CN114040846A - 用于全息光学元件的中间层和封装层 - Google Patents
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Abstract
公开了中间层，当其结合到层压体中时，例如挡风玻璃、窗户或其它含有全息光学元件(HOE)的窗玻璃中时，表现出优异的性能并提供所需的光学性能。当用于与HOE膜结合的层压材料中时，中间层保持并且不降低HOE膜的性能。
Description
技术领域
本发明总体上涉及用于封装和保护全息光学元件的聚合物中间层以及包含这些中间层的层压体。更具体地说，本发明总体上涉及聚合物中间层，以及包括聚合物中间层和包括全息光学元件的至少一层的层压体。
背景技术
通常，多层玻璃板包括由夹在两个玻璃板之间的一个中间层或多层中间层或多个中间层组成的层压体。在一些应用中，层压体可以仅包括一个玻璃板或其它刚性基板。层压多层玻璃板通常用于建筑窗户应用、运输工具(包括汽车、卡车、火车、船舶、飞机)和光伏太阳能电池板。在前两种应用中使用的多层玻璃板通常称为层压安全玻璃。通常，层压安全玻璃中的中间层的主要功能是吸收由施加到玻璃上的冲击或力产生的能量，即使当施加力时也保持玻璃层粘合，并且如果玻璃破碎，则防止玻璃破碎成尖锐的松散碎片。除了这些安全益处之外，中间层可以另外给予层压玻璃更高的隔音等级，降低UV和IR透射，和/或增强相关窗户的美学吸引力。
通常，用于层压玻璃应用的中间层通常通过将聚合物树脂如聚(乙烯醇缩醛)与一种或多种增塑剂混合，并通过本领域技术人员已知的任何适用工艺或方法将该混合物熔融加工成中间层来制备。在形成之后，这些中间层或多层中间层通常在随后用于多层玻璃板之前卷绕到辊上以储存。
中间层可以使用本领域已知的各种技术引入到多层玻璃板中。例如，至少一个中间层可以放置在两个基板之间，并且可以从边缘修整任何多余的中间层，从而产生组件。通常将多个中间层放置在两个基板之内或之间，从而产生具有外部玻璃板和多个内部聚合物中间层的多层叠层。一旦形成，这些叠层通常通过本领域技术人员已知的适用工艺或方法进行处理以除去大部分界面空气，例如通过轧辊、真空袋、真空环或其它合适的脱气机制。另外，中间层可以通过本领域普通技术人员已知的任何方法部分地压力结合到基板。在最后的步骤中，在脱气操作期间产生的界面结合通常通过高温和/或高压层压工艺而变得更持久，其中一些工艺是本领域普通技术人员已知的，例如但不限于压热法(autoclaving)。
出现了诸如挡风玻璃的更高性能的层压体，其需要诸如平视显示器(HUD)的附加功能。聚合物层必须不能妨碍它们所结合的玻璃层压体的光学性能。考虑附加的材料以提供所需的附加功能。
材料、工具和图案化的最新发展使得全息术能够从新型产品转变为高端技术应用。一种这样的可能应用是使用全息元件或全息光学元件(HOE)作为角度选择性反射元件，以实现机动车HUD技术。近十年来全息术的发展速度越来越快，现在提出将全息元件用于诸如固定显示器、机动车HUD应用和用户头戴式眼镜/显示器的应用。在这些情况的每一种中，假定了合理的成套工具，理解了产生期望光学效果所需的全息元件结构的类型和图案。然而，在大多数情况下，这些技术仍然处于规模化的早期阶段，并且各组织正在努力产生满足使用标准的适合度的原型。
早期开发工作的一个这样的例子是在机动车平视显示器应用中使用全息术。已经提出了使用全息技术，其使用嵌入在挡风玻璃或前窗玻璃中的HOE来反射来自安装在仪表板上的投影仪的光。嵌入的HOE将被设计成反射来自非常紧密的一组角度的光，同时允许来自大多数其他角度的光通过；结果将是挡风玻璃系统，其反射来自仪表内投影仪系统的入射光，同时提供来自所有其它角度的光不受阻碍地通过。这将使驾驶员能够同时看到车辆外部发生的情况，以及感知从仪表板投射的信息影像。
在该领域早期的创新者已经成功地设计和生产了原型HOE膜，该膜能够表现出反射以角度为目标的投射光的能力，同时保持使其它角度的光透射通过该膜的能力。然而，当将这些膜结合到成品前窗玻璃中时，在维持所需光学性能方面存在重大挑战。将HOE膜层压成最终层压玻璃构造总是导致非预期的材料变化，这种变化影响HOE反射的光的质量和强度。更具体地说，在许多情况下，将市售中间层与HOE膜结合导致可加工性和/或功能性方面的缺陷。
大部分上述HOE失效可能与用于制造最终部件如前窗玻璃的材料和工艺有关。将HOE直接层压到传统的中间层膜上或与传统的中间层膜一起层压的尝试，例如PVB和聚氨酯(TPU)中间层，导致反射响应强度的显著降低，通常为50至90％，尽管其它降低也是可能的。通过用具有有限渗透性的刚性覆盖物将HOE覆盖(capping)而使其与聚合物中间层隔离或保护HOE确实有助于保持响应的强度，但具有成本影响，并且还可具有导致HOE膜起皱和斑点的非预期结果，其水平损害反射响应的质量(反射幅度的变化)。如烘焙测试所证明的和/或在HOE的周边周围截留的可见空气，层压质量也可能因添加刚性聚合物基板盖层而受到损害。
市售HOE膜由不同材料构成。在大多数情况下，这些膜包括涂布在刚性基板上的专门配制的弹性光聚合物膜。在最终的反射膜中，通过使用高强度光(例如一个或多个激光器)来驱动化学作用，HOE被图案化以获得期望的光学效果，该化学作用在弹性光聚合物膜内产生具有低和高折射率的精心设计的区域。低折射率化合物(LRIC)(或多个LRIC)通常也被结合到光聚合物层内，以增加图案化结构内的折射率差异，驱动HOE响应的强度。
LRIC通常是可移动的短链分子，并且通常在大多数聚合物膜中至少部分混溶。将包含这种LRIC的HOE层压到不具有LRIC的聚合物膜上产生浓度梯度，该浓度梯度通常将这些LRIC的一部分驱动到层压膜中，并且这通常导致HOE反射强度的不可接受的降低。在初始HOE和相邻封装层中的最终浓度水平主要取决于(1)LRIC在每层中的相对溶解度，和(2)每层的相对厚度。温度、接触程度和时间也可以在确定最终浓度水平中起作用。
LRIC在通常用于玻璃层压的封装膜(例如PVB或TPU)中的混溶性导致这些LRIC净转移出原始HOE膜，并进入相邻的膜或层。这种损耗降低了HOE膜内的折射率梯度，导致较低的反射强度。虽然用刚性晶体或高度取向的覆盖层覆盖HOE膜防止LRIC迁移，减轻了问题，但是这种覆盖已经显示出经常导致其它问题，例如成本、HOE膜起皱和气泡形成的倾向，如前所述。很明显，需要一种HOE膜封装系统，其防止起皱、气泡形成和LRIC从HOE膜中不可接受的损失。
因此，需要一种用作层压体中的封装膜的中间层，其可以提供传统玻璃层压体所期望的性能，同时使成本最小化并且不损害结合到层压体中的HOE(或HOE膜)的光学和物理性质。
发明内容
本发明总体上涉及中间层，当其结合到层压体中时，例如挡风玻璃、窗户或其它含有全息光学元件(HOE)的窗玻璃中时，表现出优异的性能并提供所需的性能。当用于与HOE膜结合的层压体中时，中间层保持并且不降低HOE膜的性能。
附图说明
在此参考以下附图描述本发明的实施例，其中：
图1描绘了包含玻璃层压体的实施例的横截面图，该玻璃层压体包含封装在两个中间层之间的HOE膜；
图2描绘了玻璃层压体的另一个实施例的横截面图，该玻璃层压体包含封装在两个中间层之间的HOE膜，在HOE膜和中间层之间具有粘合剂或粘结层。
具体实施方式
本发明总体上涉及中间层，当其结合到层压体中时，例如挡风玻璃、窗户或其它含有全息光学元件(HOE)的窗玻璃中时，表现出优异的性能并提供所需的光学性能。当用于与HOE膜结合的层压体中时，中间层保持并且不降低HOE膜的性能。更具体地说，本发明总体上涉及包含LRIC的聚合物中间层，以及聚合物中间层在包含至少一层HOE膜的层压体中的应用。本发明还涉及包括聚合物层或中间层和HOE膜的多层中间层或片材，其中聚合物层和HOE膜直接接触，其中多层中间层可以结合到层压体中。如下面进一步详细讨论的，配制和选择聚合物层和中间层，使得它们可以与HOE膜一起使用，以及形成其中结合有HOE膜的层压体。本文所述的聚合物层和中间层可为层压体提供所需的性质，同时保持此类层压体中所寻求的所需光学性质。
已经发现，聚合物层和中间层可以成功地与一种或多种LRIC一起配制，因此HOE膜可以与中间层组合，使得最终的分配水平(partitioning level)保持HOE有效性(即，HOE的有效性和强度没有显著降低)。中间层中的一种或多种LRIC可以与HOE中的LRIC相同或不同。另外，这些中间层膜的化学和物理性质可被改性以进一步增强性能。
如本文所用，术语“中间层”是指单层或多层聚合物片材，其适于与至少一种刚性基板一起用于形成多层板。术语“单片(single-sheet)”和“整体”中间层是指由单个片材形成的中间层，而术语“多层(multiple layer)”和“多层(multilayer)”中间层是指具有两个或多个共挤出、组装、层压或彼此联接的片材。
术语“多层中间层”是指包含至少两个聚合物层的聚合物中间层。如下面进一步讨论的，多层可以是单独挤出的层、共挤出的层、或单独和共挤出的层的任何组合。因此，多层中间层可以包含例如组合在一起的两个或更多个单层中间层(“多层中间层”)；共挤出在一起的两个或更多个层(“共挤出中间层”)；结合在一起的两个或更多个共挤出中间层；至少一个单层中间层和至少一个共挤出中间层的组合；以及至少一个多层中间层和至少一个共挤出中间层的组合。
如本文所用，全息光学元件(HOE)是指全息构造，其包括至少一个称为全息元件基板的基板和全息元件或膜，例如体全息图或聚合物体全息图。术语全息光学元件和全息元件可以互换使用。HOE膜是聚合物膜，其使用全息技术改变光行进通过介质的方式以产生通常为半透明的镜状表面，该镜状表面反射特定的一组角度的光而不反射其它角度的光。
中间层可以单独使用，或者它也可以与其它膜如HOE膜一起使用，作为向HOE膜提供功能支持如覆盖、粘附、保护等的封装层。根据所需的应用和性质，可以使用多于一个的封装层和膜。例如，两个中间层可以用于封装HOE膜(在两侧上)。在实施例中，一个中间层可以包含LRIC，而第二中间层可以是不包含LRIC的常规中间层。在其它实施例中，两个(或所有)中间层可包含LRIC。
如上所述，聚合物层或中间层可用于形成多层中间层和层压体，例如前窗玻璃或其它可用于许多应用的层压玻璃板。在各种实施例中，这些聚合物层可由热塑性树脂形成，例如乙烯乙酸乙烯酯、热塑性聚氨酯、离聚物、聚(乙烯醇缩醛)以及它们的混合物。聚合物层的各种构造和类型将在下面详细描述。
与HOE组合使用特定聚合物层可为玻璃层压体提供有益的性质。当包括HOE层时，根据层的组合和结构，增塑剂可以分配或移动到HOE层或从HOE层分配或移动，改变HOE层的层厚度和性质，因此某些特别配制的类型的中间层可以是优选的。增塑剂配比(portioning)也可改变聚合物层的性质。
一般来讲，基于聚合物层的总重量计，聚合物层可包含至少1、至少2、至少3、至少4、至少5、至少10、至少15、至少20、至少25、至少30、至少35、至少40、至少45、至少50、至少55、至少60、至少65、至少70、至少75、至少80、至少85、至少90、至少95或至少99重量百分比的一种或多种热塑性树脂。附加地或可替代地，基于聚合物层的总重量计，聚合物层可包含不超过99、不超过95、不超过90、不超过80、不超过70、不超过60或不超过50重量百分比的一种或多种热塑性树脂，但根据需要可使用其它量。聚合物层的类型和可用于生产这种层的热塑性树脂在下文进一步描述。
在各种实施例中，聚合物层和HOE层可以彼此直接接触，或者可以通过另一层间接地彼此相邻地布置。在一个或多个实施例中，当形成中间层或层压体时，至少一个聚合物层和至少一个HOE层彼此直接接触。在这样的实施例中，聚合物层和HOE层期望地直接彼此粘合，尽管可以使用粘合剂来增强这种粘合。通常，该粘合可以是当层彼此相对放置并且多层中间层被加热到所有层的玻璃化转变温度以上时形成的粘合。这可以例如通过将层彼此抵靠地铺设并且使用热和/或压力或通过共挤出层或两者的组合来发生。
在各种实施例中，本文所述的层或中间层可包括布置成彼此直接接触的至少两个聚合物层(例如，单层或共挤出的多层)。当在多层式中间层中采用三个或更多个层时，一些层可以被称为表层，并且一个或多个层可以被称为芯层。如本文所用，“表层”通常是指中间层的外层，并且“一个或多个芯层”通常是指布置在表层之间的一个或多个内层。芯层的至少一侧可以与表层的至少一侧直接接触，或者可以通过粘结层、涂层或粘合剂与表层间接接触。
多层中间层实施例中的示例性层构造包括：如本领域技术人员所知，表层/芯层/表层、表层/芯层、表层/芯层/芯层/表层、和表层/芯层/芯层/芯层/表层，以及其它实施例也是可能的。
图1描绘了示例性层压体10，其包括HOE膜层12和两个聚合物层14，它们形成多层中间层16。如图1所示，完整的中间层结构16插入在两个刚性基板18如玻璃之间。
本文所述的多层中间层还可具有多于三层(例如，至少4个、至少5个·、至少6个或最多10个或更多个单独层)。在各种实施例中，多层中间层结构可包含2个、3个、4个或更多个聚合物层，并且它们中的2个或更多个可彼此直接接触、与HOE层直接接触或与其他类型的层直接接触。层可以具有不同的厚度，其主要由该层所用的中间层或层压体的类型决定，并且可以是任何所需的厚度。
在各种实施例中，任何层或中间层的厚度或规格可以为至少约0.5、至少约1、至少约2、至少约3、至少约4、至少约5、至少约6、至少约7、至少约8、至少约9、至少约10、至少约15、至少约20、至少约25、至少约30、至少约35、至少约40、至少约45、至少约50、至少约55、至少约60密耳或更大，这取决于所需的性能和应用。以毫米计，聚合物层或中间层的厚度可以为至少约0.025、至少约0.05、至少约0.075、至少约0.10、至少约0.125、至少约0.150、至少约0.175、至少约0.20、至少约0.225、至少约0.25、至少约0.38、至少约0.51、至少约0.64、至少约0.76、至少约0.89、至少约1.02、至少约1.15、至少约1.28、至少约1.52mm或更大。
本文所述的聚合物层还可包含至少一种增塑剂。取决于形成聚合物层的热塑性树脂的具体组成，增塑剂可以以至少1、至少2、至少3、至少4、至少5、至少10、至少15、至少20、至少25、至少30、至少35、至少40、至少45、至少50、至少55、至少60磅/百树脂(phr)或更多的量存在。在实施例中，增塑剂的量可以不超过120、不超过110、不超过105、不超过100、不超过95、不超过90、不超过85、不超过75、不超过70、不超过65、不超过60、不超过55、不超过50、不超过45或不超过40phr，但是根据具体材料和所需性能也可以使用其它量。
在各种实施例中，中间层可包含至少2、至少5、至少8、至少10、至少13、至少15、至少18或至少20重量百分比或更多的至少一种增塑剂，基于聚合物层的重量计。附加地或可替代地，聚合物可以含有至多100、至多80、至多70、至多60、至多50、至多40、至多30、至多25或至多20重量百分比的至少一种增塑剂，基于聚合物层的重量计。
用于聚合物层的有用的低折射率化合物或增塑剂包括具有低折射率并且可以与其它材料如HOE膜层中的材料相容的增塑剂。虽然低折射率化合物在本文中通常称为增塑剂，但也可使用不称为“增塑剂”的具有低折射率的其它化合物，所述低折射率将有助于调节折射率。示例包括但不限于LRIC，例如氟代氨基甲酸酯(或氟化氨基甲酸酯)和氟化酯。氟代氨基甲酸酯可以例如通过使异氰酸酯与氟化醇反应而获得。有用的LRIC的示例可以是美国专利8,999,608B2中公开的氟代氨基甲酸酯，其公开内容通过引用而并入本文。在实施例中，LRIC具有小于大约1.45、或小于大约1.40、或小于大约1.35、或小于大约1.30、或小于大约1.25的折射率。在实施例中，期望LRIC具有尽可能低的折射率。
在一些实施例中，聚合物中间层和聚合物体全息图具有类似的材料性质，使得层之间的增塑剂分配是类似的，并且聚合物中间层中增塑剂的量为聚合物体全息图中增塑剂浓度的-25至+25重量百分比范围内的量。在实施例中，聚合物中间层包含的增塑剂浓度为原始聚合物体全息图中增塑剂浓度的-15至+15重量百分比，或-10至+10重量百分比，-5至+5重量百分比。
在其中聚合物中间层和聚合物体全息图具有不同材料性质使得层之间的增塑剂分配不同的其他实施例中，聚合物中间层中的增塑剂的量可以小于或大于原始聚合物体全息图中的增塑剂的总量，并且通过理解层之间的相对增塑剂分配来确定。在一些实施例中，聚合物中间层中增塑剂的量为聚合物体全息图中增塑剂浓度的重量百分比的至少1％、5％、10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％或至少90％。在其他实施例中，聚合物中间层中的增塑剂的量为聚合物体全息图中增塑剂浓度的重量百分比的至少101％、110％、120％、130％、140％、150％、200％、300％、400％或至少500％或更多。
在大多数实施例中，配制聚合物中间层以使增塑剂摄取量最小化，使得在完全封装的聚合物体全息图中的增塑剂水平为在原始未层压或未封装的聚合物体全息图中存在的增塑剂起始水平的至少70％、或至少80％、或至少90％。
在实施例中，聚合物中间层包含增塑剂或增塑剂共混物，其中选择增塑剂或增塑剂共混物，使其折射率为原始聚合物体全息图中增塑剂或增塑剂共混物折射率的-0.1至+0.1。在实施例中，选择增塑剂或增塑剂共混物以具有在原始聚合物体全息图中的增塑剂或增塑剂共混物的折射率的-0.05至+0.05的范围内，或-0.02至+0.02的范围内的折射率。
在聚合物层中，特别是在不与HOE相邻或接触的层中，可以使用另外的增塑剂，只要使用增塑剂不会不利地影响最终部件的所需性能或使引入聚合物层和HOE的层压体或其它装置的最终性能落在所需性能范围之外。增塑剂可以为本领域中已知的任何增塑剂。增塑剂在结构上可以是单体的或聚合的。在各种实施例中，增塑剂可以是具有30或更少、25或更少、20或更少、15或更少、12或更少、或10或更少个碳原子和至少6个碳原子的烃链段的化合物。用于这些中间层的合适的常规增塑剂包括例如多元酸或多元醇的酯等。合适的增塑剂包括，例如，三甘醇二-(2-乙基己酸酯)(“3GEH”)、三甘醇二-(2-乙基丁酸酯)、三甘醇二庚酸酯、四甘醇二庚酸酯、己二酸二己酯、己二酸二辛酯、环己基己二酸己酯、己二酸二异壬酯、己二酸庚基壬基酯、癸二酸二丁酯、蓖麻油酸丁酯、蓖麻油、邻苯二甲酸二丁氧基乙酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、磷酸三辛酯、椰油脂肪酸的三乙二醇酯、聚氧化乙烯松香衍生物的苯基醚、油改性的癸二酸醇酸树脂、磷酸三甲苯酯、以及它们的混合物。在某些实施例中，增塑剂为3GEH。
另外，也可以使用其它增塑剂，例如高折射率增塑剂，特别是单独或与其它增塑剂组合用于不与HOE相邻或接触的层中。如本文所用，术语“高折射率增塑剂”是指具有至少1.460的折射率的增塑剂。高折射率增塑剂可增加或降低一个或多个层的折射率，这可改善中间层的光学性质，包括斑点、雾度和/或透明度。在实施例中，适合使用的高RI增塑剂可以具有至少1.460、至少1.470、至少1.480、至少1.490、至少1.500、至少1.510、至少1.520和/或不大于1.600、不大于1.575或不大于1.550的折射率，如上所述测量。
当树脂层或中间层包括高RI增塑剂时，增塑剂可以单独存在于层中，或者其可以与一种或多种另外的增塑剂共混。高折射率增塑剂的类型或种类的实例可以包括但不限于聚己二酸酯(RI为1.460至1.485)；环氧化物，例如环氧化大豆油(RI为1.460至1.480)；邻苯二甲酸酯和对苯二甲酸酯(RI为1.480至1.540)；苯甲酸酯和甲苯甲酸酯(RI为1.480至1.550)；和其它特殊增塑剂(RI为1.490至1.520)。合适的RI增塑剂的具体例子可以包括但不限于：二丙二醇二苯甲酸酯、三丙二醇二苯甲酸酯、聚丙二醇二苯甲酸酯、苯甲酸异癸酯、2-乙基己基苯甲酸酯、二乙二醇苯甲酸酯、丁氧基乙基苯甲酸酯、丁氧基乙氧基乙基苯甲酸酯、丁氧基乙氧基乙氧基乙基苯甲酸酯、丙二醇二苯甲酸酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二苯甲酸酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇苯甲酸异丁酸酯、1,3-丁二醇二苯甲酸酯、二乙二醇二邻甲苯甲酸酯、三乙二醇二邻甲苯甲酸酯、二丙二醇二邻甲苯甲酸酯、1,2-辛基二苯甲酸酯、三-2-乙基己基偏苯三酸酯、二-2-乙基己基对苯二甲酸酯、双酚A双(2-乙基己酸酯)、二-(丁氧基乙基)对苯二甲酸酯、二-(丁氧基乙氧基乙基)对苯二甲酸酯，及其混合物。在实施例中，高RI增塑剂可以选自二丙二醇二苯甲酸酯和三丙二醇二苯甲酸酯，和/或2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二苯甲酸酯。在各种实施例中，增塑剂可以选自以下中的至少一种：苯甲酸酯、邻苯二甲酸酯、磷酸酯、亚芳基-双(磷酸二芳基酯)和间苯二甲酸酯。
其他有用的增塑剂包括磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸甲苯二苯酯、磷酸辛基二苯酯、磷酸二苯基联苯酯、磷酸三辛酯、磷酸三丁酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二甲氧基乙酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二-2-乙基己酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二苄酯、丁基邻苯二甲酰基乙醇酸丁酯、乙基邻苯二甲酰基乙醇酸乙酯、甲基邻苯二甲酰基乙醇酸乙酯、柠檬酸三乙酯、柠檬酸三正丁酯、乙酰基柠檬酸三乙酯、乙酰基柠檬酸三正丁酯和乙酰基柠檬酸三正(2-乙基己基)酯。
也可使用增塑剂的混合物。例如，可以使用一种或多种LRIC和一种或多种常规增塑剂的混合物。可替代地，可以单独使用两种或多种LRIC，或与其它非常规增塑剂一起使用。
可用于形成层的热塑性树脂的类型在下文进一步详细描述。
EVA层
在各种实施例中，本文所述的一个或多个聚合物层可以包含乙烯-乙酸乙烯酯(“EVA”)树脂，基本上由其组成，或由其组成。在此类实施例中，该层也可称为“EVA层”。这些材料是可商购的，例如EVALAYER EV070C透明EVA膜(来自Interlayer Solutions)，和
520.68膜(来自TPI All Seasons Co.,LTD)，以及来自其它供应商。
在至少一个层包括EVA的实施例中，该层可以包括至少一种LRIC。如果需要，EVA层也可以根据性能和其它层包含其它增塑剂。增塑剂的量，包括任何LRIC，可以在与前面公开的相同的范围内。
根据所需的性能，可以使用具有不同含量的乙酸乙烯酯共聚单体的EVA。在某些实施例中，EVA包含至少70、至少80或至少90和/或不超过99、不超过98或不超过95重量百分比的乙酸乙烯酯含量。在其它实施例中，乙酸乙烯酯含量可以小于70重量百分比，例如至少约10、或至少约15、或至少约20、或至少约25或更多和/或不超过约45、不超过约40、不超过约35重量百分比、或约20至约40或约25至约35重量百分比，尽管可以根据所需应用和性质使用不同的量。
在各种实施例中，EVA可以包括配制的EVA，在实施例中，配制的EVA可以含有硅烷添加剂、过氧化物添加剂、共活化剂、UV阻断剂和/或抗氧化剂。或者，EVA可包含“未配制的”EVA，其缺少一种或多种包含在配制的EVA中的上述组分，例如过氧化物添加剂(在这种情况下EVA不再是热反应性的)。在各种实施例中，EVA可以是马来酸化的。
EVA层可以单独使用或与本文所述的其它聚合物层结合使用，以生产各种类型的多层中间层，其可以包括其它类型的层，包括聚(乙烯醇缩醛)层，例如聚乙烯醇缩丁醛(“PVB”)层。示例性多层中间层实施例包括但不限于：EVA/HOE/EVA、PVB/EVA/HOE/EVA/PVB、PVB/HOE/EVA和PVB/HOE/EVA/PVB。
尽管不希望受理论的束缚，但据信EVA层也可以起到聚(乙烯醇缩醛)层和HOE层或膜之间的粘结层的作用，并且可以增强这两层之间的粘合。在这样的实施例中，EVA层可以至少部分地插入在聚(乙烯醇缩醛)和HOE层之间。在其它实施例中，EVA可以是不是粘结层的单独层。
包含EVA层和一个或多个其它聚合物层的多层中间层可以使用本领域已知的任何方法制备。例如，可以使用本领域已知的技术分别形成每一层，然后将其层压在一起。可替代地，可以通过共挤出制造包含EVA层和另一聚合物层的多层中间层。
由于EVA的交联性质，通常希望在形成EVA层时避免EVA完全交联。通常，部分交联的EVA仍然能够与其它聚合物层共挤出以形成多层中间层。因此，可能希望使用不完全交联EVA的挤出温度。
热塑性聚氨酯层
在各种实施例中，本文所述的聚合物层可包含热塑性聚氨酯(“TPU”)树脂，基本上由热塑性聚氨酯(“TPU”)树脂组成，或由热塑性聚氨酯(“TPU”)树脂组成。在这样的实施例中，聚合物层也可以称为“TPU层”。一个实例是产品A4700NAT(可从Covestro LLC-Specialty Films(以前为Deerfield Urethane)商购获得)。在各种实施例中，TPU可以包含脂族异氰酸酯-聚醚或聚酯氨基甲酸酯。另外，在某些实施例中，TPU还可以包含UV稳定剂和抗氧化剂，以及其它添加剂，以在TPU暴露于热和UV光时为其提供额外的稳定性。
在聚合物层包含TPU的实施例中，该层可以包含至少一种LRIC。如果需要，TPU层也可以含有其它增塑剂，这取决于性能和其它层。增塑剂的量，包括任何LRIC，可以在与前面公开的相同的范围内。
TPU层可以与HOE层和本文所述的其它聚合物层结合使用以制造各种类型的多层中间层，其也可以包括聚(乙烯醇缩醛)或PVB层。示例性多层中间层实施例包括但不限于：TPU/HOE/TPU、PVB/TPU/HOE/TPU/PVB、PVB/HOE/TPU和PVB/HOE/TPU/PVB。
尽管不希望受理论的束缚，但认为TPU层可以用作聚(乙烯醇缩醛)层和不同材料的其它层以及膜如HOE之间的粘结层，并且可以增强这两层之间的粘合。在这样的实施例中，TPU层可以至少部分地插入在聚(乙烯醇缩醛)和HOE层或膜之间。在其它实施例中，TPU可以是不是粘结层的单独层。
含有TPU层和另一聚合物层的多层中间层可以使用本领域已知的任何方法制备。例如，可以使用本领域已知的技术分别形成每一层，然后将其层压在一起。可替代地，可以通过共挤出制造包含TPU层和另一聚合物层的多层中间层。
离聚物层
在各种实施例中，本文所述的聚合物层可包含离聚物树脂、基本上由离聚物树脂组成或由离聚物树脂组成。在这样的实施例中，聚合物层也可称为“离聚物层”。
通常，离聚物树脂可包含部分中和的酸-乙烯共聚物。此外，离聚物树脂可具有例如0.1至30重量百分比、1至25重量百分比或5至20重量百分比范围内的酸官能团，基于聚合物的总重量计。在一个或多个实施例中，离聚物树脂可具有至少0.1、至少1、至少5、至少10、至少15重量百分比和/或不超过30、不超过25或不超过20重量百分比的来自一种或多种丙烯酸的酸官能团。这种丙烯酸可以包括例如丙烯酸、马来酸、马来酸酐、甲基丙烯酸、衣康酸、富马酸、单甲基马来酸、及其混合物。
此外，在各种实施例中，乙烯共聚物可以选自丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯及其组合。在这样的实施例中，甲基丙烯酸酯可以包括丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙酸乙烯酯及其混合物。离聚物树脂进一步描述于美国专利8,399,097和美国专利8,399,098中，其全部公开内容通过引用而并入本文。
在聚合物层包含离聚物的实施例中，该层可以包含至少一种LRIC。如果需要，离聚物层也可以含有其它增塑剂，这取决于性能和其它层。增塑剂的量，包括任何LRIC，可以在与前面公开的相同的范围内。
离聚物层可以与本文所述的其它聚合物层和HOE层结合使用，以制造各种类型的多层中间层，其也可以包括聚(乙烯醇缩醛)层。示例性多层中间层实施例包括但不限于：离聚物/HOE/离聚物、PVB/离聚物/HOE/离聚物/PVB、PVB/HOE/离聚物和PVB/HOE/离聚物/PVB。
含有离聚物层和另一聚合物层的多层中间层可以使用本领域已知的任何方法制备。例如，可以使用本领域已知的技术分别形成每一层，然后将其层压在一起。可替代地，可以通过共挤出制造包含离聚物层和另一聚合物层的多层中间层。
聚(乙烯醇缩醛)层
在各种实施例中，本文所述的聚合物层可包含聚(乙烯醇缩醛)树脂，如聚乙烯醇缩丁醛，或基本上由其组成，或由其组成。聚(乙烯醇缩醛)层可以与本文所述的其它聚合物层结合使用，以制造各种类型的多层中间层。示例性多层中间层实施例包括但不限于：PVB/粘合剂涂层(或粘结层)/HOE/粘合剂涂层(或粘结层)/PVB、PVB/其它聚合物/HOE/其它聚合物/PVB、PVB/HOE/其它聚合物、PVB/HOE/PVB和PVB/HOE/其它聚合物/PVB。
聚(乙烯醇缩醛)树脂可以根据已知方法，例如美国专利2,282,057和2,282,026以及Wade,B.2016,Vinyl Acetal Polymers,Encyclopedia of Polymer Science andTechnology.1–22(在线,版权2016John Wiley&Sons,Inc.)中所述的那些方法，通过在催化剂存在下用一种或多种醛缩醛化聚(乙烯醇)来制备。
聚(乙烯醇缩醛)树脂通常具有残余羟基含量、酯含量和缩醛含量。如本文所用，残余羟基含量(以PVOH计算)是指保留在聚合物链上的具有羟基的部分的重量百分比。例如，聚(乙烯醇缩醛)可通过将聚(乙酸乙烯酯)水解成PVOH，然后使PVOH与醛如丁醛、丙醛等，和期望地丁醛反应，以制备具有重复乙烯基缩丁醛单元的聚合物来制备。在水解聚(乙酸乙烯酯)的过程中，通常不是所有的乙酸酯侧基都被转化为羟基。例如，与丁醛的反应通常不会导致PVOH上的所有羟基转化成缩醛基。因此，在任何成品聚乙烯醇缩丁醛中，通常会有残余的酯基，例如作为聚合物链上的侧基的乙酸基(作为乙酸乙烯酯基)和残余的羟基(作为乙烯基羟基)，以及缩醛(例如，缩丁醛)基(作为乙烯醇缩醛基)。如本文所用，残余羟基含量是根据ASTM 1396以重量百分比计测量的。
在各种实施例中，聚(乙烯醇缩醛)树脂包含聚乙烯醇缩丁醛树脂，其在本文中也可互换地称为“PVB”。聚乙烯醇缩丁醛结构的实例用于进一步说明重量百分比是如何基于与相关侧基键合的部分单元(moiety unit)：
取聚乙烯醇缩丁醛的上述结构，丁醛或缩醛含量基于聚合物中单元A的重量百分比，OH含量基于聚合物中单元B(聚乙烯基OH部分或PVOH)的重量百分比，乙酸酯或酯含量基于聚合物中单元C的重量百分比。
聚(乙烯醇缩醛)树脂的羟基含量没有特别限制，但合适的量为至少6、至少8、至少10、至少11、至少12、至少13、至少14、至少15、至少16或至少17，并且在每种情况下最高至35重量百分比或更多的PVOH。在一些实施例中，聚(乙烯醇缩醛)可具有小于15重量百分比，或小于14、小于13、小于12、小于11、小于10、小于9或小于8重量百分比的残余羟基含量。通常，具有较低羟基重量百分比的聚(乙烯醇缩醛)树脂具有吸收更多增塑剂并更有效地吸收增塑剂的能力。
聚(乙烯醇缩醛)树脂还可以包含按聚乙烯酯计20重量百分比或更少、17重量百分比或更少、15重量百分比或更少、13重量百分比或更少、11重量百分比或更少、9重量百分比或更少、7重量百分比或更少、5重量百分比或更少、或4重量百分比或更少的残余酯基，余量为缩醛，例如丁醛缩醛，但可选地包含少量的其它缩醛基，例如2-乙基己醛基(参见美国专利号5,137,954)。如同残余羟基的测量一样，残余酯基的重量百分比(即残余乙酸酯含量)基于聚合物主链中其上连接有乙酸酯基(包括侧乙酸酯基)的部分。
用于本发明的聚(乙烯醇缩醛)树脂还可以具有至少50、至少55、至少60、至少65、至少70、至少75、至少80、至少85或至少90重量百分比或更高的缩醛含量。附加地或可替代地，缩醛含量可为至多94、至多93、至多92、至多91、至多90、至多89、至多88、至多86、至多85、至多84、至多83、至多82、至多80、至多78、至多77、至多75、至多70或至多65重量百分比。
聚(乙烯醇缩醛)树脂中的缩醛基可以包含乙烯基丙炔基或乙烯醇缩丁醛基。在一个或多个实施例中，缩醛基包括乙烯醇缩丁醛基。在一些实施例中，聚(乙烯醇缩醛)树脂可以包括任何醛的残基，并且在一些实施例中，可以包括至少一种C4-C8醛的残基。合适的C4-C8醛的实例可包括例如正丁醛、异丁醛、2-甲基戊醛、正己醛、2-乙基己醛、正辛醛及其组合。本文所述的层和中间层中使用的一种或多种聚(乙烯醇缩醛)树脂可以包括至少20、至少30、至少40、至少50、至少60或至少70重量百分比或更多的至少一种C4-C8醛的残基，基于树脂的醛残基的总重量。附加地或附加地，聚(乙烯醇缩醛)树脂可包含不超过99、不超过90、不超过85、不超过80、不超过75、不超过70或不超过65重量百分比的至少一种C4-C8醛。C4-C8醛可选自以上列出的组，或者其可选自正丁醛、异丁醛、2-乙基己醛及其组合。
聚(乙烯醇缩醛)树脂的重均分子量没有特别限制。聚(乙烯醇缩醛)树脂的重均分子量(Mw)可以为至少20,000、至少30,000、至少40,000、至少50,000、至少60,000或至少70,000，没有特别的上限，尽管实际上至多300,000道尔顿是合适的，但是在一些情况下可以使用更高的分子量，并且在每种情况下如通过尺寸排阻色谱法使用Cotts和Ouano在四氢呋喃中的低角度激光散射(SEC/LALLS)方法所测量的，如本领域技术人员已知的。
包含聚(乙烯醇缩醛)层和一个或多个其它聚合物层的多层中间层可以使用本领域已知的任何方法制备。例如，可以使用本领域已知的技术分别形成每一层，然后将其层压在一起。可替代地，可通过共挤出制造含有聚(乙烯醇缩醛)层和一个或多个其它聚合物层的多层中间层。
在各种实施例中，HOE层可以与其它聚合物层如声学中间层一起使用。通常，表现出一组期望的性质如声学性能的聚合物缺乏其他期望的性质如抗冲击性或强度。因此，为了实现期望的性能组合，可以制备多层中间层，其包含表现出期望的声学性能的聚(乙烯醇缩醛)层和提供冲击强度和抗性的一个或多个其它聚合物层。在一个或多个实施例中，声学中间层可以包含Tg为至少-30、至少-25、至少-20、至少-15、至少-10、至少-5或至少0℃和/或小于40、小于30、小于25、小于20、小于15、小于10或小于5℃的聚(乙烯醇缩醛)层。
此外，在各种实施例中，该聚(乙烯醇缩醛)树脂或聚(乙烯醇缩醛)层可表现出增强的声学性质，例如与相当的聚(乙烯醇缩正丁醛)树脂层相比改善的tanδ。Tanδ是通过动态力学热分析(DMTA)测量的样品的以帕斯卡为单位的损耗模量(G")与以帕斯卡为单位的储能模量(G')的比率。DMTA在剪切模式下以1Hz的振荡频率和3℃/min的温度扫描速率进行。玻璃化转变温度下的G"/G'曲线的峰值是tanδ值。较高的tanδ值指示较高的阻尼，这可以转化为较好的声音阻尼或声学性能。
此外，在各种实施例中，聚(乙烯醇缩醛)树脂或聚(乙烯醇缩醛)层可以表现出至少0.10、至少0.15、至少0.17、至少0.20、至少0.25、至少0.27、至少0.30、至少0.33或至少0.35的阻尼损耗因子或损耗因子。损耗因子通过如ISO标准16940中所述的机械阻抗测量来测量。为了测量损耗因子，将聚合物样品层压在两片透明玻璃之间，每片的厚度为2.3mm，并且制备成具有25mm的宽度和300mm的长度。然后使用可从Brüel和
(
荷兰)商购获得的振动摇动器在中心点激发层压样品，并使用阻抗头测量激发棒振动所需的力和振动速度。将所得到的传递函数记录在National Instrument数据采集和分析系统上，并且使用半功率方法计算第一振动模式下的损耗因子。
根据一些实施例，聚(乙烯醇缩醛)树脂或聚(乙烯醇缩醛)层可以表现出期望的声学性质，如例如通过声音穿过中间层时的传输的降低(即，中间层的声音传输损耗)所指示的。在一些实施例中，声学中间层可以表现出在重合频率下至少34、至少34.5、至少35、至少35.5、至少36、至少36.5或至少37dB的声音传输损耗，根据ASTM E90在20℃下测量。在这种声音传输测试期间，将中间层层压在两片2.3mm透明玻璃之间，并且在3,150Hz的参考频率下进行测试。
粘结层
在各种实施例中，本文所述的一种或多种聚合物层可以是粘结层。如本文所用，“粘结层”是指在将至少两个其它层粘结在一起的中间层中的层或片材。粘结层可包含热塑性树脂、基本上由热塑性树脂组成或由热塑性树脂组成，所述热塑性树脂选自EVA、TPU、离聚物、聚乙酸乙烯酯、混合聚乙烯酯、乙烯-乙烯醇、以及它们的组合。在其他实施例中，粘结层可包含本领域已知的其他材料。
在聚合物层包含粘结层的实施例中，该层可以包含至少一种LRIC。如果需要，粘结层也可以含有其它增塑剂，这取决于性能和其它层。增塑剂的量，包括任何LRIC，可以在与前面公开的相同的范围内。在其中使用中间层和粘结层的系统中，本领域技术人员应理解，在层压之前结合至每层的LRIC总量并不重要，只要在中间层、粘结层、和HOE膜层之间分配之后，层压到结构中的图案化HOE膜中的最终均衡水平高于此前描述的水平即可。举例来说，可以不使用LRIC来配制粘结层，并使用足够的LRIC来配制中间层，以在粘结层和图案化光聚合物二者中进行适当的均衡。还可不使用LRIC来配制中间层，并使用足够的LRIC来配制粘结层，以在粘结层和图案化光聚合物二者中进行适当的均衡。在其他情况下，可以使用等量的LRIC来配制粘结层和中间层，以在粘结层和图案化光聚合物二者中进行适当的均衡。替代地，可以使用不同量的LRIC来配制粘结层和中间层，只要在粘结层和图案化光聚合物二者中进行适当的均衡即可。
粘结层可以与HOE和本文描述的其他聚合物层结合使用，以增强HOE层与多层中间层中的各种其他层之间的粘合，尤其是聚(乙烯醇缩醛)或PVB层。含有粘结层的示例性多层中间层构造包括PVB/粘结层/HOE层/粘结层/PVB。在这样的实施例中，粘结层可以至少部分地插入和/或布置在聚(乙烯醇缩醛)和HOE层之间。
图2描绘了示例性层压体10，其包括HOE层12、两个聚合物层14和两个粘结层20，它们形成多层中间层16。如图2所示，中间层16插入在两个刚性基板18如玻璃之间。
含有粘结层和HOE层的多层中间层可以使用本领域已知的任何方法制造。例如，可以使用本领域已知的技术分别形成每一层，然后将其层压在一起。可替代地，含有粘结层和HOE层的多层中间层也可以根据任何合适的方法制造，包括例如挤出涂布(extrusioncoating)、浸涂(dip coating)、溶液涂布(solution coating)、刮刀、桨叶、气刀(air-knife)、印刷、粉末涂布(powder coating)、喷涂(spray coating)及其组合。
粘合涂层可以与本文所述的HOE层结合使用，以根据需要增强HOE层和多层中间层中的各种其它层之间的结合。在这样的实施例中，粘合剂涂层可以至少部分地插入和/或定位在中间层和HOE层之间。
制造中间层的方法
根据本发明的各种实施例的中间层可以通过制造中间层领域的普通技术人员已知的任何合适的方法来制备，并且不限于其制造方法。例如，预期层或中间层可通过挤出或共挤出形成。在挤出工艺中，可以将一种或多种热塑性树脂、增塑剂和可选的一种或多种如前所述的添加剂预混合并进料到挤出装置中。挤出装置被配置成赋予热塑性组合物特定的轮廓形状以产生挤出片材。然后可以将处于高温的挤出片材冷却以形成聚合物片材。一旦片材冷却并固化，就可以将其切割并卷起，以便随后储存、运输和/或用作中间层。
共挤出是一种同时挤出多层聚合物材料的方法。通常，这种类型的挤出利用两个或更多个挤出机来熔融并以稳定的体积通过量递送不同粘度或其它性质的不同热塑性熔体通过共挤出模头成为所需的最终形式。在共挤出工艺中离开挤出模头的多个聚合物层的厚度通常可通过调节熔体通过挤出模头的相对速度和通过加工每种熔融热塑性树脂材料的各个挤出机的尺寸来控制。
挤出工艺可在本领域技术人员已知的温度下进行，这取决于材料和应用。本文所述的层和中间层可根据任何合适的方法制备。所得树脂组合物可根据任何合适的方法形成片材或层，该方法包括但不限于溶液流延、压塑、注塑、熔融挤出、熔喷、以及它们的组合。当中间层是包括两个或更多个层或片材的多层中间层时，这样的多层中间层还可以根据任何合适的方法制造，包括例如共挤出、吹塑薄膜、熔喷、浸涂、溶液涂布、刮刀、桨叶、气刀、印刷、粉末涂布、喷涂及其组合。
可替代地，中间层的每个层可以单独形成或挤出成片材，并且片材可以层叠以形成所需顺序的层压结构，然后在热和压力下压制以形成多层中间层。在本发明的各种实施例中，层或中间层可通过挤出或共挤出形成。在挤出工艺中，一种或多种热塑性聚合物、增塑剂和可选的至少一种添加剂可以预混合并进料到挤出装置中，其中层或中间层可以熔融并从模头挤出，从而提供挤出片材。可替代地，可以购买一层或多层，或者使用本领域已知的方法单独生产。
其它添加剂可以被引入到用于形成层压体或中间层的上述层中的任何一个中，以增强最终产品的性能并赋予中间层某些附加的性质。这些添加剂包括但不限于粘合控制剂、防粘连剂、染料、颜料、稳定剂(例如，紫外稳定剂)、抗氧化剂、阻燃剂、IR吸收剂或阻断剂(例如，铟锡氧化物、锑锡氧化物、六硼化镧(LaB6)和铯钨氧化物)、加工助剂、流动增强添加剂、润滑剂、抗冲改性剂、成核剂、热稳定剂、UV吸收剂、分散剂、表面活性剂、螯合剂、偶联剂、粘合剂、底漆、增强添加剂和填料，以及本领域普通技术人员已知的其它添加剂。
通常使用液体、粉末或粒料形式的添加剂，并且可以在热塑性树脂或增塑剂到达挤出机装置之前将其混合到热塑性树脂或增塑剂中，或者在挤出机装置内部将其与热塑性树脂组合。这些添加剂被引入到组合物中，并通过延伸引入到所得中间层中，以增强中间层的某些性能和它在多层玻璃板产品中的性能。
包含HOE层的层压体
如前所述的中间层可以具有改进的性能，并且可用于某些膜，例如HOE膜。包括至少一种LRIC的层和中间层可以通过本领域已知的方法，例如封装，与HOE膜结合。在实施例中，HOE膜可以在一侧(例如HOE膜的HOE侧)或两侧上具有包括至少一种LRIC的层或中间层)。在其它实施例中，HOE膜可以具有包括在HOE膜的HOE侧上的至少一种LRIC的层或中间层和在HOE膜的基板侧上的另一个层或中间层。
中间层性能和最终用途
中间层可用于许多应用，例如用于包括一个或多个刚性基板的层压体或板。用本文所述的中间层制成的板，例如包含层压在两个玻璃基板之间的中间层的玻璃板，可以具有良好的光学透明度。层压在玻璃基板之间的中间层的透明度可以通过测量雾度值来确定，雾度值是未透射通过包含多层中间层的玻璃板的光的量化。百分比雾度可以根据以下技术测量。可使用用于测量雾度量的装置，D25型雾度计，其可购自Hunter Associates(Reston,Va.)，根据ASTM D1003-61(1977年重新批准)-程序A，使用光源C，在2度的观察角下。在各种实施例中，例如挡风玻璃，本文所述的中间层可表现出小于10、小于9、小于8、小于7、小于6、小于5、小于4、小于3、小于2、小于1.5、小于1、小于0.75或小于0.5％的雾度，根据ASTM D1003-61测量。在其他实施例中，光学特性可能不那么重要，或者在需要较低透明度的情况下，更高的雾度水平可能是合乎需要的或可接受的。
用于测定光学性能的另一个参数是透明度或可见光透过率(％Tvis)，其使用分光光度计如HunterLab UltraScan XE，根据ASTM D1003，程序B，使用光源C，在2°的观察角下测量。通过分析层压在两片透明玻璃之间的聚合物样品获得本文提供的值，所述透明玻璃各自具有2.3mm的厚度(可商购自宾夕法尼亚州的Pittsburgh Glass Works)。在一些需要高视觉透射率的实施例中，本发明的树脂组合物、层和中间层的可见光透过率百分比可为至少50％、至少70％、至少80％、至少81％、至少82％、至少83％、至少84％、至少85％、至少85.5％、至少86％、至少86.5％、至少87％、至少87.5％、至少88％或至少90％或更高。对于需要较低的可见光透过率的应用，百分比可见光透过率可以小于50％。
黄色指数(“YI”)是另一种光学质量的量度。聚合物片材的黄色指数通过将30号(30密耳或0.76mm)片材样品层压(和压热)在两片2.3mm透明玻璃之间，根据ASTM方法E313(以前为D-1925)(光源C，2°观察角)，使用HunterLab UltraScan XE由可见光谱中的分光光度透光率测定。在各种实施例中，中间层可以表现出根据ASTM E313的小于20、小于18、小于16、小于14、小于12、小于10、小于8、小于6、小于5、小于4、小于3、小于2、1.5、小于1.0、小于0.75、小于0.5、小于0.4或小于0.3的黄色指数。
根据本发明的实施例，中间层可以用于包括至少一个基板如刚性基板的多层板或层压体中。如本文所用，“刚性”通常是相对于其它层而言的。可以使用任何合适的刚性基板，并且在一些实施例中，可以选自玻璃、聚碳酸酯、双轴取向的PET、共聚酯、丙烯酸类、聚酰胺、三乙酸纤维素及其组合。当硬性基板包括聚合物材料时，聚合物材料可包括或可不包括硬涂层表面层。在一些实施例中，多层板或层压材料包括一对刚性基板，树脂中间层布置在它们之间。在其它实施例中，多层板包括刚性基板和在它们之间包括HOE层的中间层，可选地根据需要包括粘结层、粘合剂涂层和/或粘合促进剂。
在各种实施例中，本发明的中间层最通常用于包括两个基板，通常是一对玻璃基板的多层板，其中中间层布置在该两个基板之间。这样的构造的一个实例是玻璃/中间层/玻璃，其中中间层可以包括上文所述含有HOE的任何中间层。多层板的这些实例决不意味着限制，因为本领域普通技术人员将容易认识到，可以用本发明的中间层制造除上述那些之外的许多构造。
本文所述的中间层可以使用本领域已知的技术层压在玻璃之间。典型的玻璃层压工艺包括以下步骤：(1)组装两个基板(例如玻璃)和中间层；(2)通过IR辐射或对流装置短时间加热该组件；(3)将该组件传送到压力轧辊中以进行第一次脱气；(4)在适当的温度下，例如约50℃至约120℃下，第二次加热该组件，以使该组件具有足够的临时粘合性，从而密封中间层的边缘；(5)将该组件送入第二压力轧辊以进一步密封中间层的边缘并允许进一步处理；以及(6)在适当的温度和压力下，例如80至150℃的温度和15psig至200psig的压力下，压热该组件约30至90分钟。本领域已知的和商业上实施的用于中间层-玻璃界面(步骤2至5)的脱气的其它方法包括真空袋和真空环方法，其中使用真空除去空气。一种可替代的层压工艺涉及使用真空层压机，该真空层压机首先对组件进行除气，随后在足够高的温度和真空下完成层压。
上述本发明的不同形式仅用作说明，而不应以限制意义用于解释本发明的范围。本领域技术人员可以容易地对上述示例性实施例进行修改，而不脱离本发明的精神。本发明可以通过以下其实施例的实例进一步说明，但是应当理解，除非另外具体指出，这些实例仅出于说明的目的而包括，并且不旨在限制本发明的范围。
实例
具有下文描述并示出构造的中间层膜和层压体可通过将单独的膜(具有不同厚度和不同增塑剂类型和量的不同材料，例如PVB、TPU、EVA、离聚物和其它材料)与HOE膜进行铺叠来制备。膜或层也可通过手工铺叠方法来进行层叠或构造，以形成多层中间层，例如由一个或多个聚合物层封装的HOE。HOE膜或层可以是此前所述的任何需要的HOE膜。然后可以将所形成的中间层层压在两块退火玻璃片如厚度各为2.3mm的玻璃片之间。层压工艺利用经典真空袋脱气随后压热工艺来层压所有样品，其涉及：(1)将基板、中间层和HOE膜以规定的顺序组装并放入真空袋中；(2)在室温下施加真空20分钟，随后在105℃下另外施加60分钟；以及(3)从真空袋中取出样品并在125℃和13巴的保持条件下压热40分钟。如下面进一步描述的，可以使用该层压技术来制造多个样品。
对照实例
具有玻璃/PVB/HOE/PVB/玻璃结构的层压体可以使用两层用27.5重量百分比3GEH增塑剂(38phr装载)配制的0.38mm PVB(和标准添加剂套装)和HOE层来制造，其中HOE层被封装在两个PVB层之间。然后在真空袋脱气过程中对层压体叠层进行层压，随后进行本领域已知的标准压热层压过程。完成的结构将包括具有在初始编程的波长附近的峰值反射的工作体全息图。在整个体全息图层和封装全息元件或体全息图的PVB层的整个厚度上重新分布之后，由于在HOE层中LRIC增塑剂的较低浓度，全息图的信号强度将降低。
实例1
具有玻璃/PVB/HOE/PVB/玻璃结构的层压体可以使用两层用20重量百分比3GEH增塑剂(25phr装载)配制的0.38mm PVB(和标准添加剂套装)和HOE层来制造，其中HOE层被封装在两个PVB层之间。然后在真空袋脱气过程中对层压体叠层进行层压，随后进行本领域已知的标准压热层压过程。完成的结构将包括具有在初始编程的波长附近的峰值反射的工作体全息图。在整个体全息图层和封装全息元件或体全息图的PVB层的整个厚度上重新分布之后，由于在HOE层中LRIC增塑剂的较低浓度，全息图的信号强度将降低。
实例2
具有玻璃/TPU/HOE/TPU/玻璃结构的层压体可以使用两层不用LRIC增塑剂配制的0.5mm TPU和HOE层来制造，其中HOE层被封装在两个TPU层之间。然后在真空袋脱气过程中对层压体叠层进行层压，随后进行本领域已知的标准压热层压过程。完成的结构将包括具有在初始编程的波长附近的峰值反射的工作体全息图。在整个体全息图层和封装全息元件或体全息图的TPU层的整个厚度上重新分布之后，由于原始包含在HOE层中的LRIC增塑剂的浓度降低，全息图的信号强度将降低。
实例3
具有玻璃/PVB/HOE/PVB/玻璃结构的层压体可以使用两层用20重量百分比(双(2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7-十二氟庚基)(2,2,4-三甲基己烷-1,6-二基)双氨基甲酸酯(氟代LRIC增塑剂)配制的0.38mm PVB和HOE层来制造，其中HOE层被封装在两个PVB层之间。然后在真空袋脱气过程中对层压体叠层进行层压，随后进行本领域已知的标准压热层压过程。完成的结构将包括具有在初始编程的波长附近的峰值反射的工作体全息图。在整个体全息图层和封装全息元件或体全息图的PVB层的整个厚度上重新分布之后，由于在HOE层中LRIC增塑剂的较低浓度，全息图的信号强度将轻微降低。
实例4
具有玻璃/PVB/HOE/PVB/玻璃结构的层压体可以使用两层用10重量百分比3GEH和10重量百分比氟代LRIC增塑剂配制的0.38mm PVB和HOE层来制造，其中HOE层被封装在两个PVB层之间。然后在真空袋脱气过程中对层压体叠层进行层压，随后进行本领域已知的标准压热层压过程。完成的结构将包括具有在初始编程的波长附近的峰值反射的工作体全息图。全息图的信号强度将位于或邻近初始编程的强度。
实例5
具有玻璃/TPU/HOE/TPU/玻璃结构的层压体可以使用两层用20重量百分比氟代LRIC增塑剂配制的0.5mm TPU和HOE层来制造，其中HOE层被封装在两个TPU层之间。然后在真空袋脱气过程中对层压体叠层进行层压，随后进行本领域已知的标准压热层压过程。完成的结构将包括具有在初始编程的波长附近的峰值反射的工作体全息图。全息图的信号强度将位于或邻近初始编程的强度。
实例6
具有玻璃/三层PVB/HOE/三层PVB/玻璃结构的层压体可以使用两层用27.5重量百分比3GEH增塑剂(38phr装载)在声学三层中间层的表层中配制的0.38mm三层PVB和HOE层来制造，其中HOE层被封装在两个PVB三层之间。然后在真空袋脱气过程中对层压体叠层进行层压，随后进行本领域已知的标准压热层压过程。完成的结构将包括具有在初始编程的波长附近的峰值反射的工作体全息图。在整个体全息图层和封装全息元件或体全息图的PVB层的整个厚度上重新分布之后，由于在HOE层中LRIC增塑剂的较低浓度，全息图的信号强度将轻微降低。
实例7
具有玻璃/PVB/HOE/PVB/玻璃结构的层压体可以使用两层用27.5重量百分比3GEH增塑剂(38phr装载)在声学三层的表层中配制的0.38mm PVB和HOE层来制造，该声学三层具有楔形轮廓并且结合有ITO吸收器以用于太阳能控制目的，其中HOE层被封装在两个PVB层之间。然后在真空袋脱气过程中对层压体叠层进行层压，随后进行本领域已知的标准压热层压过程。完成的结构将包括具有在初始编程的波长附近的峰值反射的工作体全息图。在整个体全息图层和封装全息元件或体全息图的PVB层的整个厚度上重新分布之后，由于在HOE层中LRIC增塑剂的较低浓度，全息图的信号强度将轻微降低。
实例8
具有玻璃/三层PVB/HOE/三层PVB/玻璃结构的层压体可以使用两层用10重量百分比3GEH增塑剂和10重量百分比氟代LRIC增塑剂在三层的表层中配制的0.38mm三层PVB和HOE层来制造，其中HOE层被封装在两个PVB三层之间。然后在真空袋脱气过程中对层压体叠层进行层压，随后进行本领域已知的标准压热层压过程。完成的结构将包括具有在初始编程的波长附近的峰值反射的工作体全息图。全息图的信号强度将位于或邻近初始编程的强度。
实例9
具有玻璃/PVB/HOE/PVB/玻璃结构的层压体可以使用两层用10重量百分比3GEH增塑剂和10重量百分比氟代LRIC增塑剂在声学三层的表层中配制的0.38mm PVB和HOE层来制造，该声学三层具有楔形轮廓并且结合有ITO吸收器以用于太阳能控制目的，其中HOE层被封装在两个PVB层之间。然后在真空袋脱气过程中对层压体叠层进行层压，随后进行本领域已知的标准压热层压过程。完成的结构将包括具有在初始编程的波长附近的峰值反射的工作体全息图。全息图的信号强度将位于或邻近初始编程的强度。
实例10
具有玻璃/HOE/PVB/玻璃结构的层压体可以使用一层用10重量百分比3GEH增塑剂和10重量百分比氟代LRIC增塑剂配制的0.38mm PVB和HOE层来制造，其中HOE层直接施加或涂覆至玻璃(没有刚性聚合物承载膜)，并且抵靠PVB层而层压。然后在真空袋脱气过程中对层压体叠层进行层压，随后进行本领域已知的标准压热层压过程。完成的结构将包括具有在初始编程的波长附近的峰值反射的工作体全息图。在整个体全息图层和封装全息元件或体全息图的PVB层的整个厚度上重新分布之后，由于在HOE层中LRIC增塑剂的较低浓度，全息图的信号强度将轻微降低。
可以对制造的结构来测量层压体的光学性能，以测定反射强度，其通过比较初始HOE膜反射和在相同条件下层压之后的随后反射的数字图像来测定。表1示出各个可能的结构和层压之后得到的信号强度。
表1
| 实例 | 结构 | 信号强度 | 中间层中的增塑剂 |
| 对照 | PVB/HOE/PVB | 显著降低 | 3GEH |
| 1 | PVB/HOE/PVB | 轻微降低 | 3GEH |
| 2 | TPU/HOE/TPU | 显著降低 | 无 |
| 3 | PVB/HOE/PVB | 保持 | 氟代LRIC |
| 4 | PVB/HOE/PVB | 轻微降低 | 氟代LRIC/3GEH共混物 |
| 5 | TPU/HOE/TPU | 保持 | 氟代LRIC |
| 6 | PVB/HOE/PVB | 显著降低 | 3GEH |
| 7 | PVB/HOE/PVB | 显著降低 | 3GEH |
| 8 | PVB/HOE/PVB | 保持 | 氟代LRIC/3GEH共混物 |
| 9 | PVB/HOE/PVB | 保持 | 氟代LRIC/3GEH共混物 |
| 10 | PVB/HOE | 保持 | 氟代LRIC/3GEH共混物 |
以上示出通过将LRIC增塑剂引入到聚合物中间层中，信号强度可以得到保持。当使用LRIC和常规增塑剂的共混物时，信号强度将略微降低，但将优于其中仅使用常规增塑剂如3GEH的层压体、或其中不使用增塑剂(例如用TPU中间层)的层压体。
用不含氟代LRIC的中间层制备的结构通常表现出明显较低的全息效率，这在实践中通过反射信号强度的明显降低观察到。将LRIC(例如氟代LRIC)引入聚合物层(例如PVB)中，通常使得可以保持信号强度。通过在中间层中引入足够的氟代LRIC以防止浓度梯度来实现该效果，否则浓度梯度会导致氟代LRIC迁移出原始HOE膜或层。这种作用也将发生在不同化学组成的LRIC上。只要中间层中的浓度水平被设计成防止LRIC从HOE膜扩散到中间层，就可以保持在HOE中的折射率目标。
改变配方也可以在HOE层封装和层压之后导致改善的结果。实例1强调具有较低含量3GEH增塑剂的结构如何可导致较少的HOE信号强度损失。比较实例1与对照实例。PVB化学性质的改变也可导致类似的改进。然而，在许多聚合物中间层中，配方变化可以帮助改善分配，但是不可能完全防止LRIC从HOE到不包含LRIC的中间层的损失。然而，已经发现，当与LRIC的添加组合时，通过改变增塑剂类型和含量，对中间层配方的改进是特别有效的，如实例4所示。
还预期通过用除了实例中使用的那些之外的LRIC来配制中间层，可实现类似的改进，只要聚合物中间层和HOE膜中存在的LRIC化学上类似且具有类似的折射率。具有不同化学结构的LRIC可以用于实现相同的效果，但是需要仔细选择，以实现在HOE膜内保持期望的光栅间隔和折射率的分配比(partitioning ratio)。
一些HOE膜是在不使用LRIC的情况下产生的，而是依赖于聚合物光栅的折射率来实现全息效应。在这种情况下，可以采用具有LRIC的中间层来向这种HOE膜提供折射率调节剂，以增加光栅相位之间的折射率差。这种方法将增加整个全息图的有效性。
还可以通过设计没有LRIC的全息光聚合物膜来简化HOE膜工艺的制造，理解到这些LRIC将在层压时被配制到HOE膜中(即，一旦被层压，LRIC将从中间层迁移到HOE膜)。这有效地将中间层转变成LRIC递送系统。在这种情况下，预期初始HOE图案将必须被修改以产生具有初始尺寸的条纹，该初始尺寸被设计成在层压之后在LRIC均衡之后变化到期望的水平。
定义
应当理解，以下内容并非旨在成为所定义术语的排他性列表。在前述描述中可以提供其他定义，例如，当在上下文中伴随使用定义的术语时。
如本文所用，术语“一个/种(a/an)”和“该/所述”表示一个或多个。
如本文所用，术语“和/或”当用在两个或多个项目的列表中时，是指所列项目中的任一个可以单独采用，或可以采用所列项目中的两个或多个的任何组合。例如，如果组成被描述为含有组分A、B和/或C，则该组成可以含有单独的A；单独的B；单独的C；A和B的组合；A和C的组合；B和C组合；或A、B和C的组合。
如本文所用，术语“包含”是开放式的过渡术语，用于从该术语之前所叙述的主题过渡到该术语之后所述的一个或多个要素，其中在过渡术语之后列出的要素或多个要素不一定是组成该主题的唯一要素。如本文所用，术语“具有”有与上文提供的“包含”相同的开放式含义。如本文所用，术语“包括”有与上文提供的“包含”相同的开放式含义。
如本文所用，术语“约”是指在所引用值的百分之十内的值。本说明书使用数值范围来量化与本发明相关的某些参数。应当理解，当提供数值范围时，这些范围应被解释为对以下提供字面支持：仅记载该范围的下限值的权利要求进行限制，以及仅记载该范围的上限值的权利要求进行限制。例如，公开的10至100的数值范围为叙述“大于10”(无上限)的权利要求和叙述“小于100”(无下限)的权利要求提供字面支持。
在某些实施例中，多个聚合物层或基板层可用于制造过程中以制造层压结构。在这种情况下，聚合物或基板层可被描述为第一或第二聚合物或基板层。如本文所用，术语“第一”、“第二”等用于描述各种元件，但这些元件不应不必要地受这些术语限制。这些术语仅用于将一个元件与另一个元件区分开，并且不一定暗示特定的顺序或者甚至特定的元件。例如，元件可以被认为是说明书中的“第一”元件和权利要求中的“第二”元件，而没有不一致。在说明书中以及对于每个独立权利要求保持一致性，但是这样的命名不一定意图在它们之间一致。
用于封装全息光学元件的各种中间层和聚合物中间层以及包含这些中间层的层压体的实例包括但不限于以下。本领域技术人员将理解，可以根据需要改变各种组合和性质。
聚合物中间层可用于封装聚合物体全息图，其中聚合物中间层包含的增塑剂总量为聚合物体全息图中增塑剂总量的-25至+25重量百分比。在实施例中，聚合物中间层包含的增塑剂总量为原始聚合物体全息图中增塑剂浓度的-15至+15重量百分比，或-10至+10重量百分比，-5至+5重量百分比。
在实施例中，聚合物中间层包含的增塑剂的总量在所述中间层的0至50重量百分比的范围内。在实施例中，聚合物中间层包含的增塑剂的总量在所述中间层的0至30重量百分比、或0至20重量百分比、或0至10重量百分比、0至5重量百分比的范围内。
在实施例中，聚合物中间层包含一定浓度的低折射率增塑剂(LRIC)，并且当聚合物中间层用于封装聚合物体全息图并被层压时，在层压和所述增塑剂与聚合物中间层均衡之后，聚合物体全息图的光改性性质在至少一个波长范围内大于原始光改性性质幅度的70％、大于原始光改性性质幅度的80％、或大于原始光改性性质幅度的90％。在实施例中，HOE中的LRIC可以与中间层中的LRIC相同。在其他实施例中，HOE中的LRIC可以与中间层中的LRIC不同。在其他实施例中，在封装和与中间层层压(或均衡)之前，HOE可以不含有LRIC增塑剂。
在实施例中，聚合物中间层包含选自聚氨酯、聚(乙烯醇缩醛)如聚(乙烯醇缩丁醛)、乙烯乙酸乙烯酯共聚物、聚乙烯醇、纤维素酯、聚烯烃弹性体、丙烯酸树脂、聚硅氧烷和离聚物的聚合物或弹性体或聚合物或弹性体的共混物。
在一些实施例中，聚合物中间层包括与聚合物体全息图中的增塑剂或增塑剂共混物相同的增塑剂或增塑剂共混物。在其他实施例中，聚合物中间层包含至少一种不同于聚合物体全息图中的增塑剂或增塑剂共混物。
在实施例中，聚合物中间层包括增塑剂或增塑剂共混物，其中选择增塑剂、增塑剂共混物、或共混物中的增塑剂以具有在原始聚合物体全息图中的增塑剂、增塑剂共混物、或共混物中的增塑剂的折射率的-0.1至+0.1范围内的折射率。在实施例中，选择增塑剂、增塑剂共混物、或共混物中的增塑剂以具有在原始聚合物体全息图中的增塑剂或增塑剂共混物的折射率的-0.05至+0.05的范围内，或-0.02至+0.02的范围内的折射率。
在实施例中，多层中间层包括聚合物中间层和聚合物体全息图，其中聚合物中间层与聚合物体全息图直接接触。在其它实施例中，多层中间层包含聚合物膜，其中聚合物膜布置成与聚合物中间层和聚合物体全息图相邻并且在二者之间。在其他实施例中，多层中间层包含含有上文所述任何聚合物的粘结层，其中粘结层布置成与聚合物中间层和聚合物体全息图相邻并且在二者之间。在实施例中，聚合物膜和/或粘结层允许聚合物中间层中的一种或多种增塑剂迁移至聚合物体全息图。在实施例中，聚合物膜和/或粘结层允许聚合物体全息图中的一种或多种增塑剂迁移至聚合物中间层。在实施例中，聚合物膜和/或粘结层将聚合物中间层的一部分与聚合物体全息图分隔开。在其他实施例中，聚合物膜和/或粘结层将整个聚合物中间层与聚合物体全息图分隔开。在实施例中，选择聚合物中间层以使增塑剂摄取量最小化，使得完全封装的聚合物体全息图中的增塑剂水平为增塑剂起始水平的至少50％、至少60％、至少70％、至少80％或至少90％。
在实施例中，聚合物中间层的厚度在0.05mm至1.5mm、0.1mm至0.8mm或0.2mm至0.4mm的范围内。
在实施例中，聚合物中间层和/或粘结层还包含粘合促进剂。在实施例中，粘合促进剂包括硅烷粘合促进剂。在实施例中，将粘合促进剂引入到聚合物中间层和/或粘结层中。
在实施例中，聚合物中间层具有额外的功能，例如声学声音阻尼特征、恒定或可变角度楔、染料、颗粒、红外或太阳能吸收器、或选择性地阻挡电磁波谱的部分的层。
在实施例中，层压体包含第一刚性基板、第一聚合物中间层、HOE膜、第二聚合物中间层、和第二刚性基板。在实施例中，刚性基板包括玻璃、聚碳酸酯、丙烯酸类、聚酯、或本领域已知的任何其他刚性基板。在实施例中，第一和第二聚合物中间层是相同的。在其它实施例中，第一和第二聚合物中间层是不同的。在实施例中，第一和第二聚合物中间层中的至少一个是多层中间层。
在实施例中，层压体还包括布置在第一聚合物层和HOE膜之间的粘结层。在实施例中，层压体还包括布置在第二聚合物层和HOE膜之间的粘结层。在实施例中，层压体还包括布置在第一聚合物层和HOE膜两者之间以及第二聚合物层和HOE膜两者之间的粘结层。
在实施例中，一种结构包含聚合物体全息图和用于封装聚合物体全息图的聚合物中间层，其中聚合物中间层初始包含一定浓度的低折射率化合物，其中在层压和低折射率化合物与聚合物中间层均衡之后，聚合物体全息图的光改性性质在至少一个波长范围内大于原始聚合物全息图的原始光改性性质的幅度的70％。
在实施例中，一种结构包含不具有低折射率化合物的聚合物体全息图，和用于封装聚合物体全息图的聚合物中间层，其中聚合物中间层包含一定浓度的低折射率化合物，其中在层压和低折射率化合物与聚合物中间层均衡之后，聚合物体全息图的光改性性质在至少一个波长范围内大于初始光改性性质的大小的70％。在实施例中，在层压和低折射率化合物与聚合物中间层均衡之后，聚合物体全息图的光改性性质在至少一个波长范围内大于原始光改性性质幅度的80％、90％、100％、200％、300％、400％、500％、600％、700％、800％、900％或大于1000％。
在实施例中，一种结构包含聚合物体全息图和与聚合物体全息图相邻的聚合物中间层，其中聚合物中间层包含的低折射率化合物的浓度在聚合物体全息图中低折射率化合物的浓度的-25至+25重量百分比的范围内。
在实施例中，聚合物中间层包含的低折射率化合物总量在结构的0至50重量百分比的范围内。
在实施例中，聚合物中间层包含选自聚氨酯、聚(乙烯醇缩醛)如聚(乙烯醇缩丁醛)、乙烯乙酸乙烯酯共聚物、聚乙烯醇、纤维素酯、聚烯烃弹性体、丙烯酸类树脂、聚硅氧烷和离聚物的聚合物或弹性体或聚合物或弹性体的共混物。
在实施例中，聚合物中间层包含低折射率化合物，选择低折射率化合物以具有在原始聚合物体全息图中低折射率化合物的折射率的-0.1至+0.1范围内的折射率。
在实施例中，聚合物中间层与聚合物体全息图直接接触。在实施例中，多层中间层包括聚合物膜或粘结层，其中聚合物膜或粘结层布置成与聚合物中间层和聚合物体全息图相邻并且在二者之间。在实施例中，聚合物膜或粘结层允许聚合物中间层中的一种或多种增塑剂从聚合物中间层迁移到聚合物体全息图中，从聚合物体全息图迁移到聚合物中间层中，或既从聚合物中间层迁移到聚合物体全息图中又从聚合物体全息图迁移到聚合物中间层中。在实施例中，选择聚合物中间层，使得聚合物体全息图中的低折射率化合物含量为低折射率化合物的起始含量的至少50％。
在实施例中，多层中间层还包括第二聚合物中间层，或第一和第二聚合物层中的至少一个是多层聚合物中间层。
在实施例中，聚合物中间层结合有大于必需的50％的低折射率化合物，以使包含聚合物中间层和聚合物体全息图的完全层压结构适当地发挥功能。
在实施例中，存在设计用于产生聚合物体全息图膜的未图案化光聚合物膜，其在没有折射率改性增塑剂或增塑剂共混物的情况下产生，用于与含有折射率改性增塑剂的中间层层压，增塑剂的含量大于50％，优选大于75％，优选大于90％，以实现含有聚合物中间层和聚合物体全息图的完全层压结构的适当功能。
在实施例中，存在一种图案化聚合物体全息图膜，其不含折射率改性增塑剂或增塑剂共混物，用于与含有折射率改性增塑剂的中间层层压，增塑剂的含量大于50％，优选大于75％，优选大于90％，以实现含有聚合物中间层和聚合物体全息图的完全层压结构的适当功能。
在实施例中，聚合物体全息图包括图案化或未图案化的光聚合物膜，其中聚合物体全息图在制造时不包含增塑剂。
在实施例中，光栅被图案化以在层压之后增塑剂重新均衡之后实现期望的光学响应。在实施例中，在层压之后增塑剂重新均衡之后，光栅的光改性效率增加至少25％、至少50％、至少75％、至少100％、至少500％或至少1000％。
在实施例中，制造方法包括在聚合物体全息图膜内创建一组折射率光栅，其中光栅的图案被设计成仅在层压和低折射率化合物均衡之后实现期望的图案。
在实施例中，基板包括玻璃、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、丙烯酸类、聚酯、聚酰胺或三乙酸纤维素。
在实施例中，层压体包括至少一个基板和本文所述的任何多层中间层。
Claims (20)
1.一种制造方法，包括以下步骤：提供包含低折射率化合物的第一聚合物层以及聚合物体全息图，组装所述第一聚合物层和所述聚合物体全息图以形成组件，提供至少第一基板，以及将所述组件与所述至少第一基板层压以形成层压结构，其中所述第一基板与所述第一聚合物层相邻，其中所述层压结构在所述聚合物体全息图内具有分配的低折射率化合物水平，使得在层压和所述低折射率化合物与所述聚合物中间层均衡之后，所述聚合物体全息图的光改性性质在至少一个波长范围内大于所述聚合物全息图在组装之前的原始光改性性质幅度的70％。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其中，所述初始聚合物体全息图不包含低折射率化合物。
3.根据权利要求1所述的制造方法，其中，所述初始聚合物体全息图包含低折射率化合物。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制造方法，还包括一个或多个附加的聚合物层。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制造方法，其中，所述聚合物体全息图布置在第二基板上。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的制造方法，还包括第二基板。
7.根据权利要求3至6中任一项所述的制造方法，其中，所述聚合物层中的所述低折射率化合物与聚合物体全息图中的所述低折射率化合物不同。
8.根据权利要求3至6中任一项所述的制造方法，其中，所述聚合物层中的所述低折射率化合物与聚合物体全息图中的所述低折射率化合物相同。
9.根据权利要求3至8中任一项所述的制造方法，其中，所述聚合物中间层包含的低折射率化合物的浓度在所述聚合物体全息图中低折射率化合物的浓度的-25至+25重量百分比的范围内。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的制造方法，其中，所述聚合物中间层包含的低折射率化合物的总量在所述层压结构的大于0至小于50重量百分比的范围内。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的制造方法，其中，所述聚合物中间层包含选自聚氨酯、聚(乙烯醇缩醛)如聚(乙烯醇缩丁醛)、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚乙烯醇、纤维素酯、聚烯烃弹性体、丙烯酸类树脂、聚硅氧烷和离聚物的聚合物、或弹性体、或聚合物或弹性体的共混物。
12.根据权利要求3至11中任一项所述的制造方法，其中，选择所述聚合物中间层中的低折射率化合物以具有在所述聚合物体全息图中的低折射率化合物的折射率的-0.1至+0.1范围内的折射率。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的制造方法，还包含聚合物膜或粘结层，其中，所述聚合物膜或粘结层允许所述聚合物中间层中的一种或多种低折射率化合物从所述聚合物层迁移至所述聚合物体全息图、从所述聚合物体全息图迁移至所述聚合物中间层、或者从所述聚合物中间层迁移至所述聚合物体全息图和从所述聚合物体全息图迁移至所述聚合物中间层二者。
14.根据权利要求1至13中任一项所述的制造方法，其中，所述聚合物层还包含粘合促进剂。
15.根据权利要求1至14中任一项所述的制造方法，其中，所述聚合物层的至少一部分具有以下中的至少一种：中间层，其为锥形的、声学阻尼性质、或选择性地阻挡电磁频谱的部分的元件，或其中所述聚合物层包括以下中的至少一种：染料、着色剂、颜料、颗粒、红外或太阳能吸收剂。
16.根据权利要求1至15中任一项所述的制造方法，其中，所述低折射率化合物包含至少两种不同的低折射率化合物。
17.根据权利要求1所述的制造方法，其中，所述聚合物体全息图包括图案化或未图案化的光聚合物膜，其中，所述聚合物体全息图在组装步骤之前不包括低折射率化合物。
18.一种制造方法，包括以下步骤：提供包含低折射率化合物的第一聚合物层、聚合物体全息图和第二聚合物层，组装所述第一聚合物层、所述聚合物体全息图和所述第二聚合物层以形成组件，其中所述聚合物体全息图在所述第一聚合物层与所述第二聚合物层之间，提供至少第一基板，并将所述组件与所述至少第一基板层压以形成层压结构，其中所述层压结构在所述聚合物体全息图内具有分配的低折射率化合物水平，使得在层压和低折射率化合物与所述聚合物中间层均衡之后，所述聚合物体全息图的光改性性质在至少一个波长范围内大于所述聚合物全息图在组装之前的原始光改性性质幅度的70％。
19.根据权利要求1至18中任一项所述的制造方法，在层压和所述低折射率化合物与所述聚合物中间层的均衡之后，所述聚合物体全息图的光改性性质在至少一个波长范围内大于所述聚合物全息图在组装之前的原始光改性性质幅度的100％。
20.一种层压结构，其通过根据权利要求1至19中任一项所述的制造方法制造。
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