CN114045165A - 长余辉/量子点复合发光材料实现多色可变图案的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种长余辉/量子点复合发光材料实现多色可变图案的方法。将红绿蓝量子点粉末加入甲苯与邻二氯苯混合溶液中配制成红绿蓝量子点墨水；将长余辉粉末材料加入热凝胶中制成分散液，再将红绿蓝量子点墨水滴加到长余辉粉末的分散液中并恒温搅拌，配制成粘度适中的磷光荧光复合发光印刷浆料；印刷浆料通过丝网印刷工艺或喷墨打印在基板上制成像素尺寸大小达到微米纳米级图案；在紫外光的激发前后，所制备图案具有发光颜色可变，发光强度与波长可调，色域宽，亮度高，可多次激发，稳定性好的特点，可实现多维度多层次颜色可变的光谱信号，结合强度多路复用以及波长复用技术，可形成新型多维光学信息存储以及防伪加密，具广泛应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及信息存储与防伪加密技术领域，特别是一种长余辉/量子点复合发光材料实现多色可变图案的方法。
背景技术
量子点作为一种新型的发光材料，其具有优异的光电特性、可靠的光稳定性、较高的荧光量子产率以及色纯度高、发光峰窄、发光颜色可变、尺寸大小可调等优点使其广泛应用于信息安全、信息存储以及防伪领域。而长余辉材料因其独特的延迟发光特性，使其成为区别于传统磷光材料的一类特殊光电功能材料。长余辉发光材料在受到紫外光，可见光或高能射线的激发时，能够将部分能量存储于材料的缺陷能级中，随后再热激活作用下缓慢释放光子，从而产生延迟发光特性，不消耗电能，可把吸收的光存储起来，在黑暗的条件下，具有照明功能，起到指示作用。将长余辉材料的延迟发光特性与量子点材料的瞬时发光特性有机结合起来，可以实现多维度多层次颜色可变的光谱信号，结合强度多路复用以及波长复用技术，可形成新型多维光学信息存储以及防伪方式，具有广泛的应用前景。
在信息存储以及防伪等领域，量子点与长余辉都是一类新兴的磷光荧光发光材料，在各种量子点中，CdSe量子点应用最为广泛。其荧光强度高，量子点效率较高，稳定性好，抗光致漂白，稳定性高，且可以耐受多次激发；发光颜色多样，有明显的斯托克拉位移现象，也可以通过改变不同颜色的量子点的比例来达到调色的功能。在长余辉材料中，掺杂稀土离子的铝酸锶材料，其余辉时间长，光致发光稳定，激发带宽，不需要持续激发，可储存能量。然而，用于传统的信息存储或防伪的荧光材料具有发光颜色单一，区分度低，肉眼可见，隐蔽性差，信息存储容量低，防伪等级差等缺点。因此，将长余辉磷光材料与量子点荧光材料进行有机结合，形成新型的磷光荧光复合发光材料，可以实现多维度多层次的光学信息存储以及防伪加密。
发明内容
本发明的目的在于提供一种长余辉/量子点复合发光材料实现多色可变图案的方法，由长余辉与量子点磷光荧光复合发光材料制成的印刷浆料在紫外光的激发前后，可以实现多色可变的发光图案，其CIE色度图显示的荧光颜色可以从红色区域逐渐过渡到绿色区域，NTSC色域范围可以达到100%。可应用于安全指示标记，光学信息存储，信息安全以及防伪。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：一种长余辉/量子点复合发光材料实现多色可变图案的方法，包括如下步骤：
步骤S1、预先分别制备红绿蓝量子点粉末；
步骤S2、取红绿蓝量子点粉末依次加入甲苯与邻二氯苯的混合溶液中，混合均匀，充分溶解后依次配制成红绿蓝量子点墨水；
步骤S3、将长余辉粉末材料加入热凝胶中，混合均匀后制成长余辉粉末的分散液，长余辉粉末的分散液用恒温磁力搅拌器常温下搅拌约1小时；
步骤S4、分别将红绿蓝量子点墨水滴加到长余辉粉末的分散液中，恒温搅拌约2小时，随着甲苯与邻二氯苯不断蒸发，配制成磷光荧光复合发光印刷浆料；
步骤S5、印刷浆料通过丝网印刷工艺或喷墨打印技术在基板上制成像素尺寸大小达到微米纳米级的图案，干燥30 min；
步骤S6、由长余辉与量子点磷荧光复合发光印刷浆料制作的图案在紫外光的激发前后，可以实现颜色可变的发光图案， CIE色度图显示的荧光颜色可以从红色区域逐渐过渡到绿色区域，NTSC色域范围可达到100%。
在本发明一实施例中，所述红绿蓝量子点粉末选择CdTe、CdSe、InP、InAs、ZnSe、CdS或CIGS中的一种。
在本发明一实施例中，所述红绿蓝量子点为荧光量子点，能够在有机溶剂中分散。
在本发明一实施例中，所述长余辉粉末材料选择铝酸盐、硅酸盐、硫化物ZnS:Cu,Co和CaS:Eu,Tm中的一种。
在本发明一实施例中，所述基板选择玻璃片、PDMS薄膜或无纺布。
在本发明一实施例中，所述紫外光的波长范围是256~ 445nm。
相较于现有技术，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明将长余辉材料的延迟发光特性与量子点材料的瞬时发光特性有机结合起来，可实现多维度多层次颜色可变的光谱信号，结合强度多路复用以及波长复用技术，可形成新型多维光学信息存储以及防伪方式，具有广泛的应用前景。
（2）本发明所述由长余辉磷光与量子点荧光复合发光印刷浆料制作的图案可以多次激发，重复使用，标签中多维度多层次的光学信息的读取与擦除的过程是完全可逆以及重复的。
（3）本发明采用的制备过程安全无污染，不生成副产物，工艺简单，易操作。
附图说明
图1为本发明实施例的方法流程图。
图2为本发明实施例一的光致发光图。
图3为本发明实施例的在不同波长的紫外光激发下，颜色可变图案的光致发光图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的技术方案进行具体说明。
本发明一种长余辉/量子点复合发光材料实现多色可变图案的方法，包括如下步骤：
步骤S1、预先分别制备红绿蓝量子点粉末；
步骤S2、取红绿蓝量子点粉末依次加入甲苯与邻二氯苯的混合溶液中，混合均匀，充分溶解后依次配制成红绿蓝量子点墨水；
步骤S3、将长余辉粉末材料加入热凝胶中，混合均匀后制成长余辉粉末的分散液，长余辉粉末的分散液用恒温磁力搅拌器常温下搅拌约1小时；
步骤S4、分别将红绿蓝量子点墨水滴加到长余辉粉末的分散液中，恒温搅拌约2小时，随着甲苯与邻二氯苯不断蒸发，配制成磷光荧光复合发光印刷浆料；
步骤S5、印刷浆料通过丝网印刷工艺或喷墨打印技术在基板上制成像素尺寸大小达到微米纳米级的图案，干燥30 min；
步骤S6、由长余辉与量子点磷荧光复合发光印刷浆料制作的图案在紫外光的激发前后，可以实现颜色可变的发光图案， CIE色度图显示的荧光颜色可以从红色区域逐渐过渡到绿色区域，NTSC色域范围可达到100%。
以下为本发明具体实施实例。
实施例一
一种长余辉磷光与量子点荧光复合发光材料制备颜色可变图案的方法的流程示意图，如图1所示。具体包括以下步骤：
（1）制备红绿蓝量子点墨水：预先分别制备红绿蓝CdSe量子点粉末，取50 mg红绿蓝CdSe量子点粉末依次加入体积比为4:1的甲苯与邻二氯苯的混合溶液中，将制备的红绿蓝量子点混合溶液在转速为1500rpm且转速时间20min的搅拌台上混合均匀，充分溶解后依次配制成红绿蓝量子点墨水；
（2）长余辉磷光与量子点荧光复合发光印刷浆料的制备：将长余辉铝酸锶(SrAl2O4:Eu2+,Dy3+)粉末材料加入CR-168A 热凝胶中，混合均匀后制成长余辉铝酸锶(SrAl2O4:Eu2+,Dy3+)粉末的分散液，长余辉铝酸锶(SrAl2O4:Eu2+,Dy3+)粉末的分散液用恒温磁力搅拌器在常温下搅拌约1小时。然后再分别将红绿蓝量子点墨水滴加到长余辉铝酸锶(SrAl2O4:Eu2+,Dy3+)粉末的分散液中，在恒温磁力搅拌器的作用下以1000 rpm的转速磁力搅拌约2小时，随着甲苯与邻二氯苯不断蒸发，配制成粘度适中的磷光荧光复合发光印刷浆料。如图2所示，为长余辉铝酸锶(SrAl2O4:Eu2+,Dy3+)与量子点的光致发光图；
（3）长余辉磷光与量子点荧光复合发光印刷浆料颜色色可变图案的实现：印刷浆料通过丝网印刷工艺可以在尺寸大小为5cm*5cm的玻璃片上制成像素尺寸大小达到微米纳米级的图案，干燥30 min 。如图3所示，由长余辉磷光与量子点荧光复合发光印刷浆料制作的图案在紫外光的激发前后，可以实现颜色可变的发光图案，其CIE色度图显示的荧光颜色可以从红色区域逐渐过渡到绿色区域，NTSC色域范围可以达到100%。
实施例二
（1）制备红绿蓝量子点墨水：预先分别制备红绿蓝InP量子点粉末，取50 mg红绿蓝InP量子点粉末依次加入体积比为4:1的正辛烷与乙醇的混合溶液中，将制备的红绿蓝量子点混合溶液在转速为2000rpm且转速时间20min的搅拌台上混合均匀，充分溶解后依次配制成红绿蓝量子点墨水；
（2）长余辉磷光与量子点荧光复合发光印刷油墨的制备：将长余辉(Ca2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+)粉末材料加入CR-168A 热凝胶中，混合均匀后制成长余辉(Ca2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+)粉末的分散液，长余辉(Ca2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+)粉末的分散液用恒温磁力搅拌器在常温下搅拌约1小时。然后再分别将红绿蓝量子点墨水滴加到长余辉（Ca2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+）粉末的分散液中，在恒温磁力搅拌器的作用下以1000 rpm的转速磁力搅拌约2小时，随着正辛烷与乙醇的不断蒸发，配制成粘度适中的磷光荧光复合发光印刷油墨；
（3）长余辉磷光与量子点荧光复合发光印刷油墨颜色可变图案的实现：印刷油墨通过喷墨打印可以在柔性可拉伸聚二甲基硅氧烷(PDMS)基板上制成像素尺寸大小达到微米纳米级的图案，干燥30 min 。如图3所示，由长余辉磷光与量子点荧光复合发光印刷油墨制作的图案在紫外光的激发前后，可以实现颜色可变的发光图案，其CIE色度图显示的荧光颜色可以从红色区域逐渐过渡到绿色区域，NTSC色域范围可以达到100%。
综上所述，本发明制作成本低，制备工艺简单，不仅制备的速度快，而且制备的环境无需特殊的要求，在常温常压的大气环境下就可进行。
以上是本发明的较佳实施例，凡依本发明技术方案所作的改变，所产生的功能作用未超出本发明技术方案的范围时，均属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种长余辉/量子点复合发光材料实现多色可变图案的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、预先分别制备红绿蓝量子点粉末；
步骤S2、取红绿蓝量子点粉末依次加入甲苯与邻二氯苯的混合溶液中，混合均匀，充分溶解后依次配制成红绿蓝量子点墨水；
步骤S3、将长余辉粉末材料加入热凝胶中，混合均匀后制成长余辉粉末的分散液，长余辉粉末的分散液用恒温磁力搅拌器常温下搅拌约1小时；
步骤S4、分别将红绿蓝量子点墨水滴加到长余辉粉末的分散液中，恒温搅拌约2小时，随着甲苯与邻二氯苯不断蒸发，配制成磷光荧光复合发光印刷浆料；
步骤S5、印刷浆料通过丝网印刷工艺或喷墨打印技术在基板上制成像素尺寸大小达到微米纳米级的图案，干燥30 min；
步骤S6、由长余辉与量子点磷荧光复合发光印刷浆料制作的图案在紫外光的激发前后，可以实现颜色可变的发光图案， CIE色度图显示的荧光颜色可以从红色区域逐渐过渡到绿色区域，NTSC色域范围可达到100%。
2.根据权利要求1所述的长余辉/量子点复合发光材料实现多色可变图案的方法，其特征在于，所述红绿蓝量子点粉末选择CdTe、CdSe、InP、InAs、ZnSe、CdS或CIGS中的一种。
3.根据权利要求1所述的长余辉/量子点复合发光材料实现多色可变图案的方法，其特征在于，所述红绿蓝量子点为荧光量子点，能够在有机溶剂中分散。
4.根据权利要求1所述的长余辉/量子点复合发光材料实现多色可变图案的方法，其特征在于，所述长余辉粉末材料选择铝酸盐、硅酸盐、硫化物ZnS:Cu,Co和CaS:Eu,Tm中的一种。
5.根据权利要求1所述的长余辉/量子点复合发光材料实现多色可变图案的方法，其特征在于，所述基板选择玻璃片、PDMS薄膜或无纺布。
6.根据权利要求1所述的长余辉/量子点复合发光材料实现多色可变图案的方法，其特征在于，所述紫外光的波长范围是256~ 445nm。
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