CN114023895A - 量子点发光器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种量子点发光器件及其制备方法，属于发光器件技术领域。量子点发光器件，包括依次层叠设置的阳极、空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、绝缘金属氧化物层、电子传输层和阴极。其能够提高空穴迁移率，增大激子复合率，增强量子点发光器件的寿命和效率。
Description
技术领域
本申请涉及发光器件技术领域，具体而言，涉及一种量子点发光器件及其制备方法。
背景技术
量子点技术已广泛应用于发光二极管、太阳能电池、生物成像和探测器等诸多方面。其中量子点发光二极管(QLED)由于具有高色纯度、发光颜色可调、稳定性好等优点而成为下一代显示技术的有利竞争者。但是目前QLED的研究工作大部分还停留在实验阶段，一直限制其产业化脚步的主要原因是器件的效率和寿命问题。这主要是在常见的QLED中，电子传输层的材料为无机材料，电子迁移率较高，能够容易地注入到量子点层，而空穴传输层这一侧，空穴传输层中的有机物由于分子间是通过范德华力相互作用，其迁移率小于无机材料，从而导致电子和空穴注入不平衡，降低量子点层中形成激子的概率。同时电荷不平衡导致在量子点层电子的大量积累，使得量子点处于充电状态，这又会造成俄歇复合过程，俄歇复合会降低量子点的发光效率，进而影响器件的性能。
发明内容
本申请提供了一种量子点发光器件及其制备方法，其能够提高空穴迁移率，增大激子复合铝，增强量子点发光器件的寿命和效率。
本申请实施例是这样实现的：
第一方面，本申请实施例提供一种量子点发光器件，包括依次层叠设置的阳极、空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、绝缘金属氧化物层、电子传输层和阴极。
第二方面，本申请实施例提供一种量子点发光器件的制备方法，包括：
制备阳极，在阳极的表面制备空穴注入层；
在空穴注入层的表面形成空穴传输层；
在空穴传输层的表面形成量子点发光层；
在量子点发光层的表面形成绝缘金属氧化物层；
在绝缘金属氧化物层的表面形成电子传输层；
在电子传输层的表面形成阴极。
本申请实施例至少具有如下有益效果：
本申请实施例的量子点发光器件中，量子点发光层和电子传输层之间具有绝缘金属氧化物层，绝缘金属氧化物层能够阻碍过多的电子跃迁至量子点发光层，有效减少无辐射复合，从而提高量子点发光器件的发光效率和寿命。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请具体实施方式的量子点发光器件的结构示意图；
图2为本申请实施例1的量子点发光器件发光时的照片；
图3为本申请对比例1的量子点发光器件发光时的照片。
图标：10-量子点发光器件；11-阳极；12-空穴注入层；13-空穴传输层；14-量子点发光层；15-绝缘金属氧化物层；16-电子传输层；17-阴极。
具体实施方式
下面将结合实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下针对本申请实施例的量子点发光器件10及其制备方法进行具体说明：
第一方面，本申请实施例提供一种量子点发光器件10，请参照图1，其包括依次层叠设置的阳极11、空穴注入层12、空穴传输层13、量子点发光层14、绝缘金属氧化物层15、电子传输层16和阴极17。
本申请实施例的量子点发光器件10中，量子点发光层14和电子传输层16之间具有绝缘金属氧化物层15，绝缘金属氧化物层15能够阻碍过多的电子跃迁至量子点发光层14，有效减少无辐射复合，从而提高量子点发光器件10的发光效率和寿命。因为过多的无辐射复合会导致发光效率降低，且产生的焦耳热会破坏器件的稳定性。另外，绝缘金属氧化物层15还能够提高量子点发光层14中的量子点的热稳定性，抵抗水和空气的干扰。
另外，本申请的发明人在研究中发现，由于量子点发光器件10中的多子一般为电子，如果将绝缘金属氧化物层15设置在空穴传输层13和量子点发光层14之间，也无法有效抑制电子穿透至量子点发光层14，从而会导致量子点发光层14剂空穴传输层13产生多余的电子，造成量子点发光器件10的发光效率下降。
可选地，绝缘金属氧化物层15包括Al2O3和MgO中的至少一种。
在一些实施方案中，绝缘金属氧化物层15的厚度为5～8nm。
本申请的发明人在研究中发现，如果绝缘金属氧化物层15的厚度太厚，会导致电子不能穿透绝缘金属氧化物层15，导致量子点发光器件10不导电；而如果绝缘金属氧化物层15太薄，则对电子的阻碍作用较弱，减少无辐射复合的程度较弱，量子点发光器件10的发光效率提高程度较低。而绝缘金属氧化物层15的厚度为5～8nm时，既能够保证量子点发光器件10导电，也能较好地提高量子点发光器件10的发光效率。
可选地，电子传输层16中的材料包括ZnO、TiO2、SnO2和Alq3中的至少一种。
可选地，空穴传输层13的材料包括空穴传输层13的材料包括TFB、PVK、TCTA、TPD、Poly-TPD和CBP中的至少一种。
可选地，空穴注入层12的材料包括PEDOT:PSS、PTPDES、PTPDES:TPBAH、PFO-co-NEPBN、PFO-co-NEPBN:F4-TCNQ、MoOx、WOx、NiO和CuO中的至少一种。
在一种实施方案中，量子点发光层14中的量子点包括II-VI族化合物、III-V族化合物、II-V族化合物、III-VI化合物、IV-VI族化合物、I-III-VI族化合物、II-IV-VI族化合物和IV族单质中的至少一种。需要说明的是，量子点可以是二元化合物、三元化合物或四元化合物。
示例性地，量子点发光层14中的量子点包括CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、HgS、HgSe、HgTe、PbS、PbSe和PbTe中的至少一种。
示例性地，量子点发光层14中的量子点包括GaP、GaAs、InP和InAs中的至少一种。
在另一种实施方案中，量子点为无机钙钛矿型半导体和/或有机-无机杂化钙钛矿型半导体。其中，无机钙钛矿型半导体为掺杂或非掺杂无机钙钛矿型半导体。无机钙钛矿型半导体的结构通式为AMX3，其中A为Cs+离子；M为二价金属阳离子，X为卤素阴离子。
可选地，AMX3中的M为Pb2+、Sn2+、Cu2+、Ni2+、Cd2+、Cr2+、Mn2+、Co2+、Fe2+、Ge2+、Yb2+或Eu2 +。
可选地，AMX3中的X为Cl-、Br-或I-。
另外，有机-无机杂化钙钛矿型半导体的结构通式为BMX3，其中B为有机胺阳离子，M为二价金属阳离子，X为卤素阴离子。
可选地，有机胺阳离子包括CH3(CH2)n-2NH3 +(n≥2)或NH3(CH2)nNH3 2+(n≥2)；当n＝2时，无机金属卤化物八面体MX6 4-通过共顶的方式连接，二价金属阳离子M位于卤素八面体的体心，有机胺阳离子B填充在八面体间的空隙内，形成无限延伸的三维结构；当n＞2时，以共顶的方式连接的无机金属卤化物八面体MX6 4-在二维方向延伸形成层状结构，层间插入有机胺阳离子双分子层(质子化单胺)或有机胺阳离子单分子层(质子化双胺)，有机层与无机层相互交叠形成稳定的二维层状结构。
可选地，BMX3中的M为Pb2+、Sn2+、Cu2+、Ni2+、Cd2+、Cr2+、Mn2+、Co2+、Fe2+、Ge2+、Yb2+或Eu2 +。
可选地，BMX3中的X为Cl-、Br-或I-。
在一种实施方案中，电子传输层16的材料包括ZnO、TiO2、SnO2和Alq3中的至少一种。
在一些实施方案中，阴极17的材料为ITO，阳极11的材料为铝。
第二方面，本申请实施例提供一种第一方面实施例的量子点发光器件10的制备方法，包括：
(1)提供阳极11，在阳极11的表面制备空穴注入层12。
在一些实施方案中，在阳极11的表面旋涂空穴注入层溶液，然后进行退火处理，退火后进行氧等离子体注入，在阳极11的表面形成空穴注入层12。
示例性地，旋涂的速率为2800～3200rpm，例如为2800rpm、2900rpm、3000rpm、3100rpm或3200rpm；旋涂的时间为20～40s，例如为20s、30s或40s。需要说明的是，旋涂也可以替换成喷涂等方式，只要能够将空穴注入层溶液形成在阳极11的表面即可。
示例性地，退火时的加热温度为120～150℃，例如为120℃、130℃、140℃或150℃；退火的时间为20～40min，例如为20min、30min或40min。
示例性地，氧等离子体的注入时间为5～10min，例如为5min、6min、7min、8min、9min或10min。
(2)在空穴注入层12的表面形成空穴传输层13。
在一些实施方案中，将步骤(1)得到的膜片转移至真空环境中，将空穴传输层氯苯溶液旋涂在空穴注入层12的表面，然后进行退火处理。
示例性地，旋涂的速率为1800～2200rpm，例如为1800rpm、1900rpm、2000rpm、2100rpm或2200rpm；旋涂的时间为40～60s，例如为40s、45s、50s或60s。需要说明的是，旋涂也可以替换成喷涂等方式，只要能够将空穴传输层氯苯溶液形成在空穴注入层12的表面即可。
示例性地，退火时的加热温度为100～130℃，例如为100℃、110℃、120℃或130℃；退火的时间为20～40min，例如为20min、30min或40min。
(3)在空穴传输层13的表面形成量子点发光层14。
(4)在量子点发光层14的表面形成绝缘金属氧化物层15。
在一些实施方案中，将量子点溶液涂于空穴传输层13的表面，然后向量子点溶液添加异丙醇铝和氧化剂，退火后形成量子点发光层14并在量子点发光层14表面形成Al2O3层。
可选地，氧化剂包括过氧化苯甲酰。
可选地，退火温度为100～140℃，例如为100℃、110℃、120℃、130℃或140℃。
该方式是在形成量子点发光层14的同时，在量子点发光层14表面形成Al2O3层，量子点发光层14和Al2O3层结合紧密。另外，该种方式不需要在合成量子点的过程中合成Al2O3，只需在旋涂过程中滴加异丙醇铝和氧化剂，Al2O3层的厚度能够方便控制。另外，本申请的发明人在研究中发现，如果在合成量子点的过程中在外层生长Al2O3，在清洗量子点的过程中会导致Al2O3脱落。
在其他实施方案中，也可以是在空穴传输层13的表面形成量子点发光层14后，在量子点发光层14表面旋涂Al2O3溶液，退火后在在量子点发光层14的表面形成Al2O3层。
在另一种实施方案中，将量子点溶液涂于空穴传输层13的表面，然后向量子点溶液添加异丙醇镁和氧化剂，退火后形成量子点发光层14并在量子点发光层14表面形成MgO层。
该方式是在形成量子点发光层14的同时，在量子点发光层14表面形成MgO层，量子点发光层14和MgO层结合紧密。另外，该种方式不需要在合成量子点的过程中合成MgO，只需在旋涂过程中滴加异丙醇铝和氧化剂，MgO层的厚度能够方便控制。另外，本申请的发明人在研究中发现，如果在合成量子点的过程中在外层生长MgO，在清洗量子点的过程中会导致MgO脱落。
在其他实施方案中，也可以是在空穴传输层13的表面形成量子点发光层14后，在量子点发光层14表面旋涂MgO溶液，退火后在在量子点发光层14的表面形成MgO层。
(5)在绝缘金属氧化物层15的表面形成电子传输层16。
在一些实施方案中，将电子传输层溶液旋涂在绝缘金属氧化物层15的表面，然后进行退火处理。
示例性地，旋涂的速率为2800～3200rpm，例如为2800rpm、2900rpm、3000rpm、3100rpm或3200rpm；旋涂的时间为20～40s，例如为20s、30s或40s。需要说明的是，旋涂也可以替换成喷涂等方式，只要能够将电子传输层溶液形成在绝缘金属氧化物层15的表面即可。
示例性地，退火时的加热温度为70～100℃，例如为70℃、80℃、90℃或100℃；退火的时间为20～40min，例如为20min、30min或40min。
(6)在电子传输层16的表面形成阴极17。
在一些实施方案中，通过蒸镀的方式在电子传输层16的表面形成阴极17。
以下结合实施例对本申请的量子点发光器件10及其制备方法作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种量子点发光器件，其包括依次层叠设置的ITO玻璃基板、空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、绝缘金属氧化物层、电子传输层和铝阴极。其中，空穴注入层的材料为PEDOT:PSS(CLEVIOSTM PVP AI 4083)；空穴传输层的材料为TFB；量子点发光层的材料为InP/ZnSe/ZnS；绝缘金属氧化物层的材料为Al2O3，电子传输层的材料为ZnO。
本实施例还提供一种上述量子点发光器件的制备方法，其包括：
S1:将1.2mmol的醋酸铟(In(Ac)3)﹑0.6mmol的醋酸锌(Zn(Ac)2)和3.6mmol棕榈酸(PA)加入三口烧瓶中，并加热至150℃得到第一混合溶液。将0.8mmol的三(三甲基硅烷基)膦((TMS)3P)溶于1mL的三正辛基膦(TOP)中得到第二混合溶液，将第二混合溶液与第二混合溶液混合并升温至290℃反应5min制得InP核。
S2:将清洗后的InP核注入到5M的Zn(OA)2溶液中，在110℃的温度条件下加入0.2MSe-TOP溶液后升温至320℃，然后滴入1M的S-TOP，反应30min，并清洗干燥，用OCT(正辛烷)配成量子点溶液。其中，S-TOP指的是非金属S(硫)溶解在三辛基膦(TOP)中得到的物质。
S3:将ITO玻璃基板依次用玻璃清洗剂、去离子水、乙醇、丙酮和异丙醇清洗，接着在大气环境下进行5min的紫外臭氧处理。然后在ITO玻璃基板的表面旋涂PEDOT:PSS(CLEVIOSTM P VP AI 4083)水溶液，再以140℃退火30 min，然后放入氧等离子机中处理10min，在ITO玻璃基板表面形成空穴注入层后置于手套箱中，将TFB溶液以转速2000r/min旋涂在空穴注入层表面，并以120℃的温度退火20min，在空穴注入层的表面形成空穴传输层。
将上述的量子点溶液以2000r/min的速度旋涂于空穴传输层的表面，然后向量子点溶液添加异丙醇铝和过氧化苯甲酰，然后在120℃的温度下退火20min，在空穴传输层的表面形成量子点发光层，并在量子点发光层的表面形成绝缘金属氧化物层。
将ZnO溶液以3000r/min的速度旋涂在绝缘金属氧化物层表面并在80℃的温度下退火30min，在绝缘金属氧化物层的表面形成电子传输层。
将Al在气压低于5×10-5Pa的高真空条件下进行真空沉积在电子传输层表面形成阴电极。
实施例2
本实施例提供一种量子点发光器件，其包括依次层叠设置的ITO玻璃基板、空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、绝缘金属氧化物层、电子传输层和铝阴极。其中，空穴注入层的材料为PEDOT:PSS(CLEVIOSTMPVP AI 4083)；空穴传输层的材料为TFB；量子点发光层的材料为CdSe/CdZnSe；绝缘金属氧化物层的材料为Al2O3，电子传输层的材料为ZnO。
本实施例还提供一种上述量子点发光器件的制备方法，其包括：
S1:将8mmol氧化镉、8mLOA、72mLODE加入三口烧瓶中，用真空泵抽真空后冲入氩气，多次重复，使三口烧瓶中充满氩气，然后加热至240℃使其完全转化为油酸镉。继续将油酸镉溶液升温至280℃，加入TOP-Se前驱体，然后升温至320℃反应5min制备得到CdSe核。
S2:将清洗后的CdSe核注入到5M的Zn(OA)2溶液中，升温至315℃同时加入0.5MSe-TOP溶液和0.02M Cd-TOP溶液，反应30min，并清洗干燥，用OCT配成量子点溶液。
S3:将ITO玻璃基板依次用玻璃清洗剂、去离子水、乙醇、丙酮和异丙醇清洗，接着在大气环境下进行5min的紫外臭氧处理。然后在ITO玻璃基板的表面旋涂PEDOT:PSS(CLEVIOSTM P VP AI 4083)水溶液，再以140℃退火30 min，然后放入氧等离子机中处理10min，在ITO玻璃基板表面形成空穴注入层后置于手套箱中，将TFB溶液以转速2000r/min旋涂在空穴注入层表面，并以120℃的温度退火20min，在空穴注入层的表面形成空穴传输层。
将上述的量子点溶液以2000r/min的速度旋涂于空穴传输层的表面，然后向量子点溶液添加异丙醇铝和过氧化苯甲酰，然后在120℃的温度下退火20min，在空穴传输层的表面形成量子点发光层，并在量子点发光层的表面形成绝缘金属氧化物层。
将ZnO溶液以3000r/min的速度旋涂在绝缘金属氧化物层表面并在80℃的温度下退火30min，在绝缘金属氧化物层的表面形成电子传输层16。
将Al在气压低于5×10-5Pa的高真空条件下进行真空沉积在电子传输层表面形成阴电极。
实施例3
本实施例提供一种量子点发光器件，与实施例1相比，其不同之处仅在于实施例3的绝缘金属氧化物层为MgO。
本实施例还提供一种上述量子点发光器件的制备方法，与实施例1相比，其不同之处仅在于将本实施例1的S3步骤中的异丙醇铝替换成异丙醇镁。
实施例4
本实施例提供一种量子点发光器件，与实施例2相比，其不同之处仅在于实施例4的绝缘金属氧化物层为MgO。
本实施例还提供一种上述量子点发光器件的制备方法，与实施例2相比，其不同之处仅在于将本实施例2的S3步骤中的异丙醇铝替换成异丙醇镁。
对比例1
本对比例提供一种量子点发光器件，与实施例1相比，其不同之处仅在于对比例1不含有的绝缘金属氧化物层。
本对比例还提供一种上述量子点发光器件的制备方法，与实施例1相比，其不同之处仅在于本对比例的S3步骤中，将量子点溶液旋涂于空穴传输层的表面时，不添加异丙醇铝和过氧化苯甲酰。
对比例2
本对比例提供一种量子点发光器件，与实施例2相比，其不同之处仅在于对比例2不含有的绝缘金属氧化物层。
本对比例还提供一种上述量子点发光器件的制备方法，与实施例2相比，其不同之处仅在于本对比例的S3步骤中，将量子点溶液旋涂于空穴传输层的表面时，不添加异丙醇铝和过氧化苯甲酰。
对比例3
本对比例提供一种量子点发光器件，与实施例3相比，其不同之处仅在于对比例3不含有的绝缘金属氧化物层。
本对比例还提供一种上述量子点发光器件的制备方法，与实施例3相比，其不同之处仅在于本对比例的S3步骤中，将量子点溶液旋涂于空穴传输层的表面时，不添加异丙醇镁和过氧化苯甲酰。
对比例4
本对比例提供一种量子点发光器件，与实施例1相比，其不同之处仅在于对比例4的绝缘金属氧化物层设置在空穴传输层和量子点发光层之间。
试验例1
将实施例1～4和对比例1～4的量子点发光器件均置于烘箱中在100℃的温度下进行热处理，然后对量子点发光器件的发光效率和寿命进行测试。其结果记录在表1中，并得到了实施例1和对比例1的量子点发光器件发光时的照片，其结果分别如图2和图3所示。
其中，量子点发光器件为典型的三明治结构，当在两侧电极通入电流时，载流子通过电荷传输层注入到量子点层中，最终形成激子，实现器件的发光。其中发光效率指的是器件的外量子效率，即输出光子数和器件注入电子数的百分比。器件寿命在这里指代的是T95，即器件衰退到初始亮度的95％时所用的时间。
表1.发光效率和寿命
| 发光效率 | 器件寿命 | |
| 实施例1 | 10％ | 1000h |
| 实施例2 | 16％ | 2000h |
| 实施例3 | 6％ | 600h |
| 实施例4 | 8％ | 1200h |
| 对比例1 | 3％ | 200h |
| 对比例2 | 4％ | 600h |
| 对比例3 | 2％ | 100h |
| 对比例4 | 0.5％ | 50h |
从表1的结果中可以得知，实施例1的发光效率和器件寿命均高于对比例1，实施例2的发光效率和器件寿命均高于对比例2，实施例3的发光效率和器件寿命均高于对比例3，说明了绝缘金属氧化物层的设置能够提高量子点发光器件的发光效率和寿命。
另外，实施例1的发光效率和器件寿命均高于对比例4，说明了绝缘金属氧化物层设置在量子点发光层和电子传输层之间能够提高量子点发光器件的发光效率和寿命。
通过对比图2和图3可以得知，图2的本申请实施例的量子点发光器件的成膜质量较好，表面光滑，无黑点皱纹，表面发光亮度更高，则器件的衰减时间越慢，意味着器件性能更好。也就是说，器件发光效率越高，器件寿命越长。
以上仅为本申请的具体实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种量子点发光器件，其特征在于，包括依次层叠设置的阳极、空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、绝缘金属氧化物层、电子传输层和阴极。
2.根据权利要求1所述的量子点发光器件，其特征在于，所述绝缘金属氧化物层包括Al2O3和MgO中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的量子点发光器件，其特征在于，所述绝缘金属氧化物层的厚度为5～8nm。
4.根据权利要求1或2所述的量子点发光器件，其特征在于，所述电子传输层中的材料包括ZnO、TiO2、SnO2和Alq3中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的量子点发光器件，其特征在于，所述空穴传输层的材料包括TFB、PVK、TCTA、TPD、Poly-TPD和CBP中的至少一种。
6.一种如权利要求1所述的量子点发光器件的制备方法，其特征在于，包括：
提供所述阳极，在所述阳极的表面制备空穴注入层；
在所述空穴注入层的表面形成所述空穴传输层；
在所述空穴传输层的表面形成所述量子点发光层；
在所述量子点发光层的表面形成所述绝缘金属氧化物层；
在所述绝缘金属氧化物层的表面形成所述电子传输层；
在所述电子传输层的表面形成所述阴极。
7.根据权利要求6所述的量子点发光器件的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将量子点溶液涂于所述空穴传输层的表面，然后向所述量子点溶液添加异丙醇铝和氧化剂，退火后形成所述量子点发光层并在所述量子点发光层表面形成Al2O3层。
8.根据权利要求7所述的量子点发光器件的制备方法，其特征在于，所述氧化剂包括过氧化苯甲酰。
9.根据权利要求7所述的量子点发光器件的制备方法，其特征在于，所述退火时的加热温度为100～140℃。
10.根据权利要求4所述的量子点发光器件的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将量子点溶液涂于所述空穴传输层的表面，然后向所述量子点溶液添加异丙醇镁和氧化剂，退火后形成所述量子点发光层并在所述量子点发光层表面形成MgO层。
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Legal Events
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