CN114058108B - 一种长效广谱抗菌的聚乙烯材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种长效广谱抗菌的聚乙烯材料及其制备方法，包括如下组分：聚乙烯88.4‑98.3％、纳米二氧化钛0.3‑3％、尼泊金酯0.5‑5％、分散剂0.2‑1％、偶联剂0.5‑2％和抗氧剂0.2‑0.6％。本发明的有益效果如下：采用低的加工温度，对纳米二氧化钛保护，采用分散剂保证纳米二氧化钛的分散性，在较低纳米二氧化钛加入量的基础上，保证了聚乙烯制品的性能，采用有机抗菌剂与无机抗菌剂相结合，制备出的抗菌聚乙烯制品具备了良好的抗菌长效性和稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性聚乙烯复合材料，特别涉及兼具广谱抗菌和抗菌长效性功能的、适合滚塑生产工艺的聚乙烯材料及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展和人民生活水平的不断提高，人们对环境卫生与自我健康日益重视，抗菌塑料也因此应运而生。
抗菌塑料是指在塑料中添加抗菌剂，使塑料本身具有抗菌性，可在一定时间内将塑料上的细菌杀死或抑制，与常规的化学和物理方法相比，使用抗菌塑料杀菌时效长，既经济又方便。抗菌塑料能够抑制或杜绝人与物、物与物间有害菌的传递蔓延，从而创造一个卫生安全的环境，保护人们的健康和生命安全。
抗菌活性是上世纪90年代提出的一种新型理念，它是将抗菌剂加入塑料中，通过抗菌剂产生抗菌活性，在塑料内部维持稳定的抗菌剂浓度而达到抗菌防腐的目的。
滚塑加工工艺为超低压成型，成型过程中物料是逐渐涂覆、沉积到模具的内表面上的，要求聚乙烯流动性为2-20克/10分钟，并且为保证滚塑聚乙烯制品的韧性，无机物添加剂的用量一般要求≤3％。
滚塑加工工艺可以制造大型储罐、玩具、包装箱、海洋装备等制品，使用年限大多长达5-10年，传统的聚乙烯不具有抗菌防霉的功能，现有技术并没有适合滚塑生产工艺用的抗菌聚乙烯材料。
发明内容
针对上述现有技术存在的缺点和不足，本发明的目的首先是提供一种兼具广谱抗菌和抗菌长效性功能的、适合滚塑生产工艺的聚乙烯材料。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种广谱抗菌的聚乙烯材料，包括如下组分：
聚乙烯88.4-98.3％、纳米二氧化钛0.3-3％、尼泊金酯0.5-5％、分散剂0.2-1％、偶联剂0.5-2％和抗氧剂0.2-0.6％。
优选的，所述聚乙烯的熔融指数为每10分钟2～20克，本发明中使用的是中石化公司的LLDPE 7149U和335HL、泰国暹罗公司的LLDPE 735RW。
优选的，所述纳米二氧化钛为市售产品，本发明中使用的是德国德固赛的纳米二氧化钛(型号AEROXIDE P25)，是采用气相法工艺生产的一种高度分散的纳米级二氧化钛。
优选的，所述尼泊金酯纯度≥99％，为市售产品，CAS号是120-47-7，分子式为C9H10O3。
优选的，所述分散剂为氧化聚乙烯蜡，本发明中使用的青岛赛诺新材料有限公司的氧化聚乙烯蜡(型号99900)。
优选的，所述偶联剂为硅烷偶联剂，本发明中使用的南京能德新材料技术有限公司的硅烷偶联剂(型号KH-171)。
优选的，所述的抗氧剂为市售产品，本发明采用美国雅宝公司的抗氧剂AT168。
本发明的另一目的是提供上述滚塑聚乙烯材料的制备方法。
一种广谱抗菌的聚乙烯材料的制备方法，包括如下步骤：
a.将分散剂加热到70～100℃，按比例与纳米二氧化钛在恒温型研磨机上研磨1～3小时而成粒径为150～300nm的纳米材料；
b.将聚乙烯、经过a步骤处理后的纳米二氧化钛、尼泊金酯、偶联剂和抗氧剂按比例充分混合，工艺参数为：混合时间3-15min；
c.通过双螺杆挤出机挤出，水冷拉条切粒，挤出机转速为100-800rpm，挤出机加工温度区间设置为140～200℃；
d.用磨粉机将c步骤产出的粒子进行磨粉，磨粉工艺参数：磨盘温度≤75℃，磨盘转速2500-3200rpm，磨成20-100目的粉体。
本发明的广谱抗菌聚乙烯材料可以用于滚塑工艺中，可加工大型储罐、玩具、包装箱、海洋装备等制品。
本发明的有益效果如下：
采用低的加工温度，对纳米二氧化钛保护，采用分散剂保证纳米二氧化钛的分散性，在较低纳米二氧化钛加入量的基础上，保证了聚乙烯制品的性能，采用有机抗菌剂与无机抗菌剂相结合，制备出的抗菌聚乙烯制品具备了良好的抗菌长效性和稳定性。
1)聚乙烯加工温度相对较低，模内温度通常≤215℃，对纳米二氧化钛粉体的破坏作用很小，因为对纳米二氧化钛粉体破坏小，进而所需添加的无机物纳米二氧化钛比例很低，最大程度保证聚乙烯制品的各方面性能不下降；
2)氧化聚乙烯蜡作为纳米二氧化钛的研磨分散剂，经过研磨后有效的将纳米二氧化钛粉体打散，保证了纳米二氧化钛粉体在聚乙烯基体中的分散性，进一步保证聚乙烯制品各方面性能；
3)纳米二氧化钛具有优良的抗菌作用,对革兰氏阴性、阳性菌以及真菌均有很强的抑制效果,且耐久性优良；尼泊金酯一方面本身对霉菌的抑制效果较强，另一方面具有表面活性，且适应滚塑加工工艺；
4)有机抗菌剂与无机抗菌剂相结合，制备出的抗菌聚乙烯制品中有效抗菌成分析出速度极慢，具备了良好的抗菌长效性和稳定性。
具体实施方式
下面结合实施例描述本发明具体实施方式，本发明中未述及的部分采用或借鉴已有技术即可实现。
更具体地说明本发明的内容。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。若无特别指明，实施例采用的方法为本领域通用技术。
实施例1
取中石化聚乙烯7149U(线性低密度聚乙烯，密度0.934g/cm3、熔体流动速率4.5g/10min)、纳米二氧化钛、尼泊金酯、氧化聚乙烯蜡、硅烷偶联剂、抗氧剂，按照总质量份数为100份，各原料组分质量比为聚乙烯:纳米二氧化钛:尼泊金酯:氧化聚乙烯蜡:硅烷偶联剂:抗氧剂＝93.2:2:3:0.5:1:0.3。
将氧化聚乙烯蜡加热到80℃作为纳米二氧化钛的研磨分散剂按比例与纳米二氧化钛在恒温型研磨机上把纳米二氧化钛研磨2小时而成平均粒径为205nm的纳米材料；再将各原料组分加入混合机，混合时间10min；将混合好的材料用双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒，挤出工艺参数：熔体温度为190℃，螺杆转速为200rpm；最后用塑料磨粉机将造粒好的颗粒进行磨粉，磨粉工艺参数：磨盘温度60℃，磨盘转速2600rpm，所得粉料平均目数为40目。
得到的聚乙烯材料基础性能及抗菌性能见表1。
实施例2
取中石化聚乙烯335HL(茂金属催化聚乙烯，密度0.936g/cm3、熔体流动速率5.5g/10min)、纳米二氧化钛、尼泊金酯、氧化聚乙烯蜡、硅烷偶联剂、抗氧剂，按照总质量份数为100份，各原料组分质量比为聚乙烯:纳米二氧化钛:尼泊金酯:氧化聚乙烯蜡:硅烷偶联剂:抗氧剂＝95.6:1:2:0.4:0.8:0.2。
将氧化聚乙烯蜡加热到75℃作为纳米二氧化钛的研磨分散剂按比例与纳米二氧化钛在恒温型研磨机上把纳米二氧化钛研磨1.5小时而成平均粒径为220nm的纳米材料；再将各原料组分加入混合机，混合时间7min；将混合好的材料用双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒，挤出工艺参数：熔体温度为190℃，螺杆转速为300rpm；最后用塑料磨粉机将造粒好的颗粒进行磨粉，磨粉工艺参数：磨盘温度65℃，磨盘转速3000rpm，所得粉料平均目数为45目。
得到的聚乙烯材料基础性能及抗菌性能见表1。
实施例3
取泰国暹罗公司的聚乙烯735RW(线性低密度聚乙烯，密度0.935g/cm3、熔体流动速率7g/10min)、纳米二氧化钛、尼泊金酯、氧化聚乙烯蜡、硅烷偶联剂、抗氧剂，按照总质量份数为100份，各原料组分质量比为聚乙烯:纳米二氧化钛:尼泊金酯:氧化聚乙烯蜡:硅烷偶联剂:抗氧剂＝90.2:3:4:0.8:1.5:0.5。
将氧化聚乙烯蜡加热到75℃作为纳米二氧化钛的研磨分散剂按比例与纳米二氧化钛在恒温型研磨机上把纳米二氧化钛研磨2.5小时而成平均粒径为215nm的纳米材料；再将各原料组分加入混合机，混合时间14min；将混合好的材料用双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒，挤出工艺参数：熔体温度为190℃，螺杆转速为160rpm；最后用塑料磨粉机将造粒好的颗粒进行磨粉，磨粉工艺参数：磨盘温度65℃，磨盘转速3000rpm，所得粉料平均目数为45目。
得到的聚乙烯材料基础性能及抗菌性能见表1。
对比例1
取浙江瑞堂公司的聚丙烯450P(聚丙烯，密度0.901g/cm3、熔体流动速率20g/10min)、纳米二氧化钛、尼泊金酯、聚丙烯蜡、硅烷偶联剂、抗氧剂，按照总质量份数为100份，各原料组分质量比为聚丙烯:纳米二氧化钛:尼泊金酯:聚丙烯蜡:硅烷偶联剂:抗氧剂＝90.2:3:4:0.8:1.5:0.5。
将聚丙烯蜡加热到75℃作为纳米二氧化钛的研磨分散剂按比例与纳米二氧化钛在恒温型研磨机上把纳米二氧化钛研磨2.5小时而成平均粒径为215nm的纳米材料；再将各原料组分加入混合机，混合时间15min；将混合好的材料用双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒，挤出工艺参数：熔体温度为210℃，螺杆转速为190rpm；最后将造粒好的颗粒加入到超低温冷冻粉碎机中，冷却介质为液氮；待设备内部温度达到-100℃后，进行磨粉，主机转速3500r/min。加工10min后，所得粉料平均目数为45目。
得到的聚丙烯材料基础性能及抗菌性能见表1。
对比例2
取中石化聚乙烯335HL(茂金属催化聚乙烯，密度0.936g/cm3、熔体流动速率5.5g/10min)、纳米二氧化钛、氧化聚乙烯蜡、硅烷偶联剂、抗氧剂，按照总质量份数为100份，各原料组分质量比为聚乙烯:纳米二氧化钛:氧化聚乙烯蜡:硅烷偶联剂:抗氧剂＝97.6:1:0.4:0.8:0.2。
将氧化聚乙烯蜡加热到75℃作为纳米二氧化钛的研磨分散剂按比例与纳米二氧化钛在恒温型研磨机上把纳米二氧化钛研磨1.5小时而成平均粒径为220nm的纳米材料；再将各原料组分加入混合机，混合时间7min；将混合好的材料用双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒，挤出工艺参数：熔体温度为190℃，螺杆转速为300rpm；最后用塑料磨粉机将造粒好的颗粒进行磨粉，磨粉工艺参数：磨盘温度65℃，磨盘转速3000rpm，所得粉料平均目数为45目。
得到的聚乙烯材料基础性能及抗菌性能见表1。
对比例3
取泰国暹罗公司的聚乙烯735RW(线性低密度聚乙烯，密度0.935g/cm3、熔体流动速率7g/10min)、尼泊金酯、氧化聚乙烯蜡、硅烷偶联剂、抗氧剂，按照总质量份数为100份，各原料组分质量比为聚乙烯:尼泊金酯:氧化聚乙烯蜡:硅烷偶联剂:抗氧剂＝93.2:4:0.8:1.5:0.5。
将各原料组分加入混合机，混合时间14min；将混合好的材料用双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒，挤出工艺参数：熔体温度为190℃，螺杆转速为160rpm；最后用塑料磨粉机将造粒好的颗粒进行磨粉，磨粉工艺参数：磨盘温度65℃，磨盘转速3000rpm，所得粉料平均目数为45目。
得到的聚乙烯材料基础性能及抗菌性能见表1。
实施例1-3和对比例1-3基础性能及抗菌性能如下表1所示：
表1聚乙烯材料基础性能及抗菌性能
注：
1.所有样块均经滚塑成型且厚度均为3mm进行测试；
2.拉伸强度、断裂伸长率按照国家标准GB/T 1040.1-2018《塑料拉伸性能的测定第1部分：总则》和GB/T 1040.2-2006《塑料拉伸性能的测定第2部分:模塑和挤塑塑料的试验条件》进行测试，简支梁缺口冲击强度按照国家标准GB/T 1043.1-2008《塑料简支梁冲击性能的测定第1部分：非仪器化冲击试验》进行测试；
3.大肠杆菌、金黄色葡萄球菌即时抗菌率和30d持续抗菌率按照卫生行业标准WS/T650-2019《抗菌和抑菌效果评价方法》进行测试；
4.上表对比例1(基材为聚丙烯)在抗菌指标和物性指标方面均有大幅度下降，与实施例1-3(基材为聚乙烯)效果差距明显；
5.上表对比例2(基材与实施例2一致，抗菌剂仅添加了纳米二氧化钛)物理性能指标与实施例2一致，但在30d持续抗菌率指标有大幅度下降，与实施例2差距明显；
6.上表对比例3(基材与实施例3一致，抗菌剂仅添加了尼泊金酯)物理性能指标与实施例3一致，但在30d持续抗菌率指标有大幅度下降，与实施例3差距明显；
7.上表实施例1-3结果说明本发明制备的聚乙烯材料具有很好的广谱抗菌性能，并具有长效性，各性能参数与基材性能一致，几乎无下降，适合滚塑工艺大规模生产。
本发明采用低的加工温度，对纳米二氧化钛保护，采用分散剂保证纳米二氧化钛的分散性，在较低纳米二氧化钛加入量的基础上，保证了聚乙烯制品的性能，采用有机抗菌剂与无机抗菌剂相结合，制备出的抗菌聚乙烯制品具备了良好的抗菌长效性和稳定性。
Claims (10)
1.一种广谱抗菌的聚乙烯材料，其特征在于，包括如下组分：聚乙烯88.4-98.3％、纳米二氧化钛0.3-3％、尼泊金酯0.5-5％、分散剂0.2-1％、偶联剂0.5-2％和抗氧剂0.2-0.6％。
2.如权利要求1所述的一种广谱抗菌的聚乙烯材料，其特征在于：所述聚乙烯的熔融指数为每10分钟2～20克。
3.如权利要求1所述的一种广谱抗菌的聚乙烯材料，其特征在于：所述纳米二氧化钛为采用气相法工艺生产的一种高度分散的纳米级二氧化钛。
4.如权利要求1所述的一种广谱抗菌的聚乙烯材料，其特征在于：所述尼泊金酯纯度≥99％。
5.如权利要求1所述的一种广谱抗菌的聚乙烯材料，其特征在于：所述分散剂为氧化聚乙烯蜡。
6.如权利要求1所述的一种广谱抗菌的聚乙烯材料，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂。
7.制备如权利要求1-6任一所述广谱抗菌的聚乙烯材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.将分散剂加热到70～100℃，按比例与纳米二氧化钛研磨1～3小时而成粒径为150～300nm的纳米材料；
b.将聚乙烯、经过a步骤处理后的纳米二氧化钛、尼泊金酯、偶联剂和抗氧剂按比例充分混合，工艺参数为：混合时间3-15min；
c.通过双螺杆挤出机挤出，水冷拉条切粒；
d.用磨粉机将c步骤产出的粒子进行磨粉。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤a中，研磨步骤在恒温型研磨机上完成。
9.如权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤c中，挤出机转速为100-800rpm，挤出机加工温度区间设置为140～200℃。
10.如权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤d中，磨粉工艺参数：磨盘温度≤75℃，磨盘转速2500-3200rpm，磨成20-100目的粉体。
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