CN114000174A - 黑磷/四氧化三钴复合型析氧电催化剂的制备方法 - Google Patents

黑磷/四氧化三钴复合型析氧电催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了黑磷/四氧化三钴复合型析氧电催化剂的制备方法，将钴粉置于马弗炉中，在空气中进行氧化处理得到四氧化三钴；将所得四氧化三钴和块体黑磷混合，在无氧的有机溶剂中湿法球磨，经离心、醇洗和干燥得到BP/Co3O4复合型析氧电催化剂，本发明公开的BP/Co3O4复合型析氧电催化剂的制备方法，该方法安全易控、合成条件温和，不需要高温、高压等苛刻的反应条件,具有工艺便捷、利于规模化生产的特点，可用于大批量制备析氧电催化剂。

Description

黑磷/四氧化三钴复合型析氧电催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于新型能源材料合成以及电催化剂领域，具体涉及一种黑磷/四氧化三钴复合型析氧电催化剂的制备方法。
背景技术
动力学严重迟缓的氧析出反应(OER，4OH-→O2+2H2O+4e-)是决定锌-空气电池等众多清洁能源转换和存储设备性能的关键因素。迄今为止，贵金属及其合金因为具有较高的催化活性一直被用作OER反应的商用电催化剂，但其昂贵的价格严重制约了诸多清洁能源设备的规模化应用。基于此，非金属改性碳材料、过渡金属及其氧化物、磷化物、硫化物、氮化物等众多非贵金属材料近年来已经被广泛研究用于析氧电催化领域。但其在实际应用中仍然面临析氧催化活性相对不高、导电性和稳定性差等问题。因此，构筑高性能的新型析氧电催化剂，一直是当前氧催化研究领域的热点和难点。
黑磷(BP)作为一种新兴的二维材料，具有可调的直接带隙、独特的各向异性特性、优良的光吸收能力和较高的载流子迁移率，自2014年被首次报道以来就引起了人们的极大关注。最近相关研究表明，二维层状BP同样具有作为析氧电催化剂的潜力。但是，由于BP纳米片表面活性孤对电子的存在，使其极易降解，进而影响BP电催化析氧的长效稳定性。理论研究表明，过渡金属氧化物(TMO)的费米能级要远低于BP的费米能级。因此，将BP和TMO进行复合，稳定有效的电子流将不断的从BP迁移到TMO表面，这不仅可以有效地抑制BP孤对电子的活性，而且还能将TMO中部分高价态金属离子还原成相应的低价态，从而产生了更多的析氧催化活性位点。
BP和TMO复合型析氧电催化剂的合成过程普遍包含两大步骤：1)首先采用液相超声剥离法、机械剥离法、溶剂热剥离法、电化学剥离法将块体BP剥离成二维层状BP纳米片；2)利用水或溶剂热法、静电自组装法、高温高压煅烧法再将剥离后的BP和TMO进行复合。然而，上述制备过程工艺繁琐，通常涉及复杂的步骤及苛刻的条件，而且存在原料成本高、可控因素少、易燃易爆等缺点不能满足实际应用上的需求。因此，开发一种简便快速、环境友好、具有工业化应用前景的BP和TMO复合型析氧电催化剂的制备方法，对锌-空气电池等众多清洁能源转换和存储设备具有重要的实际意义。
发明内容
本发明目的在于提供一种简便且可以大批量合成BP和TMO复合型析氧电催化剂的方法，本发明所提供的合成途径原料易得且成本低廉，条件温和且设备简单，操作简便且环境友好，有效克服了现有BP和TMO复合型析氧电催化剂繁琐且苛刻的合成步骤，尤其解决了复合前需剥离块体BP生成BP纳米片的麻烦，而且制得的BP和TMO复合材料表现出优异的析氧电催化性能。
为达到上述目的，采用技术方案如下：
黑磷/四氧化三钴复合型析氧电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将钴粉置于马弗炉中，在空气中进行氧化处理得到四氧化三钴；将所得四氧化三钴和块体黑磷混合，在无氧的有机溶剂中湿法球磨，经离心、醇洗和干燥得到BP/Co3O4复合型析氧电催化剂。
按上述方案，所述钴粉的粒径大小为100～400nm。
按上述方案，所述钴粉氧化处理的温度为350～650℃，处理时间为2～5h，升温速率为2～10℃/min。
按上述方案，所述有机溶剂为油胺、N,N-二甲基甲酰胺、氮甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜或乙二醇。
按上述方案，所述块体黑磷和四氧化三钴的质量比为(1～4):5。
按上述方案，球磨转速为300～600rpm，球磨时间为12～20h。
按上述方案，所述BP/Co3O4复合型析氧电催化剂的活性组分包含BP纳米片及Co3O4纳米颗粒；其中Co3O4纳米颗粒的粒径为10～100nm。
与现有技术相比，本发明带来的有益技术效果体现在：
本发明公开的BP/Co3O4复合型析氧电催化剂的制备方法，该方法安全易控、合成条件温和，不需要高温、高压等苛刻的反应条件,具有工艺便捷、利于规模化生产的特点，可用于大批量制备析氧电催化剂。
本发明所提供BP/Co3O4复合型析氧电催化剂的合成方法，不需要在复合前提前将块体BP剥离成二维片状BP，在湿法球磨的过程中块体BP被原位剥离成BP纳米片。
本发明所得BP/Co3O4复合型析氧电催化剂中的Co3O4纳米颗粒是在球磨过程中原位复合在片层BP上。因此Co3O4纳米颗粒在催化过程中不易脱落，确保了催化剂的长效稳定性。
本发明所得BP/Co3O4复合型析氧电催化剂在10mA cm-2电流密度下的过电位仅为253mV，比商用二氧化钌(RuO2)析氧电催化剂在10mA cm-2电流密度下的过电位还要小42mV，表现出比RuO2更加高效的析氧电催化活性。
本发明所得BP/Co3O4复合型析氧电催化剂具有优异的长效稳定性，在持续2000个循环的析氧反应电催化测试后，过电位仅仅增大了7mV，克服了黑磷纳米片稳定性差的缺陷。
附图说明
图1为实施例1制备所得Co3O4和BP/Co3O4(2:5)-16h的XRD谱图；
图2为实施例1制备得到的制备得到的BP/Co3O4(2:5)-16h催化剂样品的扫描电镜(SEM)照片(a)和透射电镜(TEM)照片(b-c)；
图3为实施例1、2、3、4、5制备得到的催化剂样品和RuO2商用析氧电催化剂在氧气饱和1M氢氧化钾电解液中的线性扫描伏安图；
图4为实施例1制备得到的BP/Co3O4(2:5)-16h在氧气饱和1M氢氧化钾电解液中的析氧反应长效稳定性能对比图。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
本发明黑磷/四氧化三钴复合型析氧电催化剂的制备方法，具体如下：
将粒径大小为100～400nm的钴粉置于马弗炉中，在空气中进行氧化处理得到四氧化三钴纳米材料；其中，钴粉氧化处理的温度为350～650℃，处理时间为2～5h，升温速率为2～10℃/min；
将块体黑磷和四氧化三钴纳米材料按照质量比为(1～4):5混合，在无氧的油胺、N,N-二甲基甲酰胺、氮甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜或乙二醇中湿法球磨，球磨转速为300～600rpm，球磨时间为12～20h；经离心、醇洗和干燥得到BP/Co3O4复合型析氧电催化剂，其活性组分包含BP纳米片及Co3O4纳米颗粒；其中Co3O4纳米颗粒的粒径为10～100nm。
实施例1
当黑磷与四氧化三钴的质量比为2:5，球磨时间为16h，制备的析氧电催化剂。
(1)在50ml陶瓷坩埚中准确称取0.5g粒径约为100～400nm的商业钴粉，使其在空气氛围下以10℃/min的升温速率升温至550℃，热处理2h后得到粒径约为200～800nm的纯Co3O4纳米材料。
图1为本实施例制备所得Co3O4纳米材料的XRD谱图，由图1可知商业钴粉经空气中的高温氧化过程后已经完全转化为Co3O4。
(2)室温下准确称取0.4g所得Co3O4和0.16g黑磷块体。将其放置于200ml含有20个质量为1.5g和80个质量为0.3g玛瑙球磨珠的真空球磨罐中。
(3)量取100ml氮气饱和的氮甲基吡咯烷酮倒入球磨罐中，以500转/分钟的转速湿磨16h后，在无氧手套箱中经离心、醇洗和干燥后，制得BP/Co3O4复合型析氧电催化剂，记为BP/Co3O4(2:5)-16h。
图1为本实施例制备得到的BP/Co3O4(2:5)-16h催化剂样品、步骤1所得Co3O4纳米材料以及黑磷的XRD谱图。由图1可以看出，样品有明显的Co3O4和BP的特征衍射峰，证明BP和Co3O4复合物的成功合成；商业钴粉经空气中的高温氧化过程后已经完全转化为Co3O4，无氧环境下的球磨过程不会改变Co3O4和BP的物相。
图2为本实施例制备得到的BP/Co3O4(2:5)-16h催化剂样品的扫描电镜(SEM)照片(a)和透射电镜(TEM)照片(b-c)。如图2(a)所示，制备的BP/Co3O4(2:5)-16h样品展现出良好的二维片状结构，而且片层表面负载有粒径大小在20～50nm的Co3O4纳米颗粒；如图2(b-c)所示，图中两套明显的晶格条纹分别对应BP和Co3O4的(040)晶面和(111)晶面，表明BP/Co3O4(2:5)-16h复合物中，BP和Co3O4之间具有较强的相互作用力。
实施例2
当黑磷与四氧化三钴的质量比为1:5，球磨时间为16h，制备的析氧电催化剂。
(1)在50ml陶瓷坩埚中准确称取0.5g粒径约为100～400nm的商业钴粉，使其在空气氛围下以10℃/min的升温速率升温至550℃，热处理2h后得到粒径约为200～800nm的纯Co3O4纳米材料。
(2)室温下准确称取0.4g(1)中所得Co3O4和0.08g黑磷块体。将其放置于200ml含有20个质量为1.5g和80个质量为0.3g玛瑙球磨珠的真空球磨罐中。
(3)量取100ml氮气饱和的油胺倒入球磨罐中，以500转/分钟的转速湿磨16h后，在无氧手套箱中经离心、醇洗和干燥后，制得黑磷纳米片/四氧化三钴复合型析氧电催化剂，记为BP/Co3O4(1:5)-16h。
实施例3
当黑磷与四氧化三钴的质量比为3:5，球磨时间为16h，制备的析氧电催化剂。
(1)在50ml陶瓷坩埚中准确称取0.5g粒径约为100～400nm的商业钴粉，使其在空气氛围下以10℃/min的升温速率升温至550℃，热处理2h后得到粒径约为200～800nm的纯Co3O4纳米材料。
(2)室温下准确称取0.4g(1)中所得Co3O4和0.24g黑磷块体。将其放置于200ml含有20个质量为1.5g和80个质量为0.3g玛瑙球磨珠的真空球磨罐中。
(3)量取100ml氮气饱和的N,N-二甲基甲酰胺倒入球磨罐中，以500转/分钟的转速湿磨16h后，在无氧手套箱中经离心、醇洗和干燥后，制得黑磷纳米片/四氧化三钴复合型析氧电催化剂，记为BP/Co3O4(3:5)-16h。
实施例4
当黑磷与四氧化三钴的质量比为2:5，球磨时间为12h，制备的析氧电催化剂。
(1)在50ml陶瓷坩埚中准确称取0.5g粒径约为100～400nm的商业钴粉，使其在空气氛围下以10℃/min的升温速率升温至550℃，热处理2h后得到粒径约为200～800nm的纯Co3O4纳米材料。
(2)室温下准确称取0.4g(1)中所得Co3O4和0.16g黑磷块体。将其放置于200ml含有20个质量为1.5g和80个质量为0.3g玛瑙球磨珠的真空球磨罐中。
(3)量取100ml氮气饱和的二甲基亚砜倒入球磨罐中，以500转/分钟的转速湿磨12h后，在无氧手套箱中经离心、醇洗和干燥后，制得黑磷纳米片/四氧化三钴复合型析氧电催化剂，记为BP/Co3O4(2:5)-16h。
实施例5
当黑磷与四氧化三钴的质量比为2:5，球磨时间为20h，制备的析氧电催化剂。
(1)在50ml陶瓷坩埚中准确称取0.5g粒径约为100～400nm的商业钴粉，使其在空气氛围下以10℃/min的升温速率升温至550℃，热处理2h后得到粒径约为200～800nm的纯Co3O4纳米材料。
(2)室温下准确称取0.4g(1)中所得Co3O4和0.16g黑磷块体。将其放置于200ml含有20个质量为1.5g和80个质量为0.3g玛瑙球磨珠的真空球磨罐中。
(3)量取100ml氮气饱和的氮甲基吡咯烷酮倒入球磨罐中，以500转/分钟的转速湿磨20h后，在无氧手套箱中经离心、醇洗和干燥后，制得黑磷纳米片/四氧化三钴复合型析氧电催化剂，记为BP/Co3O4(2:5)-16h。
实施例6
以二氧化钌(RuO2)作为对比，对所得BP/Co3O4复合材料进行析氧电催化性能测试。
准确称取5mg实施例1、2、3、4、5中制得的BP/Co3O4(2:5)-16h,BP/Co3O4(1:5)-16h，BP/Co3O4(3:5)-16h,BP/Co3O4(2:5)-12h,BP/Co3O4(2:5)-20h和作为性能对比的RuO2商用析氧电催化剂，分别加入0.98mL乙醇和0.02mL Nafion(5wt％)溶液，超声30分钟混合均匀。量取0.03mL上述分散液滴加到直径为5mm，表面积为0.196cm-2的玻碳电极表面，室温干燥后作为工作电极。使用旋转圆盘装置和电化学工作站(CHI760E)，在传统的三电极电解池中，以石墨棒电极作对电极，以银/氯化银电极(内含饱和氯化钾溶液)作参比电极，以1M的氢氧化钾溶液作电解质，以5mV/s的扫描速率对BP/Co3O4(2:5)-16h,BP/Co3O4(1:5)-16h,BP/Co3O4(3:5)-16h,BP/Co3O4(2:5)-12h，BP/Co3O4(2:5)-20h和RuO2进行析氧反应极化曲线测试。
图3a为实施例1、2、3制备得到的BP/Co3O4(2:5)-16h,BP/Co3O4(1:5)-16h,BP/Co3O4(3:5)-16h催化剂样品和RuO2在氧气饱和的1M氢氧化钾电解液中的线性扫描伏安图。由图可知，当黑磷与四氧化三钴的质量比为2:5，球磨时间为16h，制备的BP/Co3O4(2:5)-16h析氧电催化剂，其催化活性甚至优于商用RuO2贵金属基催化剂的性能。而当黑磷与四氧化三钴的质量比较之增大或者减少时，析氧电催化性能均有所降低。当黑磷与四氧化三钴的质量比为1:5和3:5制备的BP/Co3O4(1:5)-16h和BP/Co3O4(3:5)-16h析氧电催化剂在10mA cm-2电流密度下的过电位分别为302mV和344mV，相比于RuO2在10mA cm-2电流密度下的过电位分别要大7mV和49mV。而当黑磷与四氧化三钴的质量比为2:5时，BP/Co3O4(2:5)-16h在10mA cm-2电流密度下的过电位仅为253mV，甚至较RuO2商用析氧电催化剂在10mA cm-2电流密度下的过电位还要小42mV，BP/Co3O4(2:5)-16h析氧电催化性能较其它黑磷与四氧化三钴的质量比所制得样品有较大提升。
图3b为实施例1、4、5制备得到的BP/Co3O4(2:5)-12h,BP/Co3O4(2:5)-16h和BP/Co3O4(2:5)-20h催化剂样品在氧气饱和的1M氢氧化钾电解液中的线性扫描伏安图。由图可知，在不同球磨时间下制备所得BP/Co3O4(2:5)样品的析氧电催化活性有所差异。其中，BP/Co3O4(2:5)-12h和BP/Co3O4(2:5)-20h样品在在10mA cm-2电流密度下的过电位仅为292mV和281mV，分别比球磨16h所得样品在10mA cm-2电流密度下的过电位大39mV和28mV，表明合成过程中球磨16h所得样品的析氧电催化活性最佳。
图4为实施例1制备得到的BP/Co3O4(2:5)-16h在氧气饱和的1M氢氧化钾电解液中的析氧反应长效稳定性能对比图。由图可知，BP/Co3O4(2:5)-16h在持续2000个循环的析氧反应电催化测试后，过电位仅仅增大了7mV，说明本发明所制备的BP/Co3O4(2:5)-16h同样具有优异的析氧电催化稳定性。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.黑磷/四氧化三钴复合型析氧电催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将钴粉置于马弗炉中，在空气中进行氧化处理得到四氧化三钴；将所得四氧化三钴和块体黑磷混合，在无氧的有机溶剂中湿法球磨，经离心、醇洗和干燥得到BP/Co3O4复合型析氧电催化剂。
2.如权利要求1所述黑磷/四氧化三钴复合型析氧电催化剂的制备方法，其特征在于所述钴粉的粒径大小为100～400nm。
3.如权利要求1所述黑磷/四氧化三钴复合型析氧电催化剂的制备方法，其特征在于所述钴粉氧化处理的温度为350～650℃，处理时间为2～5h，升温速率为2～10℃/min。
4.如权利要求1所述黑磷/四氧化三钴复合型析氧电催化剂的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为油胺、N,N-二甲基甲酰胺、氮甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜或乙二醇。
5.如权利要求1所述黑磷/四氧化三钴复合型析氧电催化剂的制备方法，其特征在于所述块体黑磷和四氧化三钴的质量比为(1～4):5。
6.如权利要求1所述黑磷/四氧化三钴复合型析氧电催化剂的制备方法，其特征在于球磨转速为300～600rpm，球磨时间为12～20h。
7.如权利要求1所述黑磷/四氧化三钴复合型析氧电催化剂的制备方法，其特征在于所述BP/Co3O4复合型析氧电催化剂的活性组分包含BP纳米片及Co3O4纳米颗粒；其中Co3O4纳米颗粒的粒径为10～100nm。
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