CN114029044A - 一种改性镍铁层状双氢氧化物复合纳米光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性镍铁层状双氢氧化物复合纳米光催化剂的制备方法，本发明采用限氧高温慢速热解法合成高比表面积生物碳(Biochar,BC)，并对其进行表面羟基化处理，进一步通过所制得的高比表面积BC对镍铁层状双氢氧化物(NiFe‑LDH)进行改性合成了一种改性镍铁层状双氢氧化物复合纳米光催化剂，本发明为共沉淀法制备改性镍铁层状双氢氧化物复合纳米光催化剂，所制得的催化剂具有高活性，同时导电性能强、分散性好；通过添加适量的BC，使得纳米颗粒间的聚合比较好，获得粒径较小的颗粒，具有增强的导电性能，更大的比表面积，从而减慢了光催化过程中电子/空穴的复合，增加其光催化效率。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料和光催化技术领域，尤其涉及一种改性镍铁层状双氢氧化物复合纳米光催化剂的制备方法。
背景技术
NiFe-LDH是一种可见光驱动的n型半导体材料，禁带宽度为2.2eV，可吸收光并覆盖高达800nm。因其具有价廉无毒、资源丰富、光电性能强、催化活性高等优点，因此成为当前最有应用潜力的光催化剂。虽然NiFe-LDH作为光催化剂有许多积极的方面，但仍存在由于电荷转移过程导致的低电导和其剥离的纳米片团聚，致使其光催化活性大大降低的问题。因此，通过对NiFe-LDH进行改性增强其电荷转移速率，减慢电子/空穴的复合，增加光催化效率，已成为科学家的研究重点。目前，为了实现这一目标，采用多种不同碳基材料对NiFe-LDH进行改性或掺杂，以提高其光催化活性。如在NiFe-LDH表面掺杂氧化石墨烯(GO)、还原氧化石墨烯(rGO)、石墨碳氮化物(g-C3N4)等。但是，这些碳基材料成本高、制备复杂，在商业应用上受到了限制。
因此，如何探究出一种既能提高复合光催化剂的活性，又能减少制备成本的制备方法成为一个亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中存在的技术问题，提供一种改性镍铁层状双氢氧化物复合纳米光催化剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：一种改性镍铁层状双氢氧化物复合纳米光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)对生物质原料进行破碎、研磨、过筛获得生物质粉末，之后在500～900℃下对生物质粉末进行限氧热解获得生物炭前驱体，向生物炭前驱体中加入0.1mol/L～2mol/L盐酸溶液，对其进行羟基化处理10～20h，最后经过洗涤、离心、干燥等步骤获得生物炭粉末；
(2)将可溶性镍盐、铁盐按摩尔比为1～10︰1溶于去离子水中，搅拌，静置；
(3)将步骤(1)中所得生物炭加入到步骤(2)中所得溶液，搅拌，加入可溶性碱性溶液，搅拌24小时，其中加入可溶性碱性溶液调节pH值为9～11；
(4)将步骤(3)所得产物用无水乙醇反复洗涤，然后进行离心分离，分离后产物进行烘干，研磨，即得改性镍铁层状双氢氧化物复合纳米光催化剂。
优选的，步骤(1)中所述生物质原料至少为木屑、稻壳、松木、猪粪、竹子中的一种。
优选的，步骤(2)中所述可溶性镍盐为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍等其中的一种；所述可溶性铁盐至少为硝酸铁、氯化铁、硫酸铁中的一种。
优选的，步骤(3)中生物炭与步骤(2)可溶性镍盐的质量比为1～5︰100。
优选的，步骤(3)中所用可溶性碱性溶液至少为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠溶液中的一种。
本发明有益效果：
本发明为共沉淀法制备改性镍铁层状双氢氧化物复合纳米光催化剂，所制得的催化剂具有高活性，同时导电性能强、分散性好；通过添加适量的BC，使得纳米颗粒间的聚合比较好，获得粒径较小的颗粒，具有增强的导电性能，更大的比表面积，从而减慢了光催化过程中电子/空穴的复合，增加其光催化效率，而且本发明操作步骤明显较少，反应温和，使得更简捷、安全，反应周期较短，操作参数易控。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明中实施例1～3中得到的样品电化学阻抗图；
图2为本发明中实施例1～3中得到的样品吸附效果图；
图3为本发明中实施例1～3中得到的样品光催化降解效果图。
具体实施方式
本部分将详细描述本发明的具体实施例，本发明之较佳实施例在附图中示出，附图的作用在于用图形补充说明书文字部分的描述，使人能够直观地、形象地理解本发明的每个技术特征和整体技术方案，但其不能理解为对本发明保护范围的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，涉及到方位描述，例如上、下、前、后、左、右等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，若干的含义是一个或者多个，多个的含义是两个以上，大于、小于、超过等理解为不包括本数，以上、以下、以内等理解为包括本数。如果有描述到第一、第二只是用于区分技术特征为目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量或者隐含指明所指示的技术特征的先后关系。
本发明的描述中，除非另有明确的限定，设置、安装、连接等词语应做广义理解，所属技术领域技术人员可以结合技术方案的具体内容合理确定上述词语在本发明中的具体含义。
参照图1，本发明的优选实施例，一种改性镍铁层状双氢氧化物复合纳米光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)对生物质原料进行破碎、研磨、过筛获得生物质粉末，之后在500～900℃下对生物质粉末进行限氧热解获得生物炭前驱体，向生物炭前驱体中加入0.1mol/L～2mol/L盐酸溶液，对其进行羟基化处理10～20h，最后经过洗涤、离心、干燥等步骤获得生物炭粉末；
(2)将可溶性镍盐、铁盐按摩尔比为1～10︰1溶于去离子水中，搅拌，静置；所述可溶性镍盐、铁盐优选摩尔比为5︰1；
(3)将步骤(1)中所得生物炭加入到步骤(2)中所得溶液，搅拌，加入可溶性碱性溶液，搅拌24小时，其中加入可溶性碱性溶液调节pH值为9～11，优选pH值为9；
(4)将步骤(3)所得产物用无水乙醇反复洗涤，然后进行离心分离，分离后产物进行烘干，研磨，即得改性镍铁层状双氢氧化物复合纳米光催化剂。
本发明中，BC的引入显著增大了比表面积，增强了其吸附性能，同时BC作为电子受体，促进了光生载流子的转移，从而提高了复合材料的光催化活性，这对于去除水中的有机、无机污染物，改善环境问题具有潜在的应用价值。
本发明为共沉淀法制备改性镍铁层状双氢氧化物复合纳米光催化剂，所制得的催化剂具有高活性，同时导电性能强、分散性好；通过添加适量的BC，使得纳米颗粒间的聚合比较好，获得粒径较小的颗粒，具有增强的导电性能，更大的比表面积，从而减慢了光催化过程中电子/空穴的复合，增加其光催化效率，而且本发明操作步骤明显较少，反应温和，使得更简捷、安全，反应周期较短，操作参数易控。
作为本发明的优选实施例，其还可具有以下附加技术特征：
本实施例中，步骤(1)中所述生物质原料至少为木屑、稻壳、松木、猪粪、竹子中的一种，优选为竹子。
本实施例中，步骤(2)中所述可溶性镍盐为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍等其中的一种；所述可溶性铁盐至少为硝酸铁、氯化铁、硫酸铁中的一种，所述可溶性镍盐、铁盐分别优选为硝酸镍和硝酸铁。
本实施例中，步骤(3)中生物炭与步骤(2)可溶性镍盐的质量比为1～5︰100。
本实施例中，步骤(3)中所用可溶性碱性溶液至少为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠溶液中的一种，优选为氢氧化钠溶液。
实施例1
对竹子进行破碎、研磨、过筛获得竹子粉末，之后在800℃下对竹子粉末进行限氧热解获得BC，向BC中加入1mol/L盐酸溶液，对其进行羟基化处理16h，最后经过洗涤、离心、干燥等步骤获得BC粉末。
实施例2
将5.846g的Ni(NO)3·6H2O、1.548g的Fe(NO)3·9H2O溶于去离子水中，搅拌静置，命名为溶液A。然后将0.175g BC加入到溶液A中，搅拌混合。在不断搅拌下，逐滴加入0.5mol/L NaOH溶液调节pH为9，继续搅拌24小时。后所得产物用无水乙醇反复洗涤，然后进行离心分离，分离后产物进行烘干，烘干温度为60℃，将烘干后所得产物进行研磨，即得NiFe-LDH/BC复合纳米光催化剂，标志为NiFe-LDH/BC-3，做活性测试。
实施例3：
与实施例2不同之处为：不向混合溶液加入生物炭，制得NiFe-LDH样品。
参照表1：表1为实施例1～3中得到的样品的比表面积数据。
表1
在不出现冲突的前提下，本领域技术人员可以将上述附加技术特征自由组合以及叠加使用。
以上所述仅为本发明的优先实施方式，只要以基本相同手段实现本发明目的的技术方案都属于本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种改性镍铁层状双氢氧化物复合纳米光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)对生物质原料进行破碎、研磨、过筛获得生物质粉末，之后在500～900℃下对生物质粉末进行限氧热解获得生物炭前驱体，向生物炭前驱体中加入0.1mol/L～2mol/L盐酸溶液，对其进行羟基化处理10～20h，最后经过洗涤、离心、干燥等步骤获得生物炭粉末；
(2)将可溶性镍盐、铁盐按摩尔比为1～10︰1溶于去离子水中，搅拌，静置；
(3)将步骤(1)中所得生物炭加入到步骤(2)中所得溶液，搅拌，加入可溶性碱性溶液，搅拌24小时，其中加入可溶性碱性溶液调节pH值为9～11；
(4)将步骤(3)所得产物用无水乙醇反复洗涤，然后进行离心分离，分离后产物进行烘干，研磨，即得改性镍铁层状双氢氧化物复合纳米光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种改性镍铁层状双氢氧化物复合纳米光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述生物质原料至少为木屑、稻壳、松木、猪粪、竹子中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种改性镍铁层状双氢氧化物复合纳米光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述可溶性镍盐为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍等其中的一种；所述可溶性铁盐至少为硝酸铁、氯化铁、硫酸铁中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种改性镍铁层状双氢氧化物复合纳米光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中生物炭与步骤(2)可溶性镍盐的质量比为1～5︰100。
5.根据权利要求1所述的一种改性镍铁层状双氢氧化物复合纳米光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所用可溶性碱性溶液至少为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠溶液中的一种。
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