CN114058944A - 一种q500钢级低合金结构钢棒材及其控轧控冷轧制方法 - Google Patents

一种q500钢级低合金结构钢棒材及其控轧控冷轧制方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Q500钢级低合金结构钢棒材及其控轧控冷轧制方法,该棒材的化学成分(wt%)包括:C0.05%~0.18%,Si0.20%~0.40%,Mn1.00%~1.60%,P≤0.030%,S≤0.030%,Cr≤0.20%,Ni≤0.20%,Mo≤0.10%,Cu≤0.15%,V0.02%~0.10%,Nb≤0.05%,Ti≤0.02%,B≤0.004%,N0.005%~0.012%,Al0.02%~0.04%,CEV=C+Mn/6+(Cr+Mo+V)/5+(Ni+Cu)/15≤0.45%;该方法的轧制的开轧温度为1000~1050℃;采用该方法可实现轧件组织的均匀性。

Description

一种Q500钢级低合金结构钢棒材及其控轧控冷轧制方法
技术领域
本发明涉及一种Q500钢级低合金结构钢棒材及其轧制方法,属于轧钢控轧控冷领域。
背景技术
Q500钢是一种桥梁用钢。随着高强度桥梁钢的应用,钢结构脆断事故屡有发生,其所造成的经济损失和人员伤亡越来越重。同时高强度桥梁钢在韧性等力学性质方面不能满足现代桥梁设计需求,很大程度上制约了其在桥梁中的大规模推广使用。
目前,为保证Q500钢级材料强度满足要求,一般在成分设计时加入大量Ni、Mo等合金或复合加入Nb、V、Ti等细化晶粒元素,甚至需要调质处理达到性能要求,生产成本高。
控轧控冷方法是一种通过控制轧制温度和控制冷却从而显著提高钢材力学性能方法,采用控轧控冷能够大大降低钢材的生产成本,使低碳当量的低合金高强度结构钢获得高强度和低温冲击韧性,大大降低生产。
因此,采用控扎控冷研究提高钢材的综合力学性能具有重要的研究意义。
发明内容
为了解决现有技术中Q500钢级材料的生产成本高的问题,本发明提供一种有效提高钢材强度和冲击韧性的控轧控冷轧制方法,使低碳当量的低合金结构钢获得高强度和低温冲击韧性的同时,大大降低生产成本。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种Q500钢级低合金结构钢棒材,按照质量百分比,所述低合金结构钢棒材的化学成分包括:C 0.05%~0.18%,Si 0.20%~0.40%,Mn 1.00%~1.60%,P≤0.030%,S≤0.030%,Cr≤0.20%,Ni≤0.20%,Mo≤0.10%,Cu≤0.15%,V 0.02%~0.10%,Nb≤0.05%,Ti≤0.02%,B≤0.004%,N 0.005%~0.012%,Al 0.02%~0.04%,CEV=C+Mn/6+(Cr+Mo+V)/5+(Ni+Cu)/15≤0.45%。
上述低合金结构钢棒材,所述低合金结构钢棒材中,按照质量百分比,C含量为0.10%~0.18%(例如,0.11%、0.12%、0.14%、0.15%、0.16%、0.17%)。
现有技术中,为保证Q500钢级材料强度满足要求,一般在成分设计时加入大量Ni、Mo等合金或复合加入Nb、V、Ti等细化晶粒元素,甚至需要调质处理达到性能要求,生产成本高。
本发明不添加Ni、Mo、Nb、Ti元素,通过提高C含量抵消贵重合金的加入,将C含量设计为0.05%~0.18%,优选0.10%~0.18%,采用低碳当量的低合金结构钢获得高强度和低温冲击韧性,同时,基于GB/T1591-2018标准中的Q500钢级的化学成分,由于本发明明未添加Ni、Mo、Nb、Ti等贵重合金,从而降低了生产成本。
上述低合金结构钢棒材,作为一种优选实施方式,所述Q500钢级低合金结构钢棒材的规格(直径)为20~120mm。
GB/T1591-2018标准要求Q500钢级棒材规格≤63mm时CEV≤0.47%,规格>63mm时CEV≤0.48%。本发明设计CEV≤0.45%,在低CEV的情况下通过控轧控冷方法使Q500钢级得到高强度和低温冲击功。
一般来说,CEV的高低影响材料的焊接性能。一方面是焊接性,CEV越低焊接性越好,但是另一方面,CEV也影响材料的强度,在其他条件一样的情况下,CEV越低强度越低。采用本发明的技术方案,可使低CEV的钢材获得高强度的同时,还具有良好的低温冲击韧性。
上述低合金结构钢棒材,作为一种优选实施方式,CEV为0.40~0.45%(例如,0.41%、0.42%、0.43%、0.44%)。
上述低合金结构钢棒材,作为一种优选实施方式,所述Q500钢级低合金结构钢棒材的性能如下:Rp0.2≥470MPa,Rm为600~750MPa,A≥25%,-40℃纵向KV2≥100J。
本发明还提供了一种上述低合金结构钢棒材的控轧控冷轧制方法,采用如下技术方案:
一种上述Q500钢级低合金结构钢棒材的控轧控冷轧制方法,所述控轧控冷轧制方法依次包括以下步骤:加热、轧制、冷却、KOCKS轧制和二次冷却;所述轧制步骤中,对加热后的钢坯进行轧制,开轧温度为1000~1050℃(例如,1010℃、1020℃、1030℃、1040℃、1045℃)。
上述控轧控冷轧制方法中,作为一种优选实施方式,所述控轧控冷轧制方法以∮100mm~390mm钢坯圆坯为原料,或以(100mm~300mm)×(100mm~400mm)钢坯方坯为原料,最终轧制得到的成品棒材的规格(直径)为20mm~120mm(例如,40mm、60mm、80mm、100mm、110mm)。
上述控轧控冷轧制方法中,作为一种优选实施方式,所述加热步骤中,钢坯的均热温度为1100~1199℃(例如,1120℃、1140℃、1150℃、1160℃、1180℃、1195℃)。
现有技术中,一般均热温度为1200~1260℃,本发明采用较低的均热温度,主要考虑两个方面:1、低温均热满足钢坯高温段需求,对后续轧制温度无影响;2、出于对控轧控冷初始温度考虑,低温均热更易于在控轧控冷工艺执行中得到想要的终轧温度。
上述控轧控冷轧制方法中,作为一种优选实施方式,所述轧制步骤中,所述两辊轧制的终轧温度850~900℃(例如,860℃、870℃、880℃、890℃)。
上述控轧控冷轧制方法中,作为一种优选实施方式,所述轧制步骤中,所述轧制的方式为两辊轧制。
上述控轧控冷轧制方法中,作为一种优选实施方式,所述轧制步骤中,所述两辊轧制得到的轧件作为KOCKS轧制的母料。
上述控轧控冷轧制方法中,作为一种优选实施方式,所述轧制步骤中,所述两辊轧制采用短应力线轧机,能有效的提高轧制稳定性,保证轧件的变形;同时,根据所选坯料尺寸,两辊轧制能实现大压缩比(10~30),提高轧材心部组织均匀化,有利于改善轧材性能的均匀性。
上述控轧控冷轧制方法中,作为一种优选实施方式,所述冷却步骤中,所述冷却采用喷淋冷却,将终轧后得到的轧件冷却至800~849℃(例如,810℃、820℃、830℃、840℃、845℃)后进行KOCKS轧制。
本发明中,由于冷却速度过快会导致冷却后的温度过低,从而使本发明轧制得到的棒材变形抗力增大,导致KOCKS轧机轧辊断裂的风险大幅度提高。因而,本发明采用喷淋冷却,将终轧后得到的轧件冷却至800~849℃后进行KOCKS轧制。
此外,本发明采用喷淋冷却,使用冷却装置将钢材表面急冷,通过热传导方式使轧件心部温度降低,实现轧件心部温度与表面温度的温差逐步缩小。
本发明中,将轧件冷却至800~849℃,是为了在两相区温度附近的终轧温度通过形变促使晶粒细化,达到轧件组织均匀的效果。
本发明中,根据轧制步骤中得到的轧件的尺寸,确定在喷淋冷却步骤中应该选择的水箱冷却通道。喷淋冷却步骤中,水箱冷却通道参数(即水箱通道直径)可根据下表进行选择。
终轧得到的轧件直径(mm) ∮20~50 ∮50~55 ∮55~75 ∮75~105 ∮105~120
水箱通道直径(mm) ∮70 ∮90 ∮110 ∮125 喷嘴
喷淋冷却速度可根据水箱投用的个数以及冷却水压力计算得到。在喷淋冷却步骤中,采用冷却强度逐步降低的喷淋冷却方法,可防止轧件头部弯曲而造成生产故障。
上述控轧控冷轧制方法中,作为一种优选实施方式,所述KOCKS轧制步骤中,对冷却后的轧件进行KOCKS轧制;变形量为20%~100%(例如,25%、30%、50%、70%、80%、90%);优选地,所述KOCKS轧制使用三架KOCKS轧机,更优选地,三架轧机的分布为正Y、倒Y交替,利用三辊互成120°的轧制范围实现棒材的减定径。所述KOCKS轧制步骤中,变形量越大对最终获得的材料的晶粒度和力学性能的改善更有利。
本发明中,KOCKS轧制采用三辊轧制技术,与传统的两辊轧制技术对比有如下优势:
三辊轧制的变形效率远高于两辊轧制。在三辊孔型中轧制力从三面向心的作用在轧件上,三辊孔型中变形更多地转化为延伸,轧制的温升(即,轧制过程中轧件表面温度的升高)降低,有利于轧件的控温轧制;三辊孔型中沿轧件界面均匀变形,能够获得均匀的金相组织,晶粒尺寸一致。
上述控轧控冷轧制方法中,作为一种优选实施方式,所述二次冷却步骤对KOCKS轧件进行冷却,所述二次冷却包括第二次喷淋冷却和冷床冷却。
上述控轧控冷轧制方法中,作为一种优选实施方式,所述第二次喷淋冷却对KOCKS轧制后的轧件进行第二次喷淋冷却,冷却速度为20℃/min~35℃/min(例如,23℃/min、25℃/min、30℃/min、33℃/min);确保足够的冷却强度,用于实现上冷床温度。
上述控轧控冷轧制方法中,作为一种优选实施方式,所述冷床冷却对第二次喷淋冷却后得到的棒材进行冷床冷却,上冷床温度≤570℃,优选为530~570℃(例如,540℃、550℃、560℃),下冷床温度为200~250℃(例如,210℃、220℃、230℃、240℃)。
采用本发明的技术方案制备的棒材,棒材组织的近表层为索氏体(S)组织,内部为铁素体+珠光体组织(F+P)。而采用常规工艺中制备的棒材,其组织均为铁素体+珠光体组织。
索氏体是一种调质态的组织,本发明中,第二次喷淋冷却速度较大,尤其近表面冷却后温度达到马氏体转变温度(Ms)以下形成马氏体,但内部温度相对较高,喷淋后内部温度向外传导,最终回温到530~570℃上冷床,回温后相当于自回火过程,马氏体转变成索氏体。
本发明中,在相互不冲突的情况下,上述技术特征可以自由组合形成新的技术方案。
本发明未详细描述的技术方案可采用本领域的常规技术。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1、本发明采用较低的均热温度,满足钢坯加热步骤中的高温段需求,确保钢坯加热均匀,对后续轧制温度无影响;且采用低温均热更易于在控轧控冷工艺中得到所需终轧温度。
2、采用本发明的控扎控冷方法,可实现轧件组织的均匀性,改善轧件性能的均匀性。
3、采用本发明的技术方案,在相对较低的开轧温度和终轧温度、相对较高的喷淋强度以及相对较低的上冷床温度下,可显著提高相同化学成分的钢材的屈服强度和低温冲击性能。
附图说明
图1是本发明实施例1中生产得到的钢材在同一部位皮下5mm处的100倍和500倍金相组织图,其中,(a)为100倍金相组织图,(b)为500倍金相组织图。
图2是本发明实施例1中生产得到的钢材在同一部位皮下15mm处的100倍金相组织图和500倍金相组织图,其中,(c)为100倍金相组织图,(d)为500倍金相组织图。
图3是本发明实施例1中生产得到的钢材在同一部位皮下25mm处的100倍金相组织图和500倍金相组织图,其中,(e)为100倍金相组织图,(f)为500倍金相组织图。
图4是对比例1生产得到的钢材在同一部位皮下5mm处的100倍和500倍金相组织图,其中,(g)为100倍金相组织图,(h)为500倍金相组织图。
图5是对比例1生产得到的钢材在同一部位皮下15mm处的100倍金相组织图和500倍金相组织图,其中,(i)为100倍金相组织图,(j)为500倍金相组织图。
图6是对比例1生产得到的钢材在同一部位皮下25mm处的100倍金相组织图和500倍金相组织图,其中,(k)为100倍金相组织图,(l)为500倍金相组织图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
以下结合附图通过实例对本发明的技术方案作进一步详细说明。
实施例1
本实施例提供了一种Q500钢级低合金结构钢棒材的控扎控冷轧制方法,以规格为390mm钢坯圆坯为原料轧制得到规格为100mm的成品轧材;该钢坯的化学成分(按质量百分比计,wt%)包括:C:0.16;Si:0.30;Mn:1.40;P:0.020;S:0.008;Cr:0.06;V:0.06;Al:0.030;N:0.0090;余量为铁和不可避免的杂质,且CEV:0.42。
该控轧控冷轧制方法依次包括以下步骤:加热、轧制、喷淋冷却、KOCKS轧制、冷却。具体步骤如下:
(1)加热:采用分段式加热工艺,将钢坯置于加热炉内进行加热。预加热温度为680℃,1段加热温度1030℃,2段加热温度为1130℃,均热温度为1130℃。
(2)轧制:采用两辊轧制方式,开轧温度1020℃,终轧温度860℃,终轧得到规格(直径)为115mm的轧件;
(3)喷淋冷却:将终轧后得到的轧件进行喷淋冷却,轧件依次通过1#、2#和3#水箱,具体地喷淋冷却的工艺参数如表1所示;冷却至830℃后进行KOCKS轧制。表1列出了本实施例中喷淋冷却的工艺参数。
表1实施例1中喷淋冷却的工艺参数
1#水箱冷却速率 2#水箱冷却速率 3#水箱冷却速率
20℃/min 15℃/min 10℃/min
本实施例中,根据轧制来料(即,终轧得到的轧件)尺寸选择含有喷嘴的水箱冷却通道。本实施例中,喷淋冷却的冷却强度逐步降低,防止轧件头部弯曲造成生产故障。
(4)KOCKS轧制:对喷淋冷却后得到的轧材进行KOCKS轧制,表2列出本实施例中KOCKS轧制的工艺参数。其中,变形量为截面积的变形量。变形量=(来料截面积-成品截面积)/来料截面积*100%。
表2实施例1中KOCKS轧制的工艺参数
Figure BDA0003268459970000071
本发明中,KOCKS轧制采用三辊轧制技术,与传统的两辊轧制技术对比有如下优势:
三辊轧制的变形效率远高于两辊轧制。在三辊孔型中轧制力从三面向心的作用在轧件上,三辊孔型中变形更多的转化为延伸,轧制温升降低,对轧件的控温轧制有利;三辊孔型中沿轧件界面均匀变形,能够获得均匀的金相组织,晶粒尺寸一致。
(5)冷却步骤:包括第二次喷淋冷却和冷床冷却。
第二次喷淋冷却:对KOCKS轧制后的轧件进行第二次喷淋冷却;轧件依次通过4#、5#和6#水箱,工艺参数如表3所示。
表3实施例1中第二次喷淋冷却的工艺参数
4#水箱冷却速率 5#水箱冷却速率 6#水箱冷却速率
40℃/min 35℃/min 25℃/min
注:第二次冷却需要达到强降冷效果,故水箱开口度均需使用最大;但6#冷却水箱与剪切设备相邻,过大的冷却强度会造成剪切过程中剪切应力分布不均而使轧件弯曲,所以轧件通过6#水箱时应采用较低的冷却速率。
冷床冷却:对喷淋冷却后得到的棒材进行冷床冷却,上冷床温度570℃;下冷床温度为230~250℃。最终得到的棒材规格为∮100mm,其性能如表4所示。
从表4可以看出,本发明通过控扎控冷得到的钢棒在-40℃冲击已经达到了100J以上,满足GB/T1591-2018标准关于Q500钢级(Q500MC、Q500MD和Q500ME三个牌号)的性能要求。
表4 Q500ME钢级性能要求及实施例1中控轧控冷后得到的钢棒的性能
Figure BDA0003268459970000081
本实施例制备得到的棒材的组织如图1-6所示。
图1为本实施例制备得到的棒材在同一部位皮下5mm处不同放大倍数的金相组织,其中,(a)为放大100倍的金相组织,(b)为放大500倍的金相组织。从图1可以看到,棒材组织均匀,其组织为索氏体(S),晶粒度9级。
图2为本实施例制备得到的棒材在同一部位皮下15mm处不同放大倍数的金相组织,其中,(c)为放大100倍的金相组织,(d)为放大500倍的金相组织。从图2可以看到,棒材组织均匀,其组织为铁素体+珠光体(F+P),晶粒度9级。
图3为本实施例制备得到的棒材在同一部位皮下25mm处不同放大倍数的金相组织,其中,(e)为放大100倍的金相组织,(f)为放大500倍的金相组织。从图3可以看到,棒材组织均匀,其组织为F+P,晶粒度8级。
实施例2
本实施例提供了一种Q500钢级低合金结构钢棒材的控扎控冷轧制方法,以规格为390mm钢坯圆坯为原料,该钢坯的化学成分(按质量百分比计,wt%)包括:C:0.11;Si:0.35;Mn:1.45;P:0.018;S:0.005;Cr:0.18;V:0.08;Al:0.030;N:0.0100;余量为Fe和不可避免的杂质,且CEV:0.404。
采用与实施例1相同的控轧控冷轧制方法,依次包括以下步骤:加热、轧制、喷淋冷却、KOCKS轧制、冷却,最终得到的棒材规格为∮100mm,其性能如表4所示。从表4可以看出,本发明通过控扎控冷得到的钢棒在-40℃冲击已经达到了100J以上,满足GB/T1591-2018标准关于Q500钢级(Q500MC、Q500MD和Q500ME三个牌号)的性能要求。
本实施例制备得到的棒材,在同一部位皮下5mm处的组织为索氏体(S),晶粒度9级,棒材组织均匀;在同一部位皮下15mm处的组织为F+P,晶粒度9级,棒材组织均匀;在同一部位皮下25mm处的组织为F+P,晶粒度8级,棒材组织均匀。
实施例3
本实施例提供了一种Q500钢级低合金结构钢棒材的控扎控冷轧制方法,以规格为300×400mm钢坯方坯为原料,该钢坯的化学成分与实施例1中的钢坯的化学成分相同。
该控轧控冷轧制方法依次包括以下步骤:加热、轧制、喷淋冷却、KOCKS轧制、冷却,得到规格(直径)为50mm的成品轧材。具体步骤如下:
(1)加热:采用分段式加热工艺,将钢坯置于加热炉内进行加热。预加热温度为650℃,1段加热温度1080℃,二段加热温度为1180℃,均热温度为1180℃。
(2)轧制:采用两辊轧制方式,开轧温度1045℃,终轧结束温度890℃,得到规格(直径)为60mm的轧件;
(3)喷淋冷却:将终轧后得到的轧件进行喷淋冷却;冷却至830℃后进行KOCKS轧制。表5列出了本实施例中喷淋冷却的工艺参数。
表5实施例3中喷淋冷却的工艺参数
1#水箱冷却速率 2#水箱冷却速率 3#水箱冷却速率
15℃/min 12℃/min 8℃/min
本实施例中,根据轧制来料(即,终轧得到的轧件)尺寸选择喷淋环直径为∮110的水箱冷却通道。本实施例中,喷淋冷却的强度逐步降低,防止轧件头部弯曲造成生产故障。
(4)KOCKS轧制:对喷淋冷却后得到的轧材进行KOCKS轧制,表6列出本实施例中KOCKS轧制的工艺参数。其中,变形量为截面积的变形量。变形量=(来料截面积-成品截面积)/来料截面积*100%。
表6实施例3中KOCKS轧制的工艺参数
Figure BDA0003268459970000101
本发明中,KOCKS轧制采用三辊轧制技术,与传统的两辊轧制技术对比有如下优势:
三辊轧制的变形效率远高于两辊轧制。在三辊孔型中轧制力从三面向心的作用在轧件上,三辊孔型中变形更多的转化为延伸,轧制温升降低,对轧件的控温轧制有利;三辊孔型中沿轧件界面均匀变形,能够获得均匀的金相组织,晶粒尺寸一致。
(5)冷却步骤:包括第二次喷淋冷却和冷床冷却。
第二次喷淋冷却:对KOCKS轧制后的轧件进行第二次喷淋冷却;工艺参数如表7所示:
表7实施例3中第二次喷淋冷却的工艺参数
4#水箱冷却速率 5#水箱冷却速率 6#水箱冷却速率
30℃/min 25℃/min 15℃/min
冷床冷却:对喷淋冷却后得到的棒材进行冷床冷却,上冷床温度540℃;下冷床温度为220~240℃。最终得到的棒材规格为∮50mm,其性能如表4所示。从表4可以看出,本发明通过控扎控冷得到的钢棒在-40℃冲击已经达到了100J以上,满足GB/T1591-2018标准关于Q500钢级(Q500MC、Q500MD和Q500ME三个牌号)的性能要求。
本实施例制备得到的棒材,在同一部位皮下5mm处的组织为索氏体(S),晶粒度9级,棒材组织均匀;在同一部位皮下15mm处的组织为F+P,晶粒度9级,棒材组织均匀;在同一部位皮下25mm处的组织为F+P,晶粒度9级,棒材组织均匀。
对比例1
本对比例以规格为390mm钢坯圆坯为原料,采用常规轧制方法轧制得到规格为100mm的成品轧材;该钢坯的化学成分(wt%)包括:C:0.16;Si:0.30;Mn:1.40;P:0.020;S:0.008;Cr:0.06;V:0.06;Al:0.030;N:0.0090;余量为铁和不可避免的杂质,且CEV:0.43。
该常规轧制方法依次包括以下步骤:加热、轧制、喷淋冷却,得到规格为100mm的成品轧材。具体步骤如下:
(1)加热:采用分段式加热工艺,将钢坯置于加热炉内进行加热。预加热温度为650℃,1段加热温度1080℃,2段加热温度为1240℃,均热温度为1240℃。
(2)轧制:采用两辊轧制方式,开轧温度1120℃,终轧结束温度950℃,得到规格为100mm的轧件;
(3)喷淋冷却:将终轧后得到的轧件进行喷淋冷却。表8列出了本实施例中喷淋冷却的工艺参数。
表8对比例1中喷淋冷却的工艺参数
4#水箱冷却速率 5#水箱冷却速率 6#水箱冷却速率
35℃/min 30℃/min 20℃/min
冷床冷却:对喷淋冷却后得到的棒材进行冷床冷却,上冷床温度750℃;下冷床温度为300~350℃。最终得到的棒材规格为∮100mm,其性能如表4所示。由图5可知,在相同的化学成分情况下,采用常规方法制备的棒材屈服强度、抗拉强度和冲击功,虽然满足标准要求,但都比较低。
本实施例制备得到的棒材,在同一部位皮下5mm处的组织为铁素体+珠光体(F+P),晶粒度7级,棒材组织均匀;在同一部位皮下15mm处的组织为F+P,晶粒度6.5级,棒材组织均匀;在同一部位皮下25mm处的组织为F+P,晶粒度6级,棒材组织均匀。
综上分析,采用本发明的技术方案,可显著提高相同化学成分的钢材的屈服强度和低温冲击性能。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。本领域内的技术工程人员在不违背本发明的精神及范畴下,可对这些实施例作出变更和修改。因此,凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种Q500钢级低合金结构钢棒材,按照质量百分比,所述低合金结构钢棒材的化学成分包括:C 0.05%~0.18%,Si 0.20%~0.40%,Mn 1.00%~1.60%,P≤0.030%,S≤0.030%,Cr≤0.20%,Ni≤0.20%,Mo≤0.10%,Cu≤0.15%,V 0.02%~0.10%,Nb≤0.05%,Ti≤0.02%,B≤0.004%,N 0.005%~0.012%,Al 0.02%~0.04%,CEV=C+Mn/6+(Cr+Mo+V)/5+(Ni+Cu)/15≤0.45%。
2.根据权利要求1所述的Q500钢级低合金结构钢棒材,其特征在于,所述低合金结构钢棒材中,按照质量百分比,C含量为0.10%~0.18%;
优选地,所述低合金结构钢棒材的直径为20~120mm。
3.根据权利要求1或2所述的Q500钢级低合金结构钢棒材,其特征在于,CEV为0.40%~0.45%。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的Q500钢级低合金结构钢棒材,其特征在于,所述Q500钢级低合金结构钢棒材的性能为:Rp0.2≥470MPa,Rm为600~750MPa,A≥25%,-40℃纵向KV2≥100J。
5.一种如权利要求1-4中任一项所述的Q500钢级低合金结构钢棒材的控轧控冷轧制方法,其特征在于,
所述控轧控冷轧制方法依次包括以下步骤:加热、轧制、冷却、KOCKS轧制和二次冷却;其中,
所述轧制步骤中,对加热后的钢坯进行轧制,开轧温度为1000~1050℃。
6.根据权利要求5所述的控轧控冷轧制方法,其特征在于,
所述控轧控冷轧制方法以∮100mm~390mm钢坯圆坯为原料,或以(100mm~300mm)×(100mm~400mm)钢坯方坯为原料,最终轧制得到的成品棒材的直径为20mm~120mm;
优选地,所述加热步骤中,钢坯的均热温度为1100~1199℃。
7.根据权利要求5-6中任一项所述的控轧控冷轧制方法,其特征在于,
所述轧制步骤中,终轧温度为850~900℃;
优选地,所述轧制步骤中,所述轧制的方式为两辊轧制;
优选地,所述轧制步骤中,所述两辊轧制得到的轧件作为KOCKS轧制的母料;
优选地,所述轧制步骤中,所述两辊轧制采用短应力线轧机。
8.根据权利要求5-7中任一项所述的控轧控冷轧制方法,其特征在于,
所述冷却步骤中,所述冷却采用喷淋冷却,将终轧后得到的轧件冷却至800~849℃后进行KOCKS轧制。
9.根据权利要求5-8中任一项所述的控轧控冷轧制方法,其特征在于,
所述KOCKS轧制步骤中,对冷却后的轧件进行KOCKS轧制;变形量为20%~100%;
优选地,所述KOCKS轧制使用三架KOCKS轧机,
优选地,三架轧机的分布为正Y、倒Y交替,利用三辊互成120°的轧制范围实现棒材的减定径。
10.根据权利要求5-9中任一项所述的控轧控冷轧制方法,其特征在于,所述二次冷却步骤对KOCKS轧件进行冷却,所述二次冷却包括第二次喷淋冷却和冷床冷却;
优选地,所述第二次喷淋冷却对KOCKS轧制后的轧件进行第二次喷淋冷却,冷却速度为20℃/min~35℃/min;
优选地,所述冷床冷却对第二次喷淋冷却后得到的棒材进行冷床冷却,上冷床温度≤570℃,优选为530~570℃,下冷床温度为200~250℃。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114657349A (zh) * 2022-02-25 2022-06-24 南京钢铁股份有限公司 一种适用于冷加工的风电非调质钢棒材的制备方法
WO2023040581A1 (zh) * 2021-09-17 2023-03-23 大冶特殊钢有限公司 一种q500钢级低合金结构钢棒材及其控轧控冷轧制方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3981752A (en) * 1973-11-15 1976-09-21 Bethlehem Steel Corporation Method for controlling the temperature of steel during hot-rolling on a continuous hot-rolling mill
US20080169050A1 (en) * 2007-01-15 2008-07-17 Sl Steel Group Holding Company Limited Method for manufacturing prime hot rolled high tensile strength deformed bars
CN106216391A (zh) * 2016-08-09 2016-12-14 湖北新冶钢有限公司 一种降低42CrMo硬度的轧制生产方法
CN113215492A (zh) * 2021-05-12 2021-08-06 大冶特殊钢有限公司 一种高韧性的低合金高强度钢的轧制方法
CN113245365A (zh) * 2021-05-12 2021-08-13 大冶特殊钢有限公司 一种在线提升钢材韧性的轧制生产方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112080687B (zh) * 2020-08-10 2021-10-08 大冶特殊钢有限公司 一种细晶粒高碳钢及其轧制生产方法
CN114058944B (zh) * 2021-09-17 2022-09-02 大冶特殊钢有限公司 一种q500钢级低合金结构钢棒材及其控轧控冷轧制方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3981752A (en) * 1973-11-15 1976-09-21 Bethlehem Steel Corporation Method for controlling the temperature of steel during hot-rolling on a continuous hot-rolling mill
US20080169050A1 (en) * 2007-01-15 2008-07-17 Sl Steel Group Holding Company Limited Method for manufacturing prime hot rolled high tensile strength deformed bars
CN106216391A (zh) * 2016-08-09 2016-12-14 湖北新冶钢有限公司 一种降低42CrMo硬度的轧制生产方法
CN113215492A (zh) * 2021-05-12 2021-08-06 大冶特殊钢有限公司 一种高韧性的低合金高强度钢的轧制方法
CN113245365A (zh) * 2021-05-12 2021-08-13 大冶特殊钢有限公司 一种在线提升钢材韧性的轧制生产方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023040581A1 (zh) * 2021-09-17 2023-03-23 大冶特殊钢有限公司 一种q500钢级低合金结构钢棒材及其控轧控冷轧制方法
CN114657349A (zh) * 2022-02-25 2022-06-24 南京钢铁股份有限公司 一种适用于冷加工的风电非调质钢棒材的制备方法

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