CN114045462A - 一种涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种涂层,涂层设置在基体的外表面,涂层包括沿a方向依次布置的过渡单元、中间单元和功能单元,所述的a方向为基体指向外部的方向,所述的过渡单元用于提高涂层和基体之间的结合力,所述的中间单元用于降低涂层内应力,所述的功能单元用于使得涂层具备预设的功能;所述的中间单元包括第一中间膜层和第二中间膜层,功能单元包括第一功能膜层,第一中间膜层和第二中间膜层沿a方向呈交错叠码状布置,第一中间膜层包括Si膜层、B膜层、C膜层中的一者或几者;第二中间膜层为中间耐磨膜层,第一功能膜层为耐磨功能膜层,中间单元和过渡单元相接触的部位为第一中间膜层,中间单元和功能单元相接触的部位为第二中间膜层。本发明提供的上述涂层,可以显著降低工件工作时的摩擦阻力,涂层具有高的硬度和厚度,可以大幅延长工件的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及镀膜领域,具体涉及一种涂层及其制备方法。
背景技术
随着国六标准的实施,对汽车发动机的核心部件要求越来越高,汽车活塞环是关键的核心部件之一,通过表面涂层可以提高活塞环的使用寿命,涂层后要求活塞环表面硬度提高、摩擦系数降低、耐300度以上的高温。传统技术是在其表面电镀硬Cr、真空镀CrN或真空镀2~3μm厚的DLC涂层,这三种技术均存在不同程度的缺陷,具体分析如下:电镀硬Cr硬度偏低、表面粗糙度高、摩擦系数高、不环保。真空镀CrN摩擦系数高,耐磨性能较差。真空镀2~3μm厚的DLC涂层膜层太薄,耐磨性能较差。
因此有必要针对上述问题进行解决。
发明内容
本发明的目的是提供一种涂层及其制备方法,其可以用于解决上述技术问题。
本发明采取的技术方案具体如下:
一种涂层,其特征在于,涂层设置在基体的外表面,涂层包括沿a方向依次布置的过渡单元、中间单元和功能单元,所述的a方向为基体指向外部的方向,所述的过渡单元用于提高涂层和基体之间的结合力,所述的中间单元用于降低涂层内应力,所述的功能单元用于使得涂层具备预设的功能;所述的中间单元包括第一中间膜层和第二中间膜层,功能单元包括第一功能膜层,第一中间膜层和第二中间膜层沿a方向呈交错叠码状布置,第一中间膜层包括Si膜层、B膜层、C膜层中的一者或几者;第二中间膜层为中间耐磨膜层,第一功能膜层为耐磨功能膜层,中间单元和过渡单元相接触的部位为第一中间膜层,中间单元和功能单元相接触的部位为第二中间膜层。
详细的方案为:涂层的厚度为4~33um。
过渡单元包括沿a方向依次布置的第一、二、三过渡膜层,第一过渡膜层包括Ni膜层、NiCr膜层、Cr膜层、CrTi膜层中的一者或几者,第二过渡膜层包括TiSi膜层、Ti膜层、TiAl膜层、W膜层中的一者或几者;第三过渡膜层为过渡耐磨膜层。
Si膜层的元素组成为:Si:99~99.5%、N:0.25~0.5%、O:0.25~0.5%;
B膜层的元素组成为:B:99~99.5%、N:0.25~0.5%、O:0.25~0.5%;
C膜层的元素组成为:C:99~99.5%、N:0.25~0.5%、O:0.25~0.5%。
中间耐磨膜层的元素组成为:C:99.5~99.9%、N:0.05~0.25%、O:0.05~0.25%。
耐磨功能膜层的元素组成为:C:99.5~99.9%、N:0.05~0.25%、O:0.05~0.25%。
单个第一中间膜层的厚度为0.01~0.03μm,单个第二中间膜层的厚度为0.05~0.3μm,中间单元的厚度为0.6~20μm,第一功能膜层的厚度为3~10μm。
Ni膜层的元素组成为:Ni:95~98%、N:1~2.5%、O:1~2.5%;
NiCr膜层:Ni:70~80%、Cr:18~28%、N:0~1%、O:0~1%;
Cr膜层:Cr:95~98%、N:1~2.5%、O:1~2.5%;
CrTi膜层:Cr:48~49%、Ti:48~49%、N:0~2%、O:0%~2%。
TiSi膜层的元素组成为:Ti:79~79.5%、Si:19~19.5%、N:0.5~1%、O:0.5~1%;
Ti膜层的元素组成为:Ti:98~99%、N:0.5~1%、O:0.5~1%;
TiAl膜层的元素组成为:Ti:49~49.5%、Al:49~49.5%、N:0.5~1%、O:0.5~1%;
W膜层的元素组成为:W:98~99%、N:0.5~1%、O:0.5~1%。
过渡耐磨膜层的元素组成为:C:99~99.5%、N:0.25~0.5%、O:0.25~0.5%。
第一过渡膜层的厚度为0.1~1μm;第二过渡膜层的厚度为0.2~1.2μm;第三过渡膜层的厚度为0.1~0.8μm。
第一功能膜层的厚度为3~10μm。
所述的基体包括工件,所述工件包括活塞环。
第一中间膜层和第二中间膜层的个数相同,第一中间膜层的个数为10~60。
第一过渡膜层、第二过渡膜层、第一中间膜层采用磁控溅射镀膜的方法获取得到,第三过渡膜层、第二中间膜层、第一功能膜层采用纯离子镀膜的方法获取得到。
本发明还提供了一种制备涂层的方法,包括在镀膜系统上执行如下操作:
镀膜系统包括真空腔体和与真空腔体相连接的磁控溅射镀膜装置、纯离子镀膜装置,以及其他完成磁控溅射镀膜和纯离子镀膜所需的部件和装置。
S1:将工件固定在夹具上,进炉后打开泵组开始抽气,开启真空腔室加热器,同时开启磁过滤器的过滤电源和挡板;
S2:将真空腔室加热至120~280℃,当气压低于1×10-2Pa时,关闭磁过滤器的挡板使PIC镀膜C等离子体光束无法进入真空腔室,开启PIC弧电源,设置弧电流70~150A,过滤电流10~20A,阳极电流10~20A,开始纯离子镀膜源的预热程序,时间500~3000s;
S3:将真空腔室的温度调整至120~150℃,当本底真空抽至5×10-3 Pa以下,从离子源进气口充入50~200sccmAr,真空度保持在9×10-2~8×10-1 Pa,开启离子源电源和偏压电源,离子源电压800~2200V,离子源电流0.1~1.5A,工件偏压500~1500V,工件偏流0.2~1.5A,离子清洗与活化时间0.5~2.5h;
S4:选择Ni/NiCr/Cr/CrTi溅射靶进行溅射镀膜制备第一过渡膜层,保持腔室温度120~150℃,本底真空抽至2×10-3 Pa以下,从Ni/NiCr/Cr/CrTi对应溅射靶进气口充入1000~4500sccmAr,真空度保持在3×10-1~1.5×100 Pa,开启溅射电源和偏压电源,溅射功率2~10KW,工件偏压100~500V,工件偏流0.2~1.2A,镀膜时间1000~10000s;
S5:关闭第一过渡膜层的溅射镀膜电源,选择TiSi/Ti/TiAl/W溅射靶进行溅射镀膜制备第二过渡膜层,保持腔室温度120~150℃,真空抽至5×10-4 Pa以下,从TiSi/Ti/TiAl/W对应溅射靶进气口充入1000~4500sccmAr,真空度保持在3×10-1~1.5×100Pa,开启溅射电源和偏压电源,溅射功率2~8KW,工件偏压80~300V,工件偏流0.2~1A,镀膜时间2000~12000s;
S6:选择C靶进行纯离子镀膜制备第三过渡膜层,关闭Ar充气阀及流量计开关,关闭加热器,打开磁过滤器的挡板,当气压低于5×10-4Pa且温度低于100℃时,开启PIC弧电源,设置弧电流40~70A,过滤器电流10~20A,阳极电流10~20A,工件偏压100~2000V,工件偏流0.2~1.2A,C的等离子体光束经过磁过滤器,在扫描器的作用下在工件上均匀沉积,时间1000~8000s;
S7:选择Si/B/C溅射靶进行溅射镀膜制备第一中间膜层;选择C靶进行纯离子镀膜制备第二中间膜层;交替执行制备第一中间膜层和第二中间膜层的操作;
制备第一中间膜层的操作为:
关闭PIC弧电源和偏压电源,当温度处于80~140℃、气压低于2×10-4Pa时,从Si/B/C对应溅射源进气口充入800~2700sccmAr,真空度保持在2×10-1~8×10-1 Pa,开启溅射电源和偏压电源,溅射功率1~3KW,其中Si靶和B靶使用射频电源,C靶使用中频电源或直流脉冲电源,工件偏压80~300V,工件偏流0.2~1A,镀膜时间200~600s;
制备第二中间膜层的操作为:
关闭溅射电源和偏压电源,关闭Ar气充气,当气压低至8×10-4Pa时开启弧电源和偏压电源,设置弧电流90~150A,过滤器电流10~20A,阳极电流10~20A,工件偏压1000~3000V和300~2000V交替实施,每1~20s交替一次,工件偏流0.2~1.5A,时间400~2400s;
S8:最后一层的第二中间膜层制备操作结束后,选择C靶进行纯离子镀膜制备第一功能膜层,设置弧电流150~200A,过滤器电流15~20A,阳极电流15~20A,工件偏压1000~2000V/300~1000V交替实施,每3~20s交替一次,工件偏流0.6~1.8A,时间7500~25000s。
本发明提供的上述涂层,可以显著降低工件工作时的摩擦阻力,涂层具有高的硬度和厚度,可以大幅延长工件的使用寿命。
附图说明
图1本发明的结构示意图;
10-过渡单元、11-第一过渡膜层、12-第二过渡膜层、13-第三过渡膜层、20-中间单元、21-第一中间膜层、22-第二中间膜层、30-功能单元、31-第一功能膜层、40-基体。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白,以下结合实施例对本发明进行具体明。应当理解,以下文字仅仅用以描述本发明的一种或几种具体的实施方式,并不对本发明具体请求的保护范围进行严格限定。如在本文中所使用,术语“平行”和“垂直”不限于其严格的几何定义,而是包括对于机加工或人类误差合理和不一致性的容限。
如图1所示,一种涂层,涂层设置在基体40的外表面,涂层包括沿a方向依次布置的过渡单元10、中间单元20和功能单元30,所述的a方向为基体40指向外部的方向,所述的过渡单元10用于提高涂层和基体40之间的结合力,所述的中间单元20用于降低涂层内应力,所述的功能单元30用于使得涂层具备预设的功能;所述的中间单元20包括第一中间膜层21和第二中间膜层22,功能单元30包括第一功能膜层31,第一中间膜层21和第二中间膜层22沿a方向呈交错叠码状布置,第一中间膜层21包括Si膜层、B膜层、C膜层中的一者或几者;第二中间膜层22为中间耐磨膜层,第一功能膜层31为耐磨功能膜层,中间单元20和过渡单元10相接触的部位为第一中间膜层21,中间单元20和功能单元30相接触的部位为第二中间膜层22。
详细的方案为:涂层的厚度为4~33um。过渡单元10包括沿a方向依次布置的第一、二、三过渡膜层,第一过渡膜层包括Ni膜层、NiCr膜层、Cr膜层、CrTi膜层中的一者或几者,第二过渡膜层包括TiSi膜层、Ti膜层、TiAl膜层、W膜层中的一者或几者;第三过渡膜层13为过渡耐磨膜层。Si膜层的元素组成为(以下占比均为原子百分比at.%):Si:99~99.5%、N:0.25~0.5%、O:0.25~0.5%;B膜层的元素组成为:B:99~99.5%、N:0.25~0.5%、O:0.25~0.5%;C膜层的元素组成为:C:99~99.5%、N:0.25~0.5%、O:0.25~0.5%。中间耐磨膜层的元素组成为:C:99.5~99.9%、N:0.05~0.25%、O:0.05~0.25%。耐磨功能膜层的元素组成为:C:99.5~99.9%、N:0.05~0.25%、O:0.05~0.25%。单个第一中间膜层21的厚度为0.01~0.03μm,单个第二中间膜层22的厚度为0.05~0.3μm,中间单元20的厚度为0.6~20μm,第一功能膜层31的厚度为3~10μm。
Ni膜层的元素组成为:Ni:95~98%、N:1~2.5%、O:1~2.5%;NiCr膜层:Ni:70~80%、Cr:18~28%、N:0~1%、O:0~1%;Cr膜层:Cr:95~98%、N:1~2.5%、O:1~2.5%;CrTi膜层:Cr:48~49%、Ti:48~49%、N:0~2%、O:0%~2%。TiSi膜层的元素组成为:Ti:79~79.5%、Si:19~19.5%、N:0.5~1%、O:0.5~1%;Ti膜层的元素组成为:Ti:98~99%、N:0.5~1%、O:0.5~1%;TiAl膜层的元素组成为:Ti:49~49.5%、Al:49~49.5%、N:0.5~1%、O:0.5~1%;W膜层的元素组成为:W:98~99%、N:0.5~1%、O:0.5~1%。过渡耐磨膜层的元素组成为:C:99~99.5%、N:0.25~0.5%、O:0.25~0.5%。
第一过渡膜层11的厚度为0.1~1μm;第二过渡膜层12的厚度为0.2~1.2μm;第三过渡膜层的厚度为0.1~0.8μm。第一功能膜层31的厚度为3~10μm。
所述的基体40包括工件,所述工件包括活塞环。第一中间膜层21和第二中间膜层22的个数相同,第一中间膜层21的个数为10~60。
制备厚膜的前提条件是结合力达标,第一过渡膜层11的制备尤为重要,第一过渡膜层采用磁控溅射镀膜的方法获取得到,对于不同材质的产品选择不同的第一过渡膜层,一般第一过渡膜层与工件表面的元素含量越接近越有助于结合力的提高。
第二过渡膜层采用磁控溅射镀膜的方法获取得到,第二过渡膜层12也是助于提高膜层的结合力,同时,通过选择耐高温的元素过渡还可以一定程度上提高涂层的热稳定性和抗氧化性能。
第三过渡膜层13采用纯离子镀膜(PIC)的方法获取得到,PIC制备时弧电流较低,镀膜时间较短,制备的膜层较薄且较为细腻,在第二过渡膜层12和中间单元20起到良好的过渡作用,有助于结合力的提升。
第一中间膜层21采用磁控溅射镀膜的方法获取得到,第一中间膜层21有助于降低涂层的内应力,在涂层使用过程中增加变形量,降低崩膜的风险。
第二中间膜层22采用纯离子镀膜的方法获取得到,第二中间膜层22为高硬度的膜层,约HV2000,与第一中间膜层21形成交替结构,当外部的功能单元30被磨损完后,第二中间膜层22也可以起到很好的保护效果,总体上有助于提高涂层的使用寿命。
第一功能膜层31采用纯离子镀膜的方法获取得到,第一功能膜层31通常厚度为3~10μm,硬度较高,可以达到HV2200以上,高硬度、超厚、高结合力使膜层具有优异的耐磨性能。
本发明还提供了一种制备涂层的方法,包括在镀膜系统上执行如下操作:
S1:产品装夹、抽气与加热;具体的:将产品固定在夹具上,进炉后打开泵组开始抽气,待分子泵达到满速后开启真空腔室加热器,同时开启磁过滤器的过滤电源和过滤挡板。
产品需要固定在专有夹具上,在膜层性能达标的前提下做到最大装炉量。真空腔室加热器主要是对腔室内壁、衬板、转架、工件上附着的水蒸气和其他杂气分子进行脱附。磁过滤器(包括磁过滤弯管)内平时会附着大量的碳灰,碳灰很容易吸附气体分子,过滤电源产生的热量可以对磁过滤弯管内壁及波纹管衬套进行烘烤除气,由于磁过滤器和真空腔室之间安装有挡板,开启挡板可以有助于气体分子的顺利排出。真空腔室加热120~280℃,过滤电流10~20A,烘烤时间1~2h。
S2:纯离子镀膜(PIC)的预热;具体的操作为:保持加热至120~280℃,当气压低于1×10-2Pa时,关闭磁过滤弯管的挡板使PIC镀膜C等离子体光束不进入腔室造成产品的污染。开启PIC弧电源,设置弧电流70~150A,过滤电流10~20A,阳极电流10~20A,开始纯离子镀膜(PIC)的预热程序,时间500~3000s。
由于C靶在空气中极容易吸附空气中的水分子和其他气体分子,而这些气体分子在镀膜过程中放气造成Ta-C膜层的纯度受到影响,对膜层的硬度和耐磨性能影响很大。PIC预热时靶材表面温度瞬间升高至几千度,利用PIC预热程序可以将靶材的杂气去除,另外,靶材等离子体光束本身带有能量,可以对过滤弯管内壁进行加热,在过滤电源和阳极电源的辅助加热下将过滤弯管的杂气分子烘烤脱附,气体分子从过滤挡板的狭缝中进入真空腔室内,被真空泵组抽走。
S3:高能离子束对工件的离子清洗和表面活化;具体的操作为:将真空腔室的加热温度范围调整至120~150℃,当本底真空抽至5×10-3 Pa以下,从离子源进气口充入50~200sccmAr,真空度保持在9×10-2 ~8×10-1 Pa,开启离子源电源和偏压电源,离子源电压800~2200V,离子源电流0.1~1.5A,工件偏压500~1500V,工件偏流0.2~1.5A,离子清洗与活化时间0.5~2.5h。
高能离子束可以去除产品表面微观的氧化层和污染物,从而获得超洁净的产品表面。阳极层离子源去除微观污渍的原理如下:通过在阳极层离子源的正负极板之间施加电压,Ar气通过阳极层离子源的狭缝时被电离产生辉光放电,Ar的等离子体从离子源的狭缝中射出,在工件负偏压的作用下,Ar等离子体中带正电的离子轰击工件表面,对产品表面进行刻蚀清洗。离子清洗结束后继续一段时间可以活化产品表面,对于沉积超厚膜层十分关键。
S4:磁控溅射镀膜制备Ni/NiCr/Cr/CrTi膜层,具体的操作为:根据工件的材质和使用环境的不同,选取不同的第一过渡膜层,主要有Ni/NiCr/Cr/CrTi等。具体镀膜参数如下:保持腔室温度120~150℃,本底真空抽至2×10-3 Pa以下,从Ni/NiCr/Cr/CrTi对应溅射靶进气口充入1000~4500sccmAr,真空度保持在3×10-1 ~1.5×100 Pa,开启溅射电源和偏压电源,溅射功率2~10KW,工件偏压100~500V,工件偏流0.2~1.2A,打底层镀膜时间:1000~10000s,膜层厚度0.1~1μm。
第一过渡膜层主要是为了提高膜层与基体材料的结合强度,一般选择与基体材料结合力好的金属。
S5:磁控溅射镀膜制备TiSi/Ti/TiAl/W膜层,具体的操作为:为了进一步提高第一功能膜层和第一过渡膜层之间的结合强度,在第一过渡镀膜之后用磁控溅射法增加第二过渡膜层,主要的材料有TiSi/Ti/TiAl/W。镀膜过程中控制具体参数如下:关闭第一过渡膜层的溅射镀膜电源,保持腔室温度120~150℃,真空抽至5×10-4 Pa以下,从TiSi/Ti/TiAl/W对应溅射源进气口充入1000~4500sccmAr,真空度保持在3×10-1~1.5×100Pa,开启溅射电源和偏压电源,溅射功率2~8KW,工件偏压80~300V,工件偏流0.2~1A,金属过渡层镀膜时间2000~12000s,膜层厚度0.2~1.2μm。
第二过渡膜层的作用是提高第一功能膜层和第一过渡膜层之间的结合强度。
S6:纯离子镀膜制备第三过渡膜层,具体的操作为:关闭Ar充气阀及流量计开关,关闭加热器,打开磁过滤弯管的挡板,当气压低于5×10-4Pa且温度低于100℃时,开启PIC弧电源,设置弧电流40~70A,过滤器电流10~20A,阳极电流10~20A,工件偏压100~2000V,工件偏流0.2~1.2A,C的等离子体光束经过磁过滤弯管,不带电的大颗粒及液滴不会受到过滤磁场的约束,直接撞击到弯管内壁,只有带电粒子可以通过弯管,在扫描器(扫描线圈)的作用下在工件表面均匀沉积,从而开始纯离子镀膜(PIC)制备Ta-C过渡层,时间1000~8000s,膜层厚度0.1~0.8μm。
制备第三过渡膜层时,PIC弧源的小电流制备,颗粒细小,在中间单元和第二过渡膜层之间起到缓冲的效果。
S7:制备中间单元,中间单元由第一中间膜层和第二中间膜层交替叠码组成,第一中间膜层采用磁控溅射镀膜的方法获取得到,第二中间膜层采用纯离子镀膜的方法获取得到。
制取第一中间膜层的具体操作为:关闭PIC弧电源和偏压电源,当温度处于80~140℃、气压低于2×10-4Pa时,从Si/B/C层对应溅射源进气口充入800~2700sccmAr,真空度保持在2×10-1 ~8×10-1 Pa,开启溅射电源和偏压电源,溅射功率:1KW~3KW,其中Si靶和B靶使用射频电源,C靶使用中频电源或直流脉冲电源,使用工件偏压:80~300V,工件偏流:0.2~1A。镀膜时间200~600s,膜层厚度0.01~0.03μm。
制取第二中间膜层的具体操作为:第一中间膜层制取操作结束后,关闭溅射电源和偏压电源,关闭Ar气充气,当气压低至8×10-4Pa时开启弧电源和偏压电源。设置弧电流90~150A,过滤器电流10~20A,阳极电流10~20A,工件偏压(1000~3000V)/(300~2000V)交替,每1~20s交替一次,即1000~3000V工作1~20s后300~2000 V工作1~20s,而后重复进行。工件偏流0.2~1.5A,开始纯离子镀膜(PIC)制备第二中间膜层,时间400~2400s,膜层厚度0.05~0.3μm。
第二中间膜层制备操作结束后再进行第一中间膜层制备操作,如此交替进行,交替次数为10~60次,制备出总厚度为0.6~20μm的中间单元。
第一中间膜层有助于降低膜层的内应力,在涂层使用过程中增加变形量,降低崩膜的风险。第二中间膜层为高硬度的膜层(约HV2000),与第一中间膜层形成交替结构,当外部的功能层被磨损完后,中间单元也可以起到很好的保护效果,总体上有助于提高膜层的使用寿命。
S8:纯离子镀膜制备第一功能膜层,具体的操作为:最后一层第二过渡膜层制备操作结束后,保持状态不变,设置弧电流150~200A,过滤器电流15~20A,阳极电流15~20A,工件偏压(1000~2000V)/(300~1000 V)交替,每3~20s交替一次,工件偏流0.6~1.8A,开始纯离子镀膜(PIC)制备第一功能膜层,时间7500~25000s,膜层厚度3~10μm。
第一功能膜层厚度为3~10μm,硬度较高,可以达到HV2200以上,高硬度、超厚、高结合力使膜层具有优异的耐磨性能。
本发明提供的上述涂层,可以显著降低工件工作时的摩擦阻力,涂层具有高的硬度和厚度,可以大幅延长工件的使用寿命。
实施例1
将活塞环固定在夹具上,进炉后打开泵组开始抽气,待分子泵达到满速后开启真空腔室加热器,同时开启磁过滤器的过滤电源和过滤挡板。
将真空室加热120℃,当气压低于1×10-2Pa时,关闭磁过滤弯管的挡板使PIC镀膜C等离子体光束不进入腔室造成产品的污染。开启PIC弧电源,设置弧电流70A,过滤电流10A,阳极电流10A,开始纯离子镀膜(PIC)的预热程序,时间3000s。
将真空腔室的加热温度范围调整至120℃,当本底真空抽至5×10-3 Pa以下,从离子源进气口充入50sccmAr,真空度保持在9×10-2 Pa,开启离子源电源和偏压电源,离子源电压:2200V,离子源电流:1.5A,工件偏压:1500V,工件偏流:1.5A,离子清洗与活化时间:0.5h。
磁控溅射镀膜制备NiCr膜层,具体操作参数如下:保持腔室温度120℃,本底真空抽至2×10-3 Pa以下,从NiCr对应溅射靶进气口充入4500sccmAr,真空度保持在1.5×100Pa,开启溅射电源和偏压电源,溅射功率5KW,工件偏压300V,工件偏流0.8A,打底层镀膜时间2000s,膜层厚度0.2μm。膜层元素组成为Ni:75%、Cr:24%、N:0.4%、O:0.6%。
磁控溅射镀膜制备W膜层,具体操作参数如下:关闭打底层溅射镀膜电源,保持腔室温度130℃,真空抽至5×10-4 Pa以下,从W对应溅射源进气口充入3000sccmAr,真空度保持在1.0×100Pa,开启溅射电源和偏压电源,溅射功率:8KW,工件偏压:80V,工件偏流:0.2A,金属过渡层镀膜时间:4000s,膜层厚度0.4μm。膜层元素组成为W:98.5%、N:0.6%、O:0.9%。
采用C靶纯离子镀膜制备第三过渡膜层,关闭Ar充气阀及流量计开关,关闭加热器,打开磁过滤弯管的挡板,当气压低于5×10-4Pa且温度低于100℃时,开启PIC弧电源,设置弧电流40A,过滤器电流10A,阳极电流10A,工件偏压200V,工件偏流0.5A,C的等离子体光束经过磁过滤弯管,不带电的大颗粒及液滴不会受到过滤磁场的约束,直接撞击到弯管内壁,只有带电粒子可以通过弯管,在扫描线圈的作用下在工件表面均匀沉积,从而开始纯离子镀膜(PIC)制备Ta-C过渡层,时间5000s,膜层厚度0.3μm。膜层元素组成为C:99%、N:0.4%、O:0.6%。
磁控溅射镀膜制备Si膜层,关闭PIC弧电源和偏压电源,当温度处于100℃、气压低于2×10-4Pa时,从Si溅射源进气口充入800sccmAr,真空度保持在2×10-1 Pa,开启射频溅射电源和偏压电源,溅射功率:1.5KW,工件偏压:80V,工件偏流:0.2A,镀膜时间:400s,膜层厚度0.02μm。膜层元素组成为Si:99.5%、N:0.2%、O:0.3%。
采用C靶纯离子镀膜制备第二中间膜层,关闭溅射电源和偏压电源,关闭Ar气充气,当气压低至8×10-4Pa时开启弧电源和偏压电源。设置弧电流120A,过滤器电流12A,阳极电流13A,工件偏压1200V/320V交替,每15s交替一次,即1200V工作15s后320V工作15s,而后重复进行。工件偏流0.6A,开始纯离子镀膜(PIC)制备第二中间膜层,时间600s,膜层厚度0.08μm。膜层元素组成为C:99.5%、N:0.2%、O:0.3%。
磁控溅射镀膜制备Si膜层和纯离子镀膜制备第二中间膜层交替进行,交替次数为33次,获取得到的中间单元的总厚度为3.3μm。
最后一层第二中间膜层结束后,保持上述状态不变,设置弧电流180A,过滤器电流20A,阳极电流20A,工件偏压2000V/500V交替,每10s交替一次,工件偏流1.28A,采用C靶纯离子镀膜制备第一功能膜层,时间7500s,膜层厚度3μm。膜层元素组成为C:99.7%、N:0.1%、O:0.2%。
实施例2
将活塞环固定在夹具上,进炉后打开泵组开始抽气,待分子泵达到满速后开启真空腔室加热器,同时开启磁过滤器的过滤电源和过滤挡板。
真空室加热150℃,当气压低于1×10-2Pa时,关闭磁过滤弯管的挡板使PIC镀膜C等离子体光束不进入腔室造成产品的污染。开启PIC弧电源,设置弧电流80A,过滤电流12A,阳极电流12A,开始纯离子镀膜(PIC)的预热程序,时间2800s。
将真空腔室的加热温度范围调整至120℃,当本底真空抽至5×10-3Pa以下,从离子源进气口充入100sccmAr,真空度保持在1.2×10-1Pa,开启离子源电源和偏压电源,离子源电压2200V,离子源电流1.5A,工件偏压1500V,工件偏流1.5A,离子清洗与活化时间1h。
磁控溅射镀膜制备Ni膜层,具体操作参数如下:保持腔室温150℃,本底真空抽至2×10-3Pa以下,从Ni对应溅射靶进气口充入4500sccmAr,真空度保持在1.5×100Pa,开启溅射电源和偏压电源,溅射功率10KW,工件偏压180V,工件偏流0.4A,镀膜时间10000s,膜层厚度1μm。膜层元素组成为Ni:97%、N:1%、O:2%。
磁控溅射镀膜制备TiAl膜层,镀膜操作参数如下:关闭打底层溅射镀膜电源,腔室温度120℃,真空抽至5×10-4 Pa以下,从TiAl对应溅射源进气口充入4500sccmAr,真空度保持在1.5×100Pa,开启溅射电源和偏压电源,溅射功率8KW,工件偏压300V,工件偏流1A,镀膜时间10000s,膜层厚度1μm。膜层元素组成为Ti:49%、Al:49.3%、N:0.7%、O:1%。
采用C靶纯离子镀膜制备第三过渡膜层,关闭Ar充气阀及流量计开关,关闭加热器,打开磁过滤弯管的挡板,当气压低于5×10-4Pa且温度低于100℃时,开启PIC弧电源,设置弧电流70A,过滤器电流20A,阳极电流20A,工件偏压2000V,工件偏流1.2A,C的等离子体光束经过磁过滤弯管,不带电的大颗粒及液滴不会受到过滤磁场的约束,直接撞击到弯管内壁,只有带电粒子可以通过弯管,在扫描线圈的作用下在工件表面均匀沉积,从而开始纯离子镀膜(PIC)制备Ta-C过渡层,时间8000s,膜层厚度0.8μm。膜层元素组成为C:99.5%、N:0.2%、O:0.3%。
磁控溅射镀膜制备B膜层,关闭PIC弧电源和偏压电源,当温度处于100℃、气压低于2×10-4Pa时,从B靶对应溅射源进气口充入2700sccmAr,真空度保持在8×10-1Pa,开启射频电源和偏压电源,溅射功率3KW,使用工件偏压300V,工件偏流1A。镀膜时间600s,膜层厚度0.05μm。膜层元素组成为B:99%、N:0.6%、O:0.4%。
采用C靶纯离子镀膜制备第二中间膜层,关闭溅射电源和偏压电源,关闭Ar气充气,当气压低至8×10-4Pa时开启弧电源和偏压电源。设置弧电流150A,过滤器电流20A,阳极电流20A,工件偏压2500V/800V交替,每8s交替一次,即2500V工作8s后800V工作8s,而后重复进行。工件偏流1.2A,开始纯离子镀膜(PIC)制备第二中间膜层,时间2400s,膜层厚度0.25μm。膜层元素组成为C:99.5%、N:0.2%、O:0.3%。
磁控溅射镀膜制备Si膜层和纯离子镀膜制备第二中间膜层交替进行,交替次数为30次,获取得到的中间单元的总厚度为9μm。
采用C靶纯离子镀膜制备第一功能膜层,最后一层第二中间膜层制备操作结束后,保持上述状态不变,设置弧电流200A,过滤器电流20A,阳极电流20A,工件偏压1900V/800V交替,每5s交替一次,工件偏流1.6A,开始纯离子镀膜(PIC)制备第一功能膜层,时间20000s,膜层厚度8μm。膜层元素组成为C:99.6%、N:0.2%、O:0.2%。
实施例3
普通Ta-C工艺制备的产品A。
抽气与加热:将工件装于真空室后,用无尘布擦拭真空室门上的密封橡胶圈,关闭真空室门,开启抽气泵组,将真空室的气压抽至5×10-3Pa以下。加热温度设定在300℃,向真空室充入Ar保护性气体,气压为0~1Pa,加热时间为1~2h。
离子清洗与刻蚀:保持充入Ar,气压0~1Pa,温度将至280℃开启电子枪装置进行弧光放电,保持放电电流120A,同时在工件表面加载负偏压800V,开始离子清洗,时间1.5h;离子清洗结束后关闭电子枪,工件负偏压降至500V,温度将至260℃开启Cr靶,靶电流100A,时间20分钟,开始对工件表面进行刻蚀。
打底层制备:刻蚀完毕保持Cr靶开启状态,温度保持在260℃,将靶电流设置90A,继续充入氩气,保持气压0.5~2Pa,将工件负偏压降至200V,时间40分钟,开始制备Cr打底层,厚度1.0μm;
制备Ta-C膜层:关闭Cr靶和加热器,停止充入氩气,待气压降至0.001Pa以下,温度低于120℃时,开启C靶,工件负偏压维持在200V,设置靶电流115A,此时靶电压20~30V,镀膜时间130分钟,开始制备Ta-C膜层,涂层厚度2.0μm。
实施例4
对实施例1、2、3中制得的产品进行检测分析和比较,具体结果如下表所示:
实施例 5
将活塞环固定在夹具上,进炉后打开泵组开始抽气,待分子泵达到满速后开启真空腔室加热器,同时开启磁过滤器的过滤电源和过滤挡板。
真空室加热180℃,当气压低于1×10-2Pa时,关闭磁过滤弯管的挡板使PIC镀膜C等离子体光束不进入腔室造成产品的污染。开启PIC弧电源,设置弧电流100A,过滤电流16A,阳极电流16A,开始纯离子镀膜(PIC)的预热程序,时间2200s。
将真空腔室的加热温度范围调整至150℃,当本底真空抽至5×10-3Pa以下,从离子源进气口充入150sccmAr,真空度保持在4×10-1Pa,开启离子源电源和偏压电源,离子源电压1200V,离子源电流1.2A,工件偏压1200V,工件偏流1.2,离子清洗与活化时间1h。
磁控溅射镀膜制备NiCr膜层,具体操作参数如下:保持腔室温150℃,本底真空抽至2×10-3Pa以下,从NiCr对应溅射靶进气口充入2500sccmAr,真空度保持在8×10-1Pa,开启溅射电源和偏压电源,溅射功率8KW,工件偏压220V,工件偏流0.5A,镀膜时间10000s,膜层厚度1μm。膜层元素组成为Ni:75%、Cr:24%,N:0.5%、O:0.5%。
磁控溅射镀膜制备TiAl膜层,镀膜操作参数如下:关闭打底层溅射镀膜电源,腔室温度120℃,真空抽至5×10-4 Pa以下,从TiAl对应溅射源进气口充入4500sccmAr,真空度保持在1.5×100Pa,开启溅射电源和偏压电源,溅射功率8KW,工件偏压300V,工件偏流1A,镀膜时间10000s,膜层厚度1μm。膜层元素组成为Ti:49%、Al:49.3%、N:0.7%、O:1%。
采用C靶纯离子镀膜制备第三过渡膜层,关闭Ar充气阀及流量计开关,关闭加热器,打开磁过滤弯管的挡板,当气压低于5×10-4Pa且温度低于100℃时,开启PIC弧电源,设置弧电流70A,过滤器电流20A,阳极电流20A,工件偏压2000V,工件偏流1.2A,C的等离子体光束经过磁过滤弯管,不带电的大颗粒及液滴不会受到过滤磁场的约束,直接撞击到弯管内壁,只有带电粒子可以通过弯管,在扫描线圈的作用下在工件表面均匀沉积,从而开始纯离子镀膜(PIC)制备Ta-C过渡层,时间8000s,膜层厚度0.8μm。膜层元素组成为C:99.5%、N:0.2%、O:0.3%。
磁控溅射镀膜制备B膜层,关闭PIC弧电源和偏压电源,当温度处于100℃、气压低于2×10-4Pa时,从B靶对应溅射源进气口充入2700sccmAr,真空度保持在8×10-1Pa,开启射频电源和偏压电源,溅射功率3KW,使用工件偏压300V,工件偏流1A。镀膜时间600s,膜层厚度0.05μm。膜层元素组成为B:99 %、N:0.6%、O:0.4%。
采用C靶纯离子镀膜制备第二中间膜层,关闭溅射电源和偏压电源,关闭Ar气充气,当气压低至8×10-4Pa时开启弧电源和偏压电源。设置弧电流150A,过滤器电流20A,阳极电流20A,工件偏压2500V/800V交替,每8s交替一次,即2500V工作8s后800V工作8s,而后重复进行。工件偏流1.2A,开始纯离子镀膜(PIC)制备第二中间膜层,时间2400s,膜层厚度0.25μm。膜层元素组成为C:99.5%、N:0.2%、O:0.3%。
磁控溅射镀膜制备Si膜层和纯离子镀膜制备第二中间膜层交替进行,交替次数为60次,获取得到的中间单元的总厚度为18μm。
采用C靶纯离子镀膜制备第一功能膜层,最后一层第二中间膜层制备操作结束后,保持上述状态不变,设置弧电流200A,过滤器电流20A,阳极电流20A,工件偏压1900V/950V交替,每5s交替一次,工件偏流1.6A,开始纯离子镀膜(PIC)制备第一功能膜层,时间15000s,膜层厚度6μm。膜层元素组成为C:99.6%、N:0.2%、O:0.2%。
实施例 6
将活塞环固定在夹具上,进炉后打开泵组开始抽气,待分子泵达到满速后开启真空腔室加热器,同时开启磁过滤器的过滤电源和过滤挡板。
真空室加热200℃,当气压低于1×10-2Pa时,关闭磁过滤弯管的挡板使PIC镀膜C等离子体光束不进入腔室造成产品的污染。开启PIC弧电源,设置弧电流100A,过滤电流16A,阳极电流16A,开始纯离子镀膜(PIC)的预热程序,时间1000s。
将真空腔室的加热温度范围调整至130℃,当本底真空抽至5×10-3Pa以下,从离子源进气口充入200sccmAr,真空度保持在8×10-1Pa,开启离子源电源和偏压电源,离子源电压1500V,离子源电流1.2A,工件偏压1200V,工件偏流1.2A,离子清洗与活化时间1h。
磁控溅射镀膜制备Cr膜层,具体操作参数如下:保持腔室温130℃,本底真空抽至2×10-3Pa以下,从Cr对应溅射靶进气口充入1500sccmAr,真空度保持在5×10-1Pa,开启溅射电源和偏压电源,溅射功率8KW,工件偏压180V,工件偏流0.3A,镀膜时间10000s,膜层厚度1μm。膜层元素组成为Cr:97%、N:1%、O:2%。
磁控溅射镀膜制备TiSi膜层,镀膜操作参数如下:关闭打底层溅射镀膜电源,腔室温度130℃,真空抽至5×10-4 Pa以下,从TiSi对应溅射源进气口充入4500sccmAr,真空度保持在1.5×100Pa,开启溅射电源和偏压电源,溅射功率8KW,工件偏压300V,工件偏流1A,镀膜时间10000s,膜层厚度1μm。膜层元素组成为Ti:79%、Si:19.5%、N:0.7%、O:0.8%。
采用C靶纯离子镀膜制备第三过渡膜层,关闭Ar充气阀及流量计开关,关闭加热器,打开磁过滤弯管的挡板,当气压低于5×10-4Pa且温度低于100℃时,开启PIC弧电源,设置弧电流70A,过滤器电流20A,阳极电流20A,工件偏压2000V,工件偏流1.2A,C的等离子体光束经过磁过滤弯管,不带电的大颗粒及液滴不会受到过滤磁场的约束,直接撞击到弯管内壁,只有带电粒子可以通过弯管,在扫描线圈的作用下在工件表面均匀沉积,从而开始纯离子镀膜(PIC)制备Ta-C过渡层,时间8000s,膜层厚度0.8μm。膜层元素组成为C:99.5%、N:0.2%、O:0.3%。
磁控溅射镀膜制备Si膜层,关闭PIC弧电源和偏压电源,当温度处于100℃、气压低于2×10-4Pa时,从Si靶对应溅射源进气口充入2700sccmAr,真空度保持在8×10-1Pa,开启射频电源和偏压电源,溅射功率3KW,使用工件偏压300V,工件偏流1A。镀膜时间600s,膜层厚度0.05μm。膜层元素组成为Si:99 %、N:0.6%、O:0.4%。
采用C靶纯离子镀膜制备第二中间膜层,关闭溅射电源和偏压电源,关闭Ar气充气,当气压低至8×10-4Pa时开启弧电源和偏压电源。设置弧电流150A,过滤器电流20A,阳极电流20A,工件偏压2500V/800V交替,每8s交替一次,即2500V工作8s后800V工作8s,而后重复进行。工件偏流1.2A,开始纯离子镀膜(PIC)制备第二中间膜层,时间2400s,膜层厚度0.25μm。膜层元素组成为C:99.5%、N:0.2%、O:0.3%。
磁控溅射镀膜制备Si膜层和纯离子镀膜制备第二中间膜层交替进行,交替次数为40次,获取得到的中间单元的总厚度为12μm。
采用C靶纯离子镀膜制备第一功能膜层,最后一层第二中间膜层制备操作结束后,保持上述状态不变,设置弧电流160A,过滤器电流17A,阳极电流17A,工件偏压2000V/900V交替,每15s交替一次,工件偏流1.6A,开始纯离子镀膜(PIC)制备第一功能膜层,时间15000s,膜层厚度6μm。膜层元素组成为C:99.6%、N:0.2%、O:0.2%。
实施例 7
将活塞环固定在夹具上,进炉后打开泵组开始抽气,待分子泵达到满速后开启真空腔室加热器,同时开启磁过滤器的过滤电源和过滤挡板。
真空室加热280℃,当气压低于1×10-2Pa时,关闭磁过滤弯管的挡板使PIC镀膜C等离子体光束不进入腔室造成产品的污染。开启PIC弧电源,设置弧电流150A,过滤电流20A,阳极电流20A,开始纯离子镀膜(PIC)的预热程序,时间500s。
将真空腔室的加热温度范围调整至150℃,当本底真空抽至5×10-3Pa以下,从离子源进气口充入200sccmAr,真空度保持在8×10-1Pa,开启离子源电源和偏压电源,离子源电压800V,离子源电流0.1A,工件偏压500V,工件偏流0.2A,离子清洗与活化时间2.5h。
磁控溅射镀膜制备CrTi膜层,具体操作参数如下:保持腔室温150℃,本底真空抽至2×10-3Pa以下,从CrTi对应溅射靶进气口充入2500sccmAr,真空度保持在8×10-1Pa,开启溅射电源和偏压电源,溅射功率6KW,工件偏压200V,工件偏流0.3A,镀膜时间10000s,膜层厚度1μm。膜层元素组成为Cr:97%、Ti:49%、N:1%、O:1%。
磁控溅射镀膜制备Ti膜层,镀膜操作参数如下:关闭打底层溅射镀膜电源,腔室温度120℃,真空抽至5×10-4 Pa以下,从Ti对应溅射源进气口充入1500sccmAr,真空度保持在5×10-1Pa,开启溅射电源和偏压电源,溅射功率8KW,工件偏压300V,工件偏流1A,镀膜时间10000s,膜层厚度1μm。膜层元素组成为Ti:99%、N:0.4%、O:0.6%。
采用C靶纯离子镀膜制备第三过渡膜层,关闭Ar充气阀及流量计开关,关闭加热器,打开磁过滤弯管的挡板,当气压低于5×10-4Pa且温度低于100℃时,开启PIC弧电源,设置弧电流70A,过滤器电流20A,阳极电流20A,工件偏压2000V,工件偏流1.2A,C的等离子体光束经过磁过滤弯管,不带电的大颗粒及液滴不会受到过滤磁场的约束,直接撞击到弯管内壁,只有带电粒子可以通过弯管,在扫描线圈的作用下在工件表面均匀沉积,从而开始纯离子镀膜(PIC)制备Ta-C过渡层,时间5000s,膜层厚度0.5μm。膜层元素组成为C:99.5%、N:0.2%、O:0.3%。
磁控溅射镀膜制备C膜层,关闭PIC弧电源和偏压电源,当温度处于100℃、气压低于2×10-4Pa时,从C靶对应溅射源进气口充入2700sccmAr,真空度保持在8×10-1Pa,开启中频电源和偏压电源,溅射功率3KW,使用工件偏压300V,工件偏流1A。镀膜时间600s,膜层厚度0.05μm。膜层元素组成为C:99%、N:0.6%、O:0.4%。
采用C靶纯离子镀膜制备第二中间膜层,关闭溅射电源和偏压电源,关闭Ar气充气,当气压低至8×10-4Pa时开启弧电源和偏压电源。设置弧电流150A,过滤器电流20A,阳极电流20A,工件偏压2500V/800V交替,每8s交替一次,即2500V工作8s后800V工作8s,而后重复进行。工件偏流1.2A,开始纯离子镀膜(PIC)制备第二中间膜层,时间2400s,膜层厚度0.25μm。膜层元素组成为C:99.5%、N:0.2%、O:0.3%。
磁控溅射镀膜制备Si膜层和纯离子镀膜制备第二中间膜层交替进行,交替次数为50次,获取得到的中间单元的总厚度为15μm。
采用C靶纯离子镀膜制备第一功能膜层,最后一层第二中间膜层制备操作结束后,保持上述状态不变,设置弧电流150A,过滤器电流15A,阳极电流15A,工件偏压2000V/900V交替,每20s交替一次,工件偏流1.5A,开始纯离子镀膜(PIC)制备第一功能膜层,时间10000s,膜层厚度4μm。膜层元素组成为C:99.6%、N:0.2%、O:0.2%。
上述实施例5~7制取的涂层性能优异,与实施例1、2检测的结果相近。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本发明中未具体描述和解释说明的结构、装置以及操作方法,如无特别说明和限定,均按照本领域的常规手段进行实施。
Claims (16)
1.一种涂层,其特征在于,涂层设置在基体的外表面,涂层包括沿a方向依次布置的过渡单元、中间单元和功能单元,所述的a方向为基体指向外部的方向,所述的过渡单元用于提高涂层和基体之间的结合力,所述的中间单元用于降低涂层内应力;所述的中间单元包括第一中间膜层和第二中间膜层,功能单元包括第一功能膜层,第一中间膜层和第二中间膜层沿a方向呈交错叠码状布置,第一中间膜层包括Si膜层、B膜层、C膜层中的一者或几者;第二中间膜层为中间耐磨膜层,第一功能膜层为耐磨功能膜层,中间单元和过渡单元相接触的部位为第一中间膜层,中间单元和功能单元相接触的部位为第二中间膜层。
2.根据权利要求1所述的涂层,其特征在于,涂层的厚度为4~33um。
3.根据权利要求1或2所述的涂层,其特征在于,过渡单元包括沿a方向依次布置的第一、二、三过渡膜层,第一过渡膜层包括Ni膜层、NiCr膜层、Cr膜层、CrTi膜层中的一者或几者,第二过渡膜层包括TiSi膜层、Ti膜层、TiAl膜层、W膜层中的一者或几者;第三过渡膜层为过渡耐磨膜层。
4.根据权利要求1或2所述的涂层,其特征在于:
Si膜层的元素组成为:Si:99~99.5%、N:0.25~0.5%、O:0.25~0.5%;
B膜层的元素组成为:B:99~99.5%、N:0.25~0.5%、O:0.25~0.5%;
C膜层的元素组成为:C:99~99.5%、N:0.25~0.5%、O:0.25~0.5%。
5.根据权利要求1或2所述的涂层,其特征在于:
中间耐磨膜层的元素组成为:C:99.5~99.9%、N:0.05~0.25%、O:0.05~0.25%。
6.根据权利要求1或2所述的涂层,其特征在于:
耐磨功能膜层的元素组成为:C:99.5~99.9%、N:0.05~0.25%、O:0.05~0.25%。
7.根据权利要求1或2所述的涂层,其特征在于:单个第一中间膜层的厚度为0.01~0.03μm,单个第二中间膜层的厚度为0.05~0.3μm,中间单元的厚度为0.6~20μm,第一功能膜层的厚度为3~10μm。
8.根据权利要求3所述的涂层,其特征在于:
Ni膜层的元素组成为:Ni:95~98%、N:1~2.5%、O:1~2.5%;
NiCr膜层:Ni:70~80%、Cr:18~28%、N:0~1%、O:0~1%;
Cr膜层:Cr:95~98%、N:1~2.5%、O:1~2.5%;
CrTi膜层:Cr:48~49%、Ti:48~49%、N:0~2%、O:0%~2%。
9.根据权利要求3所述的涂层,其特征在于:
TiSi膜层的元素组成为:Ti:79~79.5%、Si:19~19.5%、N:0.5~1%、O:0.5~1%;
Ti膜层的元素组成为:Ti:98~99%、N:0.5~1%、O:0.5~1%;
TiAl膜层的元素组成为:Ti:49~49.5%、Al:49~49.5%、N:0.5~1%、O:0.5~1%;
W膜层的元素组成为:W:98~99%、N:0.5~1%、O:0.5~1%。
10.根据权利要求3所述的涂层,其特征在于:
过渡耐磨膜层的元素组成为:C:99~99.5%、N:0.25~0.5%、O:0.25~0.5%。
11.根据权利要求3所述的涂层,其特征在于:第一过渡膜层的厚度为0.1~1μm;第二过渡膜层的厚度为0.2~1.2μm;第三过渡膜层的厚度为0.1~0.8μm。
12.根据权利要求1或2所述的涂层,其特征在于:第一功能膜层的厚度为3~10μm。
13.根据权利要求1或2所述的涂层,其特征在于:所述的基体包括工件,所述工件包括活塞环。
14.根据权利要求1或2所述的涂层,其特征在于:第一中间膜层和第二中间膜层的个数相同,第一中间膜层的个数为10~60。
15.根据权利要求4所述的涂层,其特征在于:第一过渡膜层、第二过渡膜层、第一中间膜层采用磁控溅射镀膜的方法获取得到,第三过渡膜层、第二中间膜层、第一功能膜层采用纯离子镀膜的方法获取得到。
16.一种采用纯离子镀膜技术制备权利要求1~15中任意一项所述涂层的方法,包括在镀膜系统上执行如下操作:
S1:将工件固定在夹具上,进炉后打开泵组开始抽气,开启真空腔室加热器,同时开启磁过滤器的过滤电源和挡板;
S2:将真空腔室加热至120~280℃,当气压低于1×10-2Pa时,关闭磁过滤器的挡板使PIC镀膜C等离子体光束无法进入真空腔室,开启PIC弧电源,设置弧电流70~150A,过滤电流10~20A,阳极电流10~20A,开始纯离子镀膜源的预热程序,时间500~3000s;
S3:将真空腔室的温度调整至120~150℃,当本底真空抽至5×10-3 Pa以下,从离子源进气口充入50~200sccmAr,真空度保持在9×10-2~8×10-1 Pa,开启离子源电源和偏压电源,离子源电压800~2200V,离子源电流0.1~1.5A,工件偏压500~1500V,工件偏流0.2~1.5A,离子清洗与活化时间0.5~2.5h;
S4:选择Ni/NiCr/Cr/CrTi溅射靶进行溅射镀膜制备第一过渡膜层,保持腔室温度120~150℃,本底真空抽至2×10-3 Pa以下,从Ni/NiCr/Cr/CrTi对应溅射靶进气口充入1000~4500sccmAr,真空度保持在3×10-1~1.5×100 Pa,开启溅射电源和偏压电源,溅射功率2~10KW,工件偏压100~500V,工件偏流0.2~1.2A,镀膜时间1000~10000s;
S5:关闭第一过渡膜层的溅射镀膜电源,选择TiSi/Ti/TiAl/W溅射靶进行溅射镀膜制备第二过渡膜层,保持腔室温度120~150℃,真空抽至5×10-4 Pa以下,从TiSi/Ti/TiAl/W对应溅射靶进气口充入1000~4500sccmAr,真空度保持在3×10-1~1.5×100Pa,开启溅射电源和偏压电源,溅射功率2~8KW,工件偏压80~300V,工件偏流0.2~1A,镀膜时间2000~12000s;
S6:选择C靶进行纯离子镀膜制备第三过渡膜层,关闭Ar充气阀及流量计开关,关闭加热器,打开磁过滤器的挡板,当气压低于5×10-4Pa且温度低于100℃时,开启PIC弧电源,设置弧电流40~70A,过滤器电流10~20A,阳极电流10~20A,工件偏压100~2000V,工件偏流0.2~1.2A,C的等离子体光束经过磁过滤器,在扫描器的作用下在工件上均匀沉积,时间1000~8000s;
S7:选择Si/B/C溅射靶进行溅射镀膜制备第一中间膜层;选择C靶进行纯离子镀膜制备第二中间膜层;交替执行制备第一中间膜层和第二中间膜层的操作;
制备第一中间膜层的操作为:
关闭PIC弧电源和偏压电源,当温度处于80~140℃、气压低于2×10-4Pa时,从Si/B/C对应溅射源进气口充入800~2700sccmAr,真空度保持在2×10-1~8×10-1 Pa,开启溅射电源和偏压电源,溅射功率1~3KW,其中Si靶和B靶使用射频电源,C靶使用中频电源或直流脉冲电源,工件偏压80~300V,工件偏流0.2~1A,镀膜时间200~600s;
制备第二中间膜层的操作为:
关闭溅射电源和偏压电源,关闭Ar气充气,当气压低至8×10-4Pa时开启弧电源和偏压电源,设置弧电流90~150A,过滤器电流10~20A,阳极电流10~20A,工件偏压1000~3000V和300~2000V交替实施,每1~20s交替一次,工件偏流0.2~1.5A,时间400~2400s;
S8:最后一层的第二中间膜层制备操作结束后,选择C靶进行纯离子镀膜制备第一功能膜层,设置弧电流150~200A,过滤器电流15~20A,阳极电流15~20A,工件偏压1000~2000V/300~1000V交替实施,每3~20s交替一次,工件偏流0.6~1.8A,时间7500~25000s。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220215 |
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