CN113999634A - 一种用于缆线间粘接的胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于缆线间粘接的胶黏剂及其制备方法,涉及胶黏剂技术领域。本发明制备的用于缆线间粘接的胶黏剂,使用改性醛酮树脂、聚氨酯、海藻酸钠和木质素为原料;改性醛酮树脂是在制备醛酮树脂过程中加入三聚氰胺和甲醛制得;先利用海藻酸钠上的羧基和羟基与聚氨酯进行交联,同时引入改性醛酮树脂,最后加入酚化木质素,形成带有木质素支链的胶黏剂,进一步增强胶黏剂的耐水性,延长胶黏剂在潮湿环境中的使用寿命,网状结构的木质素与交联网络进一步交联形成三维网络结构,最大限度的增强粘接性;本申请制得的用于缆线间粘接的胶黏剂,具备优异的耐热性、耐水性,且粘接强度高。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域,具体为一种用于缆线间粘接的胶黏剂及其制备方法。
背景技术
着社会的发展,胶黏剂已经渗透到各行各业中,在各个领域中扮演者重要的角色。由于胶黏剂在各个领域中运用的越来越多,因此对胶黏剂的要求也越来越高。粘接技术的出现可以满足电子市场的这种发展需求,与传统的连接方法相比,粘接技术有着你粘接范围广、不破坏被粘材料、有效减轻质量、生产效率提高等特点,并且具有独特的性能。
缆线间之间使用的胶黏剂,往往存在耐热性不强、耐水性较差等缺点,因此,本申请研究制备一种耐热、耐水性能优异,粘接性能好的用于缆线间粘接的胶黏剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于缆线间粘接的胶黏剂及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
一种用于缆线间粘接的胶黏剂,主要包括以下重量份数的原料组分:40~15~40份改性醛酮树脂,10~20份聚氨酯,4~10份海藻酸钠,1.5~4份木质素,1~4份填料,1~4份固化剂。
优选的,所述改性醛酮树脂是在制备醛酮树脂过程中加入三聚氰胺和甲醛制得。
优选的,所述所述填料为石英粉、炭黑、白炭黑、陶土、碳酸钙、氧化钙、硅酸铝、硅酸钙、硅酸镁、白云石、氧化态中的一种或几种混合。
优选的,所述固化剂为聚酰胺。
优选的,一种用于缆线间粘接的胶黏剂的制备方法,所述用于缆线间粘接的胶黏剂制备方法为:改性醛酮树脂制备,胶黏剂基体制备,用于缆线间粘接的胶黏剂制备。
优选的,所述一种用于缆线间粘接的胶黏剂的制备方法,包括以下具体步骤:
(1)将甲醛和环己酮按质量比1:3.7~1:4混合置于三颈瓶中,水浴加热至80~86℃,以5~8滴/min滴加甲醛质量0.15倍质量分数为10%的氢氧化钠溶液,反应1~1.5h后,冷却至室温,加入甲醛质量0.3倍的异丙酮和甲醛质量0.2倍的去离子水,在800~1200rpm下搅拌升温至80~84℃,加入甲醛质量0.1倍的烷基苯磺酸钠,待三颈瓶中无固体后,加入甲醛质量1.5~1.7倍的混合物,并再次加入甲醛质量0.3倍的异丙酮和甲醛质量0.2倍的去离子水,继续搅拌并回流3~5h,加入甲醛质量0.15倍的过硫酸铵,然后以20~25滴/min的速率依次滴加甲醛质量3~3.5倍的混合物和甲醛质量1.3~1.5倍的三聚氰胺混合物,保温反应4~6h,降温至60℃,用氨水将pH调节至8~9,继续搅拌0.5~1h,冷却至室温,制得改性醛酮树脂;
(2)将预处理的聚酯二元醇、六亚甲基二异氰酸酯和2,2-二羟甲基丙酸按质量比7.1:2.2:0.015混合置于三口烧瓶中,加热至80~85℃,保温1.5h后,加入聚酯二元醇质量0.15倍的2,2-二羟甲基丙酸,继续反应1h后加入聚酯二元醇质量0.4~0.5倍的海藻酸钠,继续反应2h,降温至40~45℃后,加入聚酯二元醇质量0.05倍的三乙胺和聚酯二元醇质量1.5~2倍的改性醛酮树脂继续反应0.5h,最后加入聚酯二元醇质量0.01~0.05倍的无水乙二胺反应0.5h,制得胶黏剂基体;
(3)将胶黏剂基体与胶黏剂基体质量0.15~0.2倍的酚化木质素混合,加热至80~100℃,以20~30滴/min滴加胶黏剂基体质量0.01~0.03倍质量分数为98%的硫酸,滴加完成后加入胶黏剂基体质量0.1~0.2倍的填料和胶黏剂基体质量0.1~0.2倍的固化剂,保温反应0.5~1h,冷却至室温,制得用于缆线间粘接的胶黏剂。
优选的,上述步骤(1)中:混合物为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯和丙烯酸按质量比1:1:1:1混合制得。
优选的,上述步骤(1)中:三聚氰胺混合物为三聚氰胺与甲醛按质量比1:6~1:7混合并加热至80℃制得。
优选的,上述步骤(2)中:预处理聚酯二元醇的过程为:将聚酯二元醇置于微波120℃下处理0.5~1h。
优选的,上述步骤(3)中:酚化木质素的制备方法为:将木质素、苯酚、氢氧化钠和去离子水按质量比9:20:2:4混合升温至90℃,反应1h后,再经75℃热水洗涤至洗液中滴加溴水无白色沉淀出现,过滤并置于50℃干燥箱中干燥至恒重,制得酚化木质素。
与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:
本发明在制备用于缆线间粘接的胶黏剂时,使用改性醛酮树脂、聚氨酯、海藻酸钠和木质素为原料;
改性醛酮树脂是在制备醛酮树脂过程中加入三聚氰胺和甲醛制得;三聚氰胺与甲醛加成形成带有杂环的支链结构,形成醛酮树脂预聚体后,三聚氰胺上的氨基与醛酮树脂上的羟基反应,形成端基为带有杂环的支链的改性醛酮树脂,在醛酮树脂上引入氨基,同时增强改性醛酮树脂的耐热性,使得胶黏剂具备耐热性;
先利用海藻酸钠上的羧基和羟基与聚氨酯进行交联,将海藻酸钠引入到聚氨酯上,海藻酸钠上的羟基与聚氨酯上的异氰酸酯基反应,进一步提高交联程度,同时引入改性醛酮树脂,形成交联网络,增强胶黏剂的刚性和粘接性,使得胶黏剂可以达到速干的效果,同时增强了胶黏剂的耐水性;最后加入酚化木质素,酚化木质素上的苯酚与海藻酸钠上的羧基反应,酚化木质素上的羧基还会与改性醛酮树脂上的氨基反应,形成带有木质素支链的胶黏剂,进一步增强胶黏剂的耐水性,延长胶黏剂在潮湿环境中的使用寿命,网状结构的木质素与交联网络进一步交联形成三维网络结构,最大限度的增强粘接性。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明,将实施例和对比例中制备的用于缆线间粘接的胶黏剂的各指标测试方法如下:
耐热性:用相同量的实施例和对比例制备的用于缆线间粘接的胶黏剂将两条相同缆线粘接在一起,置于180℃下放置12h,再参照GB/T279进行剥离强度测试。
耐水性:用相同量的实施例和对比例制备的用于缆线间粘接的胶黏剂将两条相同缆线粘接在一起,置于相同潮湿环境下120h,再参照GB/T279进行剥离强度测试。
粘接性:将实施例和对比例制备的用于缆线间粘接的胶黏剂参照GB/T279进行剥离强度测试,剥离强度越强粘接性越高。
固化时间:将实施例和对比例制备的用于缆线间粘接的胶黏剂参照LY230-83进行固化测试。
实施例1
一种用于缆线间粘接的胶黏剂,按重量份数计,主要包括:
15份的改性醛酮树脂,10份的聚氨酯,4份的海藻酸钠,1.5酚的木质素,1分的填料,1分的固化剂。
一种用于缆线间粘接的胶黏剂的制备方法,所述用于缆线间粘接的胶黏剂的制备方法为:
(1)将甲醛和环己酮按质量比1:3.7混合置于三颈瓶中,水浴加热至80℃,以5滴/min滴加甲醛质量0.15倍质量分数为10%的氢氧化钠溶液,反应1h后,冷却至室温,加入甲醛质量0.3倍的异丙酮和甲醛质量0.2倍的去离子水,在800rpm下搅拌升温至80℃,加入甲醛质量0.1倍的烷基苯磺酸钠,待三颈瓶中无固体后,加入甲醛质量1.5倍的混合物,并再次加入甲醛质量0.3倍的异丙酮和甲醛质量0.2倍的去离子水,继续搅拌并回流3h,加入甲醛质量0.15倍的过硫酸铵,然后以20滴/min的速率依次滴加甲醛质量3倍的混合物和甲醛质量1.3倍的三聚氰胺混合物,保温反应4h,降温至60℃,用氨水将pH调节至8,继续搅拌0.5h,冷却至室温,制得改性醛酮树脂;
(2)将预处理的聚酯二元醇、六亚甲基二异氰酸酯和2,2-二羟甲基丙酸按质量比7.1:2.2:0.015混合置于三口烧瓶中,加热至80℃,保温1.5h后,加入聚酯二元醇质量0.15倍的2,2-二羟甲基丙酸,继续反应1h后加入聚酯二元醇质量0.4倍的海藻酸钠,继续反应2h,降温至40℃后,加入聚酯二元醇质量0.05倍的三乙胺和聚酯二元醇质量1.5倍的改性醛酮树脂继续反应0.5h,最后加入聚酯二元醇质量0.01倍的无水乙二胺反应0.5h,制得胶黏剂基体;
(3)将胶黏剂基体与胶黏剂基体质量0.15倍的酚化木质素混合,加热至80℃,以20滴/min滴加胶黏剂基体质量0.01倍质量分数为98%的硫酸,滴加完成后加入胶黏剂基体质量0.1倍的填料炭黑和胶黏剂基体质量0.1倍的固化剂聚酰胺,保温反应0.5h,冷却至室温,制得用于缆线间粘接的胶黏剂。
优选的,上述步骤(1)中:混合物为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯和丙烯酸按质量比1:1:1:1混合制得。
优选的,上述步骤(1)中:三聚氰胺混合物为三聚氰胺与甲醛按质量比1:6混合并加热至80℃制得。
优选的,上述步骤(2)中:预处理聚酯二元醇的过程为:将聚酯二元醇置于微波120℃下处理0.5h。
优选的,上述步骤(3)中:酚化木质素的制备方法为:将木质素、苯酚、氢氧化钠和去离子水按质量比9:20:2:4混合升温至90℃,反应1h后,再经75℃热水洗涤至洗液中滴加溴水无白色沉淀出现,过滤并置于50℃干燥箱中干燥至恒重,制得酚化木质素。
实施例2
一种用于缆线间粘接的胶黏剂,按重量份数计,主要包括:
40份的改性醛酮树脂,20份的聚氨酯,10份的海藻酸钠,4酚的木质素,4分的填料,4分的固化剂。
一种用于缆线间粘接的胶黏剂的制备方法,所述用于缆线间粘接的胶黏剂的制备方法为:
(1)将甲醛和环己酮按质量比1:4混合置于三颈瓶中,水浴加热至86℃,以8滴/min滴加甲醛质量0.15倍质量分数为10%的氢氧化钠溶液,反应1.5h后,冷却至室温,加入甲醛质量0.3倍的异丙酮和甲醛质量0.2倍的去离子水,在1200rpm下搅拌升温至84℃,加入甲醛质量0.1倍的烷基苯磺酸钠,待三颈瓶中无固体后,加入甲醛质量1.7倍的混合物,并再次加入甲醛质量0.3倍的异丙酮和甲醛质量0.2倍的去离子水,继续搅拌并回流5h,加入甲醛质量0.15倍的过硫酸铵,然后以25滴/min的速率依次滴加甲醛质量3.5倍的混合物和甲醛质量1.3倍的三聚氰胺混合物,保温反应6h,降温至60℃,用氨水将pH调节至9,继续搅拌1h,冷却至室温,制得改性醛酮树脂;
(2)将预处理的聚酯二元醇、六亚甲基二异氰酸酯和2,2-二羟甲基丙酸按质量比7.1:2.2:0.015混合置于三口烧瓶中,加热至85℃,保温1.5h后,加入聚酯二元醇质量0.15倍的2,2-二羟甲基丙酸,继续反应1h后加入聚酯二元醇质量0.5倍的海藻酸钠,继续反应2h,降温至45℃后,加入聚酯二元醇质量0.05倍的三乙胺和聚酯二元醇质量2倍的改性醛酮树脂继续反应0.5h,最后加入聚酯二元醇质量0.05倍的无水乙二胺反应0.5h,制得胶黏剂基体;
(3)将胶黏剂基体与胶黏剂基体质量0.2倍的酚化木质素混合,加热至100℃,以30滴/min滴加胶黏剂基体质量0.03倍质量分数为98%的硫酸,滴加完成后加入胶黏剂基体质量0.2倍的填料炭黑和胶黏剂基体质量0.2倍的固化剂聚酰胺,保温反应1h,冷却至室温,制得用于缆线间粘接的胶黏剂。
优选的,上述步骤(1)中:混合物为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯和丙烯酸按质量比1:1:1:1混合制得。
优选的,上述步骤(1)中:三聚氰胺混合物为三聚氰胺与甲醛按质量比1:7混合并加热至80℃制得。
优选的,上述步骤(2)中:预处理聚酯二元醇的过程为:将聚酯二元醇置于微波120℃下处理1h。
优选的,上述步骤(3)中:酚化木质素的制备方法为:将木质素、苯酚、氢氧化钠和去离子水按质量比9:20:2:4混合升温至90℃,反应1h后,再经75℃热水洗涤至洗液中滴加溴水无白色沉淀出现,过滤并置于50℃干燥箱中干燥至恒重,制得酚化木质素。
对比例1
一种用于缆线间粘接的胶黏剂,按重量份数计,主要包括:
15份的改性醛酮树脂,10份的聚氨酯,4份的海藻酸钠,1.5酚的木质素,1分的填料,1分的固化剂。
一种用于缆线间粘接的胶黏剂的制备方法,所述用于缆线间粘接的胶黏剂的制备方法为:
(1)将预处理的聚酯二元醇、六亚甲基二异氰酸酯和2,2-二羟甲基丙酸按质量比7.1:2.2:0.015混合置于三口烧瓶中,加热至80℃,保温1.5h后,加入聚酯二元醇质量0.15倍的2,2-二羟甲基丙酸,继续反应1h后加入聚酯二元醇质量0.4倍的海藻酸钠,继续反应2h,降温至40℃后,加入聚酯二元醇质量0.05倍的三乙胺和聚酯二元醇质量1.5倍的醛酮树脂继续反应0.5h,最后加入聚酯二元醇质量0.01倍的无水乙二胺反应0.5h,制得胶黏剂基体;
(2)将胶黏剂基体与胶黏剂基体质量0.15倍的酚化木质素混合,加热至80℃,以20滴/min滴加胶黏剂基体质量0.01倍质量分数为98%的硫酸,滴加完成后加入胶黏剂基体质量0.1倍的填料炭黑和胶黏剂基体质量0.1倍的固化剂局限,保温反应0.5h,冷却至室温,制得用于缆线间粘接的胶黏剂。
优选的,上述步骤(1)中:预处理聚酯二元醇的过程为:将聚酯二元醇置于微波120℃下处理0.5h。
优选的,上述步骤(3)中:酚化木质素的制备方法为:将木质素、苯酚、氢氧化钠和去离子水按质量比9:20:2:4混合升温至90℃,反应1h后,再经75℃热水洗涤至洗液中滴加溴水无白色沉淀出现,过滤并置于50℃干燥箱中干燥至恒重,制得酚化木质素。
对比例2
一种用于缆线间粘接的胶黏剂,按重量份数计,主要包括:
15份的改性醛酮树脂,10份的聚氨酯,4份的海藻酸钠,1.5酚的木质素,1分的填料,1分的固化剂。
一种用于缆线间粘接的胶黏剂的制备方法,所述用于缆线间粘接的胶黏剂的制备方法为:
(1)将甲醛和环己酮按质量比1:3.7混合置于三颈瓶中,水浴加热至80℃,以5滴/min滴加甲醛质量0.15倍质量分数为10%的氢氧化钠溶液,反应1h后,冷却至室温,加入甲醛质量0.3倍的异丙酮和甲醛质量0.2倍的去离子水,在800rpm下搅拌升温至80℃,加入甲醛质量0.1倍的烷基苯磺酸钠,待三颈瓶中无固体后,加入甲醛质量1.5倍的混合物,并再次加入甲醛质量0.3倍的异丙酮和甲醛质量0.2倍的去离子水,继续搅拌并回流3h,加入甲醛质量0.15倍的过硫酸铵,然后以20滴/min的速率依次滴加甲醛质量3倍的混合物和甲醛质量1.3倍的80℃的三聚氰胺,保温反应4h,降温至60℃,用氨水将pH调节至8,继续搅拌0.5h,冷却至室温,制得改性醛酮树脂;
(2)将预处理的聚酯二元醇、六亚甲基二异氰酸酯和2,2-二羟甲基丙酸按质量比7.1:2.2:0.015混合置于三口烧瓶中,加热至80℃,保温1.5h后,加入聚酯二元醇质量0.15倍的2,2-二羟甲基丙酸,继续反应1h后加入聚酯二元醇质量0.4倍的海藻酸钠,继续反应2h,降温至40℃后,加入聚酯二元醇质量0.05倍的三乙胺和聚酯二元醇质量1.5倍的改性醛酮树脂继续反应0.5h,最后加入聚酯二元醇质量0.01倍的无水乙二胺反应0.5h,制得胶黏剂基体;
(3)将胶黏剂基体与胶黏剂基体质量0.15倍的酚化木质素混合,加热至80℃,以20滴/min滴加胶黏剂基体质量0.01倍质量分数为98%的硫酸,滴加完成后加入胶黏剂基体质量0.1倍的填料炭黑和胶黏剂基体质量0.1倍的固化剂聚酰胺,保温反应0.5h,冷却至室温,制得用于缆线间粘接的胶黏剂。
优选的,上述步骤(1)中:混合物为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯和丙烯酸按质量比1:1:1:1混合制得。
优选的,上述步骤(2)中:预处理聚酯二元醇的过程为:将聚酯二元醇置于微波120℃下处理0.5h。
优选的,上述步骤(3)中:酚化木质素的制备方法为:将木质素、苯酚、氢氧化钠和去离子水按质量比9:20:2:4混合升温至90℃,反应1h后,再经75℃热水洗涤至洗液中滴加溴水无白色沉淀出现,过滤并置于50℃干燥箱中干燥至恒重,制得酚化木质素。
对比例3
一种用于缆线间粘接的胶黏剂,按重量份数计,主要包括:
15份的改性醛酮树脂,10份的聚氨酯,4份的海藻酸钠,1.5酚的木质素,1分的填料,1分的固化剂。
一种用于缆线间粘接的胶黏剂的制备方法,所述用于缆线间粘接的胶黏剂的制备方法为:
(1)将预处理的聚酯二元醇、六亚甲基二异氰酸酯和2,2-二羟甲基丙酸按质量比7.1:2.2:0.015混合置于三口烧瓶中,加热至80℃,保温1.5h后,加入聚酯二元醇质量0.15倍的2,2-二羟甲基丙酸,继续反应1h后加入聚酯二元醇质量0.4倍的海藻酸钠,继续反应2h,降温至40℃后,加入聚酯二元醇质量0.05倍的三乙胺继续反应0.5h,最后加入聚酯二元醇质量0.01倍的无水乙二胺反应0.5h,制得胶黏剂基体;
(2)将胶黏剂基体与胶黏剂基体质量0.15倍的酚化木质素混合,加热至80℃,以20滴/min滴加胶黏剂基体质量0.01倍质量分数为98%的硫酸,滴加完成后加入胶黏剂基体质量0.1倍的填料炭黑和胶黏剂基体质量0.1倍的固化剂聚酰胺,保温反应0.5h,冷却至室温,制得用于缆线间粘接的胶黏剂。
优选的,上述步骤(1)中:预处理聚酯二元醇的过程为:将聚酯二元醇置于微波120℃下处理0.5h。
优选的,上述步骤(2)中:酚化木质素的制备方法为:将木质素、苯酚、氢氧化钠和去离子水按质量比9:20:2:4混合升温至90℃,反应1h后,再经75℃热水洗涤至洗液中滴加溴水无白色沉淀出现,过滤并置于50℃干燥箱中干燥至恒重,制得酚化木质素。
对比例4
一种用于缆线间粘接的胶黏剂,按重量份数计,主要包括:
15份的改性醛酮树脂,10份的聚氨酯,4份的海藻酸钠,1.5酚的木质素,1分的填料,1分的固化剂。
一种用于缆线间粘接的胶黏剂的制备方法,所述用于缆线间粘接的胶黏剂的制备方法为:
(1)将甲醛和环己酮按质量比1:3.7混合置于三颈瓶中,水浴加热至80℃,以5滴/min滴加甲醛质量0.15倍质量分数为10%的氢氧化钠溶液,反应1h后,冷却至室温,加入甲醛质量0.3倍的异丙酮和甲醛质量0.2倍的去离子水,在800rpm下搅拌升温至80℃,加入甲醛质量0.1倍的烷基苯磺酸钠,待三颈瓶中无固体后,加入甲醛质量1.5倍的混合物,并再次加入甲醛质量0.3倍的异丙酮和甲醛质量0.2倍的去离子水,继续搅拌并回流3h,加入甲醛质量0.15倍的过硫酸铵,然后以20滴/min的速率依次滴加甲醛质量3倍的混合物和甲醛质量1.3倍的三聚氰胺混合物,保温反应4h,降温至60℃,用氨水将pH调节至8,继续搅拌0.5h,冷却至室温,制得改性醛酮树脂;
(2)将预处理的聚酯二元醇、六亚甲基二异氰酸酯和2,2-二羟甲基丙酸按质量比7.1:2.2:0.015混合置于三口烧瓶中,加热至80℃,保温1.5h后,加入聚酯二元醇质量0.15倍的2,2-二羟甲基丙酸,继续反应1h后加入聚酯二元醇质量0.4倍的海藻酸钠,继续反应2h,降温至40℃后,加入聚酯二元醇质量0.05倍的三乙胺和聚酯二元醇质量1.5倍的改性醛酮树脂继续反应0.5h,最后加入聚酯二元醇质量0.01倍的无水乙二胺反应0.5h,制得胶黏剂基体;
(3)将胶黏剂基体加热至80℃,加入胶黏剂基体质量0.1倍的填料炭黑和胶黏剂基体质量0.1倍的固化剂聚酰胺,保温反应0.5h,冷却至室温,制得用于缆线间粘接的胶黏剂。
优选的,上述步骤(1)中:混合物为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯和丙烯酸按质量比1:1:1:1混合制得。
优选的,上述步骤(1)中:三聚氰胺混合物为三聚氰胺与甲醛按质量比1:6混合并加热至80℃制得。
优选的,上述步骤(2)中:预处理聚酯二元醇的过程为:将聚酯二元醇置于微波120℃下处理0.5h。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1、2与对比例1、2、3、4的用于缆线间粘接的胶黏剂的各性能分析结果。
表1
通过表1中实施例与对比例的实验数据比较可以明显发现,实施例1、2制备的用于缆线间粘接的胶黏剂的剥离强度较高,说明在高温、潮湿环境下的粘接强度较好;从实施例1、实施例2和对比例1、2、3的实验数据比较可发现,在制备改性醛酮树脂时,加入三聚氰胺和甲醛的混合物,可以增强胶黏剂的耐热性,不加入三聚氰胺和甲醛的混合物或仅使用三聚氰胺制得的胶黏剂耐热性较弱,制备胶黏剂是不适用改性醛酮树脂,耐热性和耐水性都较差,粘结强度较弱的同时固化时间较长;从实施例1、实施例2和对比例4的实验数据比较可发现,在制备胶黏剂时,加入木质素,可以增强粘结强度并且潮湿环境下粘接强度影响较弱,增强胶黏剂的耐水性。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (10)
1.一种用于缆线间粘接的胶黏剂,其特征在于,主要包括以下重量份数的原料组分:15~40份改性醛酮树脂,10~20份聚氨酯,4~10份海藻酸钠,1.5~4份酚化木质素,1~4份填料,1~4份固化剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于缆线间粘接的胶黏剂,其特征在于,所述改性醛酮树脂是在制备醛酮树脂过程中加入三聚氰胺和甲醛制得。
3.根据权利要求2所述的一种用于缆线间粘接的胶黏剂,其特征在于,所述填料为石英粉、炭黑、白炭黑、陶土、碳酸钙、氧化钙、硅酸铝、硅酸钙、硅酸镁、白云石、氧化态中的一种或几种混合。
4.根据权利要求3所述的一种用于缆线间粘接的胶黏剂,其特征在于,所述固化剂为聚酰胺。
5.一种用于缆线间粘接的胶黏剂的制备方法,其特征在于,所述用于缆线间粘接的胶黏剂的制备方法为:改性醛酮树脂制备,胶黏剂基体制备,用于缆线间粘接的胶黏剂制备。
6.根据权利要求5所述的一种用于缆线间粘接的胶黏剂的制备方法,其特征在于,包括以下具体步骤:
(1)将甲醛和环己酮按质量比1:3.7~1:4混合置于三颈瓶中,水浴加热至80~86℃,以5~8滴/min滴加甲醛质量0.15倍质量分数为10%的氢氧化钠溶液,反应1~1.5h后,冷却至室温,加入甲醛质量0.3倍的异丙酮和甲醛质量0.2倍的去离子水,在800~1200rpm下搅拌升温至80~84℃,加入甲醛质量0.1倍的烷基苯磺酸钠,待三颈瓶中无固体后,加入甲醛质量1.5~1.7倍的混合物,并再次加入甲醛质量0.3倍的异丙酮和甲醛质量0.2倍的去离子水,继续搅拌并回流3~5h,加入甲醛质量0.15倍的过硫酸铵,然后以20~25滴/min的速率依次滴加甲醛质量3~3.5倍的混合物和甲醛质量1.3~1.5倍的三聚氰胺混合物,保温反应4~6h,降温至60℃,用氨水将pH调节至8~9,继续搅拌0.5~1h,冷却至室温,制得改性醛酮树脂;
(2)将预处理的聚酯二元醇、六亚甲基二异氰酸酯和2,2-二羟甲基丙酸按质量比7.1:2.2:0.015混合置于三口烧瓶中,加热至80~85℃,保温1.5h后,加入聚酯二元醇质量0.15倍的2,2-二羟甲基丙酸,继续反应1h后加入聚酯二元醇质量0.4~0.5倍的海藻酸钠,继续反应2h,降温至40~45℃后,加入聚酯二元醇质量0.05倍的三乙胺和聚酯二元醇质量1.5~2倍的改性醛酮树脂继续反应0.5h,最后加入聚酯二元醇质量0.01~0.05倍的无水乙二胺反应0.5h,制得胶黏剂基体;
(3)将胶黏剂基体与胶黏剂基体质量0.15~0.2倍的酚化木质素混合,加热至80~100℃,以20~30滴/min滴加胶黏剂基体质量0.01~0.03倍质量分数为98%的硫酸,滴加完成后加入胶黏剂基体质量0.1~0.2倍的填料和胶黏剂基体质量0.1~0.2倍的固化剂,保温反应0.5~1h,冷却至室温,制得用于缆线间粘接的胶黏剂。
7.根据权利要求6所述的一种用于缆线间粘接的胶黏剂的制备方法,其特征在于,上述步骤(1)中:混合物为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯和丙烯酸按质量比1:1:1:1混合制得。
8.根据权利要求6所述的一种用于缆线间粘接的胶黏剂的制备方法,其特征在于,上述步骤(1)中:三聚氰胺混合物为三聚氰胺与甲醛按质量比1:6~1:7混合并加热至80℃制得。
9.根据权利要求6所述的一种用于缆线间粘接的胶黏剂的制备方法,其特征在于,上述步骤(2)中:预处理聚酯二元醇的过程为:将聚酯二元醇置于微波120℃下处理0.5~1h。
10.根据权利要求6所述的一种用于缆线间粘接的胶黏剂的制备方法,其特征在于,上述步骤(3)中:酚化木质素的制备方法为:将木质素、苯酚、氢氧化钠和去离子水按质量比9:20:2:4混合升温至90℃,反应1h后,再经75℃热水洗涤至洗液中滴加溴水无白色沉淀出现,过滤并置于50℃干燥箱中干燥至恒重,制得酚化木质素。
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