CN114044545A - 用红土镍矿生产的镍铁制取羰基镍原料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及冶炼技术领域，即用红土镍矿生产的镍铁制取羰基镍原料的方法。分为三个工段：①RKEF火法制取镍铁，②转炉吹炼生产高锍，③中压羟基精馏提取羰基镍。制备羰基镍原料的方法是通过RKEF方法，即回转窑电炉方法用红土镍矿原料冶炼出含Ni25%，Fe74%的镍铁；在镍铁熔融状态下注入起催化剂作用的液体硫磺，可以得到杂质少，纯度高，品质好的羰基镍原料。
Description
技术领域
本发明涉及冶炼技术领域，即用红土镍矿生产的镍铁制取羰基镍原料的方法。
背景技术
在现有技术中，得到羰基镍原料方法是：采用红土镍矿原料、还原煤和添加剂混合后进行造球，形成的球团通过还原冶炼的方式得到金属化球团，再通过水淬、磨矿、磁选三部分工艺得到铁镍粉和尾矿，得到的铁镍粉再与一氧化碳和含硫气态化合物进行混合接触，反应后形成羰基镍、羰基铁、一氧化碳以及含硫气态化合物的气态混合物，通过对气态混合物的提纯和分解处理，最终得到羰基镍原料。
羰基法精炼镍是利用一氧化碳气体与含有镍的活性原料，在一定的温度和压力下，形成羰基镍络合物，即四羰基镍络合物。由于四羰基镍络合物极不稳定，在一定的温度下，能够迅速分解为金属镍和一氧化碳气体，再通过分离技术获得金属镍。羰基镍络合物是1889年由英国科学家蒙德（Dr Ludwing Mond）发现的。镍与四个一氧化碳分子结合，通过碳原子的2s电子和4个4s4p金属原子连接，形成四个配位键，成为四羰基镍。于1902年在英国建立年产2.8万吨第一座常压羰基镍精炼生产厂。二战前德国BASF最先采用高压羰基法精炼镍工艺，开创了高压羰基法精炼镍工业化生产，年产量达到6000t。2000年以后，我国也建成了中压法和常压法羰基镍精炼厂。目前羰基法精炼镍中使用的原料主要是磨浮中生产的中间产品铜镍合金（Ni60%，Cu15%，Fe%，S4%），还原镍粒，电解镍豆。采用羰基法制备镍的技术，已被公认为是提取镍的最好方法，该技术不但可以获得高纯度的产品，而且还具有能源消耗低及无污染的废料等优点。
目前在冶炼行业中制取羰基镍原料的普遍采用的方法是将红土镍矿、还原煤以及添加剂混合造球，通过还原冶炼的方式得到金属化球团；再通过水淬、磨矿、磁选的方式得到铁镍粉和尾矿，通过铁镍粉与一氧化碳和含硫气态化合物进行接触，反应过程中形成羰基镍、羰基铁、一氧化碳以及含硫气态化合物的混合物，通过对第一气态混合物的提纯处理以及对第二气态混合物的分解处理，最终分别得到羰基镍粉和一氧化碳。但这种工艺方法缺点在于向Cu、Ni、Fe中加入一氧化碳和气态硫化物，则对一氧化碳的纯度要求非常高，一般纯度要＞99.5%，甚至更高。但是在反应过程中Cu、Ni、Fe同时与一氧化碳和气态硫化物进行反应，Cu的亲硫性最强，形成硫化铜，Ni和Fe与一氧化碳反应形成Ni(CO)4和Fe(CO)5，此过程中为除去Cu还必须要加入气态硫化物，两者比例基本在99:1的范围内，由于成分含量相差之大，很难有效的一氧化碳的纯度，这样就对最终产品的品质造成很大的影响。是因为此工艺主要是为了生产处羰基镍的原料，一氧化碳属于氧化性气体，如果硫化性气体含量偏高，氧化性气体则偏低，直观上分辨不出，但是反应后产物量会因为一氧化碳浓度含量的不同有一定的差异，长期生产会影响羰基镍原料的总产量，也使羰基镍原料中掺杂其他物质的概率加大，最终既影响产品质量，又影响产量。需要定时定量的进行数据监测，以控制最佳的纯度制得羰基镍粉，这样增大了项目的难度，在成本投入上很难控制。因此为消除现有工艺技术的带来的弊端和难点，通过改变整体工艺方法可以最终实现制取羰基镍原料的目的，为日后制取羰基镍原料又增添了一条新的路线。随着硫化镍矿资源的逐渐枯竭，采用硫化镍矿生产制备羰基镍原料的方法方式逐渐不再采用。而开发利用红土镍矿制备羰基镍的方法势在必行。
发明内容
本发明的目的是针对上述不足而提供一种用红土镍矿生产的镍铁制取羰基镍原料的方法，解决了 原料单一、资源匮乏、对品质影响的问题。
本发明的技术解决方案是：用红土镍矿生产的镍铁制取羰基镍原料的方法，其特征在于分为三个工段：①RKEF火法制取镍铁，②转炉吹炼生产高锍，③中压羟基精馏提取羰基镍；
所述的①RKEF火法制取镍铁：制备羰基镍原料的方法是通过RKEF方法，即回转窑电炉方法用红土镍矿原料冶炼出含Ni25%，Fe74%的镍铁；在镍铁熔融状态下注入起催化剂作用的液体硫磺，用量为：0.3~0.4t/h 。
所述的②转炉吹炼生产高锍：通过硫化吹炼的方式生产出含Ni25%，含Fe69%，含S6%的高锍，后经水淬处理成3-5mm的颗粒，用于制备羰基镍的原料。
所述的③中压羟基精馏提取羰基镍：经氢还原后将羰基镍装入到连续转炉釜中，在80公斤一氧化碳的压力作用下进行合成反应，反应时间控制在8小时，羰化率可以达到含Ni90%，含Fe58%，最终得到羰基镍铁的混合液体；根据Ni(CO)4（沸点43℃），Fe(CO)5（沸点103℃）的沸点的差异，通过精馏塔，将羰基镍液体精馏到99.998%纯度以上。
还有，将得到纯度99.998%以上羰基镍再经热分解生产羰基镍粉或羰基镍丸；精馏残渣可以用不同的温度蒸发热解生产不同比例铁镍粉。
本发明的优点是：1、采用红土镍矿原料通过RKEF方法冶炼出含Ni25%的镍铁，将熔融状镍铁注入转炉中完成硫化吹炼过程，在此环节中加入液体硫磺作为还原剂，将羰基镍铁混合溶液通过精馏的方式最终制得羰基镍原料，可以得到杂质少，纯度高，品质好的羰基镍原料。2、本方法其一对红土镍矿原料的使用开辟了新的生产经营路线，扩大了原料来源，降低了产品生产成本，为羰基镍广泛用于新材料提供了保障。原料不仅可以来源硫化镍矿，也可以从红土镍矿中制备羰基镍原料。其二本方法中高锍原料既可以用于精馏制取羰基镍使用，同时也可以用于制备硫酸镍。硫酸镍作为生产动力电池主要原材料，采用红土镍矿制备硫酸镍，成为镍需求的最大新增点。3、从未来对镍的供需结构来看，运用本方法可以分为三类：（1）镍铁-不锈钢，（2）镍铁-硫酸镍-动力电池，（3）镍铁-羰基镍粉。随着方法过程和方法参数的调整，除制备羰基镍原料外，不但可以生产用于制作不锈钢的镍铁原料，还可以通过镍铁原料生产动力电池原料-硫酸镍，可谓是对市场需求的三重保证。通过运用本方法，可以开辟新的市场，提高市场竞争力。
下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步详细描述。
附图说明
图1是本发明工艺流程简图。
具体实施方式
参见图1，零部件名称如下：氧气顶吹转炉1，连续转炉釜2，精馏塔3，镍丸炉4，镍粉炉5，铁镍粉末炉6，镍铁矿热炉7，液体硫磺8，氧气9，二氧化硫10，一氧化碳11，羰基镍铁混合液体12，精镍13。
参见图1，用红土镍矿生产的镍铁制取羰基镍原料的方法，其设备主要分为
氧气顶吹转炉1，连续转炉釜2，精馏塔3，镍丸炉4，镍粉炉5，铁镍粉末炉6，镍铁矿热炉7。
参见图1，用红土镍矿生产的镍铁制取羰基镍原料的方法,本方法中共计分为三个工段：①RKEF火法制取镍铁，②转炉吹炼生产高锍，③中压羟基精馏提取羰基镍。
具体是：①RKEF火法制取镍铁：制备羰基镍原料的方法是通过RKEF方法，即回转窑电炉方法用红土镍矿原料冶炼出含Ni25%，Fe74%的镍铁（还有1%为其他微量元素总含量）。在镍铁熔融状态下注入液体硫磺（通过金属元素亲硫特性，去除出镍、铁外其他金属杂质），硫磺起到催化剂的作用，提高物料的表面活性、增加反应表面积。
②转炉吹炼生产高锍：通过硫化吹炼的方式生产出含Ni25%，含Fe69%，含S6%的高锍，温度在400~500℃，后经水淬处理成3-5mm的颗粒，用于制备羰基镍的原料。
③中压羟基精馏提取羰基镍：通过羰基法精炼镍方法中的中压羰基法，在此生产系统中，经氢还原后将其装入到连续转炉釜中，在80公斤一氧化碳的压力作用下进行合成反应（80公斤压力指的是向连续转动釜内注入一氧化碳气体，使容器内的压力达到8兆帕，即80公斤），反应时间控制在8小时，羰化率可以达到含Ni90%，含Fe58%，最终得到羰基镍铁的混合液体。根据Ni(CO)4（沸点43℃），Fe(CO)5（沸点103℃）的沸点的差异，通过精馏塔，将羰基镍液体精馏到99.998%纯度以上（精镍），再经热分解生产羰基镍粉或羰基镍丸。精馏残渣可以用不同的温度蒸发热解生产不同比例铁镍粉。
红土镍矿通过RKEF（Rotary Kiln-Electric Fumace）；回转窑－矿热炉法）生产工艺冶炼制成熔融状镍铁，向镍铁中注入液体硫磺，改变物料性能，同时保证羰化反应过程中一氧化碳的纯度。随着生产物料的不同，可以根据物料成分调整羰基镍的合成和精馏的工艺参数。
上面描述，只是本发明的具体实施方式，各种举例说明不对本发明的实质内容构成限制。
Claims (2)
1.用红土镍矿生产的镍铁制取羰基镍原料的方法，其特征在于分为三个工段：①RKEF火法制取镍铁，②转炉吹炼生产高锍，③中压羟基精馏提取羰基镍；
所述的①RKEF火法制取镍铁：制备羰基镍原料的方法是通过RKEF方法，即回转窑电炉方法用红土镍矿原料冶炼出含Ni25%，Fe74%的镍铁；在镍铁熔融状态下注入起催化剂作用的液体硫磺，用量为：0.3~0.4t/h；
所述的②转炉吹炼生产高锍：通过硫化吹炼的方式生产出含Ni25%，含Fe69%，含S6%的高锍，后经水淬处理成3-5mm的颗粒，用于制备羰基镍的原料；
所述的③中压羟基精馏提取羰基镍：经氢还原后将羰基镍装入到连续转动釜中，在80公斤一氧化碳的压力作用下进行合成反应，反应时间控制在8小时，羰化率可以达到含Ni90%，含Fe58%，最终得到羰基镍铁的混合液体；根据Ni(CO)4，Fe(CO)5的沸点的差异，通过精馏塔，将羰基镍液体精馏到99.998%纯度以上。
2.按照权利要求1所述的用红土镍矿生产的镍铁制取羰基镍原料的方法，其特征在于将得到纯度99.998%以上羰基镍再经热分解生产羰基镍粉或羰基镍丸；精馏残渣可以用不同的温度蒸发热解生产不同比例铁镍粉。
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- 2021-11-16 CN CN202111351539.8A patent/CN114044545A/zh active Pending
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