于其最底部的具有阀35的出口34，它可如箭头3所示用于去除滤饼。
第三收集容器50包含纯化的液体。具有阀54的出口53位于其底部，它可如箭头2所示用于排出纯化液体。
以下参考所示实施方案来描述纯化方法。
在按照图1所示实施方案的操作顺序中，载有杂质的液体通过加料泵4基本上连续地加料到至少一个聚集器10、10’、10”、10中。这些聚集器在逐级操作中以间歇方式先后地进行加料。在第一聚集器10填充之后，用待纯化的悬浮液填充第二聚集器10’。同时在第一聚集器10中，将液体通过电极12暴露于电场。在所述过程中，固体颗粒被收集在一个电极侧并聚集。纯化的液体聚积到另一侧，然后通过出口13加料到澄清液流中。在所述过程中，第三聚集器10”已填充了待纯化的悬浮液，同时在第二聚集器10’中，液体已暴露于电场。在第一聚集器10中断开电场之后，已收集在电极上的固体颗粒被悬浮在剩余的液体中。这样可得到浓缩悬浮液。在第四聚集器10已填充有待纯化的悬浮液的同时，将浓缩悬浮液通过出口14从第一聚集器10中取出。然后，第一聚集器10准备用以接受下一批待纯化液体。
浓缩悬浮液暂时储存在第二收集容器20中，然后根据需要通过阀35和污泥泵36加料到压滤器30。打开阀35并操作泵36，直到在位于压滤器30中的预涂型过滤器32上形成的滤饼达到最大厚度。
由于在聚集器10、10’、10”、10中聚集并再次悬浮的颗粒具有增大的结构，因此对于待过滤的液体来说，可长时间充分保持滤饼的渗透性。在压滤下得到的滤液可与聚集器10、10’、10”、10的澄清液流一起作为纯化的液体而被提供。
偶尔中断压滤，关闭阀35并将在预涂型过滤器上形成的滤饼作为膏体通过出口34和阀37排出。
按照图2所示实施方案的操作顺序基本上是类似的，其中只提供了一个聚集器10，因此这套设备只能间断操作。此外，如图2所示，吸附剂通过加料入口48加料到待纯化液体中，然后在第一储存容器40中加热并保持在减压下。在所述容器中，所加吸附剂可吸附包含在液体中的杂质。然后，载有吸附剂的液体被加料到已描述的纯化过程中。
在此尤其重要的是，包含在液体中的颗粒，尤其是吸附剂应该在吸附阶段具有尽可能小的粒径，这样可在低吸附剂消耗的情况下产生最佳的吸附效果。颗粒和吸附剂然后在聚集器中聚集并在断开电场之后再次悬浮，这时可得到结构化颗粒，即具有增大粒径和多孔松散结构的颗粒。如此所得的浓缩悬浮液由于粒径的增大而对压滤来说已被最佳预结构化。
如果图2所示的该套设备用于漂白植物油，例如脱泥且去酸化的或仅脱泥的，但在任何情况下，都是无水的200升批料菜油放在第一收集容器40中。在此的漂白是在90-130℃的温度下，在40-120hPa或毫巴的压力下，在加入0.2-1.5％具有任何粒度的活性漂白土的情况下进行的。
在断开真空之后，将漂白油作为悬浮液泵送到聚集器10中，它包含0.4米2的电极形式的沉积区。在聚集器的填充过程中，将20KV的电压施加到电极上。然后，将电压升至30-40KV。包含在悬浮液中且载有杂质的漂白土移向正极(沉积区)，并在这时发生聚集。
将存在于出口13处正极之上的澄清油收集到第三收集容器50中。在约15分钟之后，沉积区的容量耗尽，然后关闭加料泵。在断开电场之后，将聚集在正极上的漂白土颗粒再次悬浮在油中。将聚集器的内容物通入污泥容器20。油和聚集漂白土可产生用于随后压滤的具有10-30％漂白土的悬浮液。然后重复所述步骤，直到得到约100升浓缩悬浮液(污泥)。
然后通过污泥泵36将所述浓缩悬浮液通过具有0.2米2过滤面积的改进预涂型过滤器。操作所述过滤器直至达到85kg/m2过滤面积的负载量。同样将残余澄清油收集在收集容器50中，同时将滤饼作为膏体向下排出。然后可进行常规干燥，即用压缩空气或蒸汽吹出，直到20-30％的残余油含量。
按照本发明的操作方法可使用任何方式结构化的吸附剂，如具有最大细粒含量的漂白土。这可带来明显的经济效益，因为可以使用较廉价的漂白土(因为不存在以前的预结构化)，而且总体上使用更少的量，因为不再需要加入过量的漂白土。此外，以前从装置成本和养护角度考虑很耗费的过滤装置(此外总是必须成对使用)现已换成一种紧凑的无需养护的预处理阶段(聚集器)，其随后的压滤阶段具有较小的尺寸，这样可由于滤饼的多孔结构而减少过滤面积80％。图3的实施方案表示按照后公开的德国专利申请19620695.2-41的逆电流工艺。此处的参考号附在按照另两个上述实施方案的功能类似部件上。但其顺序有时稍有不同。
在加料入口1，将待纯化悬浮液加料到容器20中。通过管路14，将包含污泥的流出物从另一阶段，即以下详细描述的聚集器10加料到所述容器20中。从收集容器20，将带污泥的和其中包含的高度污染漂白土的部分纯化的悬浮液的混合物或总量加料到两个压滤器30中。高度污染的漂白土以及污泥和其它非所需固体部分在压滤器30中过滤出，然后通过流出口3从工艺装置中取出。压滤器30的出口33将残余物，即现已部分纯化的悬浮液通向另一容器(在该容器中向其中补充来自加料入口48的新鲜漂白土)中，然后加料到其中包含一个混合器的第一收集容器40中。所述混合器40将已完全纯化且现仅包含较少杂质的液体或悬浮液与仍具显著纯化力的漂白土，即新鲜漂白土进行混合。所述混合物然后通过泵4加料到以上已经提到的聚集器10中。聚集器10随后以第一实施方案所述的类似方式进行操作，在此可参考第一实施方案。澄清液流通过出口13又流出工艺装置，通过出口14将已部分污染的已用漂白土作为污泥重新加料到第二收集容器20中，其中出口14已在所述实施方案中提到。
另外，聚集器10可按照德国专利申请19620695.2-41所述的方式进行操作。因此，可详细参考其内容。
收集容器20和40以及中间容器又通过管路47连接到真空上。
参考号的列举
1 加料入口(箭头)
2 流出口(箭头)
3 流出口(箭头)
4 加料泵
10 聚集器
10’ 聚集器
10” 聚集器
10 聚集器
11 加料入口
12 电极装置
13 出口(澄清液流)
14 出口(污泥)
20 第二收集容器
21 阀
22 出口
30 压滤器
31 加料入口
32 预涂型过滤器
33 出口
34 出口
35 阀
36 泵
40 第一收集容器
41 加料入口
42 抽吸口
43 阀
44 真空泵
45 出口
46 阀
47 管路(箭头)
48 加料入口
50 第三收集容器
51 加料入口
52 加料入口
53 出口
54 阀
Claims (18)
1.用于纯化含杂质液体的方法，它包括以下步骤：
-向液体中加入能够吸附杂质的吸附剂，
-分别聚集多个其中/其上吸附有杂质的吸附剂颗粒以形成更大的吸附剂颗粒，
-将已更大的吸附剂颗粒重新悬浮在液体中，然后
-过滤含更大悬浮吸附剂颗粒的液体。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，包含更大悬浮吸附剂颗粒的液体在过滤之前作为部分负载的吸附剂与还未纯化的液体一起加料到逆电流工艺的第一阶段。
3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，吸附剂颗粒利用电场在至少一个电极上聚集，然后吸附剂的聚集颗粒通过断开或变化电场而再次悬浮。
4.根据前述权利要求中任何一项的方法，其特征在于，除了电场之外或替代电场，利用超声波或利用加入化学或生化物质而进行聚集。
5.根据前述权利要求中任何一项的方法，其特征在于，在固体的聚集过程中，将基本上无固体颗粒的液体部分取出。
6.根据前述权利要求中任何一项的方法，其特征在于，采用压滤法进行过滤。
7.根据前述权利要求中任何一项的方法，其特征在于，它用于纯化动物、植物、海洋生物或矿物油和/或脂肪。
8.根据前述权利要求中任何一项的方法，其特征在于，使用漂白土、二氧化硅凝胶或活性炭作为吸附剂。
9.根据权利要求8的方法，其特征在于，所加的吸附剂，尤其是漂白土具有高细粒含量。
10.根据前述权利要求中任何一项的方法，其特征在于，调节浓缩悬浮液的固体含量为10-30％。
11.根据前述权利要求中任何一项的方法，其特征在于间断操作，其中：首先将待纯化的一批液体暴露于电场并聚集，任选地将一部分纯化的液体取出，然后断开电场并将固体颗粒悬浮在液体中，也许在剩余的液体中，然后过滤该浓缩悬浮液。
12.根据权利要求11的方法，其特征在于，聚集是在两个或更多单个单元中进行的，其中所述单元在时间上交错地向压滤阶段供料，以使可连续进行整个工艺步骤。
13.根据前述权利要求中任何一项的方法，其特征在于，将包含固体颗粒的一部分液流进行聚集，然后进行重新悬浮，其中所述浓缩悬浮液被加料到未处理的其它部分液流中，然后与其一起过滤。
14.用于实现根据前述权利要求中任何一项的方法的装置，其特征在于，设有至少一个聚集器(10)，它具有加料入口(11)、分别用于分开的组分澄清液流、浓缩悬浮液的出口(13，14)、和用于产生聚集，尤其是产生电场的装置(12)；以及一个具有浓缩悬浮液加料入口和分别用于分开的组分澄清液流、滤饼的出口(33，34)的压滤器(30)。
15.根据权利要求14的装置，其特征在于，在加料入口(1)中于聚集器(10)之前设置第一收集容器(40)。
16.根据权利要求15的装置，其特征在于，真空泵(44)连接到第一收集容器(40)上。
17.根据权利要求14-16中任何一项的装置，其特征在于，位于聚集器(10)的出口(14)处设有第二收集容器(20)，该容器的出口(22)通过泵(36)导向压滤器(30)。
18.根据权利要求14-17中任何一项的装置，其特征在于，提供了至少两个并连的聚集器(10、10’、10”、10)，它们被逐级操作。
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