CN114027318B - 一种免活化二氧化氯消毒剂及其制备方法和生产装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于消毒杀菌剂制备技术领域，具体涉及一种免活化二氧化氯消毒剂及其制备方法和生产装置。本发明通过洗气罐洗除进入二氧化氯发生器的空气中的二氧化碳，再通过纯化罐去除反应生产的氯气等杂质，大大提高了二氧化氯的纯度，达到98.33％。经吸收稳定处理后得到的免活化二氧化氯消毒剂高度稳定，含量达到850‑950mg/L，有效期可达二年，使用时不需活化直接用。
Description
技术领域
本发明属于消毒杀菌剂制备技术领域，具体涉及一种免活化二氧化氯消毒剂及其制备方法和生产装置。
背景技术
二氧化氯消毒剂是联合国世界卫生组织认定的AI级高效消毒剂，具有极强的氧化作用，能迅速杀灭多种病原徼生物，包括细菌、病毒等，对于一般消毒剂难以杀灭的细菌芽孢、肝炎病毒也有强烈的杀灭作用。由于不致癌、不致畸、不致突变，对人体无毒性、对皮肤无刺激性、消毒安全迅速、不会产生抗药性等特点，被广泛应用于生活环境、医院、疫源地、食品加工、物体表面、公共场所的消毒杀菌。
现有二氧化氯消毒剂通常是由主剂与活化剂组成的两组分二氧化氯产品。两组分二氧化氯产品在存储运输及使用中存在易爆、腐蚀等安全风险，使用时需活化，不易操作，限制了二氧化氯消毒剂在环境及日常消毒等方面的应用。虽然近年市场上也出现了一些一元免活化的二氧化氯消毒剂产品，但这些产品含量纯度不高，稳定性能差，有效期只有半年，最长不超过一年，应用很不理想。市场急切期盼一种含量纯度高、稳定性能好、有效期长、使用安全方便、效果好的免活化二氧化氯消毒剂。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种免活化二氧化氯消毒剂，该免活化二氧化氯消毒剂通过洗气罐洗除进入二氧化氯发生器的空气中的二氧化碳，再通过纯化罐去除反应生产的氯气等杂质，大大提高了二氧化氯的纯度，纯度达到98.33％，经吸收稳定处理后得到的二氧化氯消毒剂高度稳定，有效期可达二年。
所述免活化二氧化氯消毒剂的制备方法包括：将二氧化氯气体通入质量分数为0.3％-0.5％的柠檬酸钠水溶液中进行吸收制得所述免活化二氧化氯消毒剂。
进一步，所述吸收为0.1-0.5小时，优选为0.5小时。
进一步，将所述二氧化氯气体在通入所述柠檬酸钠水溶液之前，先通入质量分数15％-25％的亚氯酸钠溶液中进行纯化处理。优选为质量分数20％的亚氯酸钠溶液。
进一步，所述二氧化氯气体的制备方法包括：将质量分数9％-10％的亚氯酸钠溶液与质量分数0.1％-0.3％过硫酸氢钾溶液在25-30℃反应生成所述二氧化氯气体。
在某些具体实施例中，所述免活化二氧化氯消毒剂的制备方法包括：分别将7600-8400g9.4％的亚氯酸钠溶液和2500-3000ml的0.2％过硫酸氢钾溶液在温度25-30℃反应，让产生的二氧化氯气体使用20％的亚氯酸钠溶液纯化，纯化后的二氧化氯气体使用100L含有质量分数为0.4％柠檬酸钠纯水溶液吸收处理0.5h，即制得100kg浓度为850-950mg/L的高纯免活化二氧化氯消毒剂。
本发明目的在于提供一种用于制备前述的免活化二氧化氯消毒剂的生产装置，所述生产装置包括：二氧化氯发生器、管道抽风机、纯化罐、吸收稳定处理罐，所述二氧化氯发生器连接所述纯化罐，所述纯化罐连接所述吸收稳定处理罐，所述吸收稳定处理罐连接所述管道抽风机，所述二氧化氯发生器还设置至少两个以上进料口。
进一步，所述生产装置还包括洗气罐，所述洗气罐与所述二氧化氯发生器连接，洗气罐设置进气口，用于洗除进入二氧化氯发生器的空气中的二氧化碳。
进一步，所述管道抽风机还连接尾气处理罐，所述尾气处理罐设置排气口，用于处理生产过程产生的尾气。
进一步，所述生产装置还包括两个储存罐，分别与所述二氧化氯发生器的进料口相连。
进一步，所述储存罐与所述二氧化氯发生器设置加药泵，用于将亚氯酸钠溶液和过硫酸氢钾溶液泵入所述二氧化氯发生器进行反应。
进一步，所述二氧化氯发生器设置阀门，用于排放反应残液。
本发明有益效果在于
本发明提供的免活化二氧化氯消毒剂与现有技术相比，本发明提供的免活化二氧化氯消毒剂免活化使用方便，含量及纯度高，稳定性好，可达二年有效期，克服了现有二氧化氯消毒剂产品储运危险、使用局限、应用繁琐、纯度不高、有效期短、消毒性能不稳定等弊端。
本发明提供的免活化二氧化氯消毒剂通过洗气罐洗除进入二氧化氯发生器的空气中的二氧化碳，再通过纯化罐去除反应生产的氯气等杂质，大大提高了二氧化氯的纯度，达到98.33％。经吸收稳定处理后得到的免活化二氧化氯消毒剂高度稳定，含量达到850-950mg/L，有效期可达二年，使用时不需活化直接用，可广泛用于一般物体表面、医院、公共场所、疫区、人体皮肤、果蔬加工、食品加工设备及空气消毒。
附图说明
图1为本发明的免活化纯二氧化氯消毒剂的工艺流程图。
其中，1为洗气罐，2为二氧化氯发生器，3为纯化罐，4为吸收稳定处理罐，5为管道抽风机，6为加药泵a，7为加药泵b,8为亚氯酸钠溶液储罐，9为过硫酸氢钾溶液储罐，10为尾气处理罐，11吸收稳定处理罐阀门，12.二氧化氯发生器残液排放阀门。
具体实施方式
所举实施例是为了更好地对本发明进行说明，但并不是本发明的内容仅局限于所举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述发明内容对实施方案进行非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1免活化二氧化氯消毒剂的生产装置
本发明实施例提供了一种免活化二氧化氯消毒剂的生产装置，如图1所示，其包括：二氧化氯发生器、管道抽风机、纯化罐、吸收稳定处理罐。
其中，二氧化氯发生器连接纯化罐，纯化罐连接吸收稳定处理罐，吸收稳定处理罐连接管道抽风机，二氧化氯发生器还设置两个以上进料口。
其中，还包括洗气罐，洗气罐与二氧化氯发生器连接，洗气罐设置进气口，用于清洗：二氧化氯发生器的二氧化碳气体。
其中，管道抽风机还连接尾气处理罐，尾气处理罐设置排气口，用于处理生产过程产生的尾气。
其中，还包括两个储存罐，分别用于储存亚氯酸钠溶液和过硫酸氢钾溶液，其分别与二氧化氯发生器的进料口相连，通过加药泵a和加药泵b泵入二氧化氯发生器进行反应。
其中，还包括二氧化氯发生器设置阀门，用于排放反应残液。
其中，还包括吸收稳定处理罐设置阀门，用于排放成品。
实施例2免活化二氧化氯消毒剂制备
本发明实施例利用实施例1中的免活化二氧化氯消毒剂的生产装置进行生产免活化二氧化氯消毒剂，具体方法如下：
通过加药泵a和加药泵b分别将7600-8400g9.4％的亚氯酸钠溶液和2500-3000ml的0.2％过硫酸氢钾溶液泵入二氧化氯发生器控制反应温度25-30℃，开启生产工艺尾端的管道抽风机，让二氧化氯发生器中产生的二氧化氯气体进入盛有20％的亚氯酸钠溶液纯化罐，同时打开盛有0.4％的氢氧化钠溶液的洗气罐阀门，用于洗除进入二氧化氯发生器的空气中的二氧化碳。纯化后的二氧化氯气体进入盛有100L含有0.4％柠檬酸钠纯水溶液的吸收稳定罐，吸收处理0.5h，即制得100kg浓度为850-950mg/L的高纯免活化二氧化氯消毒剂。
实施例3二氧化氯含量及纯度测定
依据GB26366《二氧化氯消毒剂卫生标准》的五部步碘量法进行检测实施例2制备的免活化二氧化氯消毒剂，其中，未检出CI02 -和CI03 -,C102和CI2的含量分别为932.79mg/L和15.82mg/L，二氧化氯纯度为98.33％。
通过文献《吴予奇.一种无需活化二氧化氯液的稳定性试验观察，中国新技术新产品.2016(12)》中查阅得希洁牌免活化二氧化氯消毒液三批次二氧化氯含量分别为：5.24×102mg/L、5.28×102mg/L、5.28×102mg/L。
对比得知，本发明制备的免活化二氧化氯消毒剂明显高于文献中现有记载的二氧化氯液。
实施例4二氧化氯稳定性验证
经中关村国际医药检验认证科技有限公司在环境温度23.9℃、相对湿度39％条件下，经对在37℃恒温保存90d后的实施例2制备的免活化二氧化氯消毒剂进行检测，二氧化氯含量平均值为0.0926％(w/w)，与保存前相比较，下降率为3.94％(见表1)，符合《消毒技术规范》(2002年版)将产品贮存有效期定为2年的要求。
表1二氧化氯含量稳定性测定结果
备注：空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积为0.26mL
通过文献《吴予奇.一种无需活化二氧化氯液的稳定性试验观察，中国新技术新产品.2016(12)》中查阅得，希洁牌二氧化氯消毒液于54℃恒温箱内存放14天后，其二氧化氯含量的下降率为4.43％。有效期仅能达到一年。
实施例5对大肠杆菌的杀灭效果测试
经中关村国际医药检验认证科技有限公司检测，经3次重复试验，在200C恒温试验条件下，应用实施例2制备的免活化二氧化氯消毒剂原液，作用1.0min，对悬液中大肠杆菌的杀灭对数值均>5.00(见表2)。
表2对大肠杆菌的杀灭效果
注：阴性对照组无菌生长。
实施例6对金黄色葡萄球菌的杀灭效果测试
经中关村国际医药检验认证科技有限公司检测，经3次重复试验，在200C恒温试验条件下，应用实施例2制备的免活化二氧化氯消毒剂原液，作用1.0min，对悬液中金黄色葡萄球菌的杀灭对数值均>5.00(见表3)。
表3对金黄色葡萄球菌的杀灭效果
注：阴性对照组无菌生长。
实施例7对白色念珠菌的杀灭效果测定
经中关村国际医药检验认证科技有限公司检测，经3次重复试验，在200C恒温试验条件下，应用实施例2制备的免活化二氧化氯消毒剂原液，作用1.0min，对悬液中白色念珠菌的杀灭对数值均>4.00(见表4)。
表4对白色念珠菌的杀灭效果
注：阴性对照组无菌生长。
实施例8一般物体表面消毒现场试验
经中关村国际医药检验认证科技有限公司检测，应用实施例2制备的免活化二氧化氯消毒剂原液，作用25.0min，对30个操作台面表面样本上自然菌的平均杀灭对数值>1.00，符合《消毒技术规范》(2002年版)消毒合格的规定(见表5)。
表5对物体表面消毒现场试验结果
注：阴性对照无菌生长。
实施例9空气消毒模拟现场试验
依据《消毒技术规范》(2002年版)第2.1.3.4项进行检测。在气雾室温度为22℃～24℃、相对湿度为52％-58％条件下，将实施例2制备的免活化二氧化氯消毒剂原液装入电动气溶胶发生器，按lOml/m3喷量，进行气溶胶喷雾消毒，作用60min，三次重复试验对气雾室空气中白色葡萄球菌的杀灭率范围为99.98％～100.OO％。此时，对照气雾室空气中白色葡萄球菌的自然消亡率在49.53％以下(见表6)。
表6对空气消毒模拟现场试验结果
注：阴性对照无菌生长。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围。
Claims (1)
1.一种免活化二氧化氯消毒剂的制备方法，其特征在于，其制备方法包括：将质量分数为9.4%的亚氯酸钠溶液和质量分数为0.2%的过硫酸氢钾溶液在温度25-30℃反应生成二氧化氯气体；所得二氧化氯气体先使用20%的亚氯酸钠溶液进行纯化处理，再通入质量分数为0.4%的柠檬酸钠纯水溶液中进行吸收制得所述免活化二氧化氯消毒剂；所述吸收为0.5小时。
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| CN111657274A (zh) * | 2020-07-17 | 2020-09-15 | 侯云秀 | 一种免活化纯态二氧化氯溶液及制备方法 |
| CN111802383A (zh) * | 2020-07-16 | 2020-10-23 | 上海威露美生物科技有限公司 | 低腐蚀性的二氧化氯消毒系统 |
-
2021
- 2021-12-10 CN CN202111503259.4A patent/CN114027318B/zh active Active
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