CN114031113A - 一种疏水性Cu12Sb4S13纳米片的可控制备方法 - Google Patents

一种疏水性Cu12Sb4S13纳米片的可控制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种疏水性Cu12Sb4S13纳米片的可控制备方法,其成分制备包括:氯化亚铜,分析纯,主要含量大于99%,三氯化锑,分析纯,主要含量大于99%,油胺,甘油,硫粉,分析纯,主要含量大于99%,四氯乙烯,氮气。本发明还涉及上述成分制备疏水性Cu12Sb4S13纳米片的方法。本发明实用性强,可广泛应用于疏水材料领域。

Description

一种疏水性Cu12Sb4S13纳米片的可控制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料领域,具体涉及一种疏水性Cu12Sb4S13纳米片的制备方法。
背景技术
表面疏水技术是一种具有较高适用价值的基础技术,现代疏水材料的兴起是有由于受到自然界的启发,如荷叶等植物,由于具有疏水性,故具有自清洁、耐污性等特性。疏水材料由于其固有特性导致其拥有广阔的应用前景。金属表面防锈处理是很多大型工程中的重要环节,现阶段金属防锈方式一般为在金属表面涂抹机油、凡士林、油漆或者覆盖塑料等耐腐蚀非金属材料,或者采用电镀一些不易被锈蚀的金属,如:锌、锡、铬等金属,这些金属由于容易氧化而形成稳定的氧化膜而防止锈蚀,还有烤蓝等方法。但是上述方法都有相应的缺点,如:在进行烤蓝防锈处理时由于需要加热,易导致工件发生变形;在电镀金属时如果工件表面有氧化膜则会导致锌的正常沉积。附着性好的疏水材料可以稳定附着在被保护工件表面,将工件与水隔离开,达到防锈的目的。疏水材料还可以广泛应用于防结冰、防污、减阻、防锈领域等。
现阶段制备疏水材料的方法有静电纺丝法、层层组装法、电化学沉积法等,但此几类制备疏水材料的方法比较复杂、制备所需时间长、且材料的大小尺寸无法控制。
发明内容
针对以上问题,本发明提出一种疏水性Cu12Sb4S13纳米片可控制备方法。
本发明采取的技术方案为:
步骤一:准备以下药品:氯化亚铜,分析纯,主要含量大于99%,三氯化锑,分析纯,主要含量大于99%,油胺,甘油,硫粉,分析纯,主要含量大于99%,四氯乙烯,氮气;
步骤二:在手套箱中称取0.6g氯化亚铜和0.5g三氯化锑倒入三颈瓶中,并在三颈瓶中迅速加入50mL油胺和50mL甘油;
步骤三:在三颈瓶中通入氮气,并在三颈瓶中插入温度计至液面以下,使用电热套将三颈瓶中液体加热至90℃并保持30min;
步骤四:30min后,将温度升高至140℃并迅速加入0.2g硫粉,保持温度60min;
步骤五:60min后将温度升高至设定温度并再保持60min,所述设定温度为200℃-260℃;
步骤六:60min后,将加热设备关闭,使混合物温度自然冷却到室温。冷却到室温后,将混合物倒入无水乙醇中并离心清洗干净,最后将得到的Cu12Sb4S13纳米片保存在四氯乙烯中。
技术效果
使用简单的化学合成方法,通过改变反应条件即可制备得到尺寸可控的疏水性Cu12Sb4S13纳米片。此种合成方式操作简单,其合成效率及产物纯度远高于有机合成方法,且成功率高,产量高。所得到的Cu12Sb4S13纳米片可用于作为各种材料表面作为疏水涂层,且其具有较高的附着力,与金属等基体具有较好的结合强度,未来在水力发电机疏水涂层上具有较大的应用潜力。
附图说明
图1为本发明制备得到的Cu12Sb4S13纳米片XRD表征图谱。
图2为实施例1制备得到的Cu12Sb4S13纳米片电镜扫描分析图。
图3为实施例2制备得到的Cu12Sb4S13纳米片电镜扫描分析图。
图4为实施例3制备得到的Cu12Sb4S13纳米片电镜扫描分析图。
图5为本发明制备得到的Cu12Sb4S13纳米片的水接触角示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明:
实施例1:
如图1所示,本发明提出的Cu12Sb4S13纳米片包括以下制备步骤:
步骤一:氯化亚铜,分析纯,主要含量大于99%,三氯化锑,分析纯,主要含量大于99%,硫粉,分析纯,主要含量大于99%,无水乙醇,分析纯,主要含量大于99%,四氯乙烯,油胺,甘油,氮气。
步骤二:步骤二:在手套箱中称取0.6g氯化亚铜和0.5g三氯化锑倒入三颈瓶中,并在三颈瓶中迅速加入50mL油胺和50mL甘油。
步骤三:在三颈瓶中通入氮气,并在三颈瓶中插入温度计至液面以下,使用电热套将三颈瓶中液体加热至90℃并保持30min。
步骤四:30min后,将温度升高至140℃并迅速加入0.2g硫粉,保持温度60min。
步骤五:60min后将温度升高至设定温度并再保持60min,所述设定温度为220℃。
步骤六:60min后,将加热设备关闭,使混合物温度自然冷却到室温。冷却到室温后,将混合物倒入无水乙醇中并离心清洗干净,最后将得到的Cu12Sb4S13纳米片保存在四氯乙烯中。
本实施例制备得到的Cu12Sb4S13纳米片尺寸在10nm-50nm之间,TEM图像见图2。
实施例2:
如图2所示,本发明提出的Cu12Sb4S13纳米片包括以下制备步骤:
步骤一:氯化亚铜,分析纯,主要含量大于99%,三氯化锑,分析纯,主要含量大于99%,硫粉,分析纯,主要含量大于99%,无水乙醇,分析纯,主要含量大于99%,四氯乙烯,油胺,甘油,氮气。
步骤二:在手套箱中称取0.6g氯化亚铜和0.5g三氯化锑倒入三颈瓶中,并在三颈瓶中迅速加入50mL油胺和50mL甘油。
步骤三:在三颈瓶中通入氮气,并在三颈瓶中插入温度计至液面以下,使用电热套将三颈瓶中液体加热至90℃并保持30min。
步骤四:30min后,将温度升高至140℃并迅速加入0.2g硫粉,保持温度60min。
步骤五:60min后将温度升高至设定温度并再保持60min,所述设定温度为240℃。
步骤六:60min后,将加热设备关闭,使混合物温度自然冷却到室温。冷却到室温后,将混合物倒入无水乙醇中并离心清洗干净,最后将得到的Cu12Sb4S13纳米片保存在四氯乙烯中。
本实施例制备得到的Cu12Sb4S13纳米片尺寸在50nm-100nm之间,TEM图像见图3。
实施例3:
如图3所示,本发明提出的Cu12Sb4S13纳米片包括以下制备步骤:
步骤一:氯化亚铜,分析纯,主要含量大于99%,三氯化锑,分析纯,主要含量大于99%,硫粉,分析纯,主要含量大于99%,无水乙醇,分析纯,主要含量大于99%,四氯乙烯,油胺,甘油,氮气。
步骤二:在手套箱中称取0.6g氯化亚铜和0.5g三氯化锑倒入三颈瓶中,并在三颈瓶中迅速加入50mL油胺和50mL甘油。
步骤三:在三颈瓶中通入氮气,并在三颈瓶中插入温度计至液面以下,使用电热套将三颈瓶中液体加热至90℃并保持30min。
步骤四:30min后,将温度升高至140℃并迅速加入0.2g硫粉,保持温度60min。
步骤五:60min后将温度升高至设定温度并再保持60min,所述设定温度为260℃。
步骤六:60min后,将加热设备关闭,使混合物温度自然冷却到室温。冷却到室温后,将混合物倒入无水乙醇中并离心清洗干净,最后将得到的Cu12Sb4S13纳米片保存在四氯乙烯中。
本实施例制备得到的Cu12Sb4S13纳米片尺寸在100nm-200nm之间,TEM图像见图4。
本发明制备的Cu12Sb4S13纳米片的XRD图谱见图1。图1中各衍射峰的位置和相对强度均与Cu12Sb4S13纳米片的XRD图谱相匹配。
图5为水与Cu12Sb4S13纳米片材料的接触角示意图,从图中可以看出其接触角超过90°,有良好的疏水效果。
本发明实施例1~3制备得到的Cu12Sb4S13纳米片的形貌结构进行了表征,表征结果见图2~4。图2~4的结果说明了:控制不同的反应条件,可以得到颗粒尺寸在10~200nm之间的Cu12Sb4S13纳米片;单一条件下,纳米片的尺寸较为均匀,具有较好的单分散性,没有团聚现象。
以上对本发明及其实施方式进行了举例描述,这种描述没有限制性,附图中所示的也只是本发明的实施方式之一,实际的实施内容并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示,在不脱离本发明创造宗旨的情况下,不经创造性的设计出与该技术方案相似的实施方式及实施例,均应属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种疏水性Cu12Sb4S13纳米片的可控制备方法,其特征在于包括以下制备步骤:
步骤一:准备以下药品:氯化亚铜,分析纯,主要含量大于99%,三氯化锑,分析纯,主要含量大于99%,油胺,甘油,硫粉,分析纯,主要含量大于99%,四氯乙烯,氮气;
步骤二:在手套箱中称取0.6g氯化亚铜和0.5g三氯化锑倒入三颈瓶中,并在三颈瓶中迅速加入50mL油胺和50mL甘油;
步骤三:在三颈瓶中通入氮气,并在三颈瓶中插入温度计至液面以下,使用电热套将三颈瓶中液体加热至90℃并保持30min;
步骤四:30min后,将温度升高至140℃并迅速加入0.2g硫粉,保持温度60min;
步骤五:60min后将温度升高至设定温度并再保持60min,所述设定温度为200℃-260℃;
步骤六:60min后,将加热设备关闭,使混合物温度自然冷却到室温。冷却到室温后,将混合物倒入无水乙醇中并离心清洗干净,最后将得到的Cu12Sb4S13纳米片保存在四氯乙烯中。
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