CN114031314A - 一种石英玻璃金属超高真空无磁密封方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及真空密封技术领域，具体涉及一种石英玻璃金属超高真空无磁密封方法。该方法包括以下步骤：将石英玻璃清洁后并干燥处理；将密封胶涂覆在石英玻璃密封面处，涂覆厚度大于石英玻璃与金属零件间间隙，并将两者进行组装；将组装好的石英玻璃和金属零件在50～90℃烘烤固化后降温，即可；其中，所述密封胶由低蒸气压环氧树脂与固化剂按照体积比(1～3):1制备而成。通过密封胶在特定的工艺条件下即可实现石英玻璃金属超高真空无磁密封，密封性良好，且工艺简单，便于推广。
Description
技术领域
本发明涉及真空密封技术领域，具体涉及一种石英玻璃金属超高真空无磁密封方法。
背景技术
由于石英玻璃具有良好的光学特性、低介电损耗、低膨胀系数，石英玻璃广泛应用于光源及光学器件中、射频信号的能量传输窗口、宇宙飞行器及水下潜器的观察视窗中等，且其在应用中一般要求采用真空密封。但是由于石英玻璃较低的膨胀系数，导致任何一种金属的膨胀率都很难与之直接匹配，石英玻璃的韧性又很低，大大增加了石英玻璃与金属的封接技术难度。
目前，石英玻璃与金属的封接常采用不同膨胀系数的玻璃层层过渡封接、铟封、可伐合金封接、直接熔封等工艺方法。这些封接方法虽然能够获取一定的真空环境，但是各有缺点：如不同膨胀系数的玻璃层层过渡封接，无法保证精度与强度，且工艺难度较高，难掌握；铟封封接方式耐温较低，密封性难以控制，长期气密性难以保证；直接熔封，需要高温环境，容易破坏石英玻璃表面的光学镀膜，限制石英玻璃的光学特性；可伐合金封接在接口处存在较强的磁场，无法应用于冷原子研究等磁性敏感的真空应用场景。
因此，开发一种工艺简单易实现的石英玻璃金属超真空无磁密封方法，对促进真空技术发展，拓宽真空技术应用场景具有重要的意义。
发明内容
基于此，本发明的目的在于提供一种石英玻璃金属超高真空无磁密封方法，其通过密封胶即可实现石英玻璃与金属之间的密封，操作简单且密封效果好。
本发明通过以下技术方案来实现上述技术目的：
本发明提供一种石英玻璃金属超高真空无磁密封方法，包括以下步骤：将石英玻璃清洁后并干燥处理；将密封胶涂覆在石英玻璃密封面处，涂覆厚度大于石英玻璃与金属零件间间隙，并将两者进行组装；将组装好的石英玻璃和金属零件在50～90℃烘烤固化后降温，即可；其中，所述密封胶由低蒸气压环氧树脂与固化剂按照体积比(1～3):1制备而成。
在本发明的一种实施方式中，烘烤固化时间为4～6小时。
在本发明的一种实施方式中，烘烤固化后降温的速率为0.5～1.5℃/min。
在本发明的一种实施方式中，密封胶的制备包括以下步骤：将低蒸气压环氧树脂与固化剂放入玻璃容器中，搅拌混合均匀后，静置析出气泡即可。
在本发明的一种实施方式中，密封胶的涂覆厚度大于石英玻璃与金属零件间间隙0.5～1.5mm。
在本发明的一种实施方式中，石英玻璃的清洁包括以下步骤：去除石英玻璃表面灰尘后，将其浸泡于酒精乙醚混合液中去除油污，然后清洗即可。
在本发明的一种实施方式中，石英玻璃去油污后干燥处理的方法包括以下步骤：将清洗后的石英玻璃用无水酒精脱水后，在90～110℃烘烤1～3小时
在本发明的一种实施方式中，石英玻璃和金属零件组装后还包括清洁缝隙周围残余密封胶的步骤。
在本发明的一种实施方式中，清洁缝隙周围参与密封胶的方法为：采用无尘布蘸取酒精乙醚混合液，擦去残余密封胶。
其中，酒精乙醚混合液中酒精和乙醚的体积比为1：(2～4)。
本发明所提供的石英玻璃金属超高真空无磁密封胶及密封方法，可以实现石英玻璃金属超高真空无磁密封，保证密封处无磁性且不易磁化，密封性良好，且工艺简单，便于推广。
附图说明
图1为本发明工艺步骤流程图；
图2为本发明石英玻璃金属超高真空无磁密封零件剖面结构示意图。
其中，1金属零件、2石英玻璃、3密封胶。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，以使本领域的技术人员更加清楚地理解本发明。
以下各实施例，仅用于说明本发明，但不止用来限制本发明的范围。基于本发明中的具体实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的情况下，所获得的其他所有实施例，都属于本发明的保护范围。
在本发明实施例中，若无特殊说明，所有原料组分均为本领域技术人员熟知的市售产品；在本发明实施例中，若未具体指明，所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
本实施例提供一种石英玻璃金属超高真空无磁密封方法，具体包括以下步骤：
(1)石英玻璃的清洗、烘干：将待封接的石英玻璃进行去油污处理，具体为：用干燥压缩空气瓶吹除石英玻璃表面灰尘，吹过灰尘后浸泡于体积比为1：3的酒精乙醚混合液中去除油污，浸泡时间为30分钟，然后用去离子水冲洗石英玻璃表面5分钟，冲去表面的酒精乙醚混合液，最后将石英玻璃用无水酒精脱水后，放入烘箱，90～100℃，烘烤2小时。
(2)密封胶的准备：将低蒸汽压环氧树脂真空胶的树脂(购自上海东贝真空设备有限公司)与固化剂(购自上海东贝真空设备有限公司)按体积比2：1放入玻璃容器中，使用木制搅拌棒搅拌2～3分钟，使树脂与固化剂混合均匀，静置2分钟析出气泡。
(3)石英玻璃密封面胶化处理：将步骤(2)中制备好的密封胶用棉签均匀的涂覆在石英玻璃上，涂抹厚度大于石英玻璃与钛合金零件间间隙0.5mm；
(4)石英玻璃金属零件组装：将密封面胶化处理后的石英玻璃与金属零件进行组装贴附在一起，具体可参见图2，密封胶3位于金属零件1和石英玻璃2之间；
(5)石英玻璃金属胶合密封处理：用无尘布蘸取酒精乙醚混合液(酒精和乙醚的体积比为1：3)快速仔细擦去残余密封胶，随后将组装好的石英玻璃金属零件放入烘箱中进行烘烤固化，去除应力，烘烤温度为70～80℃，时间为5小时，以0.5℃/min的速率降至室温。
实施例2
本实施例提供一种石英玻璃金属超高真空无磁密封方法，具体包括以下步骤：
(1)石英玻璃的清洗、烘干：将待封接的石英玻璃进行去油污处理，具体为：用干燥压缩空气瓶吹除石英玻璃表面灰尘，吹过灰尘后浸泡于体积比为1：2的酒精乙醚混合液中去除油污，浸泡时间为40分钟，然后用去离子水冲洗石英玻璃表面3分钟，冲去表面的酒精乙醚混合液，最后将石英玻璃用无水酒精脱水后，放入烘箱，100～110℃，烘烤1.5小时。
(2)密封胶的准备：将低蒸汽压环氧树脂真空胶的树脂(购自上海东贝真空设备有限公司)与固化剂(购自上海东贝真空设备有限公司)按体积比3：1放入玻璃容器中，使用木制搅拌棒搅拌2～3分钟，使树脂与固化剂混合均匀，静置2分钟析出气泡。
(3)石英玻璃密封面胶化处理：将步骤(2)中制备好的密封胶用棉签均匀的涂覆在石英玻璃上，涂抹厚度大于石英玻璃与钛合金零件间间隙1mm；
(4)石英玻璃金属零件组装：将密封面胶化处理后的石英玻璃与金属零件进行组装贴附在一起；
(5)石英玻璃金属胶合密封处理：用无尘布蘸取酒精乙醚混合液(酒精和乙醚的体积比为1：3)快速仔细擦去残余密封胶，随后将组装好的石英玻璃金属零件放入烘箱中进行烘烤固化，去除应力，烘烤温度为70～80℃，时间为5小时，以0.8℃/min的速率降至室温。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，胶合密封处理时，以2℃/min的速率将至室温。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，采用316L不锈钢代替钛合金零件。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，密封胶制备过程中，低蒸汽压环氧树脂真空胶的树脂与固化剂按照5：1的体积制备而成。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，石英玻璃密封面胶化处理过程中，密封胶涂抹厚度小于石英玻璃与钛合金零件间间隙。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，胶合密封处理过程中，烘烤温度为40℃，烘烤至密封胶固化。
性能评价：
采用氦质谱检漏仪对实施例1～4和对比例1～2中石英玻璃金属封接处的气密性进行检测，采用高斯计对石英玻璃金属封接处的磁性进行检测，补偿地磁后，高斯计紧贴封接处，检测结果如下表1所示：
表1实施例1～4和对比例1～2中石英玻璃金属封接后综合性能比较
由上述结果分析可知，采用实施例1～3的密封方法对石英玻璃和金属进行密封时，漏气率均≦10-12Pa·m3/s，气密性良好，但当固化处理时降温速率不合适时，会影响消应力效果，严重时甚至会导致石英玻璃破裂。
经过检测分析，实施例1～4以及对比例3中封接漏气率均≤10-12Pa·m3/s，实施例1～3封接触磁场强度≤0.2高斯，对比例1和对比例2中的密封性能和粘结强度均不如实施例，且对比例2极易发生漏气问题，对比例3中环境温度冲击耐受性效果不如实施例。
在此有必要指出的是，以上实施例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和说明，并不是对本发明的技术方案的进一步的限制，本发明的方法仅为较佳的实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种石英玻璃金属超高真空无磁密封方法，其特征在于，包括以下步骤：
将石英玻璃清洁后并干燥处理；
将密封胶涂覆在石英玻璃密封面处，涂覆厚度大于石英玻璃与金属零件间间隙，并将两者进行组装；
将组装好的石英玻璃和金属零件在50～90℃烘烤固化后降温，即可；
其中，所述密封胶由低蒸气压环氧树脂与固化剂按照体积比(1～3):1制备而成。
2.根据权利要求1所述的石英玻璃金属超高真空无磁密封方法，其特征在于，烘烤固化时间为4～6小时。
3.根据权利要求1或2所述的石英玻璃金属超高真空无磁密封方法，其特征在于，烘烤固化后降温的速率为0.5～1.5℃/min。
4.根据权利要求1所述的石英玻璃金属超高真空无磁密封方法，其特征在于，密封胶的制备包括以下步骤：
将低蒸气压环氧树脂与固化剂放入玻璃容器中，搅拌混合均匀后，静置析出气泡即可。
5.根据权利要求1所述的石英玻璃金属超高真空无磁密封方法，其特征在于，密封胶的涂覆厚度大于石英玻璃与金属零件间间隙0.5～1.5mm。
6.根据权利要求1所述的石英玻璃金属超高真空无磁密封方法，其特征在于，石英玻璃的清洁包括以下步骤：去除石英玻璃表面灰尘后，将其浸泡于酒精乙醚混合液中去除油污，然后清洗即可。
7.根据权利要求6所述的石英玻璃金属超高真空无磁密封方法，其特征在于，石英玻璃去油污后干燥处理的方法包括以下步骤：将清洗后的石英玻璃用无水酒精脱水后，在90～110℃烘烤1～3小时。
8.根据权利要求1所述的石英玻璃金属超高真空无磁密封方法，其特征在于，石英玻璃和金属零件组装后还包括清洁缝隙周围残余密封胶的步骤。
9.根据权利要求7所述的石英玻璃金属超高真空无磁密封方法，其特征在于，清洁缝隙周围参与密封胶的方法为：采用无尘布蘸取酒精乙醚混合液，擦去残余密封胶。
10.根据权利要求8所述的石英玻璃金属超高真空无磁密封方法，其特征在于，酒精乙醚混合液中酒精和乙醚的体积比为1：(2～4)。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220211 |