CN114045172B - 一种新型亲水性黑磷量子点-沸石咪唑酯骨架荧光探针材料的制备方法 - Google Patents

一种新型亲水性黑磷量子点-沸石咪唑酯骨架荧光探针材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型亲水性黑磷量子点‑沸石咪唑酯骨架荧光探针材料的制备方法，包括以下操作步骤：步骤S1、通入气体；步骤S2、水浴超声；步骤S3、加热处理；步骤S4、离心取液；步骤S5、试剂添加；步骤S6、混合搅拌；步骤S7、离心分离；具体包括水相稳定的黑磷量子点溶液的制备，黑磷量子点溶液中原位合成亲水性的黑磷‑ZIF‑L荧光探针材料及该探针材料的表征和对溶液中铁离子检测的实际应用；本发明的有益效果是，探针材料制备方法简单，荧光持久、便于分离携带，在水溶液中稳定，同时对水溶液中的Fe3+高灵敏、高特异性，检测速度快。

Description

一种新型亲水性黑磷量子点-沸石咪唑酯骨架荧光探针材料 的制备方法
技术领域
本发明涉及固体荧光探针材料制备技术领域，特别是一种新型亲水性黑磷量子点-沸石咪唑酯骨架荧光探针材料的制备方法。
背景技术
黑磷是一种新型磷材料，是除白磷和红磷外的第三种较为稳定的磷元素同素异形体。自2014年研究人员报道以来，黑磷作为二维材料家族的新成员，近年来引起了人们的极大兴趣。尤其是黑磷量子点，由于量子限定效应和边缘效应，它有望具有比黑磷晶体材料更为优异的光电性能。黑磷量子点通常是由黑磷晶体分散剥离制备而得，然而随着堆叠层的数量减少，黑磷量子点变得非常不稳定，在H2O和O2存在的条件下很容易被氧化和降解。在光诱导下，氧分子可以在黑磷量子点表面生成超氧离子(O2 -)。O2 -和黑磷的相互作用加剧了黑磷表面被氧化为PxOy，而PxOy很容易与H2O反应并降解为PO43-或PO33-。循环往复，暴露的黑磷量子点不断被氧化和降解。极大地限制了黑磷量子点在水溶液体系中的应用。
沸石咪唑酯骨架(ZIF)，是一类具有高孔隙率和较高化学稳定性金属有机骨架材料，被广泛应用于重金属/有机污染物吸附、气体分离、催化等领域。其中锌基ZIF-8与磷有较好的亲和性，在水体中磷酸盐吸附去除领域有着广阔着的应用前景。然而由于三维300–1000nm的3D ZIF-8过大的尺寸和其疏水性导致其对磷酸盐的吸附容量较低。而二维纳米晶化的叶片形状的沸石咪唑酯骨架(2D ZIF-L)，不单可以增加外表面积而且可以暴露更多的吸附位点，因此二维的ZIF-L可以更强地与磷酸根结合。鉴于此，可以将黑磷量子点参杂于ZIF-L，制备成二维的黑磷-沸石咪唑酯骨架材料(BP-ZIF-L)从而大大提高了黑磷量子点在水溶液中的稳定性。
虽然黑磷量子点作为荧光探针已经得到了积极的发展，但由于黑磷量子荧光探针在H2O和O2存在的条件下很容易被氧化和降解，因此存在荧光衰减较快、容易氧化变质，限制了其在水溶液体系中的应用。此外，由于黑磷量子点为纳米级材料，在制备过程中很难将其从体系中分离，因此还存在固相难以分离，储存、携带等诸多缺点。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题，设计了一种新型亲水性黑磷量子点-沸石咪唑酯骨架荧光探针材料的制备方法，得到了亲水稳定、荧光持久、高灵敏度，便于分离携带的固态黑磷-沸石咪唑酯骨架材料(BP-ZIF-L)荧光检测探针。
实现上述目的本发明的技术方案为：一种新型亲水性黑磷量子点-沸石咪唑酯骨架荧光探针材料的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：步骤S1、通入气体；步骤S2、水浴超声；步骤S3、加热处理；步骤S4、离心取液；步骤S5、试剂添加；步骤S6、混合搅拌；步骤S7、离心分离；
所述步骤S1：向去离子水中通入高纯氮气，鼓氮30min以去除水中的溶解氧，得到除氧的纯水溶剂；
所述步骤S2：在所述除氧的纯水溶剂中加入黑磷晶体粉末及一定量的Zn(NO3)2·6H2O，继续鼓氮后密封容器并在冰浴中超声反应2h，得到第一混合物；
所述步骤S3：待达到第一预设时间后，将所述第一混合物转移到聚四氟乙烯高压釜中进行200℃高温反应8h，得到第二混合物；
所述步骤S4：通过离心分离从所述第二混合物中收集得到上清液体，取所述上清液体，将所述上清液体分为两份；
所述步骤S5：向两份所述上清液体中分别加入一定量的Zn(NO3)2·6H2O和2-甲基咪唑，充分搅拌至溶解，制得第三混合物和第四混合物；
所述步骤S6：将所述第三混合物缓慢滴入所述第四混合物中，常温搅拌4小时，得第五混合物；
所述步骤S7：将所述第五混合物8000rpm离心5min，取沉淀用甲醇清洗3次，70℃干燥过夜，获得亲水固相荧光探针；
还包括金属离子选择性实验；
金属盐用去离子水配成0.1M溶液备用，在荧光池中加入上述步骤所制备的荧光探针溶液，涡旋30秒，检测其荧光发射光谱，然后加入不同量的不同金属离子溶液，涡旋30秒，检测其荧光发射光谱，用荧光分光光度计记录荧光信号变化，检测荧光探针用于金属离子的特异性响应。
还包括Fe3+的检测测试；
在荧光池中加入制备的荧光探针溶液，测其荧光发射光谱，然后加入不同浓度的Fe3+溶液，检测其荧光发射光谱，用荧光分光光度计记录荧光信号的变化，检测不同浓度的Fe3+溶液荧光强度相应的变化情况。
利用本发明的技术方案制作的新型亲水性黑磷量子点-沸石咪唑酯骨架荧光探针材料的制备方法，黑磷粉末晶体与一定量的Zn(NO3)2·6H2O溶解至经鼓氮除氧后的去离子水中，冰浴超声分散后转入水热反应釜反应，收集上清液体得Zn2+离子改性的黑磷量子点(Zn@BPQDs)溶液，称取一定量的硝酸锌，2-甲基咪唑，将其分别溶解于锌离子改性的黑磷量子点溶液中，将含硝酸锌的溶液缓慢滴入含2-甲基咪唑的黑磷量子点溶液当中，常温搅拌，离心分理出沉淀，用甲醇清洗并干燥，得到黑磷量子点参杂的2维BP-ZIF-L荧光探针材料，制备方法简单，荧光持久、便于分离携带，在水溶液中稳定，同时对水溶液中的Fe3+高灵敏、高特异性，检测速度快。
附图说明
图1为本发明的材料制备过程示意图。
图2为本发明的化学反应步骤图。
图3为本发明的材料表征图。
图4为本发明不同离子对亲水性黑磷量子点-沸石咪唑酯骨架材料的荧光猝灭图。
图5为本发明的溶液[Fe3+]与荧光强度关系图。
图6为本发明材料的能谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一：
下面结合附图对本发明进行具体描述，如图1-6所示，一种新型亲水性黑磷量子点-沸石咪唑酯骨架荧光探针材料的制备方法，具体包括以下步骤：
黑磷量子点溶液的制备：取30ml经煮沸处理的超纯水用高纯氮气鼓泡30min，去除溶解氧，加入30mg黑磷晶体粉末，3mg Zn(NO3)2·6H2O，冰浴超声(100w)处理2h，分散后的溶液迅速转移至水热反应釜中，放入马弗炉200℃反应8h，待溶液冷却至室温，将其转入离心管中，1500rpm离心10min，取上清液8000rpm离心15min，分离上清液得到黑磷量子点溶液；
ZIF-1的制备：称取0.1475g Zn(NO3)2·6H2O，0.325g 2-甲基咪唑，分别溶解于10ml的黑磷量子点溶液中，将量子点溶液溶解的硝酸锌混合液缓慢滴入2-甲基咪唑混合液当中，常温搅拌4h，8000rpm离心5min，取沉淀用甲醇清洗3次，70℃干燥过夜，即可得到黑磷量子点参杂的二维BP-ZIF-L荧光探针材料；
金属选择性实验：不同金属盐用去离子水配成1.0mmol/L溶液备用，在荧光池中加入制备的荧光探针(BP-ZIF-L)水溶液(2.5mg/ml)，测其荧光发射光谱，激发波长及发射波长分别为285nm及380nm，加入不同量的不同金属离子溶液，检测其荧光发射光谱，用荧光分光光度计记录荧光信号变化；由附图4可知，溶液中常见的Na+,K+,Ca2+,Mg2+等离子的加入对所制备的荧光材料的荧光强度影响不大，Fe3+,Cu2+,Co2+,Ni2+等离子对荧光材料的荧光强度有一定的猝灭作用，尤其是铁离子，几乎完全猝灭，铜离子也对改荧光材料的荧光有一定的猝灭作用，但其发射波长较其它离子发生了一定的红移，其发射波长为410nm，表明其荧光猝灭机理与其它离子不同；
Fe3+的检测测试：在荧光池中加入2.5g/L的荧光探针(BP-ZIF-L)水溶液，测其荧光发射光谱，然后加入不同浓度的Fe3+溶液，检测其荧光发射光谱，用荧光分光光度计记录荧光信号的变化，检测不同浓度的Fe3+溶液荧光强度相应的变化情况；
发射光谱的测试条件：激发光和发射光的狭缝宽度均为5nm，电压为600V，激发波长为285nm，扫描速度240，平行测试3次；
BP-ZIF-L荧光材料的固相紫外吸收光谱如附图3-a所示,BP-ZIF-L在298nm处有明显的吸收峰，但将其分散在水溶液中后，其最大吸收发生蓝移，其最佳荧光激发波长EX为285nm，BP-ZIF-L荧光材料的红外光谱(FTIR)如附图3-b所示，3140cm-1和2924cm-1处的吸收峰分别是甲基和咪唑环中C-H键的伸缩振动吸收峰，1566cm-1处吸收峰为C＝N的伸缩振动峰，1148cm-1和994cm-1处为C-N的伸缩振动吸收峰,424cm-1处为Zn-N的伸缩振动吸收峰，表明ZIF-L金属骨架材料已经成功合成，所制备的黑磷-沸石咪唑酯骨架材料的隧道扫描电镜-能谱(SEM-EDS)如附图3-c所示，由SEM图可知，所制备的二维的BP-ZIF-L荧光探针材料具有“叶状”的形状和相近大小，BP-ZIF-L的长度约为3.8-4.0μm，宽度约为1.2-1.3μm，厚度约为225nm，纵横比约为33左右.附图6是材料的EDS图，如图显示所制备的材料主要成分为碳、氮、锌、氧，2KeV处的峰为磷元素的特征峰，由此可以证明黑磷量子点被成功地参杂进入ZIF-L中，BP-ZIF-L荧光探针被成功制备，BP-ZIF-L荧光材料的X射线粉末衍射如附图3-d所示，由图可知，制备的荧光材料的衍射峰与ZIF8模拟衍射峰(CCDS号：823083)相符，与模拟衍射峰相比，BP-ZIF-L的最强衍射峰位于2θ＝18.04°处，其对应得面为ZIF8的(222)面，而不是位于2θ＝7.34°处的(011)面，这主要是因为在ZIF-L中相邻的两层是靠N-H…N结合而在ZIF8中是靠Zn2+/mim-离子(mim-＝C4H5N2)的连接，由图可知，BP-ZIF-L与ZIF-L的衍射峰的位置一致，但衍射峰强度不同，表明黑磷量子点的加入未对zif的骨架结构产生影响，即黑磷量子点与ZIF-L的结合方式为参杂；
根据附图5，为了考察Fe3+对荧光探针(BP-ZIF-L)荧光强度的影响，在该检测体系中加入不同浓度的Fe3+，并得到相应的荧光发射光谱，结果附图5-a所示，荧光探针(BP-ZIF-L)在380nm处展现较强的荧光信号，但随着Fe3+浓度的增加，其荧光强度相应的显著降低，且Fe3+浓度在的2.5-140μM范围内与荧光探针的荧光强度变化呈现良好的线性关系，拟合得其线性回归方程分别为Y＝-2.90844X+890.8(R2＝0.9950)，其最低检出限为8.5×10-7M。
实施例二：
含Fe3+的实际样品检测：以城市自来水和西宁市北川河水测试对象，进一步评价本方法检测Fe3+的可靠性。根据线性回归方程计算Fe3+的浓度，结果如下表1所示；
Figure GDA0003455844170000061
表1 实际水样中Fe3+的测定
结果表明，本方法检测环境水样中Fe3+的加标回收率和相对标准偏差符合要求，具有检测Fe3+的应用前景；因此，本方法可应用于实际水样中铁含量的检测。
综上所述：本发明制备一种新型黑磷参杂的荧光材料，其与传检测技术相比具有以下多个优点：制备方法简单，在水溶液中稳定。同时对水溶液中的Fe3+高灵敏、高特异性，检测速度快等优良特性。
上述技术方案仅体现了本发明技术方案的优选技术方案，本技术领域的技术人员对其中某些部分所可能做出的一些变动均体现了本发明的原理，属于本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种亲水性黑磷量子点-沸石咪唑酯骨架荧光探针材料用于检测Fe3+的应用，其特征在于，所述黑磷量子点-沸石咪唑酯骨架荧光探针材料的制备包含以下操作步骤：
步骤S1：向去离子水中通入高纯氮气，鼓氮30min以去除水中的溶解氧，得到无氧的纯水溶剂；
步骤S2：在所述无氧的纯水溶剂中加入黑磷晶体粉末及一定量的Zn(NO3)2·6H2O，继续鼓氮后密封容器并在冰浴中超声反应2h，得到第一混合物；
步骤S3：待达到第一预设时间后，将所述第一混合物转移到聚四氟乙烯高压釜中进行200℃高温反应8h，得到第二混合物；
步骤S4：通过离心分离从所述第二混合物中收集得到上清液体，取所述上清液体，将所述上清液体分为两份；
步骤S5：向两份所述上清液体中分别加入一定量的Zn(NO3)2·6H2O和2-甲基咪唑，充分搅拌至溶解，制得第三混合物和第四混合物；
步骤S6：将所述第三混合物缓慢滴入所述第四混合物中，常温搅拌4小时，得第五混合物；
步骤S7：将所述第五混合物8000rpm离心5min，取沉淀用甲醇清洗3次，70℃干燥过夜，获得亲水固相荧光探针。
2.根据权利要求1所述的一种亲水性黑磷量子点-沸石咪唑酯骨架荧光探针材料用于检测Fe3+的应用，其特征在于，步骤如下：在荧光池中加入制备的荧光探针溶液，测其荧光发射光谱，然后加入不同浓度的Fe3+溶液，检测其荧光发射光谱，用荧光分光光度计记录荧光信号的变化，检测不同浓度的Fe3+溶液荧光强度相应的变化情况。
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