CN114038602A - 一种无机纤维一维多元纳微米复合晶体辐射防护材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及辐射防护材料技术领域，且公开了一种无机纤维一维多元纳微米复合晶体辐射防护材料，该防护材料主要包括锆材料、石墨烯、晶硅硅片和铁盐，包含以下步骤制得：将100mg铁盐溶解于水－多元醇混合溶液中，用超声波分散均匀后通入氩气，配制成0.1‑3mol/L的溶液。该无机纤维一维多元纳微米复合晶体辐射防护材料，通过锆材料、石墨烯、晶硅硅片和铁盐，以锆金属为晶体合成炉发热体，将所得糊状物涂于锆金属的表面，加热至180‑1000℃，保温4‑12小时，冷却至室温后取出，得到无机纤维一维多元纳微米复合晶体辐射防护材料，具备良好的抗辐射性能，且体积小，无污染。
Description
技术领域
本发明涉及辐射防护材料技术领域，具体为一种无机纤维一维多元纳微 米复合晶体辐射防护材料。
背景技术
随着核能源及各种核反应堆的发展，核能源已经逐渐运用于各种场面了， 对核辐射屏蔽系统的要求也越来越高，现有的一些材料已经难以满足现在的 使用要求，现有的抗辐射材料主要体现为铅，抗辐射高分子材料，以及重金 属抗辐射，然而这些材料使用时通常会受到限制，在制作成纤维等防护材料， 其对低能X射线和β射线具有良好的吸收性能，但是针对高能X射线和β射 线的吸收效果往往不理想，达到实际需求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种无机纤维一维多元纳微米复合 晶体辐射防护材料，具备低比重，高性能，使用安全，有效吸收高能X射线 和β射线的优点。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种无机纤维一维多元纳 微米复合晶体辐射防护材料，该防护材料主要包括锆材料、石墨烯、晶硅硅 片和铁盐，包含以下步骤制得：
1)将100mg铁盐溶解于水－多元醇混合溶液中，用超声波分散均匀后通 入氩气，配制成0.1-3mol/L的溶液；
2)将10mg晶硅硅片粉碎成粉体加入上述溶液中，搅拌均匀，然后加入 草酸，草酸与上述溶液质量比为3:1，草酸浓度为0.05-2mol/L；
3)将步骤2获得溶液密封移至烘箱中，加热至100-200℃，反应3-16小 时，得到沉淀物，加热期间，烘箱内部进行流动气体保护；
4)将30mg石墨烯加入60ml的去离子水中，超声波分散2-3小时，得到 石墨烯水溶液，在石墨烯水溶液中加入0.6-2g二氯乙酸，将混合溶液加热至 30-70℃，保持反应4-6小时，同时在加热过程中，对混合溶液进行搅拌，搅 拌速度为150转/分钟，冷却至室温；
5)将步骤3获得沉淀物与步骤4混合溶液搅拌，得到混合糊状物；
6)以锆金属为晶体合成炉发热体，将步骤5所得糊状物涂于锆金属的表 面，加热至180-1000℃，保温4-12小时，冷却至室温后取出。
优选的，所述多元醇包括乙二醇、丙三醇、季戊四醇、1、2－丙二醇、1、 4－丁二醇中的任一种或以上任意种类多元醇混合物。
优选的，烘箱内部所述流动气体为氢气、氮气、氩气或氦气。
优选的，所述超声波分散的频率为80KHz。
优选的，所述锆材料主要包括锆丝、锆棒或锆片。
优选的，所述铁盐主要包括氯化铁、硝酸铁和硫酸铁中任一种或以上任 意种类混合的混合物。
优选的，步骤六中晶体合成炉加热中，通入保护气体，在保护气体氛围 下进行晶体反应。
优选的，所述保护气体包括氢气、氮气、氩气或氦气。
有益效果：
该无机纤维一维多元纳微米复合晶体辐射防护材料，通过锆材料、石墨 烯、晶硅硅片和铁盐，以锆金属为晶体合成炉发热体，将所得糊状物涂于锆 金属的表面，加热至180-1000℃，保温4-12小时，冷却至室温后取出，得到 无机纤维一维多元纳微米复合晶体辐射防护材料，具备良好的抗辐射性能， 且体积小，无污染。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清 楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员 在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发 明保护的范围。
实施例一
该无机纤维一维多元纳微米复合晶体辐射防护材料，包含以下步骤制得：
1)将100mg铁盐溶解于水－多元醇混合溶液中，用超声波分散均匀后通 入氩气，配制成0.1mol/L的溶液；
2)将10mg晶硅硅片粉碎成粉体加入上述溶液中，搅拌均匀，然后加入 草酸，草酸与上述溶液质量比为3:1，草酸浓度为0.05mol/L；
3)将步骤2获得溶液密封移至烘箱中，加热至100℃，反应3小时，得 到沉淀物，加热期间，烘箱内部进行流动氢气保护；
4)将30mg石墨烯加入60ml的去离子水中，超声波分散2小时，得到石 墨烯水溶液，在石墨烯水溶液中加入0.6g二氯乙酸，将混合溶液加热至30℃， 保持反应4小时，同时在加热过程中，对混合溶液进行搅拌，搅拌速度为150 转/分钟，冷却至室温；
5)将步骤3获得沉淀物与步骤4混合溶液搅拌，得到混合糊状物；
6)以锆丝为晶体合成炉发热体，将步骤5所得糊状物涂于锆丝的表面， 加热至180℃，保温4小时，冷却至室温后取出，合成炉加热中，通入氦气， 在氦气氛围下进行晶体反应。冷却至100℃取出，得到无机纤维一维多元纳微 米复合晶体辐射防护材料。
实施例二
该无机纤维一维多元纳微米复合晶体辐射防护材料，包含以下步骤制得：
1)将100mg铁盐溶解于水－多元醇混合溶液中，用超声波分散均匀后通 入氩气，配制成0.5mol/L的溶液；
2)将10mg晶硅硅片粉碎成粉体加入上述溶液中，搅拌均匀，然后加入 草酸，草酸与上述溶液质量比为3:1，草酸浓度为1mol/L；
3)将步骤2获得溶液密封移至烘箱中，加热至150℃，反应8小时，得 到沉淀物，加热期间，烘箱内部进行流动氦气保护；
4)将30mg石墨烯加入60ml的去离子水中，超声波分散3小时，得到石 墨烯水溶液，在石墨烯水溶液中加入0.6g二氯乙酸，将混合溶液加热至50℃， 保持反应5小时，同时在加热过程中，对混合溶液进行搅拌，搅拌速度为150 转/分钟，冷却至室温；
5)将步骤3获得沉淀物与步骤4混合溶液搅拌，得到混合糊状物；
6)以锆棒为晶体合成炉发热体，将步骤5所得糊状物涂于锆棒的表面， 加热至300℃，保温8小时，冷却至室温后取出，合成炉加热中，通入氮气， 在氮气氛围下进行晶体反应。冷却至100℃取出，得到无机纤维一维多元纳微 米复合晶体辐射防护材料。
实施例三
该无机纤维一维多元纳微米复合晶体辐射防护材料，包含以下步骤制得：
1)将100mg铁盐溶解于水－多元醇混合溶液中，用超声波分散均匀后通 入氩气，配制成1mol/L的溶液；
2)将10mg晶硅硅片粉碎成粉体加入上述溶液中，搅拌均匀，然后加入 草酸，草酸与上述溶液质量比为3:1，草酸浓度为1.2mol/L；
3)将步骤2获得溶液密封移至烘箱中，加热至180℃，反应10小时，得 到沉淀物，加热期间，烘箱内部进行流动氮气保护；
4)将30mg石墨烯加入60ml的去离子水中，超声波分散3小时，得到石 墨烯水溶液，在石墨烯水溶液中加入1二氯乙酸，将混合溶液加热至60℃， 保持反应6小时，同时在加热过程中，对混合溶液进行搅拌，搅拌速度为150 转/分钟，冷却至室温；
5)将步骤3获得沉淀物与步骤4混合溶液搅拌，得到混合糊状物；
6)以锆片为晶体合成炉发热体，将步骤5所得糊状物涂于锆片的表面， 加热至500℃，保温10小时，冷却至室温后取出，合成炉加热中，通入氢气， 在氢气氛围下进行晶体反应。冷却至100℃取出，得到无机纤维一维多元纳微 米复合晶体辐射防护材料。
实施例四
该无机纤维一维多元纳微米复合晶体辐射防护材料，包含以下步骤制得：
1)将100mg铁盐溶解于水－多元醇混合溶液中，用超声波分散均匀后通 入氩气，配制成2mol/L的溶液；
2)将10mg晶硅硅片粉碎成粉体加入上述溶液中，搅拌均匀，然后加入 草酸，草酸与上述溶液质量比为3:1，草酸浓度为1.5mol/L；
3)将步骤2获得溶液密封移至烘箱中，加热至200℃，反应13小时，得 到沉淀物，加热期间，烘箱内部进行流动氮气保护；
4)将30mg石墨烯加入60ml的去离子水中，超声波分散3小时，得到石 墨烯水溶液，在石墨烯水溶液中加入1.5g二氯乙酸，将混合溶液加热至65℃， 保持反应6小时，同时在加热过程中，对混合溶液进行搅拌，搅拌速度为150 转/分钟，冷却至室温；
5)将步骤3获得沉淀物与步骤4混合溶液搅拌，得到混合糊状物；
6)以锆片为晶体合成炉发热体，将步骤5所得糊状物涂于锆片的表面， 加热至700℃，保温11小时，冷却至室温后取出，合成炉加热中，通入氮气， 在氮气氛围下进行晶体反应。冷却至100℃取出，得到无机纤维一维多元纳微 米复合晶体辐射防护材料。
实施例五
该无机纤维一维多元纳微米复合晶体辐射防护材料，包含以下步骤制得：
1)将100mg铁盐溶解于水－多元醇混合溶液中，用超声波分散均匀后通 入氩气，配制成2mol/L的溶液；
2)将10mg晶硅硅片粉碎成粉体加入上述溶液中，搅拌均匀，然后加入 草酸，草酸与上述溶液质量比为3:1，草酸浓度为2mol/L；
3)将步骤2获得溶液密封移至烘箱中，加热至200℃，反应15小时，得 到沉淀物，加热期间，烘箱内部进行流动氮气保护；
4)将30mg石墨烯加入60ml的去离子水中，超声波分散3小时，得到石 墨烯水溶液，在石墨烯水溶液中加入1.7g二氯乙酸，将混合溶液加热至67℃， 保持反应6小时，同时在加热过程中，对混合溶液进行搅拌，搅拌速度为150 转/分钟，冷却至室温；
5)将步骤3获得沉淀物与步骤4混合溶液搅拌，得到混合糊状物；
6)以锆片为晶体合成炉发热体，将步骤5所得糊状物涂于锆片的表面， 加热至800℃，保温11小时，冷却至室温后取出，合成炉加热中，通入氮气， 在氮气氛围下进行晶体反应。冷却至100℃取出，得到无机纤维一维多元纳微 米复合晶体辐射防护材料。
实施例六
该无机纤维一维多元纳微米复合晶体辐射防护材料，包含以下步骤制得：
1)将100mg铁盐溶解于水－多元醇混合溶液中，用超声波分散均匀后通 入氩气，配制成2mol/L的溶液；
2)将10mg晶硅硅片粉碎成粉体加入上述溶液中，搅拌均匀，然后加入 草酸，草酸与上述溶液质量比为3:1，草酸浓度为2.5mol/L；
3)将步骤2获得溶液密封移至烘箱中，加热至200℃，反应16小时，得 到沉淀物，加热期间，烘箱内部进行流动氮气保护；
4)将30mg石墨烯加入60ml的去离子水中，超声波分散3小时，得到石 墨烯水溶液，在石墨烯水溶液中加入2g二氯乙酸，将混合溶液加热至70℃， 保持反应6小时，同时在加热过程中，对混合溶液进行搅拌，搅拌速度为150 转/分钟，冷却至室温；
5)将步骤3获得沉淀物与步骤4混合溶液搅拌，得到混合糊状物；
6)以锆片为晶体合成炉发热体，将步骤5所得糊状物涂于锆片的表面， 加热至900℃，保温12小时，冷却至室温后取出，合成炉加热中，通入氮气， 在氮气氛围下进行晶体反应。冷却至100℃取出，得到无机纤维一维多元纳微 米复合晶体辐射防护材料。
实施例七
该无机纤维一维多元纳微米复合晶体辐射防护材料，包含以下步骤制得：
1)将100mg铁盐溶解于水－多元醇混合溶液中，用超声波分散均匀后通 入氩气，配制成3mol/L的溶液；
2)将10mg晶硅硅片粉碎成粉体加入上述溶液中，搅拌均匀，然后加入 草酸，草酸与上述溶液质量比为3:1，草酸浓度为2mol/L；
3)将步骤2获得溶液密封移至烘箱中，加热至200℃，反应16小时，得 到沉淀物，加热期间，烘箱内部进行流动氮气保护；
4)将30mg石墨烯加入60ml的去离子水中，超声波分散3小时，得到石 墨烯水溶液，在石墨烯水溶液中加入2g二氯乙酸，将混合溶液加热至70℃， 保持反应6小时，同时在加热过程中，对混合溶液进行搅拌，搅拌速度为150 转/分钟，冷却至室温；
5)将步骤3获得沉淀物与步骤4混合溶液搅拌，得到混合糊状物；
6)以锆片为晶体合成炉发热体，将步骤5所得糊状物涂于锆片的表面， 加热至1000℃，保温12小时，冷却至室温后取出，合成炉加热中，通入氮气， 在氮气氛围下进行晶体反应。冷却至100℃取出，得到无机纤维一维多元纳微 米复合晶体辐射防护材料。
实施例1-7中，经过防护复合材料X射线检测，按照GBZ/147X射线防护 复合材料衰减性能的测定标准，采用防护级X射线参考辐射PTWUNIDOS剂量 仪，测试条件40KV-80KV/4NNAI，测定结果如下所示：
| 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | 实施例四 | 实施例五 | 实施例六 | 实施例七 |
| 294 | 362 | 460 | 632 | 652 | 610 | 530 |
由上表可见，本发明无机纤维一维多元纳微米复合晶体辐射防护材料对核 中子辐射线、电磁波辐射线具备吸收、衰减和屏蔽的性能。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而 言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行 多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限 定。
Claims (8)
1.一种无机纤维一维多元纳微米复合晶体辐射防护材料，其特征在于，该防护材料主要包括锆材料、石墨烯、晶硅硅片和铁盐，包含以下步骤制得：
1)将100mg铁盐溶解于水－多元醇混合溶液中，用超声波分散均匀后通入氩气，配制成0.1-3mol/L的溶液；
2)将10mg晶硅硅片粉碎成粉体加入上述溶液中，搅拌均匀，然后加入草酸，草酸与上述溶液质量比为3:1，草酸浓度为0.05-2mol/L；
3)将步骤2获得溶液密封移至烘箱中，加热至100-200℃，反应3-16小时，得到沉淀物，加热期间，烘箱内部进行流动气体保护；
4)将30mg石墨烯加入60ml的去离子水中，超声波分散2-3小时，得到石墨烯水溶液，在石墨烯水溶液中加入0.6-2g二氯乙酸，将混合溶液加热至30-70℃，保持反应4-6小时，同时在加热过程中，对混合溶液进行搅拌，搅拌速度为150转/分钟，冷却至室温；
5)将步骤3获得沉淀物与步骤4混合溶液搅拌，得到混合糊状物；
6)以锆金属为晶体合成炉发热体，将步骤5所得糊状物涂于锆金属的表面，加热至180-1000℃，保温4-12小时，冷却至室温后取出。
2.根据权利要求1所述的一种无机纤维一维多元纳微米复合晶体辐射防护材料，其特征在于：所述多元醇包括乙二醇、丙三醇、季戊四醇、1、2－丙二醇、1、4－丁二醇中的任一种或以上任意种类多元醇混合物。
3.根据权利要求1所述的一种无机纤维一维多元纳微米复合晶体辐射防护材料，其特征在于：烘箱内部所述流动气体为氢气、氮气、氩气或氦气。
4.根据权利要求1所述的一种无机纤维一维多元纳微米复合晶体辐射防护材料，其特征在于：所述超声波分散的频率为80KHz。
5.根据权利要求1所述的一种无机纤维一维多元纳微米复合晶体辐射防护材料，其特征在于：所述锆材料主要包括锆丝、锆棒或锆片。
6.根据权利要求1所述的一种无机纤维一维多元纳微米复合晶体辐射防护材料，其特征在于：所述铁盐主要包括氯化铁、硝酸铁和硫酸铁中任一种或以上任意种类混合的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种无机纤维一维多元纳微米复合晶体辐射防护材料，其特征在于：步骤六中晶体合成炉加热中，通入保护气体，在保护气体氛围下进行晶体反应。
8.根据权利要求7所述的一种无机纤维一维多元纳微米复合晶体辐射防护材料，其特征在于：所述保护气体包括氢气、氮气、氩气或氦气。
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