CN107057704A - 一种用于丝网印刷用量子点材料的制备方法 - Google Patents

一种用于丝网印刷用量子点材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种用于丝网印刷用量子点材料的制备方法，其特征在于：所述的量子点材料为水性的CdSe、CdTe量子点颗粒和油性的CdSe、CdTe量子点溶液，水性量子点颗粒通过有机萃取法从水性量子点溶液中提取，然后在颗粒表面进行表面硅基化处理，处理完成后的量子点颗粒尺寸分布在10‑20nm之间，然后将水性量子点颗粒和油性量子点溶液与丝网印刷用油墨混合均匀，作为丝网印刷QLED器件所需材料使用。

Description

一种用于丝网印刷用量子点材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备应用领域。
背景技术
量子点是一种性质稳定且发射荧光的半导体纳米微晶体，它具有尺寸依赖的电学和光学性能。近年来它在很多领域有广泛的应用，比如发光二极管 (LED)，非线性光学设备，太阳能电池，生命科学领域等，尤其在生物医学领域已取得了巨大进步。而 CdSe( 硒化镉 ) 由于其发射波长覆盖整个可见光区，成为目前研究最多的一种量子点。然而，由于量子点质量的高低严重制约着其应用研究的展开和研究结果的优劣，它的制备一直是纳米科学研究的热点之一。量子点的制备方法主要是有机相合成法和水相合成法两种，此外还有通过纳米晶体在晶体衬底上的自组装生长制备量子点的方法。
现有技术在高温下使用有机金属前驱物裂解的方法合成出具有较强荧光性能的CdSe 量子点。现有技术二甲基镉、三辛基膦和硒作为前体，三辛基氧化膦作为配位溶剂，反应温度在 350℃。在此基础上，近年现有也有改用 CdO 代替作为镉的前体，十八烷烯(ODE)和硬脂酸作为溶剂，反应温度280℃，采用已基磷酸(HPA) 或十四烷基磷酸 (TDPA)/TOPO二组份溶剂合成 II-VI 型量子点。但是它的价格非常昂贵，使得量子点的规模化制备受到限制。或者以 CdO 作为镉源，以 Se 粉作为Se 源，使用油酸和液体石蜡作为CdO 和Se 粉的溶剂，反应温度在200℃～240℃，合成较强荧光的CdSe 量子点。该方法的优点是：注射温度较低，方法较简便，没有使用有毒的配体，价格较低。水相合成是另一种常用的量子点合成方法，主要是以巯基化合物为稳定剂的情况下，金属盐和 NaHSe 或 NaHTe 捕获沉淀反应合成量子点。
现有技术的文献Oluwafemi 等在《Journal of Crystal Growth》（2008 年第 310卷 3230-3234 页）上发表了题为“A novel one-pot route for the synthesis ofwater-soluble cadmium selenide nanoparticles”（“一步制备水溶性CdSe量子点”）的论文，利用在自然状态下稳定的硒粉作为硒源，采用硼氢化钠还原硒粉的方法在水相中一步制备了水溶性 CdSe 量子点。该方法利用在线生成 NaHSe 的方法一步制备水溶性 CdSe量子点，但所制备的量子点荧光辐射强度较弱，且制备过程依然需要无氧环境，规模合成的成本较高。
中国专利 CN1978587A（申请号：200510019940.6）公开了一种超声水浴加热制备水溶性 CdSe 量子点的方法，该方法需要高纯氮气除氧和保护，并且超声技术的引入不但带了新的噪声污染和能源消耗，而且使得制备装置复杂化，难以实现规模合成。
本发明通过高温微波震荡法制备出油性量子点溶液和水性量子点溶液，然后通过有机萃取法获得水性量子点颗粒，然后对颗粒进行表面硅基化处理，然后将水性量子点颗粒与丝网印刷用油墨混合均匀，直接用于丝网印刷。实现了丝网印刷制备QLED器件的工艺，解决了现有的量子点器件通过蒸镀以及旋涂的尺寸缺陷，本发明可以用于大面积的柔性高清量子点显示器件的制备。
发明内容
一种用于丝网印刷用量子点材料的制备方法，其特征在于：所述的量子点材料为水性的CdSe、CdTe量子点颗粒和油性的CdSe、CdTe量子点溶液，水性量子点颗粒通过有机萃取法从水性量子点溶液中提取，然后在颗粒表面进行表面硅基化处理，处理完成后的量子点颗粒尺寸分布在10-20nm之间，然后将水性量子点颗粒和油性量子点溶液与上海科炎光电技术有限公司所提供的丝网印刷用油墨混合均匀，作为丝网印刷QLED器件所需材料使用。
水性CdSe、CdTe量子点颗粒是以CdCl2 。2.5H2O、CdO为镉源，以SeO2、Se粉为硒源，以TeO2、Te粉为碲源，以硼氢化钠为为配体，在50oC下形成前驱体；将镉源溶解到去离子水中，以六偏磷酸钠和巯基丁二酸为稳定剂，形成配体溶液，然后混合后加热反应得到CdSe、CdTe量子点溶液。水性量子点颗粒的有机萃取溶剂为异丙醇、环己醇、甲醇、二甲基甲酰胺中的一种或多种混合溶液，表面硅基化所需的溶剂为正硅酸乙酯、硅酸钠、硅烷偶联剂中的一种或多种，最后通过高速离心获得量子点颗粒，在60oC下烘干后利用超声法分散到二甲基甲酰胺溶液中，然后与丝印油墨混合,通过丝网印刷工艺，制备QLED器件。
油性CdSe、CdTe量子点颗粒是以乙酸镉二水化合物为镉源，以SeO2为硒源，以TeO2为碲源，以油酸和1-十八稀为溶剂，以正辛胺为配体溶剂在90oC下形成镉前驱体；以三辛基膦为溶剂，以油铵为稳定剂在50oC下形成硒前驱体，然后将两种溶液混合后在氩气保护下反应得到油性量子点溶液，在得到的油性量子点溶液中加入环己烷溶液进行纯化，得到油性量子点溶液，然后与油墨混合均匀，得到丝网印刷用的量子点油墨。
将水性量子点与油性量子点和油墨混合后所得的材料，通过丝网印刷工艺,在透明导电ITO薄膜表面逐层印刷上离子注入层与离子传输层，然后将量子点油墨作为发光层印刷在传输层表面，然后在依次在表面印刷上空穴传输层和空穴注入层，然后在最外层印刷上Ag电极，制成QLED器件。
具体实施方式
本发明一种用于丝网印刷用量子点材料的制备方法，其特征在于：所述的量子点材料为水性的CdSe、CdTe量子点颗粒和油性的CdSe、CdTe量子点溶液，水性量子点颗粒通过有机萃取法从水性量子点溶液中提取，然后在颗粒表面进行表面硅基化处理，然后将水性量子点颗粒和油性量子点溶液与上海科炎光电技术有限公司所提供的丝网印刷用油墨混合均匀，作为丝网印刷QLED器件所需材料使用。
本发明的水性量子点溶液的制备方法，其特征在于：将硒源、碲源分散到去离子水中，以硼氢化钠为为配体，在50oC下形成前驱体；将镉源溶解到去离子水中，以六偏磷酸钠和巯基丁二酸为稳定剂，形成配体溶液，然后混合后加热反应得到CdSe、CdTe量子点溶液。
本发明的所述的水性量子点颗粒的有机萃取溶剂为异丙醇、环己醇、甲醇、二甲基甲酰胺中的一种或多种混合溶液，将量子点溶液与有机溶剂按一定的比例混合后，通过微波震荡使有机溶剂充分与量子点颗粒接触，打乱原有的溶液平衡，使得量子点颗粒沉淀出来，然后通过高速离心得到量子点颗粒，然后在室温下自然晾干。
表面硅基化所需的溶剂为正硅酸乙酯、硅酸钠、硅烷偶联剂中的一种或多种，首先通过水热法配制出硅基化混合溶液，然后将量子点颗粒按一定比例加入到硅基化溶液中，通过冷凝回流法进行硅基化处理2-3小时，完成后通过高速离心获得量子点颗粒，在60oC下烘干后利用超声法分散到二甲基甲酰胺溶液中，然后与丝印油墨混合。
本发明的油性量子点溶液的制备方法，其特征在于：以油酸和1-十八稀为溶剂，以正辛胺为配体溶剂在90oC下形成镉前驱体；以三辛基膦为溶剂，以油铵为稳定剂在50oC下形成硒前驱体，然后将两种溶液混合后在氩气保护下反应得到油性量子点溶液。在反应得到的油性量子点中加入环己烷溶液进行纯化，得到油性量子点溶液，然后与油墨混合均匀，用于丝网印刷。
通过丝网印刷工艺,在透明导电ITO薄膜表面逐层印刷上离子注入层与离子传输层，然后将量子点油墨作为发光层印刷在传输层表面，然后在依次在表面印刷上空穴传输层和空穴注入层，然后在最外层印刷上Ag电极，制成QLED器件。
本发明优点
本发明与现有技术相比制备工艺简单，材料无污染，无毒性。
本发明工艺过程操作过程可控性较高，容易批量生产。
本发明所制备的量子点效率高，半峰宽窄，色纯度高。
本发明所制备的量子点颗粒分散性好，易于丝网印刷。
实施例
实施例1
称取CdCl2 。2.5H2O固体颗粒0.871g，置于三口烧瓶内，加入去离子水500ml搅拌备用，然后称取巯基丁二酸0.813g，搅拌溶解备用，溶解彻底后用NaOH调节溶液PH=11。
另取硼氢化钠0.093g置于烧杯中，加入50ml去离子水溶解，然后加入SeO2颗粒0.106g，搅拌反应30min。
设加热套温度为1500C,恒温后将烧杯内的溶液加入到三口烧瓶中，通氮气，加冷凝管，恒温反应1.5小时，反应完成后关闭加热套冷却至室温既得到水性量子点溶液，然后取量子点溶液10ml，加入乙醇溶液100ml，萃取得到量子点固体颗粒，最后通过离心，发射光谱为530nm。
实施例2
称取CdCl2 。2.5H2O固体颗粒2.282g，置于三口烧瓶内，加入去离子水500ml搅拌备用，然后称取巯基丁二酸2.124g，搅拌溶解备用，溶解彻底后用NaOH调节溶液PH=11。
另取硼氢化钠0.254g置于烧杯中，加入50ml去离子水溶解，然后加入SeO2颗粒0.223g，搅拌反应30min。
设加热套温度为3000C,恒温后将烧杯内的溶液加入到三口烧瓶中，通氮气，加冷凝管，恒温反应3小时，反应完成后关闭加热套冷却至室温既得到水性量子点溶液，然后取量子点溶液50ml，加入环己醇溶液50ml，萃取得到量子点固体颗粒，最后通过离心，烘干即可得到量子点粉末，发射光谱为630nm。
实施例3
称取CdCl2 。2.5H2O固体颗粒4.602g，置于三口烧瓶内，加入去离子水200ml搅拌备用，然后称取巯基丁二酸4.281g，搅拌溶解备用，溶解彻底后用NaOH调节溶液PH=10。
另取硼氢化钠0.567g置于烧杯中，加入50ml去离子水溶解，然后加入碲粉颗粒0.262g，搅拌反应30min。
设加热套温度为3000C,恒温后将烧杯内的溶液加入到三口烧瓶中，通氮气，加冷凝管，恒温反应3小时，反应完成后关闭加热套冷却至室温既得到水性量子点溶液，然后取量子点溶液20ml，加入异丙醇溶液100ml，萃取得到量子点固体颗粒，最后通过离心，烘干即可得到量子点粉末，发射光谱为670nm。
实施例4
称取CdO固体颗粒0.452g，置于三口烧瓶内，加入1-十八稀溶剂100ml搅拌备用，然后量取正辛胺5ml加入，搅拌溶解备用。
另取Se粉颗粒0.052g置于烧杯中，加入三辛基膦20ml搅拌溶解，然后加入油铵5ml，搅拌反应30min。
设加热套温度为2500C,恒温后将烧杯内的溶液加入到三口烧瓶中，通氩气，加冷凝管，恒温反应6小时，反应完成后关闭加热套冷却至室温，然后加入30ml环己烷进行萃取，最后分离既得到游性量子点溶液，发射光谱为600nm。
在上面针对本发明较好的实施方式作了举例说明后，对本领域的技术人员来说应明白的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，对本发明所作的任何改变和改进都在本发明的范围内。

Claims (8)

1.一种用于丝网印刷用量子点材料的制备方法，其特征在于：所述的量子点材料为水性的CdSe、CdTe量子点颗粒和油性的CdSe、CdTe量子点溶液，通过有机萃取法将水性量子点颗粒从水性量子点溶液中提取出来，随后对颗粒进行表面硅基化处理，然后将水性量子点颗粒丝网印刷用油墨混合均匀，作为丝网印刷QLED器件发光层材料使用。
2.根据权利要求1所述的用于丝网印刷用量子点材料的制备方法，其特征在于：所述的水性CdSe、CdTe量子点颗粒是以CdCl2 .2.5H2O、CdO为镉源，以SeO2、Se粉为硒源，以TeO2、Te粉为碲源，在去离子水中合成水性量子点溶液。
3.根据权利要求1所述的用于丝网印刷用量子点材料的制备方法，其特征在于：所述的油性CdSe、CdTe量子点颗粒是以乙酸镉二水化合物为镉源，以SeO2为硒源，以TeO2为碲源，在有机溶剂中合成油性量子点溶液。
4.根据权利要求1所述的用于丝网印刷用量子点材料的制备方法，其特征在于：所述的水性量子点颗粒的有机萃取溶剂为异丙醇、环己醇、甲醇、二甲基甲酰胺中的一种或多种混合溶液，表面硅基化所需的溶剂为正硅酸乙酯、硅酸钠、硅烷偶联剂中的一种或多种，最后通过高速离心获得量子点颗粒，在60oC下烘干后利用超声法分散到二甲基甲酰胺溶液中，然后与丝印油墨混合。
5.根据权利要求2所述的水性量子点溶液的制备方法，其特征在于：将硒源、碲源分散到去离子水中，以硼氢化钠为为配体，在50oC下形成前驱体；将镉源溶解到去离子水中，以六偏磷酸钠和巯基丁二酸为稳定剂，形成配体溶液，然后混合后加热反应得到CdSe、CdTe量子点溶液。
6.根据权利要求3所述的油性量子点溶液的制备方法，其特征在于：以油酸和1-十八稀为溶剂，以正辛胺为配体溶剂在90oC下形成镉前驱体；以三辛基膦为溶剂，以油铵为稳定剂在50oC下形成硒前驱体，然后将两种溶液混合后在氩气保护下反应得到油性量子点溶液。
7.根据权利要求1所述的用于丝网印刷用油性量子点溶液的制备方法，其特征在于：在反应得到的油性量子点中加入环己烷溶液进行纯化，得到油性量子点溶液，然后与油墨混合均匀，用于丝网印刷。
8.根据权利要求1所述的用于丝网印刷用量子点材料的制备方法，其特征在于：将水性量子点与油性量子点和油墨混合后所得的材料，通过丝网印刷工艺,在透明导电ITO薄膜表面逐层印刷上离子注入层与离子传输层，然后将量子点油墨作为发光层印刷在传输层表面，然后在依次在表面印刷上空穴传输层和空穴注入层，然后在最外层印刷上Ag电极，制成QLED器件。
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