CN114057185B - 一种结构色碳纳米管集合体材料及其制备方法 - Google Patents

一种结构色碳纳米管集合体材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种结构色碳纳米管集合体材料及其制备方法，所述材料包括碳纳米管，所述碳纳米管表面覆有膜结构，所述膜结构为单一薄膜或复合薄膜；所述单一薄膜为一层基膜组成；所述复合薄膜为两层以上的基膜组成；所述膜结构与所述碳纳米管被设置为由外至内折射率由大到小，或，所述复合薄膜中的全部基膜被设置为由外至内折射率由大到小。本申请利用光在集合体材料和膜材料界面间的干涉，实现碳纳米管集合体材料的结构生色，所制备的集合体材料不仅颜色艳丽，色彩饱和度高，而且色泽维持持久性和耐环境服役性能好。

Description

一种结构色碳纳米管集合体材料及其制备方法
技术领域
本文涉及但不限于一种化工、新材料、染整和环境保护技术领域，尤其涉及但不限于一种具有艳丽色泽的结构色碳纳米管集合体材料及其制备方法。
背景技术
碳纳米管是一种具有特殊结构(径向尺寸为纳米量级，轴向尺寸为微米量级)的一维量子材料，主要由呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管。作为一维纳米材料，碳纳米管以碳原子六角网面为单位构成的准一维结构特点使其杨氏模量高达1.0TPa，拉伸强度超过100GPa，远远超过通常的纤维材料。此外，碳纳米管优异的电学特性，极高的热导率、良好的热稳定性和化学稳定性及高比表面积和低密度等都使其具有多方面的应用潜力。碳纳米管优异的力学性能以及物理性能已经促使研究者致力于将其组装成宏观结构-碳纳米管集合体，包括纤维、阵列、薄膜等。研究显示：由轴向对齐、紧密排列碳纳米管构成的碳纳米管集合体具有更高的比强度和比模量。此外，它们还具有极高的韧性和较大的断裂吸收能量，以及令人满意的电性能和热性能。这些优异的性能使碳纳米管纤维正在成为一个非常具有活力的研究方向，有望使其在增强高性能复合材料、机械和生物传感器、传输线和微电极等方面发挥潜在的应用。然而，碳纳米管，尤其是多壁碳纳米管甚至被认为是超黑材料，因此，碳纳米管集合体材料一直呈现出固有的黑色外观属性。再加上碳纳米管自身sp2杂化所导致的类石墨结构使其表面呈现化学惰性，表面能低，缺乏具有化学活性的基团，因此，常规染料、有色墨水和涂料很难对其染色，导致所开发的碳纳米管集合体制品色调过于单一，极大地限制了碳纳米管在各个领域的应用，更无法满足不断增长的市场和消费者的审美和时尚需求。
发明内容
以下是对本文详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制权利要求的保护范围。
本申请提供了一种具有亮丽色泽、均匀、饱和度高，具有极高化学/紫外光/摩擦稳定性的，且颜色持久稳定的结构色碳纳米管集合体材料及其制备方法。所述结构色碳纳米管集合体材料的表面为系列具有多层级折射率差异的高保形、高键合的超薄单一/复合无序膜材料，将膜材料的厚度控制在光学尺度范围之内或相近，本申请提供的结构色碳纳米管集合体由于其周期性结构对光线的干涉、衍射、反射等物理光学作用而呈现出亮丽的色泽。
本申请提供了一种结构色材料(即结构色碳纳米管集合体材料)，包括碳纳米管，所述碳纳米管表面覆有膜结构，所述膜结构为单一薄膜或复合薄膜；
所述单一薄膜为一层基膜组成；所述复合薄膜为两层以上的基膜组成；
所述膜结构与所述碳纳米管被设置为由外至内折射率由大到小，或，所述复合薄膜中的全部或部分基膜被设置为由外至内折射率由大到小。
在本申请提供的一种实施方式中，所述复合薄膜中相邻的所述基膜的材质不同。
在本申请提供的一种实施方式中，所述复合薄膜中与碳纳米管相邻的薄膜的折射率大于碳纳米管的折射率。
在本申请提供的一种实施方式中，所述膜结构的厚度为5nm至2000nm；
在本申请提供的一种实施方式中，所述膜结构的厚度为50nm至500nm；
在本申请提供的一种实施方式中，所述基膜的厚度为5nm至1000nm；
在本申请提供的一种实施方式中，所述基膜的厚度为50nm至500nm；
在本申请提供的一种实施方式中，所述碳纳米管的直径为2nm至100000nm。
在本申请提供的一种实施方式中，所述碳纳米管包括碳纳米管集合体材料；
在本申请提供的一种实施方式中，所述的碳纳米管集合体材料选自一维碳纳米管纤维、二维碳纳米管薄膜、三维碳纳米管阵列和三维碳纳米管泡沫中的任意一种或更多种。
在本申请提供的一种实施方式中，所述碳纳米管集合体材料可以为与聚乙烯醇PVA、聚氨酯等材料复合的碳纳米管集合体复合材料；
在本申请提供的一种实施方式中，一维碳纳米管纤维的长径比可以大于25:1。
在本申请提供的一种实施方式中，所述的碳纳米管集合体可以是规则形状的碳纳米管集合体，也可以是不规则形状的碳纳米管集合体，也可以是多孔状碳纳米管集合体。
在本申请提供的一种实施方式中，所述基膜的材质选自：聚酰亚胺、聚脲和聚氨酯中的任一种或更多种；
在本申请提供的一种实施方式中，所述基膜的材质还可以选自IIA族元素、IIIA族元素、除了碳以外的IVA族元素、IB族元素、IIB族元素、IIIB族元素、IVB族元素、VB族元素、VIB族元素、第VIII组元素中的任意一种或更多种元素的单质、氮化物、磷化物、砷化物、氧化物、硫化物或碳化物。
在本申请提供的一种实施方式中，所述IIA族元素为Mg，所述IIIA族元素选自Al、Ga和In中的任意一种或更多种，所述除了碳以外的IVA族元素选自Si、Ge和Sn中的任意一种或更多种；所述IB族元素为Cu；所述IIB族元素选自Zn和Cd中的任意一种或两种；所述IIIB族元素选自Y、La和Ce中的任意一种或更多种；所述IVB族元素选自Ti、Zr和Hf中的任意一种或更多种；所述VB族元素选自V和Ta中的任意一种或两种；所述VIB族元素选自Mo、W中的任意一种或两种；所述第VIII族元素选自Fe、Co、Ru、Ir和Pt中的任意一种或更多种。
又一方面，本申请提供了上述的结构色材料的制备方法，其中，所述结构色材料的制备方法包括如下步骤：在经过表面活化处理后的所述碳纳米管表面利用原子层沉积(Atomic Layer Deposition,ALD)、分子层沉积(Molecular Layer Deposition,MLD)、多光子电离(Multiphoton Ionization,MPI)、化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition,CVD)、真空溅镀(Vacuum Splattering)、磁控溅射(Magnetron Sputtering)中的任意一种或更多种制备单一薄膜或复合薄膜。
在本申请提供的一种实施方式中，所述表面活化处理包括等离子体表面活化或电晕处理所述碳纳米管中的任意一种或更多种。
在本申请提供的一种实施方式中，在所述碳纳米管经过表面活化处理前，还去除了所述碳纳米管表面的杂质。
在本申请提供的一种实施方式中，去除所述碳纳米管表面杂质的方法包括：先利用酸性溶液清洗所述碳纳米管，再利用有机溶剂清洗所述碳纳米管，最后利用水清洗所述碳纳米管，烘干后即完成除杂操作。
本申请的有益效果：
(1)本申请有效解决了碳纳米管纤维不能着色的难题，颜色随着膜结构折射率的差异和膜结构的厚度的改变而改变，而且颜色色泽亮丽，饱和度高，色彩均匀，色系丰富，可制备出蓝色、绿色、紫色、黄色等多谱系色彩，且颜色连续均一，饱和度高，光学性能优异。
(2)本申请所制备的结构色碳纳米管集合体实现其艳丽色彩同时，并不影响其原有性能，包括力学性能、电学性能等。
(3)本申请所制备的结构色碳纳米管集合体是利用仿生学原理，不仅没有任何化学染料的参与，也没有其他任何有害物质的参与，对环境无污染，且绿色环保。
(4)本申请所制备的结构色碳纳米管集合体，不仅可应用于碳纳米管集合体材料，也可用于2D和3D碳纳米管材料，具有较高的普适性。
(5)本申请所制备的结构色碳纳米管集合体不仅可以生态着色，还可极大改善碳纳米管集合体的阻燃性能和耐氧化性能。而且表面包覆的膜材料与碳纳米管集合体材料之间结合力较强，摩擦牢度高，颜色持久稳定。
(6)本申请工艺技术简单易操作，成本低廉、低碳环保，对环境无污染，且重现性好，具有很好的应用前景。
本申请的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请而了解。本申请的其他优点可通过在说明书中所描述的方案来发明实现和获得。
附图说明
附图用来提供对本申请技术方案的理解，并且构成说明书的一部分，与本申请的实施例一起用于解释本申请的技术方案，并不构成对本申请技术方案的限制。
图1中，(a)为实施例1中使用的经过表面活化处理的碳纳米管扫描电子显微镜照片图，(b)为实施例2中制得的结构色碳纳米管集合体的扫描电子显微镜照片图，从图1中可以看出纯碳纳米管集合体类似于纳米纤维毡，而实施例1至9制得的结构色碳纳米管集合体类似于致密的膜材料。
图2为实施例2中制得的结构色碳纳米管集合体的数码照片(上侧)及其光学显微镜照片(下侧)。其中，CNTF-0表示纯碳纳米管(膜厚为0)，CNTF-500表示以实施例2的方法在碳纳米管表面制得的薄膜厚度约为50nm，CNTF-1000表示以实施例2的方法在碳纳米管表面制得的薄膜厚度约为100nm，CNTF-1500表示以实施例2的方法在碳纳米管表面制得的薄膜厚度约为150nm，CNTF-2000表示以实施例2的方法在碳纳米管表面制得的薄膜厚度约为200nm，CNTF-2500表示以实施例2的方法在碳纳米管表面制得的薄膜厚度约为250nm。
图3为实施例2中的CNTF-2000的加速水洗前后反射光谱图。根据AATCC61-2009标准对制备的结构色碳纳米管进行加速洗涤耐久性试验，所使用的设备为500mL的不锈钢杠杆锁罐的标准耐洗色牢度机(型号SW-12A，常州大华电子仪器有限公司，中国)。具体操作流程是：将结构色碳纳米管置于装有150mL的水溶液中洗涤。其中：WOB清洁剂含量为0.15w/w％，50个不锈钢球，49℃水浴，转速40±2rpm。
从图3中可以看出使用实施例2制得的结构色碳纳米管集合体的颜色色牢度高。符合AATCC61-2009标准中最高等级要求。
图4为实施例6中的基于一种结构色碳纳米管集合体的强紫外老化前后的反射光谱图。其中，紫外光强为4260W/m2，是地面紫外光照强度的4000倍左右，照射温度200℃以上。
从图4可以看出，经过高温紫外光强烈照射后，基于本申请技术方案制得的结构色碳纳米管集合体基本不褪色，色牢度高；而染色等方法对碳纳米管等材料进行染色后，极易褪色，色牢度明显差于本申请提供的技术方案。
图5为实施例3中的基于一种结构色碳纳米管集合体的阻燃效果光学照片(正视图)。
图6为实施例3中的基于一种结构色碳纳米管集合体的阻燃效果光学照片(俯视图)。从图6中可以看出，实施例3制得的结构色碳纳米管在600℃至800℃温度下遇火稳定8小时以上；
图7为碳纳米管的折射率与波长的曲线图。
图8为实施例1制得的表面未沉积(左)或沉积有TiN薄膜的结构色碳纳米管集合体(右)的光学照片。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下文对本申请的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
将碳纳米管集合体材料置于容器中进行酸性脱脂以及溶剂脱脂，接着以去离子水清洗，重复上述过程3遍，然后于105℃下真空干燥4h，便可得到前处理的碳纳米管集合体材料。
然后将前处理后的碳纳米管集合体材料于氧气等离子体中处理15分钟，得到表面处理后的碳纳米管集合体。
将表面处理后的碳纳米管集合体置于反应装置中，利用ALD或MLD或MPI或CVD化学键合高保形的致密膜材料，单层薄膜结构色碳纳米管集合体表面的膜材料可以为：AlN、ZnS、CdS、GaAs、AlAs、AlP、InP、GaP、InAs、GaN、SiNx、TiN、WC、Ta3N5、Al2O3、SnO2、V2O5、VO2、TiO2、ZrO2、HfO2、Ta2O5、Y2O3、MgO、CeO2、Fe2O3、Fe3O4、SiO2、La2O3、In2O3、ZnO、Pt、Ir、Ru、Cu、Si、Ge、Mo、Co、聚酰亚胺、聚脲、聚氨酯中的一种。双层薄膜结构色碳纳米管集合体表面的膜材料可以为：AlN、ZnS、CdS、GaAs、AlAs、AlP、InP、GaP、InAs、GaN、SiNx、TiN、WC、Ta3N5、Al2O3、SnO2、V2O5、VO2、TiO2、ZrO2、HfO2、Ta2O5、Y2O3、MgO、CeO2、Fe2O3、Fe3O4、SiO2、La2O3、In2O3、ZnO、Pt、Ir、Ru、Cu、Si、Ge、Mo、Co、聚酰亚胺、聚脲、聚氨酯中的任意两种或两种以上的组合，但需满足外层薄膜材料的折射率大于中间层薄膜材料的折射率，中间层薄膜材料的折射率大于碳纳米管集合体材料的折射率。
多层薄膜结构色碳纳米管集合体表面的膜材料可以为：AlN、ZnS、CdS、GaAs、AlAs、AlP、InP、GaP、InAs、GaN、SiNx、TiN、WC、Ta3N5、Al2O3、SnO2、V2O5、VO2、TiO2、ZrO2、HfO2、Ta2O5、Y2O3、MgO、CeO2、Fe2O3、Fe3O4、SiO2、La2O3、In2O3、ZnO、Pt、Ir、Ru、Cu、Si、Ge、Mo、Co、聚酰亚胺、聚脲、聚氨酯中的任意两种及两种以上的组合，但需满足从外到内薄膜材料的折射率依次减少，且紧挨碳纳米管集合体的膜材料的折射率大于碳纳米管集合体材料的折射率，或者上述物质中任意两种的组合，但需满足是由低折射率的材料、高折射率的材料由内向外通过交替层层叠加形成的周期性(周期为2个至10个周期)排布的微结构。其中，低折射率的材料的折射率大于碳纳米管集合体材料的折射率。
本申请实施例中，ALD在经过表面活化处理后的所述碳纳米管表面利用原子层沉积(Atomic Layer Deposition,ALD)、分子层沉积(Molecular Layer Deposition,MLD)、多光子电离(Multiphoton Ionization,MPI)、化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition,CVD)、真空溅镀(Vacuum Splattering)、磁控溅射(Magnetron Sputtering)中的任意一种或更多种制备特定厚度的单一薄膜或复合薄膜；操作步骤可以使用本领域内的常规操作步骤。
实施例1
将碳纳米管集合体(直径60μm至80μm，断裂伸长率15％至25％，XFNano生产，产品No.XFZ08-1)材料置于装有乙醇和丙酮复合溶液(v/v＝4:6)的容器中超声10分钟进行溶剂脱脂，接着以去离子水清洗，重复上述过程3遍，然后于105℃下真空干燥4h，得到前处理的碳纳米管集合体材料。然后将前处理后的碳纳米管集合体材料于氧气等离子体(功率为120W)中处理15分钟，得到表面处理后的碳纳米管集合体。
将表面处理后的碳纳米管集合体置于反应装置中，利用原子层沉积(AtomicLayer Deposition,ALD)在其表面化学键合高保形TiN致密膜材料，通过调控薄膜的厚度为0至500nm，实现了碳纳米管集合体材料由黑色向深蓝色的转变，如附图8所示。
实施例2
本实施例中表面处理后的碳纳米管集合体的制备方法与实施例1相同。
将表面处理后的碳纳米管集合体置于反应装置中，利用原子层沉积(AtomicLayer Deposition,ALD)在其表面化学键合高保形TiO2致密膜材料，在表面处理后的碳纳米管集合体表面制备薄膜的厚度为0、50nm、100nm、150nm、200nm和250nm、制备的碳纳米管集合体材料的颜色由黑色向浅蓝色、金黄色、深蓝色、紫红色以及深绿色转变，如附图2所示。
实施例3
本实施例中表面处理后的碳纳米管集合体的制备方法与实施例1相同。
将表面处理后的碳纳米管集合体置于反应装置中，利用原子层沉积(AtomicLayer Deposition,ALD)在其表面化学键合高保形Pt致密膜材料，通过调控薄膜的厚度为0至500nm，实现了碳纳米管集合体材料由黑色向粉红色的转变。
实施例4
本实施例中表面处理后的碳纳米管集合体的制备方法与实施例1相同。
将表面处理后的碳纳米管集合体置于反应装置中，利用分子层沉积(MolecularLayer Deposition,MLD)在其表面化学键合高保形聚酰亚胺致密膜材料，通过调控薄膜的厚度为0至1000nm，实现了碳纳米管集合体材料由黑色向浅黄色的转变。
实施例5
将碳纳米管薄膜(薄膜厚度50μm至60μm，壁数3至7，直径3nm至10nm，纯度＞98％，密度≤0.3g/cm3，TIMENano生产，产品No.TNWAD 2)材料置于装有乙醇和丙酮复合溶液(v/v＝4:6)的容器中超声10分钟进行溶剂脱脂，接着以去离子水清洗，重复上述过程3遍，然后于105℃下真空干燥4h，便可得到前处理的碳纳米管集合体薄膜材料。然后将前处理后的碳纳米管集合体薄膜材料于氧气等离子体(功率为120W)中处理15分钟，得到表面处理后的碳纳米管集合体薄膜。将表面处理后的碳纳米管薄膜置于反应装置中，利用分子层沉积(Molecular Layer Deposition,MLD)在其表面化学键合高保形聚酰亚胺致密膜材料，通过调控薄膜的厚度为0至1000nm，实现了碳纳米管薄膜材料由黑色向黄色的转变。
实施例6
将碳纳米管阵列(内径5nm至8nm，外径7nm至10nm，高度1mm至1.5mm，间隙距离200nm至300nm，生长密度1010/m2至1011/m2，北京德科岛金科技有限公司生产，产品No.CNT705)材料置于装有乙醇和丙酮复合溶液(v/v＝4:6)的容器中浸泡10分钟进行溶剂脱脂，接着以去离子水清洗，重复上述过程3遍，然后于105℃下真空干燥4h，便可得到前处理的碳纳米管阵列材料。然后将前处理后的碳纳米管阵列材料于氧气等离子体(功率为120W)中处理15分钟，得到表面处理后的碳纳米管阵列。将表面处理后的碳纳米管薄膜置于反应装置中，利用原子层沉积(Atomic Layer Deposition,ALD)在其表面化学键合高保形Al2O3致密膜材料，通过调控薄膜的厚度为0至250nm，实现了碳纳米管阵列材料由黑色向黄色、蓝色、橙色的转变。
实施例7
将碳纳米管泡沫(碳管内径10nm至20nm，碳管外径30nm至50nm，孔隙率99％，常规密度10mg/cm3，XFNANO，产品No.XFCN01，CAS：7440-44-0)材料置于装有乙醇和丙酮复合溶液(v/v＝4:6)的容器中浸泡10分钟进行溶剂脱脂，接着以去离子水清洗，重复上述过程3遍，然后于105℃下真空干燥4h，得到前处理的碳纳米管泡沫材料。然后将前处理后的碳纳米管泡沫材料于氧气等离子体(功率为120W)中处理15分钟，得到表面处理后的碳纳米管泡沫。将表面处理后的碳纳米管薄膜置于反应装置中，利用原子层沉积(Atomic LayerDeposition,ALD)在其表面化学键合高保形ZnO致密膜材料，通过调控薄膜的厚度为0至500nm，成功实现碳纳米管泡沫材料由黑色向金黄色、天蓝色、紫红色的转变。
虽然本申请所揭露的实施方式如上，但所述的内容仅为便于理解本申请而采用的实施方式，并非用以限定本申请。任何本申请所属领域内的技术人员，在不脱离本申请所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式及细节上进行任何的修改与变化，但本申请的保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。

Claims (13)

1.一种结构色材料，其特征在于，所述结构色材料包括碳纳米管，所述碳纳米管表面覆有膜结构，所述膜结构为单一薄膜或复合薄膜；
所述单一薄膜为一层基膜组成；所述复合薄膜为两层以上的基膜组成；
所述膜结构与所述碳纳米管被设置为由外至内折射率由大到小，或，所述复合薄膜中的全部基膜被设置为由外至内折射率由大到小；
所述基膜的材质选自：聚酰亚胺、聚脲和聚氨酯中的任一种或更多种，和IIA族元素、IIIA族元素、除了碳以外的IVA族元素、IB族元素、IIB族元素、IIIB族元素、IVB族元素、VB族元素、VIB族元素、第VIII组元素中的任意一种或更多种元素的单质、氮化物、磷化物、砷化物、氧化物、硫化物或碳化物。
2.根据权利要求1所述的结构色材料，其中，所述膜结构的厚度为5nm至2000nm。
3.根据权利要求2所述的结构色材料，其中，所述膜结构的厚度为50nm至500nm。
4.根据权利要求1所述的结构色材料，其中，所述基膜的厚度为5nm至1000nm。
5.根据权利要求4所述的结构色材料，其中，所述基膜的厚度为50nm至500nm。
6.根据权利要求4所述的结构色材料，其中，所述碳纳米管的直径为2nm至100000nm。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的结构色材料，其中，所述碳纳米管包括碳纳米管集合体材料。
8.根据权利要求7所述的结构色材料，其中，所述的碳纳米管集合体材料选自一维碳纳米管纤维、二维碳纳米管薄膜、三维碳纳米管阵列和三维碳纳米管泡沫中的任意一种或更多种。
9.根据权利要求1所述的结构色材料，其中，所述IIA族元素为Mg，所述IIIA族元素选自Al、Ga和In中的任意一种或更多种，所述除了碳以外的IVA族元素选自Si、Ge和Sn中的任意一种或更多种；所述IB族元素为Cu；所述IIB族元素选自Zn和Cd中的任意一种或两种；所述IIIB族元素选自Y、La和Ce中的任意一种或更多种；所述IVB族元素选自Ti、Zr和Hf中的任意一种或更多种；所述VB族元素选自V和Ta中的任意一种或两种；所述VIB族元素选自Mo、W中的任意一种或两种；所述第VIII族元素选自Fe、Co、Ru、Ir和Pt中的任意一种或更多种。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的结构色材料的制备方法，其中，所述结构色材料的制备方法包括如下步骤：在经过表面活化处理后的所述碳纳米管表面利用原子层沉积、分子层沉积、多光子电离、化学气相沉积、真空溅镀和磁控溅射中的任意一种或更多种制备单一薄膜或复合薄膜。
11.根据权利要求10所述的结构色材料的制备方法，其中，所述表面活化处理包括等离子体表面活化或电晕处理所述碳纳米管中的任意一种或更多种。
12.根据权利要求10或11所述的结构色材料的制备方法，其中，在所述碳纳米管经过表面活化处理前，还去除了所述碳纳米管表面的杂质。
13.根据权利要求12所述的结构色材料的制备方法，其中，去除所述碳纳米管表面杂质的方法包括：先利用酸性溶液清洗所述碳纳米管，再利用有机溶剂清洗所述碳纳米管，最后利用水清洗所述碳纳米管，烘干后即完成除杂操作。
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