CN114005604A - 一种导电膜的制备方法以及导电膜 - Google Patents
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Abstract
本公开实施例提供一种导电膜的制备方法以及导电膜，所述制备方法包括：清洗所述衬底层；将所述衬底层传输至镀膜腔室中进行镀膜，通过镀膜依次形成平坦层、梯度种子层、金属层、蛛网层、种子层以及调色层，在形成所述梯度种子层的过程中采用梯度沉积方式。本公开实施例通过设置梯度过度的膜层，从而改善复合膜层的应力，生长缺陷，尤其是膜层的粗糙度，还能为进一步核心功能层的沉积打好基础，有助于作为核心层的金属层趋近于层状生长，同时实现同等膜厚的情况下电阻率最低，粗糙度最小。
Description
技术领域
本公开涉及一种导电装置领域，具体涉及一种导电膜的制备方法以及导电膜。
背景技术
为满足人民日益增长的物质文化需求，在超市中的冷藏展示区正逐步实现美观和可视化，在冷藏展示区往往设置透明导电膜。但是现有的透明导电膜不能兼顾高透过和低能耗的特点，这与碳达峰的目标相背离；同时，现有的透明导电膜的色彩还原度比较低，通过其观察物品会造成偏色，影响顾客对于物品的选购。具体地，由于冷藏柜内部温度低，外部水汽含量高，造成开关门取商品时容易结露，这样会影响后续顾客的对于展示柜内商品的选购。现有技术是通过电加热迅速除去结露，这样造成能源的极大浪费。
此外，采暖和空调能耗占社会总能耗的20％，随着碳达峰的提出，被动式节能建筑再次上升到新的高度。根据热力学定律可知，能量损耗的三种方式分别为辐射，对流和传导。全球温带气候区域由于夏天和冬天的太阳入射角度的不同，夏季对于遮阳的要求可通过遮阳蓬实现，夏季以外的时间尤其是冬季，人们希望太阳的热量可以尽可能多的进入到室内，同时不想暖气或者空调带来的宝贵热量损失。中空或者真空的应用可以极大地减少对流和传导的能量损失，然而透明导电膜可以实现减少通过辐射方式的能量损失。但是，高的太阳能的透过率和低的辐射能量损失是矛盾的存在，仅仅增加导电层会造成太阳能透过的减少，同时可以减少辐射能力损失。现有的导电膜的结构均不能导电膜中实现例如金属银(Ag)层的层状生长，造成生产材料浪费的同时，并未达到材料性能的最大化。
此外，当今是互联网的时代，集成电路和各种元器件是基础，薄膜技术是制作芯片，传感器、集成电路等的基础。随着器件的微型化，轻量化等趋势，对膜层材料纯度，应力，以及生长过程中的各种缺陷都提出了越来越严格的要求。溅射方式生长的膜层生长方式一般为层岛状生长，当膜层在十几纳米的厚度时候，膜层的粗糙度可能达到十几纳米。当这样的膜层作为基础层时，时远远不能满足要求的。
在制作导电膜的工艺技术中，由于应力的存在，随着膜层的加厚，膜层会存在开裂或者脱落的风险，这极大的影响了厚膜的应用，尤其是在半导体封装等领域，如果膜层有微裂纹的存在，将严重影响器件的使用寿命。在工具镀和装饰镀等领域，当膜层应力得不到释放会影响工具的性能和寿命。
发明内容
为了解决现有技术中出现的问题，本公开实施例提供一种导电膜的制备方法，其包括：清洗所述衬底层；将所述衬底层传输至镀膜腔室中进行镀膜，通过镀膜依次形成平坦层、梯度种子层、金属层、蛛网层、种子层以及调色层，在形成所述梯度种子层的过程中采用梯度沉积方式，在沉积过程中通入氧气或者氩气。
在一些实施例中，所述平坦层的镀膜装置的设备总功率为20.0-40.0kW，将所述平坦层的沉积厚度设置为10.0-40.0nm。
在一些实施例中，包括镀膜形成所述第一平坦层，镀膜装置的设备总功率控制在20.0-40.0kW的范围，将所述第一平坦层的沉积厚度设置为 10.0-40.0nm；镀膜形成所述第二平坦层，镀膜装置的设备总功率控制在 30.0-40.0kW的范围，将所述第二平坦层的沉积厚度设置为10.0-40.0nm。
在一些实施例中，所述梯度种子层的镀膜装置的设备总功率控制在 20.0-40.0kW的范围，将所述梯度种子层的沉积厚度设置为10.0-40.0nm。
在一些实施例中，所述金属层的镀膜装置的设备总功率控制在6-8.0kW 的范围，将所述金属层的沉积厚度设置为10.0-20.0nm。
在一些实施例中，所述蛛网层的镀膜装置的设备总功率控制在 1.0-5.0kW的范围，将所述蛛网层的沉积厚度设置为0.3-1.0nm。
在一些实施例中，所述种子层的镀膜装置的设备总功率控制在 10.0-25.0kW的范围，将所述种子层的沉积厚度设置为10-40nm。
在一些实施例中，包括镀膜形成所述第一调色层，镀膜装置的设备总功率控制在10.0-35.0kW的范围，将所述第一调色层的沉积厚度设置为10-40nm；镀膜形成所述第二调色层，镀膜装置的设备总功率控制在10.0-35.0kW的范围，将所述第二调色层1062的沉积厚度设置为10-20nm。
在一些实施例中，所述金属层采用银沉积。
本公开实施例还提供一种导电膜，其通过上述任一项所述制备方法制备。
本公开实施例通过设置梯度过度的膜层，从而改善复合膜层的应力，生长缺陷，尤其是膜层的粗糙度，为进一步核心功能层的沉积打好基础，有助于作为核心层的金属层趋近于层状生长，同时实现同等膜厚的情况下电阻率最低，粗糙度最小。
附图说明
为了更清楚地说明本公开实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本公开实施例的导电膜的结构示意图；
图2为本公开实施例的导电膜的制备方法的示意图；
图3为本公开实施例的导电膜的制备方法的示意图。
具体实施方式
为了使得本公开实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本公开实施例的附图，对本公开实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本公开的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本公开的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
除非另外定义，本公开使用的技术术语或者科学术语应当为本公开所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本公开中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
为了保持本公开实施例的以下说明清楚且简明，本公开省略了已知功能和已知部件的详细说明。
本公开实施例涉及一种导电膜，其例如可以运用在车辆的侧窗上，还可以运用在例如展示柜的窗户上等，也即是可以广泛运用于被动式节能建筑装置内。
如图1所示，本公开实施例的所述导电膜包括作为基片的透明的衬底层 100，这里的所述衬底层100例如可以采用石英；在所述衬底层100上采用镀膜工艺沉积多层薄膜，具体地，在所述衬底层100上依次设置平坦层101、梯度种子层102、金属层103、蛛网层104、种子层105以及调色层106；其中，这里的所述金属层103采用银(Ag)或银合金制成，当然还可以此其他金属，例如铝等；所述金属层厚度选择10.0-20.0nm的范围。这里的金属能够在所述导电膜中实现层状的生长，从而使得所述导电膜具有导电的功能。在本公开实施例中，所述金属层103以银制成为例，但是不作为对所述导电膜的限定。
具体地，由于所述衬底层100的粗糙度一般在几百纳米的范围，而由银制成的银层(作为所述金属层103)的厚度一般在十几个纳米的范围内，如果在所述衬底层100上直接生实现银层的生长会造成膜层的不连续，并且银层的电阻会显著增加甚至导致不导电的情况发生，为此，在所述衬底层100 上设置所述平坦层101，这里的所述平坦层101用于改善所述衬底层100的粗糙度，使其满足银层的层状生长的需求。
其中，所述平坦层101进一步地包括第一平坦层1011和第二平坦层1012，这里的所述第一平坦层1011优选采用与所述衬底层100之间具有更小的界面能的材料制成，同时由于吸附能更小，粒子可以更自由的在所述衬底层100 的表面迁移，进而更好地在所述衬底层100上均匀形核以改善所述衬底层100 表面的粗糙度，还能通过形成O-M-O/N(约300kJ/mol)增加膜层与所述衬底层100之间的结合力，其中所述第一平坦层1011可以采用氮化物或者氧化物制成，也可以形成基于氮氧化物的组合层，例如SiAlNx、SiZrNx、ZnSnOx 等；这里的所述第一平坦层1011厚度选择10.0-40.0nm的范围。
所述第二层平坦层1012由于相对弱的化学键能(约100kJ/mol),膜层生长尤其是退火过程中可以迁移的范围更广泛，进一步改善1011层的表面粗糙度达到银层的层状生长，所述第二平坦层1012采用氧化物制成，例如ZnOx、 ZnAlOx、ZnSnOx、ZnSnOx:Sb等；这里的所述第二平坦层1012厚度选择 10.0-40.0nm的范围。
进一步地，由于所述平坦层101例如采用氧化物或氮化物等材料制成，其与银层之间具有不同的晶格常数，如果直接在所述平坦层101上设置银层，会使得层与层之间会存在结构突变，晶格失配严重，产生位错等种种缺陷，随着缺陷的积累造成膜层之间的应力等变大，最终会影响膜层生长。为此，在所述平坦层101上设置梯度种子层102，所述梯度种子层102是基于多种氧化物的组合层或者基于单一氧化物的不同成分梯度的组合层，例如采用ZnSnOx-ZnO、ZnSnOx:Sb-ZnO；也可以是氧化物成分梯度组合，比如 ZnSnOx-(ZnSnOx:ZnOx)-ZnO、ZnSnOx；Sb-(ZnSnOx:Sb:ZnOx)-ZnO、 ZnSnOx-(ZnSnOx:ZnAlOx)-ZnAlO；ZnSnOx；Sb-(ZnSnOx:Sb:ZnAlOx)-ZnAlO中的至少一种形成，氧化物在所述梯度种子层102之间的成分浓度形成梯度变化。这里的所述梯度种子层102厚度选择10.0-40.0nm的范围内。
下面在本公开实施例中采用ZnSnOx和ZnOx形成的复合的所述梯度种子层102为例进行解释。首先，将作为所述梯度种子层102的材料ZnSnOx和 ZnOx通过放在同一个溅射隔仓内，将设置好所述平坦层101的所述导电膜沿着基片运行方向，依次沉积不同成分的材料(例如可以将ZnSnOx材料设置在基片运动方向的后面，将ZnOx材料设置在基片运动方向的前部)，通过基片的水平直线运动从而实现底层的ZnSnOx和上层的ZnOx实现两种材料成分的逐步过渡，这样，所述梯度种子层102的底层的ZnSnOx浓度由100％逐渐变化为其顶部的0％浓度，ZnOx的浓度由底层的0％逐渐过渡到顶部的100％浓度，这样通过设置所述梯度种子层102可以消除膜层之间的晶格适配、位错等膜层缺陷，在所述梯度种子层102顶部实现的六方晶系的六棱柱纳米管结构，其刚好匹配银层中银111面生长的晶格常数，实现银层的111面能够在所述梯度种子层102上择优生长，减小所述导电膜中采用金属而银带来的缺陷，极大地增加了膜层的导电性。
此外，由于银是流动性最优的固体材料之一，在生长尤其是退火过程中会导致银层出现团聚现象，团聚的发生会造成膜层结构的不连续，在严重影响导电性的同时还会产生雾度，增加光线的散射现象并影响透过率。为此，在所述金属层103上设置蛛网层104，其可以在膜层退火过程中，像蜘蛛网一样牢牢地将银原子锁定，不会发生迁移，进而减小甚至消除金属Ag层的团聚，使得膜层保持最优的粗糙度，保持金属层最优的电导率所述蛛网层104 采用金属或梯度金属制成，也可以采用梯度氧化物制成，例如NiCrx、Ni、 Ti、Cr；NiCrOx、TiOx、梯度NiCrx-NiCrOx、梯度Ti-TiOx等。这里的所述蛛网层的厚度采用0.0-1.5nm的范围。
为进一步保护银层，在所述蛛网层104的上方设置所述种子层105，所述种子层105采用氧化物或者氮化物制成，例如ZnOx、ZnAlOx、ZnSnOx、 ZnSnOx:Sb等。这里的所述种子层的厚度选择10.0-40.0nm的范围。
此外，随着例如银层的不断生长使得所述金属层103厚度的增加，透过率会越来越低，为了获得最优的透过率，并使得膜堆的整体颜色更符合审美，利用光的干涉原理，为此设置调色层106以实现膜层颜色的可调节。
所述调色层106包括第一调色层1061和第二调色层1062，其中，所述第一调色层1061和所述第二调色层1062的折射率不同，所述第一调色层 1061可以采用氮化物或氧化物制成，也可以形成氮氧化物组合层，比如 SiAlNx、SiZrNx、ZnSnOx、ZrOx等。这里的所述第一调色层1061的厚度选择10.0-40.0nm的范围；所述第二调色层1062可以采用氮化物或氧化物制成，也可以形成氮氧化物组合层，比如SiAlNx、SiZrNx、ZnSnOx、ZrOx等。这里的所述第二调色层1062的厚度选择10.0-40.0nm的范围。
本公开实施例还提供一种导电膜的制备方法，其例如能够制备本公开实施例的所述导电膜，以实现例如纳米银的膜层实现层状生长为例，
如图2，图3所示，沉积过程中衬底沿箭头方向行进，其中不同配比的材料设置在镀膜腔室的同一个真空腔体内，在沉积工艺的过程中通入氧气(O2) 或者氩气(Ar)，这里的材料根据沉积的不同层可以是纯金属或合金，也可以是纯氧化物或不同配比的氧化物组合，比如Ni—Cr的组合， ZnSnOx—ZnAlOx的组合等。这里的材料可以设置为平面的，也可以设置为圆柱形等多种形状；此外，为了便于沉积，可以在同一个靶材上设置不同的组分，也可以在不同靶材的上设置不同的成分。
具体地，可以采用以下制备方式进行，具体地包括以下步骤：
(1)清洗所述衬底层100；
(2)将所述衬底层100传输至镀膜腔室中进行镀膜，镀膜形成所述平坦层101，镀膜装置的设备总功率为20.0-40.0kW，将所述平坦层101的沉积厚度设置为10.0-40.0nm；
在另一个实施方中，首先，镀膜形成所述第一平坦层1011，镀膜装置的设备总功率控制在20.0-40.0kW的范围，将所述第一平坦层1011的沉积厚度设置为10.0-40.0nm；镀膜形成所述第二平坦层1012，镀膜装置的设备总功率控制在30.0-40.0kW的范围，将所述第二平坦层1012的沉积厚度设置为 10.0-40.0nm；
(4)镀膜形成所述梯度种子层102，在形成所述梯度种子层102的过程中采用梯度沉积工艺，镀膜装置的设备总功率控制在20.0-40.0kW的范围，将所述梯度种子层102的沉积厚度设置为10.0-40.0nm；如图2所示，例如可以将ZnSnOx和ZnAlOx按照不同的位置依次沉积，如可以将ZnSnOx材料设置在基片运动方向的后面，将ZnAlOx材料设置在基片运动方向的前部，通过基片的水平直线运动从而实现底层的ZnSnOx和上层的ZnAlOx实现两种材料成分的逐步过渡；
(5)镀膜形成所述金属层103，镀膜装置的设备总功率控制在6-8.0kW 的范围，将所述金属层103的沉积厚度设置为10.0-20.0nm；
(6)镀膜形成所述蛛网层104，镀膜装置的设备总功率控制在 1.0-5.0kW的范围，将所述蛛网层104的沉积厚度设置为0.3-1.0nm；
(7)镀膜形成所述种子层105，镀膜装置的设备总功率控制在 10.0-25.0kW的范围，将所述种子层105的沉积厚度设置为10-40nm；
(8)镀膜形成所述第一调色层1061，镀膜装置的设备总功率控制在 10.0-35.0kW的范围，将所述第一调色层1061的沉积厚度设置为10-40nm；
(9)镀膜形成所述第二调色层1062，镀膜装置的设备总功率控制在 10.0-35.0kW的范围，将所述第二调色层1062的沉积厚度设置为10-20nm。
在一个所述导电膜的制备方法的具体实施方式中，对应的所述导电膜是采用石英形成的所述衬底层100的厚度为1mm，所述第一平坦层1011的厚度为20nm，所述第二平坦层1012的厚度为30nm，所述梯度种子层102的厚度为30nm，所述蛛网层104的厚度为15nm，所述种子层105的厚度为20nm，所述第一调色层1061的厚度为30nm，所述第二调色层1062的厚度为19.0nm。
制备上述导电膜的具体操作步骤如下：
(1)清洗具有1mm厚度的由石英制成的所述衬底层100；
(2)将所述衬底层100传输至镀膜腔室中进行镀膜，首先，镀膜形成所述第一平坦层1011，镀膜装置的设备总功率控制在27kW，将所述第一平坦层1011的沉积厚度设置为20nm；
(3)镀膜形成所述第二平坦层1012，镀膜装置的设备总功率控制在 40.0kW，将所述第二平坦层1012的沉积厚度设置为40.0nm；
(4)镀膜形成所述梯度种子层102，镀膜装置的设备总功率控制在 40.0kW，将所述梯度种子层102的沉积厚度设置为40.0nm；
(5)镀膜形成所述金属层103，镀膜装置的设备总功率控制在8.0kW，将所述金属层103的沉积厚度设置为15nm；
(6)镀膜形成所述蛛网层104，镀膜装置的设备总功率控制在1.5kW，将所述蛛网层104的沉积厚度设置为0.4nm；
(7)镀膜形成所述种子层105，镀膜装置的设备总功率控制在15.0kW，将所述种子层105的沉积厚度设置为20nm；
(8)镀膜形成所述第一调色层1061，镀膜装置的设备总功率控制在 20kW，将所述第一调色层1061的沉积厚度设置为25nm；
(9)镀膜形成所述第二调色层1062，镀膜装置的设备总功率控制在 35.0kW，将所述第二调色层1062的沉积厚度设置为20nm。
本实施方式中，以特定的梯度膜层材料和特定的膜层结构，结合特定的膜层厚度设置，将制备出来的透明导电膜进行了测试，其结果如下：
| 太阳能透过率 | 电阻率-6Ωcm | 显色指数 |
| 67％ | 1.587 | 98.9 |
此外，还可以将采用非梯度的种子层作为对照试验，本实施例中以特定的梯度膜层材料和特定的膜层结构，结合特定的膜层厚度设置，将制备出来的膜进行了结合力测试，可见能够提升所述导电膜的结合力，其结果如下：
本公开实施例通过设置梯度过度的膜层，从而改善复合膜层的应力，生长缺陷，尤其是膜层的粗糙度。为进一步核心功能层的沉积打好基础，有助于作为核心层的金属层趋近于层状生长。实现同等膜厚的情况下电阻率最低，粗糙度最小。
以上描述仅为本公开的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本公开中所涉及的公开范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离上述公开构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本公开中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。
此外，虽然采用特定次序描绘了各操作，但是这不应当理解为要求这些操作以所示出的特定次序或以顺序次序执行来执行。在一定环境下，多任务和并行处理可能是有利的。同样地，虽然在上面论述中包含了若干具体实现细节，但是这些不应当被解释为对本公开的范围的限制。在单独的实施例的上下文中描述的某些特征还可以组合地实现在单个实施例中。相反地，在单个实施例的上下文中描述的各种特征也可以单独地或以任何合适的子组合的方式实现在多个实施例中。
尽管已经采用特定于结构特征和/或方法逻辑动作的语言描述了本主题，但是应当理解所附权利要求书中所限定的主题未必局限于上面描述的特定特征或动作。相反，上面所描述的特定特征和动作仅仅是实现权利要求书的示例形式。
以上对本公开多个实施例进行了详细说明，但本公开不限于这些具体的实施例，本领域技术人员在本公开构思的基础上，能够做出多种变型和修改实施例，这些变型和修改都应落入本公开所要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种导电膜的制备方法，其特征在于，包括：
清洗所述衬底层；
将所述衬底层传输至镀膜腔室中进行镀膜，通过镀膜依次形成平坦层、梯度种子层、金属层、蛛网层、种子层以及调色层，在形成所述梯度种子层的过程中采用梯度沉积方式，在沉积过程中通入氧气或者氩气。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述平坦层的镀膜装置的设备总功率为20.0-40.0kW，将所述平坦层的沉积厚度设置为10.0-40.0nm。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，包括镀膜形成所述第一平坦层，镀膜装置的设备总功率控制在20.0-40.0kW的范围，将所述第一平坦层的沉积厚度设置为10.0-40.0nm；镀膜形成所述第二平坦层，镀膜装置的设备总功率控制在30.0-40.0kW的范围，将所述第二平坦层的沉积厚度设置为10.0-40.0nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述梯度种子层的镀膜装置的设备总功率控制在20.0-40.0kW的范围，将所述梯度种子层的沉积厚度设置为10.0-40.0nm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属层的镀膜装置的设备总功率控制在6-8.0kW的范围，将所述金属层的沉积厚度设置为10.0-20.0nm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述蛛网层的镀膜装置的设备总功率控制在1.0-5.0kW的范围，将所述蛛网层的沉积厚度设置为0.3-1.0nm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述种子层的镀膜装置的设备总功率控制在10.0-25.0kW的范围，将所述种子层的沉积厚度设置为10-40nm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括镀膜形成第一调色层，镀膜装置的设备总功率控制在10.0-35.0kW的范围，将所述第一调色层的沉积厚度设置为10-40nm；镀膜形成第二调色层，镀膜装置的设备总功率控制在10.0-35.0kW的范围，将所述第二调色层1062的沉积厚度设置为10-20nm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属层采用银沉积。
10.一种导电膜，其特征在于，通过上述权利要求1-9中任一项所述制备方法制备。
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| CN102522447A (zh) * | 2011-12-22 | 2012-06-27 | 南开大学 | 一种吸收层具有带隙梯度结构的微晶硅锗薄膜太阳电池 |
| CN109461518A (zh) * | 2018-11-30 | 2019-03-12 | 明达光电(厦门)有限公司 | 一种透明导电膜及其制备方法 |
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2021
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