CN114000085B - 碳氮化钛基热喷涂粉末及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种碳氮化钛基热喷涂粉末及其制备方法与应用，其中，该碳氮化钛基热喷涂粉末包括：TiC、TiN、WC、Co、Ni和添加剂，所述添加剂包括：TaC和/或NbC、Cr3C2、VC和Mo2C；并且，所述TiC、所述TiN和所述WC分别独立地包含第一粒度组分和第二粒度组分，经球磨‑干燥‑预固溶‑破碎‑分级后制得碳氮化钛基热喷涂粉末。本发明制备的碳氮化钛基热喷涂粉末可提高热喷涂过程中上粉率，所制备的涂层具有耐腐蚀、耐高温、致密度高、红硬性好、涂层结合力高、与铁基金属加工工件化学亲和力低等优势，该发明制备工艺简单，成本低且可产业化生产，具有良好的应用前景。

Description

碳氮化钛基热喷涂粉末及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于热喷涂制备领域，具体涉及一种碳氮化钛基热喷涂粉末及其制备方法与应用。
背景技术
热喷涂技术即为采用加热熔化方法将待喷涂材料(粉末或丝状等固体材料)加热到熔化和半熔化状态，经过喷涂设备雾化、加速后堆叠到基体材料表面，达到改变基体材料表面硬度、强度、耐磨性、防腐性、抗高温性等优质性能的目的一种材料表面处理技术。
WC-Co系列热喷涂粉末具有良好的强度以及优异的韧性，广泛应用在油气钻井、地质勘探、矿山开采、轧辊、模具材料、新能源、机械加工、耐磨零件等领域。为了满足不同市场领域需求，科技工作者进行了大量创新。中国专利CN201110335899、CN200410012902.3、CN201110303977.7、CN03150684.4、CN201410149139.2等，通过添加不同的抑制剂抑晶剂以及其他添加剂，制备得到不同晶粒分布、不同物理化学特性、适用不同领域的WC-Co系粉末，中国专利CN201510773331.3、CN03118176.7、CN201410741615.X、CN201310000618.3等，通过改变制备工艺和流程，制备得到各有所长的WC-Co系粉末。但涂层的耐磨性和抗腐蚀性能均难以进一步提高，中国专利申请CN101451225A通过在镍基喷涂粉中添加Cr3C2，从而大幅度提升了涂层的耐腐蚀和耐高温性能，但硬度和耐磨性通常较低。另外，由于WC系喷涂粉对金属有较好的亲和力，导致涂层在工作过程中容易与工件发生黏连，导致涂层脱落，降低使用寿命。中国专利申请CN111455253A公开了一种碳化钛基金属陶瓷热喷涂粉末，通过改变喷涂粉末基体及制备工艺，制备得到了一种粉末成分分布均匀，致密度高，金属包覆均匀以及球形度好的热喷涂粉末。但该工艺制备得热喷涂粉密度较小，在喷涂过程中上粉率较低。且由于TiN在高温下不稳定，容易分解，导致涂层后存在孔隙偏多等现象。进而使涂层存在结合力低、耐腐蚀性和耐高温不足，致密度差以及寿命短的技术问题。因此，现有的热喷涂粉末制备技术有待进一步研究。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种碳氮化钛基热喷涂粉末及其制备方法与应用，该碳氮化钛基热喷涂粉末所制备的涂层具有耐腐蚀、耐高温、致密度高、红硬性好、涂层结合力高、与金属待加工工件化学亲和力低的优势，并且在原有的WC-Co热喷涂粉生产基础上无需新增设备，容易实现生产转型及工业化批量生产，具有良好的应用前景。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种碳氮化钛基热喷涂粉末。根据本发明的实施例，所述碳氮化钛基热喷涂粉末的主料包括：TiC、TiN、WC、Co、Ni和添加剂，
其中，所述添加剂包括：TaC和/或NbC、Cr3C2、VC和Mo2C；
并且，所述TiC、所述TiN和所述WC分别独立地包含第一粒度组分和第二粒度组分。
根据本发明实施例的碳氮化钛基热喷涂粉末，其中，通过在主料中加入TiC和TiN，TiC和TiN可以形成连续固溶体TiCN，从而可抑制TiN的高温分解，降低涂层孔隙率。利用TiCN与铁基金属之间化学亲和力较低的特性，避免喷涂有该涂层的工器件在工作过程中与金属待加工工件发生黏连导致工器件上涂层发生脱落，从而可以提升涂层使用寿命，同时，TiCN和WC分别独立地包括第一粒度组分和第二粒度组分，不仅能够显著提高热喷涂粉喷涂过程中的上粉率，提高涂层的致密度，还可以进一步提高涂层的耐腐蚀性能；钴和镍的复合添加，可有效提高金属陶瓷粉末的整体韧性以及涂层的高温性能和耐腐蚀性能；加入TaC和/或NbC可以提高涂层的红硬性；Cr3C2的添加可以大幅提高涂层的耐腐蚀和耐高温性能，并且相对于在镍基喷涂粉中添加Cr3C2得到的涂层硬度和耐磨性偏低的情况，本申请热喷涂粉制得的涂层的硬度和耐磨性可以满足使用需求，通过添加TaC和/或NbC、Cr3C2来强化粘结相，可以实现涂层孔隙结合力以及高温性能的提高。VC的添加可以抑制晶粒的不均匀长大；Mo2C的添加在预固溶过程中可在TiCN表面形成壳相，改善硬质相与粘结相的润湿性的同时抑制了TiCN的分解。由此，该碳氮化钛基热喷涂粉末所制备的涂层具有耐腐蚀、耐高温、致密度高、红硬性好、涂层结合力高、与金属待加工工件化学亲和力低的优势，并且在原有的WC-Co热喷涂粉生产基础上无需新增设备，容易实现生产转型及工业化批量生产，具有良好的应用前景。
另外，根据本发明上述实施例的碳氮化钛基热喷涂粉末还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述主料以100重量份计，包括：22～40重量份的所述TiC、22～40重量份的所述TiN、20～30重量份的所述WC、10～25重量份的所述Co、10～25重量份的所述Ni、1～8重量份的所述TaC和/或NbC、1～10重量份的所述Cr3C2、0.1～3.0重量份的所述VC和2～8重量份的所述Mo2C。由此，该碳氮化钛基热喷涂粉末所制备的涂层具有耐腐蚀、耐高温、致密度高、红硬性好、涂层结合力高、与金属化学亲和力低的优势。
在本发明的一些实施例中，在所述TiC和所述TiN中，所述第一粒度组分的粒度分别独立地为0.4～0.8微米，所述第二粒度组分的粒度分别独立地为2.0～4.0微米。由此，不仅能够显著提高热喷涂粉喷涂过程中的上粉率，提高涂层的致密度，还可以进一步提高涂层的耐腐蚀性能。
在本发明的一些实施例中，所述TiC与所述TiN的重量比为1：(1～4)。
在本发明的一些实施例中，在所述WC中，所述第一粒度组分的粒度为0.2～0.8微米，所述第二粒度组分的粒度为1.0～5.0微米。由此，不仅能够显著提高热喷涂粉喷涂过程中的上粉率，提高涂层的致密度，还可以进一步提高涂层的耐腐蚀性能。
在本发明的一些实施例中，在所述TiC、所述TiN和所述WC中，所述第一粒度组分与所述第二粒度组分的重量比分别独立地为1：(3～6)。
在本发明的一些实施例中，20％～30％的所述Cr3C2以氧化铬+碳形式添加。由此，Cr3C2的添加采用部分氧化铬+碳黑的形式，由于氧化铬为离子键，在球磨过程中极易破碎，经碳化后固溶于钴中，固溶强化，高温硬度提高，有效减小粘结剂含量过高带来的涂层高温稳定性不足问题，从而可以进一步提高涂层的耐腐蚀和耐高温性能。
在本发明的一些实施例中，进一步包括成型剂，所述成型剂包括橡胶、石蜡和聚乙二醇中的至少之一。由此，有利于对料浆进行造粒。
在本发明的一些实施例中，所述成型剂占所述主料总重量的1.6～4.4％。由此，有利于对料浆进行造粒。
在本发明的一些实施例中，进一步包括表面活性剂，所述表面活性剂包括油酸、十二酸、TX10和十二胺中的至少之一。由此，有利于成型剂与球磨介质互溶。
在本发明的一些实施例中，所述表面活性剂占所述主料总重量的2.0～2.8％。由此，有利于成型剂与球磨介质互溶。
在本发明的第二个方面，本发明提出了一种制备上述碳氮化钛基热喷涂粉末的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：
(1)将TiC、TiN、WC、Co、Ni、TaC和/或NbC、Cr3C2、VC、Mo2C、成型剂、表面活性剂、球磨介质和磨球混合进行湿法球磨，以便得到料浆；
(2)将所述料浆进行喷雾造粒，以便得到预固溶前驱体；
(3)将所述预固溶前驱体进行预固溶，以便得到粗产物；
(4)将所述粗产物依次进行破碎和分级，以便得到碳氮化钛基热喷涂粉末。
根据本发明实施例的制备上述碳氮化钛基热喷涂粉末的方法，通过将TiC、TiN、WC、Co、Ni、TaC和/或NbC、Cr3C2、VC、Mo2C、成型剂、表面活性剂、球磨介质和磨球混合进行湿法球磨，其中，加入TiC和TiN，TiC和TiN可以形成连续固溶体TiCN，从而可抑制TiN的高温分解，降低涂层孔隙率。利用TiCN与铁基金属之间化学亲和力较低的特性，避免喷涂有该涂层的工器件在工作过程中与金属待加工工件发生黏连导致工器件上涂层发生脱落，从而可以提升涂层使用寿命，同时，TiCN和WC分别独立地包括第一粒度组分和第二粒度组分，不仅能够显著提高热喷涂粉喷涂过程中的上粉率，提高涂层的致密度，还可以进一步提高涂层的耐腐蚀性能；钴和镍的复合添加，可有效提高金属陶瓷粉末的整体韧性以及涂层的高温性能和耐腐蚀性能；加入TaC和/或NbC可以提高涂层的红硬性；Cr3C2的添加可以大幅提高涂层的耐腐蚀和耐高温性能，并且相对于在镍基喷涂粉中添加Cr3C2得到的涂层硬度和耐磨性偏低的情况，本申请热喷涂粉制得的涂层的硬度和耐磨性可以满足使用需求，通过添加TaC和/或NbC、Cr3C2来强化粘结相，可以实现涂层孔隙结合力以及高温性能的提高。VC的添加可以抑制晶粒的不均匀长大；Mo2C的添加在预固溶过程中可在TiCN表面形成壳相，改善硬质相与粘结相的润湿性的同时抑制了TiCN的分解。另外，通过加入成型剂，有利于后续对料浆进行造粒；加入表面活性剂有利于成型剂与球磨介质互溶。再将球磨得到的料浆进行喷雾造粒得到预固溶前驱体。最后将预固溶前驱体进行预固溶，并将得到的粗产物依次进行破碎和分级，即可得到碳氮化钛基热喷涂粉末。由此，采用本申请的方法制备得到的碳氮化钛基热喷涂粉末制成涂层后具有耐腐蚀、耐高温、致密度高、红硬性好、涂层结合力高、与金属待加工工件化学亲和力低的优势，并且在原有的WC-Co热喷涂粉生产基础上无需新增设备，容易实现生产转型及工业化批量生产，具有良好的应用前景。
另外，根据本发明上述实施例的制备上述碳氮化钛基热喷涂粉末的方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述球磨介质包括乙醇、汽油、去离子水、丙酮和乙烷中的至少之一。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述喷雾造粒的进风温度为170～260摄氏度，出风温度为110～140摄氏度。
在本发明的一些实施例中，步骤(3)在惰性气氛或者还原性气氛中进行预固溶，所述预固溶温度为1100～1300摄氏度，预固溶时间为1～4小时。
在本发明的第三个方面，本发明提出了一种工业器件。根据本发明的实施例，所述工业器件包括工业器件本体和涂层，所述涂层形成在所述工业器件本体的至少一部分表面上，且所述涂层包含上述的碳氮化钛基热喷涂粉末或采用上述的方法制备得到的碳氮化钛基热喷涂粉末。由此，该工业器件表面涂层具有耐腐蚀、耐高温、致密度高、红硬性好的优势，并且该涂层是将上述碳氮化钛基热喷涂粉末通过热喷涂的方式形成在工业器件本体表面上，在热喷涂过程中由于高温，碳氮化钛基热喷涂粉末会形成熔融态，并且高速飞行撞击到工业器件本体的时候就形成了很好的结合力，从而保证了该涂层与工业器件本体之间具有较高的结合力，而该涂层中由于加入了TiC和TiN，TiC和TiN可以形成连续固溶体TiCN，从而可抑制TiN的高温分解，降低涂层孔隙率。利用TiCN与铁基金属之间化学亲和力较低的特性，使得该涂层与金属待加工工件之间亲和力低，从而可以避免喷涂有该涂层的工业器件在工作过程中与金属待加工工件发生黏连导致工业器件上涂层发生脱落，进而使得工业器件具有较长的使用寿命。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明的一个实施例的制备碳氮化钛基热喷涂粉末的方法流程示意图；
图2是根据本发明的一个实施例的工业器件的结构示意图；
图3是实施例1制得的碳氮化钛基热喷涂粉末的SEM图；
图4是采用实施例1的碳氮化钛基热喷涂粉末制成的涂层的SEM图；
图5是采用实施例1的碳氮化钛基热喷涂粉末制成的涂层的孔隙度分析，其中图5中的A和B为涂层不同部位的孔隙度分析；
图6是采用对比例1的碳氮化钛基热喷涂粉末制成的涂层的孔隙度分析；
图7是采用对比例2的碳氮化钛基热喷涂粉末制成的涂层的孔隙度分析；
图8是采用对比例3的碳氮化钛基热喷涂粉末制成的涂层的孔隙度分析。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明的第一个方面，本发明提出了一种碳氮化钛基热喷涂粉末。根据本发明的实施例，该碳氮化钛基热喷涂粉末的主料包括：TiC、TiN、WC、Co、Ni和添加剂，其中，添加剂包括：TaC和/或NbC、Cr3C2、VC和Mo2C；并且，TiC、TiN和WC分别独立地包含第一粒度组分和第二粒度组分。
发明人发现，通过在主料中加入TiC和TiN，TiC和TiN可以形成连续固溶体TiCN，从而可抑制TiN的高温分解，降低涂层孔隙率。利用TiCN与铁基金属之间化学亲和力较低的特性，避免喷涂有该涂层的工器件在工作过程中与金属待加工工件发生黏连导致工器件上涂层发生脱落，从而可以提升涂层使用寿命，同时，TiCN和WC分别独立地包括第一粒度组分和第二粒度组分，不仅能够显著提高热喷涂粉喷涂过程中的上粉率，提高涂层的致密度，还可以进一步提高涂层的耐腐蚀性能；钴和镍的复合添加，可有效提高金属陶瓷粉末的整体韧性以及涂层的高温性能和耐腐蚀性能；加入TaC和/或NbC可以提高涂层的红硬性；Cr3C2的添加可以大幅提高涂层的耐腐蚀和耐高温性能，并且相对于在镍基喷涂粉中添加Cr3C2得到的涂层硬度和耐磨性偏低的情况，本申请热喷涂粉制得的涂层的硬度和耐磨性可以满足使用需求，通过添加TaC和/或NbC、Cr3C2来强化粘结相，可以实现涂层孔隙结合力以及高温性能的提高。VC的添加可以抑制晶粒的不均匀长大；Mo2C的添加在预固溶过程中可在TiCN表面形成壳相，改善硬质相与粘结相的润湿性的同时抑制了TiCN的分解。由此，该碳氮化钛基热喷涂粉末所制备的涂层具有耐腐蚀、耐高温、致密度高、红硬性好、涂层结合力高、与金属待加工工件化学亲和力低的优势，并且在原有的WC-Co热喷涂粉生产基础上无需新增设备，容易实现生产转型及工业化批量生产，具有良好的应用前景。
进一步地，上述主料以100重量份计，包括：22～40重量份的所述TiC、22～40重量份的所述TiN、20～30重量份的所述WC、10～25重量份的所述Co、10～25重量份的所述Ni、1～8重量份的所述TaC和/或NbC、1～10重量份的所述Cr3C2、0.1～3.0重量份的所述VC和2～8重量份的所述Mo2C。发明人发现，若TiC加入过少，会造成喷涂粉出现缺碳相，形成脆性相；而若TiC加入过多，则使得涂层结构变化，使得高温性能下降。其次，若TiN加入过少，容易生产Ni3Ti脆性相；而若TiN加入过多，使得涂层结构变化，硬度降低。同时，若WC加入过少，使得喷涂粉末密度偏低，也无法起到改善粘结相对硬质相润湿性的效果；而若WC加入过多，则会使得壳层变厚，晶粒变粗；另外，若Co加入过少，无法起到提高金属陶瓷粉末的整体韧性以及涂层的高温性能和耐腐蚀性能的效果；而若Co加入过多，使得涂层耐磨性能差；并且，若Ni加入过少，无法起到提高金属陶瓷粉末的整体韧性以及涂层的高温性能和耐腐蚀性能的效果；而若Ni加入过多，使得涂层耐磨性能差；若TaC和/或NbC加入过少，无法起到提升涂层红硬性的作用；而若TaC和/或NbC加入过多，会影响涂层致密度；若Cr3C2加入过少，不能达到提高涂层耐腐蚀和耐高温性能；而若Cr3C2加入过多，则影响Ti(C,N)粉末微观结构。若VC加入过少，无法起到抑制晶粒长大的作用；而若VC加入过多，则影响涂层性能；若Mo2C加入过少，无法起到调节硬质相与粘结相润湿性的作用；而若Mo2C加入过多，会影响Ti(C,N)在粘结相中的固溶度。由此，采用本申请的主料组成，碳氮化钛基热喷涂粉末所制备的涂层具有耐腐蚀、耐高温、致密度高、红硬性好、涂层结合力高、与金属待加工工件化学亲和力低的优势。
进一步地，在上述TiC和TiN中，第一粒度组分的粒度分别独立地为0.4～0.8微米，第二粒度组分的粒度分别独立地为2.0～4.0微米。发明人发现，若TiC和TiN中第一粒度组分的粒度过大或过小均会使得涂层孔隙率增加；此外，上述TiC与TiN的重量比为1：(1～4)。发明人发现，若TiC与TiN的重量比过大或过小，均会导致无法形成连续碳氮化钛固溶体。
进一步地，在上述WC中，第一粒度组分的粒度为0.2～0.8微米，第二粒度组分的粒度为1.0～5.0微米。发明人发现，若WC中第一粒度组分的粒度过大或过小均会导致涂层孔隙率增加。
进一步地，在上述TiC、TiN和WC中，第一粒度组分与第二粒度组分的重量比分别独立地为1：(3～6)。发明人发现，若重量比过小，使得喷涂粉末密度偏低，也无法起到改善粘结相对硬质相润湿性的效果；而若重量比过大，则会使得壳层变厚，晶粒变粗。由此，采用本申请的重量比可以改善粘结相对硬质相润湿性的效果，同时可以避免壳层变厚和晶粒变粗。
进一步，20％～30％的上述Cr3C2以氧化铬+碳形式添加。发明人发现，Cr3C2的添加采用部分氧化铬+碳黑的形式，由于氧化铬为离子键，在球磨过程中极易破碎，经碳化后固溶于钴中，固溶强化，高温硬度提高，有效减小粘结剂含量过高带来的涂层高温稳定性不足问题，从而可以进一步提高涂层的耐腐蚀和耐高温性能。
根据本发明的具体实施例，上述碳氮化钛基热喷涂粉末进一步包括成型剂。由此，有利于对料浆进行造粒。上述成型剂的重量占主料总重量的1.6～4.4％。发明人发现，若成型剂加入过少，喷涂粉难以成型；而若成型剂加入过多，则导致粉末密度下降。由此，采用本申请的成型剂添加量，一方面有利于喷涂粉成型；另一方面，可以避免喷涂粉末密度较小。需要说明的是，本领域技术人员可以根据实际需要对成型剂的具体类型进行选择，例如，成型剂包括橡胶、石蜡和聚乙二醇中的至少之一。
根据本发明的具体实施例，上述碳氮化钛基热喷涂粉末进一步包括表面活性剂。由此，由此，有利于成型剂与球磨介质互溶。上述表面活性剂的重量占主料总重量的2.0～2.8％。发明人发现，若表面活性剂加入过少，成型剂与研磨介质相容性差，导致成型剂无法充分发挥作用；而若表面活性剂加入过多，则会导致表面活性剂的浪费。需要说明的是，本领域技术人员可以根据实际需要对表面活性剂的具体类型进行选择，例如，表面活性剂包括油酸、十二酸、TX10和十二胺中的至少之一。
具体的，上述主料中包括TaC和/或NbC，表明主料中可以加入TaC，或者加入NbC，再或者同时加入TaC和NbC。需要说明的是，若同时加入TaC和NbC，二者的混合比例并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择。
在本发明的第二个方面，本发明提出了一种制备上述碳氮化钛基热喷涂粉末的方法。根据本发明的实施例，参考图1，该方法包括：
S100：将TiC、TiN、WC、Co、Ni、TaC和/或NbC、Cr3C2、VC、Mo2C、成型剂、表面活性剂、球磨介质和磨球混合进行湿法球磨
该步骤中，通过将TiC、TiN、WC、Co、Ni、TaC和/或NbC、Cr3C2、VC、Mo2C、成型剂、表面活性剂、球磨介质和磨球供给至球磨机中进行湿法球磨，即可得到料浆。其中，上述TiC、TiN和WC分别独立地包含第一粒度组分和第二粒度组分。发明人发现，加入TiC和TiN，TiC和TiN可以形成连续固溶体TiCN，从而可抑制TiN的高温分解，降低涂层孔隙率。利用TiCN与铁基金属之间化学亲和力较低的特性，避免喷涂有该涂层的工器件在工作过程中与金属待加工工件发生黏连导致工器件上涂层发生脱落，从而可以提升涂层使用寿命，同时，TiCN和WC分别独立地包括第一粒度组分和第二粒度组分，不仅能够显著提高热喷涂粉喷涂过程中的上粉率，提高涂层的致密度，还可以进一步提高涂层的耐腐蚀性能；钴和镍的复合添加，可有效提高金属陶瓷粉末的整体韧性以及涂层的高温性能和耐腐蚀性能；加入TaC和/或NbC可以提高涂层的红硬性；Cr3C2的添加可以大幅提高涂层的耐腐蚀和耐高温性能，并且相对于在镍基喷涂粉中添加Cr3C2得到的涂层硬度和耐磨性偏低的情况，本申请热喷涂粉制得的涂层的硬度和耐磨性可以满足使用需求，通过添加TaC和/或NbC、Cr3C2来强化粘结相，可以实现涂层孔隙结合力以及高温性能的提高。VC的添加可以抑制晶粒的不均匀长大；Mo2C的添加在预固溶过程中可在TiCN表面形成壳相，改善硬质相与粘结相的润湿性的同时抑制了TiCN的分解。另外，通过加入成型剂，有利于后续对料浆进行造粒；加入表面活性剂有利于成型剂与球磨介质互溶。
需要说明的是，本领域技术人员可以根据实际需要对上述球磨介质和磨球的具体类型进行选择，例如，球磨介质包括乙醇、汽油、去离子水、丙酮和乙烷中的至少之一。同时，上述湿法球磨过程中的球磨转速、球磨时间以及球磨介质和磨球的加入量并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择。另外，上述添加的TiC、TiN、WC、Co、Ni、TaC和/或NbC、Cr3C2、VC、Mo2C、成型剂、表面活性剂的混合比例，以及TiC、TiN和WC中第一粒度组分与第二粒度组分的重量比同于上文描述，此处不再赘述。
S200：将料浆进行喷雾造粒
该步骤中，通过将料浆进行喷雾造粒，即可得到预固溶驱体。所述喷雾造粒的进风温度为170～260摄氏度，出风温度为110～140摄氏度。发明人发现，若进风温度过低，导致喷涂粉难以干燥；而若进风温度过高，则使得粉末孔隙率升高。由此，采用本申请的进风温度有利于喷涂粉的干燥，同时避免粉末的孔隙率过高。
S300：将预固溶前驱体进行预固溶
该步骤中，通过将预固溶前驱体进行预固溶，随着温度升高，添加剂逐渐向主料中溶解，当液相出现后，溶解-析出过程加快，环形相层不断加厚，同时通过溶解和N扩散，TiN与颗粒芯部的TiC形成碳氮化钛，即可得到粗产物。进一步地，上述预固溶过程在惰性气氛或者还原性气氛中进行，预固溶温度为1100～1300摄氏度，烧结时间为1～4小时。发明人发现，若预固溶温度过低，则固溶反应速度慢，难以固溶或固溶不完全，而若预固溶温度过高，则晶粒异常长大。同时，若预固溶时间过短，固溶反应不完全；而若预固溶时间过长，晶粒出现异常长大现象。由此，采用本申请的预固溶条件可以使得固溶反应进行得较为充分，同时可以避免晶粒异常长大。
S400：将粗产物依次进行破碎和分级
该步骤中，通过将粗产物依次进行破碎和分级，即可得到碳氮化钛基热喷涂粉末。需要说明的是，上述破碎和分级的具体方式属于本领域常规操作，此处不再赘述。
发明人发现，通过将TiC、TiN、WC、Co、Ni、TaC和/或NbC、Cr3C2、VC、Mo2C、成型剂、表面活性剂、球磨介质和磨球混合进行湿法球磨，其中，加入TiC和TiN，TiC和TiN可以形成连续固溶体TiCN，从而可抑制TiN的高温分解，降低涂层孔隙率。利用TiCN与铁基金属之间化学亲和力较低的特性，避免喷涂有该涂层的工器件在工作过程中与金属待加工工件发生黏连导致工器件上涂层发生脱落，从而可以提升涂层使用寿命，同时，TiCN和WC分别独立地包括第一粒度组分和第二粒度组分，不仅能够显著提高热喷涂粉喷涂过程中的上粉率，提高涂层的致密度，还可以进一步提高涂层的耐腐蚀性能；钴和镍的复合添加，可有效提高金属陶瓷粉末的整体韧性以及涂层的高温性能和耐腐蚀性能；加入TaC和/或NbC可以提高涂层的红硬性；Cr3C2的添加可以大幅提高涂层的耐腐蚀和耐高温性能，并且相对于在镍基喷涂粉中添加Cr3C2得到的涂层硬度和耐磨性偏低的情况，本申请热喷涂粉制得的涂层的硬度和耐磨性可以满足使用需求，通过添加TaC和/或NbC、Cr3C2来强化粘结相，可以实现涂层孔隙结合力以及高温性能的提高。VC的添加可以抑制晶粒的不均匀长大；Mo2C的添加在预固溶过程中可在TiCN表面形成壳相，改善硬质相与粘结相的润湿性的同时抑制了TiCN的分解。另外，通过加入成型剂，有利于后续对料浆进行造粒；加入表面活性剂有利于成型剂与球磨介质互溶。再将球磨得到的料浆进行喷雾造粒得到预固溶前驱体。最后将预固溶前驱体进行预固溶，并将得到的粗产物依次进行破碎和分级，即可得到碳氮化钛基热喷涂粉末。由此，采用本申请的方法制备得到的碳氮化钛基热喷涂粉末制成涂层后具有耐腐蚀、耐高温、致密度高、红硬性好、涂层结合力高、与金属待加工工件化学亲和力低的优势，并且在原有的WC-Co热喷涂粉生产基础上无需新增设备，容易实现生产转型及工业化批量生产，具有良好的应用前景。
在本发明的第三个方面，本发明提出了一种工业器件。根据本发明的实施例，参考图2，该工业器件包括工业器件本体100和涂层200，涂层200形成在工业器件本体100的至少一部分表面上，优选涂层200形成在工业器件本体100的全部表面上，且涂层200包含上述的碳氮化钛基热喷涂粉末或采用上述的方法制备得到的碳氮化钛基热喷涂粉末。由此，该工业器件表面涂层具有耐腐蚀、耐高温、致密度高、红硬性好的优势，并且该涂层是将上述碳氮化钛基热喷涂粉末通过热喷涂的方式形成在工业器件本体表面上，在热喷涂过程中由于高温，碳氮化钛基热喷涂粉末会形成熔融态，并且高速飞行撞击到工业器件本体的时候就形成了很好的结合力，从而保证了该涂层与工业器件本体之间具有较高的结合力，而该涂层中由于加入了TiC和TiN，TiC和TiN可以形成连续固溶体TiCN，从而可抑制TiN的高温分解，降低涂层孔隙率。利用TiCN与铁基金属之间化学亲和力较低的特性，使得该涂层与金属待加工工件之间亲和力低，从而可以避免喷涂有该涂层的工业器件在工作过程中与金属待加工工件发生黏连导致工业器件上涂层发生脱落，进而使得工业器件具有较长的使用寿命。例如，本业器件本体为油气钻井部件、地质勘探部件、矿山开采部件、轧辊、模具材料、机械加工部件、耐磨零件等。需要说明的是，上述针对碳氮化钛基热喷涂粉末及其制备方法所描述的特征和优点同样适用于该工业器件，此处不再赘述。
下面详细描述本发明的实施例，需要说明的是下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。另外，如果没有明确说明，在下面的实施例中所采用的所有试剂均为市场上可以购得的，或者可以按照本文或已知的方法合成的，对于没有列出的反应条件，也均为本领域技术人员容易获得的。
实施例1
步骤1：采用湿磨工艺将原料进行球磨，主料配比为：22重量份TiC、25重量份TiN，10重量份Co，15重量份Ni，5重量份Mo2C，1.0重量份TaC，1.0重量份Cr3C2(20％的Cr3C2以氧化铬+碳形式添加)，0.1重量份的VC，余量为WC(第一粒度组分的粒度为0.2～0.8微米，第二粒度组分的粒度为1.0～5.0微米，第一粒度组分与第二粒度组分的重量比为1:3)，各主料的重量份之和为100。上述主料中TiC和TiN的第一粒度组分与第二粒度组分的重量比均为1:3(第一粒度组分的粒度为0.4～0.8微米，第二粒度组分的粒度为2.0～4.0微米)。辅以石蜡和油酸(石蜡的重量占主料总重量的2.0％，油酸的重量占主料总重量的2.5％)，以酒精为球磨介质进行球磨；
步骤2：将湿磨后的料浆使用喷雾干燥塔进行喷雾造粒。喷雾干燥塔进风口温度为260℃，出风口温度为140℃；
步骤3：将所得到的混合料在氢气中进行预固溶，制备得到碳氮化钛基热喷涂粉末块体(预固溶温度为1150℃，预固溶时间为4小时)；
步骤4：将步骤3所得到的块体进行破碎分级，从而得到多尺度碳氮化钛基热喷涂粉末，其SEM图见图3。
实施例2
步骤1：采用湿磨工艺将原料进行球磨，主料配比为：22重量份TiC、25重量份TiN，12重量份Co，10重量份Ni，3重量份Mo2C，2.0重量份TaC，3.0重量份Cr3C2(30％的Cr3C2以氧化铬+碳形式添加)，3.0重量份的VC，余量为WC(第一粒度组分的粒度为0.2～0.8微米，第二粒度组分的粒度为1.0～5.0微米，第一粒度组分与第二粒度组分的重量比为1:5)，各主料的重量份之和为100。上述主料中TiC和TiN的第一粒度组分与第二粒度组分的重量比均为1:4.5(第一粒度组分的粒度为0.4～0.8微米，第二粒度组分的粒度为2.0～4.0微米)。辅以石蜡和油酸(石蜡的重量占主料总重量的2.0％，油酸的重量占主料总重量的2.5％)，以酒精为球磨介质进行球磨；
步骤2：将湿磨后的料浆使用喷雾干燥塔进行喷雾造粒。喷雾干燥塔进风口温度为170℃，出风口温度为110℃；
步骤3：将所得到的混合料在氢气中进行预固溶，制备得到碳氮化钛基热喷涂粉末块体(预固溶温度为1300℃，预固溶时间为2小时)；
步骤4：将步骤3所得到的块体进行破碎分级，从而得到多尺度碳氮化钛基热喷涂粉末。
实施例3
步骤1：采用湿磨工艺将原料进行球磨，主料配比为：22重量份TiC、22重量份TiN，，14重量份Co，10重量份Ni，3重量份Mo2C，4.0重量份TaC，2.0重量份Cr3C2(25％的Cr3C2以氧化铬+碳形式添加)，1.5重量份的VC，余量为WC(第一粒度组分的粒度为0.2～0.8微米，第二粒度组分的粒度为1.0～5.0微米，第一粒度组分与第二粒度组分的重量比为1:6)，各主料的重量份之和为100。上述主料中TiC和TiN的第一粒度组分与第二粒度组分的重量比均为1:4(第一粒度组分的粒度为0.4～0.8微米，第二粒度组分的粒度为2.0～4.0微米)。辅以石蜡和油酸(石蜡的重量占主料总重量的2.0％，油酸的重量占主料总重量的2.5％)，以酒精为球磨介质进行球磨；
步骤2：将湿磨后的料浆使用喷雾干燥塔进行喷雾造粒。喷雾干燥塔进风口温度为200℃，出风口温度为125℃；
步骤3:将所得到的混合料在氩气中进行预固溶，制备得到碳氮化钛基热喷涂粉末块体(预固溶温度为1200℃，预固溶时间为4小时)；
步骤4：将步骤3所得到的块体进行破碎分级，从而得到多尺度碳氮化钛基热喷涂粉末。
对比例1
崇义章源钨业股份有限公司T62M420型产品。原料配比为：86重量份WC，10重量份Co，4重量份Cr。其余同实施例1。
对比例2
步骤1：采用湿磨工艺将原料进行球磨，主料配比为：22重量份TiC、25重量份TiN，18重量份WC，10重量份Co，15重量份Ni，8重量份Mo2C，1.0重量份TaC，1.0重量份Cr3C2，各主料的重量份之和为100。上述主料中TiC、TiN和WC均为第一粒度组分(TiC、TiN粒度为0.8～1.0微米，WC的粒度为0.2～0.8微米)。辅以石蜡和油酸(石蜡的重量占主料总重量的2.0％，油酸的重量占主料总重量的2.5％)，以酒精为球磨介质进行球磨；
步骤2：将湿磨后的料浆使用喷雾干燥塔进行喷雾造粒。喷雾干燥塔进风口温度为260℃，出风口温度为140℃；
步骤3:将所得到的混合料在氢气中进行预固溶，制备得到碳氮化钛基热喷涂粉末块体(预固溶温度为1050℃，预固溶时间为6小时)；
步骤4：将步骤3所得到的块体进行破碎分级，从而得到单尺度碳氮化钛基热喷涂粉末。
对比例3
步骤1：采用湿磨工艺将原料进行球磨，主料配比为：22重量份TiC、25重量份TiN，18重量份WC，10重量份Co，15重量份Ni，8重量份Mo2C，1.0重量份TaC，1.0重量份Cr3C2，各主料的重量份之和为100。上述主料中TiC、TiN和WC均为第二粒度组分(TiC、TiN粒度为2.0～4.0微米，WC的粒度为1.0～5.0微米)。辅以石蜡和油酸(石蜡的重量占主料总重量的2.0％，油酸的重量占主料总重量的2.5％)，以酒精为球磨介质进行球磨；
步骤2：将湿磨后的料浆使用喷雾干燥塔进行喷雾造粒。喷雾干燥塔进风口温度为260℃，出风口温度为140℃；
步骤3:将所得到的混合料在氢气中进行预固溶，制备得到碳氮化钛基热喷涂粉末块体(预固溶温度为1050℃，预固溶时间为6小时)；
步骤4：将步骤3所得到的块体进行破碎分级，从而得到单尺度碳氮化钛基热喷涂粉末。
将实施例1～3以及对比例1制得的粉末，采用JP8000超音速火焰喷涂系统制备涂层，分别编号为A(SEM图见图4)、B、C、D，然后进行盐水喷雾实验和摩擦性能测试以及孔隙度分析。测试方法如下，测试结果见表1：
1.盐水喷雾试验
盐水喷雾试验条件
试验规格：JIS K8150氯化钠试剂
实验时长：分别进行盐水喷雾实验24、48、96、144小时的外管生锈面积描述；
表1实施例1～3和对比例1制得的粉末的盐水喷雾试验结果
Figure BDA0003268003660000131
2.涂层摩擦实验
本实验采用MLS-225型湿砂橡胶轮式磨损试验机测定各涂层磨损前后的重量，并计算磨损失重值，具体方法及结果见表2：
表2实施例1～3和对比例1制得的粉末的涂层摩擦实验结果
Figure BDA0003268003660000132
3.采用本实施例1和对比例1～3得到的粉末制备涂层进行孔隙度分析，结果为：
实施例1粉末制备的涂层的孔隙度为0.47％(图5中的A)和0.65％(图5中的B)，对比例1粉末制备的涂层孔隙度为0.91％(图6)。对比例2粉末制备的涂层孔隙度为1.86％(图7)，对比例3粉末制备的涂层孔隙度为1.56％(图8)。
从上述测试结果可以看出：碳氮化钛基热喷涂粉末制备得到的涂层耐腐蚀和耐磨损性能明显高于WC-Co系列产品；多尺度碳氮化钛基热喷涂粉末制备的涂层较其他粉末制备的涂层致密度高。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (13)

1.一种碳氮化钛基热喷涂粉末，其特征在于，主料包括：TiC、TiN、WC、Co、Ni和添加剂，
其中，所述添加剂包括：TaC和/或NbC、Cr3C2、VC、Mo2C；
并且，所述TiC、所述TiN和所述WC分别独立地包含第一粒度组分和第二粒度组分，
在所述TiC和所述TiN中，所述第一粒度组分的粒度分别独立地为0.4~0.8微米，所述第二粒度组分的粒度分别独立地为2.0~4.0微米；
在所述WC中，所述第一粒度组分的粒度为0.2~0.8微米，所述第二粒度组分的粒度为1.0~5.0微米；
在所述TiC、所述TiN和所述WC中，所述第一粒度组分与所述第二粒度组分的重量比分别独立地为1：（3~6）。
2.根据权利要求1所述的碳氮化钛基热喷涂粉末，其特征在于，所述TiC与所述TiN的重量比为1：(1~4)。
3.根据权利要求1所述的碳氮化钛基热喷涂粉末，其特征在于，所述主料以100重量份计，包括：22重量份的所述TiC、22~25重量份的所述TiN、20~30重量份的所述WC、10~25重量份的所述Co、10~25重量份的所述Ni、1~8重量份的所述TaC和/或NbC、1~10重量份的所述Cr3C2、0.1~3.0重量份的所述VC和2~8重量份的所述Mo2C。
4.根据权利要求3所述的碳氮化钛基热喷涂粉末，其特征在于，20%~30%的所述Cr3C2以氧化铬+碳形式添加。
5.根据权利要求1所述的碳氮化钛基热喷涂粉末，其特征在于，进一步包括成型剂，所述成型剂包括橡胶、石蜡和聚乙二醇中的至少之一。
6.根据权利要求5所述的碳氮化钛基热喷涂粉末，其特征在于，所述成型剂占所述主料总重量的1.6~4.4%。
7.根据权利要求1所述的碳氮化钛基热喷涂粉末，其特征在于，进一步包括表面活性剂，所述表面活性剂包括油酸、十二酸、TX10和十二胺中的至少之一。
8.根据权利要求7所述的碳氮化钛基热喷涂粉末，其特征在于，所述表面活性剂占所述主料总重量的2.0~2.8%。
9.一种制备权利要求1~8中任一项所述碳氮化钛基热喷涂粉末的方法，其特征在于，包括：
（1）将TiC、TiN、WC、Co、Ni、TaC和/或NbC、Cr3C2、VC、Mo2C、成型剂、表面活性剂、球磨介质和磨球混合进行湿法球磨，以便得到料浆；
（2）将所述料浆进行喷雾造粒，以便得到预固溶前驱体；
（3）将所述预固溶前驱体进行预固溶，以便得到粗产物；
（4）将所述粗产物依次进行破碎和分级，以便得到碳氮化钛基热喷涂粉末。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述球磨介质包括乙醇、汽油、去离子水、丙酮和乙烷中的至少之一。
11.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述喷雾造粒的进风温度为170~260摄氏度，出风温度为110~140摄氏度。
12.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤（3）在惰性气氛或者还原性气氛中进行预固溶，所述预固溶温度为1100~1300摄氏度，预固溶时间为1~4小时。
13.一种工业器件，其特征在于，包括工业器件本体和涂层，所述涂层形成在所述工业器件本体的至少一部分表面上，且所述涂层包含权利要求1~8中任一项所述的碳氮化钛基热喷涂粉末或采用权利要求9~12中任一项所述的方法制备得到的碳氮化钛基热喷涂粉末。
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