CN113999489B - 一种抗高功率微波的屏蔽膜及其制备方法 - Google Patents

一种抗高功率微波的屏蔽膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗高功率微波的屏蔽膜及其制备方法，包括以下步骤：S1：对改性碳纳米管表面镀金属层，即为镀层碳纳米管；S2：将铁酸锌和木质素‑二氧化钛混合，即为改性铁酸锌；S3：制备聚丙烯弹性体；S4：将聚酰亚胺纤维、芳纶浆粕、碳纤维混合均匀，进行原位聚合反应、活化反应，即为电磁屏蔽材料；S5：制备胶粘剂；S6：将环氧树脂溶于丙酮溶液中，加入镀层碳纳米管、石墨、改性铁酸锌、聚丙烯弹性体、电磁屏蔽材料、胶黏剂混合均匀，即为浆料；S7：将浆料进行挤出，凝固，干燥即为屏蔽膜，采用此制备方法制备的屏蔽膜具有良好的电磁屏蔽效应、耐热性、吸波性、拉伸强度、稳定性、绝缘性以及紫外线屏蔽性。

Description

一种抗高功率微波的屏蔽膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及屏蔽膜技术领域，具体为一种抗高功率微波的屏蔽膜及其制备方法。
背景技术
随着科技的发展，5G时代已经到来，电子产品的使用频率也越来越高，电视、电脑、手机俨然已经成为了我们生活的一部分，但这些电子器件都无法避免会产生电磁干扰，使得电磁干扰在我们的日常环境中无处不在，电磁干扰除了会影响电子器件的正常运行，还会对人体造伤害，在欧美一些国家，已经对电磁干扰做出了严格规定。
另外，除了电磁干扰，紫外线在环境中也无处不在，同时会对人体产生损害，影响材料器件，然而现有市面上的电子器件外壳大都是有塑料制成，但是众所周知，塑料只是绝缘材料，而不能屏蔽电磁效应和紫外线，因此，市面上生产了屏蔽膜解决这些问题，但是，市面上现有的屏蔽膜生产工艺还不够完善，屏蔽电磁干扰的效果还不够好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗高功率微波的屏蔽膜及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
包括以下步骤：
S1：将改性碳纳米管置于镀液中，对表面镀金属层，即为镀层碳纳米管；
S2：将木质素与二氧化钛复合后，加入铁酸锌，即为改性铁酸锌；
S3：将聚丙烯与纳米氧化镁、乙烯-辛烯弹性体混合均匀，通过双螺杆机挤出机挤出即为聚丙烯弹性体；
S4：将芳纶浆粕、聚酰亚胺纤维、碳纤维混合均匀，浸渍于混合溶液中，进行原位聚合反应、活化反应，即为电磁屏蔽材料；
S5：将丙烯酸酯单体与去离子水、乳化剂、缓冲剂、引发剂进行乳液共聚，即为胶粘剂；
S6：将环氧树脂溶于丙酮溶液中，加入镀层碳纳米管、石墨、改性铁酸锌、聚丙烯弹性体、电磁屏蔽材料和胶粘剂混合均匀，即为浆料；
S7：将浆料进行挤出，凝固，干燥即为屏蔽膜。
进一步地，包括以下步骤：
S1：将碳纳米管溶于十二烷基苯磺酸、硝酸、硫酸的混合溶液中，混合均匀，通氮气保护，30-50℃下反应20-24h，真空抽滤、干燥即为改性碳纳米管；
S2：将改性碳纳米管置于二氯化锡盐酸溶液中，超声分散，抽滤，用水洗涤后，置于二氯化钯盐酸溶液中，超声分散，抽滤，用水洗涤后，再置于镍镀液中，0-5℃下反应70-90min后，置于铜镀液中，30-40℃下反应70-90min，抽滤，用水洗涤，即为镀层碳纳米管；
S3：将硫酸加入至钛酸四丁酯乙醇溶液中，反应0.5-1h后，加入碱木质素和水，混合均匀，直至乳胶状，加入铁酸锌，在100-120℃下反应2-4h，室温下放置24h后，干燥，即为改性铁酸锌；
S4：将聚丙烯与纳米氧化镁混合均匀后，通过双螺杆挤出机挤出成型，干燥后，再与乙烯-辛烯弹性体混合均匀，通过双螺杆机挤出机挤出即为聚丙烯弹性体；
S5：将聚酰亚胺纤维、芳纶浆粕、碳纤维混合均匀，干燥后，浸渍于含有氯化铁的水-乙醇混合溶液中，真空条件下，与吡咯单体在0℃进行原位聚合反应，6-8h后，用水洗涤，干燥后，进行活化反应，即为电磁屏蔽材料；
S6：将去离子水、过硫酸铵、脂肪醇聚氧乙烯醚、月桂酸钠混合均匀后，加入丙烯酸酯单体，反应15min，为物料A，将去离子水、碳酸氢钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、月桂酸钠和过硫酸铵混合均匀后，升温至70-80℃，加入二分之一物料A，继续升温至75-80℃，加入剩余物料A，混合均匀，反应2-3h，在85℃保温反应0.5h，加入过硫酸铵，反应1-2h，降温即为胶粘剂；
S7：将环氧树脂溶于丙酮溶液中，加入镀层碳纳米管、石墨、改性铁酸锌、聚丙烯弹性体、电磁屏蔽材料和胶粘剂混合均匀，即为浆料；
S8：将浆料进行挤出，凝固，干燥即为屏蔽膜。
进一步地，所述屏蔽膜所需材料包括，以重量计：环氧树脂5-20份、丙酮20-35份、镀层碳纳米管1-5份、石墨5-15份、改性铁酸锌10-20份、聚丙烯弹性体1-10份、电磁屏蔽材料5-10份、胶粘剂1-5份。
进一步地，所述聚丙烯为嵌段共聚聚丙烯。
进一步地，所述活化反应为：置于硫酸镍和次亚磷酸钠混合溶液中，60-80℃下进行超声反应0.5-1h，再置于pH为9的硫酸镍、次亚磷酸钠和柠檬酸钠的混合溶液中，浸泡2-6min后，用水洗涤、干燥。
进一步地，所述聚酰亚胺纤维使用前应在60℃下浸泡于氢氧化钠溶液中，反应20-30min，用水洗涤，干燥，所述碳纤维在使用前应在450℃下煅烧1-2h，然后浸泡于氢氧化钠溶液中，反应1-2h，用水洗涤、干燥。
进一步地，所述铁酸锌的制备方法为：将六水硝酸锌和九水硝酸铁混合均匀后，超声反应5min，在50-80℃下继续反应30min，加入聚乙烯吡咯烷酮，混合均匀后，缓慢滴加酒石酸、氨水，在80℃下反应1-2h，室温下静置、干燥，并在500℃下煅烧2h即为铁酸锌。
进一步地，所述丙烯酸酯单体为丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟丙酯的混合液，所述丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟丙酯的质量比为1：0.16：0.04：0.12：1：0.11。
进一步地，所述六水硝酸锌和九水硝酸铁的摩尔比为1：2.
进一步地，所述镍镀液pH值为9.2-9.5，所述铜镀液pH值为10.2-10.5。
进一步地，所述改性碳纳米管所需材料包括：碳纳米管：十二烷基苯磺酸：硝酸：硫酸为2：1：1：3。
进一步地，所述镀层碳纳米管所需材料包括，以重量计：改性碳纳米管5-10份、二氯化锡10-30份、二氯化钯10-30份、镍镀液10-30份、铜镀液10-30份。
进一步地，所述改性铁酸锌所需材料包括，以重量计：钛酸四正丁酯10-20份、硫酸30-60份、碱木质素0.5-1份、水6-12份、铁酸锌3-8份。
进一步地，所述铁酸锌所需材料包括：六水硝酸锌1-10份、九水硝酸铁2-20份、酒石酸5-10份、聚乙烯吡咯烷酮10g/L、氨水15mL。
进一步地，所述聚丙烯弹性体所需材料包括，以重量计：聚丙烯5-10份、纳米氧化镁混0.5-1份、乙烯-辛烯弹性体1-5份。
进一步地，所述电磁屏蔽材料所需材料包括，以重量计：聚酰亚胺纤维6-12份、芳纶浆粕2-4份、碳纤维2-4份、水20-32份、乙醇5-8份、吡咯单体3-8份。
进一步的，所述胶粘剂所需材料包括，以重量计：去离子水20-30份、过硫酸铵1.2-2份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5-1份、月桂酸钠0.5-1份、丙烯酸酯单体5-15份、碳酸氢钠0.3-0.5份。
进一步地，根据以上任意一项所述的一种抗高功率微波的屏蔽膜的制备方法制备的屏蔽膜。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
(1)使用酸处理方式对碳纳米管进行表面改性，改善了碳纳米管内部结构互相纠缠的状态，同时使碳纳米管原有的长度缩短，利用强酸在碳纳米管表面进行强氧化作用，生成了活性基团，进一步提升了碳纳米管的表面活性，然后，在碳纳米管表面镀了一层金属层，首先，置于二氯化锡盐酸溶液中，使活泼金属锡离子吸附在碳纳米管表面，而后，二氯化钯盐酸溶液又在碳纳米管表面提供了钯，钯作为催化金属，可以沉积在碳纳米管表面，形成活化中心，使后续的铜和镍离子与碳纳米管紧密结合，因为共轭体系的作用，碳纳米管表面吸附的铜和镍离子，会提高电子数量，同时在制备过程中，调整镀层碳纳米管与石墨的量，增强屏蔽膜的电磁屏蔽效应。
(2)采用溶胶-凝胶法制备了铁酸锌，制备过程中，选用氨水可以控制铁酸锌内部晶体的生长，同时控制了氨水的使用量，控制了晶粒的生长速率和以及生长形态，选用聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂，会增强铁酸锌与后续的木质素-二氧化钛的相容性，避免了离子团聚，铁酸锌作为一种吸波材料，可以赋予屏蔽膜优异的吸波性能。
(3)使用木质素对二氧化钛进行包覆改性，提高了二氧化钛在材料中的分散性减少粒子团聚，而木质素当中的基团可以清除二氧化钛内部的自由基，同时与二氧化钛形成稳定的化学键，增强了粒子之间的结合力，增强结构的稳定性，木质素内部的芳香结构和共轭体系与二样化钛结合后，提升了屏蔽膜的抗紫外性能和热稳定性，再加入铁酸锌，铁酸锌可以和二氧化钛反应，铁酸锌会在二氧化钛表面形成空穴，吸引电子，增强了屏蔽膜性能的稳定性。
(4)使用纳米氧化镁掺杂至聚丙烯中，再使用乙烯-辛烯弹性体对聚丙烯进行共混改性，使聚丙烯具有低温韧性的优点，利用异相成核的作用，乙烯-辛烯弹性体会提高聚丙烯的结晶速率和结晶温度，纳米氧化镁的加入，使聚丙烯生成β晶体，从而提高屏蔽膜的热变形温度，增强屏蔽膜的耐热性，同时，纳米氧化镁，抑制了聚丙烯内部空间电荷的迁移问题，提高了屏蔽膜的绝缘性。
(5)使用聚酰亚胺纤维与碳纤维、芳纶浆粕反应，使纤维粗糙而具有多孔结构，可以使后续原位聚合，使吡咯紧密结合在纤维表面，通过原位聚合反应，将吡咯引入至纤维表面，从而形成导电层，通过活化反应，在纤维表面引入了金属层镍，使得导电层更加密集，从而提高了屏蔽膜的电磁屏蔽效应，表面的多孔结构，可以和镀层碳纳米管紧密结合，从而进一步增强屏蔽膜电磁屏蔽效应，同时，金属层镍的加入提高了屏蔽膜的力学性能。
(6)将丙烯酸酯单体进行乳液聚合，制成胶粘剂，使胶粘剂内部呈双电层结构，增强屏蔽膜稳定性，因为脂肪醇聚氧乙烯醚、月桂酸钠会产生静电屏蔽作用，加强了胶粘剂与屏蔽膜的结合力，增强屏蔽膜的剥离强度，控制过硫酸铵和碳酸氢钠加入的量，进一步加强屏蔽膜的粘性、耐老化、耐高温以及耐湿性能。
(7)本申请制备的屏蔽膜具有良好的电磁屏蔽效应、耐热性、吸波性、拉伸强度、稳定性、绝缘性、紫外线屏蔽性、高剥离强度、耐高温、耐老化以及耐湿性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：包括以下步骤：
S1：将100g碳纳米管溶于150mL十二烷基苯磺酸、50mL硝酸、50mL硫酸的混合溶液中，混合均匀，通氮气保护，30℃下反应20h，真空抽滤、干燥即为改性碳纳米管；
S2：将5份改性碳纳米管置于10份二氯化锡盐酸溶液中，超声分散，抽滤，用水洗涤后，置于10份二氯化钯盐酸溶液中，超声分散5min，抽滤，用水洗涤后，再置于10份镍镀液中，镍镀液pH值为9.2，0℃下反应70min后，置于10份铜镀液中，铜镀液pH值为10.2，30℃下反应70min，抽滤，用水洗涤，即为镀层碳纳米管；
S3：将1份六水硝酸锌和2份九水硝酸铁混合均匀后，超声反应5min，在50℃下继续反应30min，加入10g/L聚乙烯吡咯烷酮，混合均匀后，缓慢滴加5份酒石酸、15mL氨水，在80℃下反应1h，室温下静置、干燥，并在500℃下煅烧2h即为铁酸锌；
将30份硫酸加入至10份钛酸四丁酯乙醇溶液中，反应0.5h后，加入0.5份碱木质素和6份水，混合均匀，直至乳胶状，加入3份铁酸锌，在100℃下反应2h，室温下放置24h后，干燥，即为改性铁酸锌；
S4：将5份嵌段共聚聚丙烯与0.5份纳米氧化镁混合均匀后，通过双螺杆挤出机挤出成型，干燥后，再与1份乙烯-辛烯弹性体混合均匀，通过双螺杆机挤出机挤出即为聚丙烯弹性体；
S5：将聚酰亚胺纤维在60℃下浸泡于5％氢氧化钠溶液中，反应20min，用水洗涤，干燥，将碳纤维450℃下煅烧1h，然后浸泡于5％氢氧化钠溶液中，反应1h，用水洗涤、干燥；
将6份聚酰亚胺纤维、2份芳纶浆粕、2份碳纤维混合均匀，干燥后，浸渍于含有1mol/L氯化铁的20份水、5份乙醇混合溶液中，真空条件下，与3份吡咯单体在0℃进行原位聚合反应，6h后，用水洗涤，干燥后，置于69.0g/L硫酸镍和49.5g/L次亚磷酸钠混合溶液中，60℃下进行超声反应0.5h，再置于pH为9的27.5g/L硫酸镍、22.5g/L次亚磷酸钠和5g/L柠檬酸钠的混合溶液中，浸泡2min后，用水洗涤、干燥，即为电磁屏蔽材料；
S6：将10份去离子水、0.4份过硫酸铵、0.25份脂肪醇聚氧乙烯醚、0.25份月桂酸钠混合均匀后，加入5份丙烯酸酯单体，反应15min，为物料A，将10份去离子水、0.3份碳酸氢钠、0.25份脂肪醇聚氧乙烯醚、0.25份月桂酸钠和过0.6份过硫酸铵混合均匀后，升温至70℃，加入二分之一物料A，继续升温至75℃，加入剩余物料A，混合均匀，反应2h，在85℃保温反应0.5h，加入0.2份过硫酸铵，反应1h，降温即为胶粘剂；
S7：将5份环氧树脂溶于20份丙酮溶液中，加入1份镀层碳纳米管、5份石墨、10份改性铁酸锌、1份聚丙烯弹性体、5份电磁屏蔽材料、1份胶粘剂混合均匀，即为浆料；
S8：将浆料进行挤出，凝固，干燥即为屏蔽膜。
所述丙烯酸酯单体为丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟丙酯的混合液，所述丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟丙酯的质量比为1：0.16：0.04：0.12：1：0.11。
实施例2：包括以下步骤：
S1：将100g碳纳米管溶于150mL十二烷基苯磺酸、50mL硝酸、50mL硫酸的混合溶液中，混合均匀，通氮气保护，35℃下反应21h，真空抽滤、干燥即为改性碳纳米管；
S2：将6份改性碳纳米管置于15份二氯化锡盐酸溶液中，超声分散，抽滤，用水洗涤后，置于15份二氯化钯盐酸溶液中，超声分散5min，抽滤，用水洗涤后，再置于15份镍镀液中，镍镀液pH值为9.3，1℃下反应75min后，置于15份铜镀液中，铜镀液pH值为10.3，32℃下反应75min，抽滤，用水洗涤，即为镀层碳纳米管；
S3：将2份六水硝酸锌和4份九水硝酸铁混合均匀后，超声反应5min，在60℃下继续反应30min，加入10g/L聚乙烯吡咯烷酮，混合均匀后，缓慢滴加7份酒石酸、15mL氨水，在80℃下反应1.2h，室温下静置、干燥，并在500℃下煅烧2h即为铁酸锌；
将40份硫酸加入至15份钛酸四丁酯乙醇溶液中，反应0.6h后，加入0.6份碱木质素和8份水，混合均匀，直至乳胶状，加入5份铁酸锌，在105℃下反应2.5h，室温下放置24h后，干燥，即为改性铁酸锌；
S4：将6份嵌段共聚聚丙烯与0.6份纳米氧化镁混合均匀后，通过双螺杆挤出机挤出成型，干燥后，再与2份乙烯-辛烯弹性体混合均匀，通过双螺杆机挤出机挤出即为聚丙烯弹性体；
S5：将聚酰亚胺纤维在60℃下浸泡于氢氧化钠溶液中，反应22min，用水洗涤，干燥，将碳纤维450℃下煅烧1.5h，然后浸泡于氢氧化钠溶液中，反应1.5h，用水洗涤、干燥；
将7份聚酰亚胺纤维、2.5份芳纶浆粕、2.5份碳纤维混合均匀，干燥后，浸渍于含有1mol/L氯化铁的22份水、5.5份乙醇混合溶液中，真空条件下，与4份吡咯单体在0℃进行原位聚合反应，7h后，用水洗涤，干燥后，置于69.0g/L硫酸镍和49.5g/L次亚磷酸钠混合溶液中，65℃下进行超声反应0.6h，再置于pH为9的27.5g/L硫酸镍、22.5g/L次亚磷酸钠和5g/L柠檬酸钠的混合溶液中，浸泡3min后，用水洗涤、干燥，即为电磁屏蔽材料；
S6：将11份去离子水、0.7份过硫酸铵、0.3份脂肪醇聚氧乙烯醚、0.3份月桂酸钠混合均匀后，加入10份丙烯酸酯单体，反应15min，为物料A，将11份去离子水、0.4份碳酸氢钠、0.3份脂肪醇聚氧乙烯醚、0.3份月桂酸钠和0.6份过硫酸铵混合均匀后，升温至73℃，加入二分之一物料A，继续升温至76℃，加入剩余物料A，混合均匀，反应2.5h，在85℃保温反应0.5h，加入0.2份过硫酸铵，反应1.2h，降温即为胶粘剂；
S7：将8份环氧树脂溶于22份丙酮溶液中，加入2份镀层碳纳米管、8份石墨、12份改性铁酸锌、3份聚丙烯弹性体、6份电磁屏蔽材料、2份胶粘剂混合均匀，即为浆料；
S8：将浆料进行挤出，凝固，干燥即为屏蔽膜。
所述丙烯酸酯单体为丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟丙酯的混合液，所述丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟丙酯的质量比为1：0.16：0.04：0.12：1：0.11。
实施例3：包括以下步骤：
S1：将100g碳纳米管溶于150mL十二烷基苯磺酸、50mL硝酸、50mL硫酸的混合溶液中，混合均匀，通氮气保护，45℃下反应23h，真空抽滤、干燥即为改性碳纳米管；
S2：将8份改性碳纳米管置于25份二氯化锡盐酸溶液中，超声分散，抽滤，用水洗涤后，置于25份二氯化钯盐酸溶液中，超声分散5min，抽滤，用水洗涤后，再置于25份镍镀液中，镍镀液pH值为9.4，4℃下反应85min后，置于25份铜镀液中，铜镀液pH值为10.4，38℃下反应85min，抽滤，用水洗涤，即为镀层碳纳米管；
S3：将8份六水硝酸锌和15份九水硝酸铁混合均匀后，超声反应5min，在50-80℃下继续反应30min，加入10g/L聚乙烯吡咯烷酮，混合均匀后，缓慢滴加5份酒石酸、15mL氨水，在80℃下反应1.8h，室温下静置、干燥，并在500℃下煅烧2h即为铁酸锌；
将50份硫酸加入至18份钛酸四丁酯乙醇溶液中，反应0.9h后，加入0.8份碱木质素和10份水，混合均匀，直至乳胶状，加入6份铁酸锌，在115℃下反应3h，室温下放置24h后，干燥，即为改性铁酸锌；
S4：将8份嵌段共聚聚丙烯与0.8份纳米氧化镁混合均匀后，通过双螺杆挤出机挤出成型，干燥后，再与4份乙烯-辛烯弹性体混合均匀，通过双螺杆机挤出机挤出即为聚丙烯弹性体；
S5：将聚酰亚胺纤维在60℃下浸泡于氢氧化钠溶液中，反应28min，用水洗涤，干燥，将碳纤维450℃下煅烧1.8h，然后浸泡于氢氧化钠溶液中，反应1.8h，用水洗涤、干燥；
将11份聚酰亚胺纤维、3份芳纶浆粕、3份碳纤维混合均匀，干燥后，浸渍于含有1mol/L氯化铁的28份水、7份乙醇混合溶液中，真空条件下，与7份吡咯单体在0℃进行原位聚合反应，7.5h后，用水洗涤，干燥后，置于69.0g/L硫酸镍和49.5g/L次亚磷酸钠混合溶液中，75℃下进行超声反应0.5-1h，再置于pH为9的27.5g/L硫酸镍、22.5g/L次亚磷酸钠和5g/L柠檬酸钠的混合溶液中，浸泡5min后，用水洗涤、干燥，即为电磁屏蔽材料；
S6：将13份去离子水、0.8份过硫酸铵、0.4份脂肪醇聚氧乙烯醚、0.4份月桂酸钠混合均匀后，加入13份丙烯酸酯单体，反应15min，为物料A，将13份去离子水、碳酸氢钠、0.4份脂肪醇聚氧乙烯醚、0.4份月桂酸钠和0.6份过硫酸铵混合均匀后，升温至78℃，加入二分之一物料A，继续升温至78℃，加入剩余物料A，混合均匀，反应2.8h，在85℃保温反应0.5h，加入0.4份过硫酸铵，反应1.8h，降温即为胶粘剂；
S7：将15份环氧树脂溶于30份丙酮溶液中，加入4份镀层碳纳米管、13份石墨、18份改性铁酸锌、8份聚丙烯弹性体、8份电磁屏蔽材料、3份胶粘剂混合均匀，即为浆料；
S8：将浆料进行挤出，凝固，干燥即为屏蔽膜。
所述丙烯酸酯单体为丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟丙酯的混合液，所述丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟丙酯的质量比为1：0.16：0.04：0.12：1：0.11。
实施例4：包括以下步骤：
S1：将100g碳纳米管溶于150mL十二烷基苯磺酸、50mL硝酸、50mL硫酸的混合溶液中，混合均匀，通氮气保护，50℃下反应24h，真空抽滤、干燥即为改性碳纳米管；
S2：将10份改性碳纳米管置于30份二氯化锡盐酸溶液中，超声分散，抽滤，用水洗涤后，置于30份二氯化钯盐酸溶液中，超声分散5min，抽滤，用水洗涤后，再置于30份镍镀液中，镍镀液pH值为9.5，5℃下反应90min后，置于30份铜镀液中，铜镀液pH值为10.5，40℃下反应90min，抽滤，用水洗涤，即为镀层碳纳米管；
S3：将10份六水硝酸锌和20份九水硝酸铁混合均匀后，超声反应5min，在80℃下继续反应30min，加入10g/L聚乙烯吡咯烷酮，混合均匀后，缓慢滴加10份酒石酸、15mL氨水，在80℃下反应2h，室温下静置、干燥，并在500℃下煅烧2h即为铁酸锌；
将60份硫酸加入至20份钛酸四丁酯乙醇溶液中，反应1h后，加入1份碱木质素和12份水，混合均匀，直至乳胶状，加入8份铁酸锌，在120℃下反应4h，室温下放置24h后，干燥，即为改性铁酸锌；
S4：将10份嵌段共聚聚丙烯与1份纳米氧化镁混合均匀后，通过双螺杆挤出机挤出成型，干燥后，再与乙5份烯-辛烯弹性体混合均匀，通过双螺杆机挤出机挤出即为聚丙烯弹性体；
S5：将聚酰亚胺纤维在60℃下浸泡于氢氧化钠溶液中，反应30min，用水洗涤，干燥，将碳纤维450℃下煅烧2h，然后浸泡于氢氧化钠溶液中，反应2h，用水洗涤、干燥；
将12份聚酰亚胺纤维、4份芳纶浆粕、4份碳纤维混合均匀，干燥后，浸渍于含有1mol/L氯化铁的32份水、8份乙醇混合溶液中，真空条件下，与8份吡咯单体在0℃进行原位聚合反应，8h后，用水洗涤，干燥后，置于69.0g/L硫酸镍和49.5g/L次亚磷酸钠混合溶液中，80℃下进行超声反应0.5-1h，再置于pH为9的27.5g/L硫酸镍、22.5g/L次亚磷酸钠和5g/L柠檬酸钠的混合溶液中，浸泡6min后，用水洗涤、干燥，即为电磁屏蔽材料；
S6：将15份去离子水、1份过硫酸铵、0.5份脂肪醇聚氧乙烯醚、0.5份月桂酸钠混合均匀后，加入15份丙烯酸酯单体，反应15min，为物料A，将15份去离子水、0.5份碳酸氢钠、0.5份脂肪醇聚氧乙烯醚、0.5份月桂酸钠和0.6份过硫酸铵混合均匀后，升温至80℃，加入二分之一物料A，继续升温至80℃，加入剩余物料A，混合均匀，反应3h，在85℃保温反应0.5h，加入0.4份过硫酸铵，反应2h，降温即为胶粘剂；
S7：将20份环氧树脂溶于35份丙酮溶液中，加入5份镀层碳纳米管、15份石墨、20份改性铁酸锌、10份聚丙烯弹性体、10份电磁屏蔽材料、4份胶粘剂混合均匀，即为浆料；
S8：将浆料进行挤出，凝固，干燥即为屏蔽膜。
所述丙烯酸酯单体为丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟丙酯的混合液，所述丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟丙酯的质量比为1：0.16：0.04：0.12：1：0.11。
对比例
对比例1：与实施例2做对比，原料中不加入镀层碳纳米管。
S1：将8份环氧树脂溶于22份丙酮溶液中，加入8份石墨、12份改性铁酸锌、3份聚丙烯弹性体、6份电磁屏蔽材料、2份胶粘剂混合均匀，即为浆料；
S2：将浆料进行挤出，凝固，干燥即为屏蔽膜。
对比例2：与实施例2做对比，原料中不加入改性铁酸锌。
S1：将8份环氧树脂溶于22份丙酮溶液中，加入2份镀层碳纳米管、8份石墨、3份聚丙烯弹性体、6份电磁屏蔽材料、2份胶粘剂混合均匀，即为浆料；
S2：将浆料进行挤出，凝固，干燥即为屏蔽膜。
实验数据
电磁屏蔽效率：以50MHZ-20GHz为实验频率范围，实验距离3M。
紫外线屏蔽率：将屏蔽膜在200-400nm下检测其吸光度。
耐热性：将屏蔽膜在150℃下进行热压2h，观察其外观。
剥离强度：将屏蔽膜附着在不锈钢板上，在150℃下热压80min，撕去屏蔽膜。
表1屏蔽膜性能检测结果
Figure BDA0003345726530000111
结论，根据表1可知，本申请制备的屏蔽膜具有较好的电磁屏蔽效应、耐热性、吸波性、拉伸强度、稳定性、绝缘性、紫外线屏蔽性、高剥离强度、耐高温、耐老化以及耐湿性能。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种抗高功率微波的屏蔽膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：（1）将100g碳纳米管溶于150mL十二烷基苯磺酸、50mL硝酸、50mL硫酸的混合溶液中，混合均匀，通氮气保护，30-50℃下反应20-24h，真空抽滤、干燥即为改性碳纳米管；（2）将改性碳纳米管置于二氯化锡盐酸溶液中，超声分散，抽滤，用水洗涤后，置于二氯化钯盐酸溶液中，超声分散，抽滤，用水洗涤后，再置于镍镀液中，0-5℃下反应70-90min后，置于铜镀液中，30-40℃下反应70-90min，抽滤，用水洗涤，即为镀层碳纳米管；
S2：将硫酸加入至钛酸四丁酯乙醇溶液中，反应0.5-1h后，加入碱木质素和水，混合均匀，直至乳胶状，加入铁酸锌，在100-120℃下反应2-4h，室温下放置24h后，干燥，即为改性铁酸锌；
S3：将聚丙烯与纳米氧化镁混合均匀后，通过双螺杆挤出机挤出成型，干燥后，再与乙烯-辛烯弹性体混合均匀，通过双螺杆机挤出机挤出即为聚丙烯弹性体；
S4：将聚酰亚胺纤维、芳纶浆粕、碳纤维混合均匀，干燥后，浸渍于含有氯化铁的水-乙醇混合溶液中，真空条件下，与吡咯单体在0℃进行原位聚合反应，6-8h后，用水洗涤，干燥后，置于硫酸镍和次亚磷酸钠混合溶液中，60-80℃下进行超声反应0.5-1h，再置于pH为9的硫酸镍、次亚磷酸钠和柠檬酸钠的混合溶液中，浸泡2-6min后，用水洗涤、干燥，即为电磁屏蔽材料；
S5：将去离子水、过硫酸铵、脂肪醇聚氧乙烯醚、月桂酸钠混合均匀后，加入单体，反应15min，为物料A，将去离子水、碳酸氢钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、月桂酸钠和过硫酸铵混合均匀后，升温至70-80℃，加入二分之一物料A，继续升温至75-80℃，加入剩余物料A，混合均匀，反应2-3h，在85℃保温反应0.5h，加入过硫酸铵，反应1-2h，降温即为胶粘剂；
S6：将环氧树脂溶于丙酮溶液中，加入镀层碳纳米管、石墨、改性铁酸锌、聚丙烯弹性体、电磁屏蔽材料和胶粘剂混合均匀，即为浆料；
S7：将浆料进行挤出，凝固，干燥即为屏蔽膜；
所述聚丙烯为嵌段共聚聚丙烯；
S5中，所述单体是质量比为1：0.16：0.04：0.12：1：0.11的丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟丙酯；
所述屏蔽膜所需材料包括，以重量计：环氧树脂5-20份、丙酮20-35份、镀层碳纳米管1-5份、石墨5-15份、改性铁酸锌10-20份、聚丙烯弹性体1-10份、电磁屏蔽材料5-10份、胶粘剂1-5份；
所述镀层碳纳米管所需材料包括，以重量计：改性碳纳米管5-10份、二氯化锡10-30份、二氯化钯10-30份、镍镀液10-30份、铜镀液10-30份；
所述改性铁酸锌所需材料包括，以重量计：钛酸四正丁酯10-20份、硫酸30-60份、碱木质素0.5-1份、水6-12份、铁酸锌3-8份；
所述聚丙烯弹性体所需材料包括，以重量计：聚丙烯5-10份、纳米氧化镁混0.5-1份、乙烯-辛烯弹性体1-5份；
所述电磁屏蔽材料所需材料包括，以重量计：聚酰亚胺纤维6-12份、芳纶浆粕2-4份、碳纤维2-4份、水20-32份、乙醇5-8份、吡咯单体3-8份；
所述胶粘剂所需材料包括，以重量计：去离子水20-30份、过硫酸铵1.2-2份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5-1份、月桂酸钠0.5-1份、单体5-15份、碳酸氢钠0.3-0.5份。
2.根据权利要求1所述的一种抗高功率微波的屏蔽膜的制备方法，其特征在于：所述铁酸锌的制备方法为：将六水硝酸锌和九水硝酸铁混合均匀后，超声反应5min，在50-80℃下继续反应30min，加入聚乙烯吡咯烷酮，混合均匀后，缓慢滴加酒石酸、氨水，在80℃下反应1-2h，室温下静置、干燥，并在500℃下煅烧2h即为铁酸锌。
3.根据权利要求2所述的一种抗高功率微波的屏蔽膜的制备方法，其特征在于：所述六水硝酸锌和九水硝酸铁的摩尔比为1：2。
4.根据权利要求1所述的一种抗高功率微波的屏蔽膜的制备方法，其特征在于：所述镍镀液pH值为9.2-9.5，所述铜镀液pH值为10.2-10.5。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种抗高功率微波的屏蔽膜的制备方法制备的屏蔽膜。
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