CN113998913A - 提升混凝土结构耐久性的外加剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提升混凝土结构耐久性的外加剂及制备方法，其以纳米二氧化硅为结构核，结构核外包裹有以“花瓣状”分散的亚硝酸根插层Mg‑Al双金属氧化物。通过以下步骤制得：将纳米二氧化硅制备成水溶液；利用原位共沉积法在纳米二氧化硅表面上生长亚硝酸根插层的LDH材料；将所得纳米二氧化硅@LDH外加剂在无水乙醇中洗涤，并烘干。本发明既解决了单一应用LDH材料时的片层高度堆积，致使其功能利用率低的缺陷，也解决了单一使用纳米SiO2时的分散性不足问题。有效细化混凝土的孔结构，提高强度，并高效抑制侵蚀性离子的扩散渗透，而且通过亚硝酸根插层LDH固化侵蚀离子并缓释阴离子阻锈剂，提高混凝土结构的耐久性。

Description

提升混凝土结构耐久性的外加剂及制备方法
技术领域
本发明涉及一种混凝土外加剂，具体涉及一种提升混凝土结构耐久性的外加剂。
背景技术
因有原材料广泛、经济实惠，且性能卓越等优点，钢筋混凝土结构是实际应用最为广泛的结构形式。但是，钢筋混凝土结构在服役过程中，在各种环境因素(如碳化、氯盐与硫酸盐侵蚀)作用下，易使其耐久性下降与服役寿命缩短，给国民经济与生命安全造成巨大损害。
钢筋混凝土结构耐久性提升的基本措施就是提高混凝土自身的防护能力，制备高性能混凝土。目前，制备高性能混凝土的一种有效方法是在混凝土中掺加纳米二氧化硅，用其部分替代水泥。通过纳米SiO2的纳米尺寸效应和高的火山灰效应，有效细化混凝土的孔结构，不仅提高强度，而且高效抑制侵蚀性(如Cl-，SO4 2-)离子的扩散渗透。但是，纳米SiO2在水泥基材料中难以均匀的分散，极易团聚，由此导致弱化区的产生，对混凝土强度与耐久性产生不利影响。此外，制备高性能混凝土的另一种有效方法是掺加阻锈阴离子插层的层状双金属氢氧化物(LDH)材料。LDH能够固化侵蚀离子(如Cl-，SO4 2-)，同时释放插层的阻锈阴离子，由此阻止钢筋腐蚀，从而有效提高混凝土结构的耐久性。但是传统方法制备的LDH片层高度堆积，制约其侵蚀离子固化和阻锈阴离子释放能力发挥，由此限制其利用效率。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种提升混凝土结构耐久性的外加剂，解决纳米SiO2在水泥基材料中难以均匀的分散，极易团聚，影响混凝土耐久性的问题。
本发明的另一目的是提供一种提升混凝土结构耐久性的外加剂的制备方法，解决现有方法制备的LDH片层高度堆积制约其侵蚀离子固化和阻锈阴离子释放能力发挥，限制其利用效率，影响混凝土耐久性的问题。
技术方案：本发明所述提升混凝土结构耐久性的外加剂，其以纳米二氧化硅为结构核，结构核外包裹有以“花瓣状”分散的亚硝酸根插层Mg-Al双金属氧化物。
本发明所述的提升混凝土结构耐久性的外加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以纳米二氧化硅为原料加入去离子水中，超声分散获得纳米二氧化硅水溶液；
(2)在纳米二氧化硅水溶液中加入NaNO2，超声形成溶液A；
(3)将六水硝酸镁和九水硝酸铝加入去离子水中形成溶液B；
(4)将溶液B滴加到溶液A中剧烈搅拌，且在此过程中向反应溶液中加入氢氧化钠溶液保持反应溶液pH值保持在9.0-11.0范围内；
(5)滴加结束后先搅拌后超声分散，将反应所得的乳白色溶液离心处理，将离心所得的固体加入无水乙醇中进行洗涤直至离心上清液pH值呈中性，得到白色固体沉淀，干燥即制得提升混凝土结构耐久性的外加剂。
优选的是，所述步骤(1)中纳米二氧化硅原料的粒径为10nm～80nm，在室温下将质量浓度0.5％～1.0％纳米二氧化硅加到100mL去离子水中，超声分散30～60分钟，以便获得分散均匀的纳米二氧化硅水溶液。
所述步骤(2)中NaNO2的浓度为为0.65mol/L-0.85mol/L，以便制备具有较高插层率的亚硝酸根插层LDH材料。
所述步骤(3)中将9.6×10-3mol六水硝酸镁和4.8×10-3mol九水硝酸铝加入192mL去离子水中，以便制备Mg与Al元素比为1：2的LDH材料。
所述步骤(4)中溶液B滴加速度为70mL/h～80mL/h，加入的氢氧化钠溶液浓度为1～2mol/L，以保证反应溶液的pH值稳定。
所述步骤(5)中先搅拌15～30分钟，后超声分散15～30分钟，离心所得的固体按体积比1：1加入无水乙醇中进行洗涤，重复洗涤3～4次，干燥采用真空恒温干燥，干燥温度为105℃。
技术原理：以纳米SiO2为结构核，用阻锈阴离子NO2 -的插层LDH为包覆在核表面的功能壳，由此构筑高度分散的纳米SiO2﹫LDH-NO2核壳结构的多功能外加剂，协同了纳米SiO2和LDH-NO2的功能，既能由LDH-NO2对侵蚀离子的吸附和阻锈阴离子的释放，又能由SiO2与Ca(OH)2火山灰效应产生的C-S-H凝胶，密实混凝土孔隙。此外，将LDH-NO2生长于纳米SiO2，形成的“花瓣状”高度开放三维LDH结构，极大增加了LDH-NO2的比表面积，使其离子固化能力和阻锈离子的释放能力大大提升；通过LDH对纳米SiO2的表面修饰，改变了其带电性，极大提高了纳米SiO2分散性，提升了其对混凝土强度与耐久性的提升效果。
有益效果：本发明将亚硝酸根离子插层双金属氧化物包覆在纳米二氧化硅表面构筑“花瓣状”高度分散的纳米SiO2﹫LDH核壳结构的多功能外加剂，既解决了单一LDH材料片层高度堆积，致使其功能利用率低的缺陷，也解决了单一使用纳米SiO2时的分散性不足问题；本发明结合有纳米SiO2和亚硝酸根插层LDH，具备二者的功能，二者发生协同效应，既能通过纳米SiO2的纳米尺寸效应与高的火山灰效应，有效细化混凝土的孔结构，提高强度，并高效抑制侵蚀性离子的扩散渗透，而且通过亚硝酸根插层LDH固化侵蚀离子，并缓释阴离子阻锈剂，如此联动、互补和协同提高混凝土的耐久性，对各种环境因素如氯盐与硫酸盐侵蚀导致的耐久性劣化都有很好的提升作用；本发明的材料与水泥混凝土相容性好，制备方法简便、高效，易于推广和产业化，应用前景广阔。
附图说明
图1是纳米SiO2﹫LDH核壳结构的SEM图；
图2是纳米二氧化硅的SEM图；
图3是共沉积法制备的LDH的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明进行进一步说明。
以下实施例1-4在本发明的范围内改变不同的具体工艺参数，均制备得到由“花瓣状”高度分散的亚硝酸根插层Mg-Al双金属氧化物(LDH)包覆于纳米二氧化硅表面组成的核壳结构材料，本发明制备的外加剂的微观结构如图3所示。
测试实施例1-4制备的外加剂的阻锈和耐腐蚀性能，具体测试方法如下：
预先配置100ml饱和氢氧化钙(pH＝12.5)溶液来模拟混凝土孔溶液，添加各种浓度的氯化钠，且添加1g制备的纳米SiO2@LDH，待吸附平衡后，测试溶液中残余侵蚀性离子含量，计算确定饱和氯离子固化能力；此外，将HPB235钢筋加工成
Figure BDA0003374412400000031
的小圆柱体，选一圆面为工作面，另一端连接铜导线，除工作面以外其他端面用环氧树脂固封，工作面分别用砂纸打磨至镜面，用丙酮和去离子水清洗并烘干，最后放入饱和氢氧化钙中预钝化7天，用作腐蚀电化学测试的工作电极，采用含3.5％NaCl的饱和氢氧化钙溶液作为腐蚀体系，并在体系中添加1％的纳米SiO2@LDHs，来测定纳米SiO2@LDHs材料对钢筋氯盐侵蚀的阻锈效果。
此外，按水泥：水：砂的1：0.5：2配合比成型标准砂浆试件，其中，还添加2％(相对于水泥质量)的纳米SiO2@LDH，砂浆试件经标准养护28d后，置于5％Na2SO4溶液中浸泡12月，测试试件的抗压耐腐蚀系数。
实施例1
本发明公开的提升混凝土结构耐久性的外加剂的制备方法包括以下步骤：
(1)粒径在10nm-30nm之间的纳米二氧化硅为原料，在室温下，将质量浓度0.5％纳米二氧化硅加到100mL去离子水中，超声分散30分钟，获得纳米二氧化硅水溶液；
(2)在纳米二氧化硅水溶液中加入0.65mol/L NaNO2，超声5分钟形成溶液A；
(3)将9.6×10-3mol六水硝酸镁和4.8×10-3mol九水硝酸铝加入192mL去离子水中形成溶液B；
(4)将B溶液以70mL/h的速度滴加到溶液A中，期间剧烈搅拌，并且在此过程中不断向反应溶液中加入1mol/L氢氧化钠溶液，以保持反应溶液pH值保持在9.0；
(5)滴加结束后，先搅拌15分钟，后超声分散15分钟，最后将反应所得的乳白色溶液离心处理，将离心所得的固体按体积比1：1加入无水乙醇中进行洗涤；重复洗涤3次，直至离心上清液pH值呈中性，得到白色固体沉淀；
(6)将沉淀置于真空干燥箱在105℃下恒温干燥，制得最终的多功能外加剂。
上述制备方法，步骤(4)的整个反应过程是在氮气保护中进行。
对实施例制备的外加剂进行性能测试，纳米SiO2@LDH的氯离子固化量为6.89mmol/g，远超在同种条件下由共沉积法制备的单一LDH的氯离子固化量3.36mmol/g，固化量提升了一倍；未添加任何外加剂溶液中的钢筋腐蚀电流密度为：13.42μA/cm2；而添加了LDH溶液中的钢筋腐蚀电流密度为：0.74μA/cm2，抑制腐蚀效率为94.48％；而添加了纳米SiO2@LDH溶液中的钢筋腐蚀电流密度为：0.1μA/cm2，抑制腐蚀效率为99.17％，腐蚀抑制效果优异且相比于LDH的提升了4.69％。
实施例2
本发明公开的提升混凝土结构耐久性的外加剂的制备方法包括以下步骤：
(1)用粒径在60nm-80nm之间的纳米二氧化硅为原料，在室温下，将质量浓度1.0％纳米二氧化硅加到100mL去离子水中，超声分散60分钟，获得纳米二氧化硅水溶液；
(2)在纳米二氧化硅水溶液中加入0.75mol/L NaNO2，超声10分钟形成溶液A液；
(3)将9.6×10-3mol六水硝酸镁和4.8×10-3mol九水硝酸铝加入192mL去离子水中形成溶液B；
(4)将B溶液以80mL/h的速度滴加到溶液A中，期间剧烈搅拌，并且在此过程中不断向反应溶液中加入2mol/L氢氧化钠溶液，以保持反应溶液pH值保持在10.0；
(5)滴加结束后，先搅拌30分钟，后超声分散30分钟，最后将反应所得的乳白色溶液离心处理，将离心所得的固体按体积比1：1加入无水乙醇中进行洗涤；重复洗涤4次，直至离心上清液pH值呈中性，得到白色固体沉淀；
(6)将沉淀置于真空干燥箱在105℃下恒温干燥，制得最终的多功能外加剂。
上步骤(4)整个反应过程是在氮气保护中进行的。
对实施例制备的外加剂进行性能测试，纳米SiO2@LDH的氯离子固化量为6.81mmol/g，远超在同种条件下由共沉积法制备的单一LDH的氯离子固化量3.14mmol/g，固化量提升了一倍；未添加任何外加剂溶液中的钢筋腐蚀电流密度为：14.42μA/cm2；而添加了LDH溶液中的钢筋腐蚀电流密度为：0.84μA/cm2，抑制腐蚀效率为94.17％；而添加了纳米SiO2@LDHs溶液中的钢筋腐蚀电流密度为：0.13μA/cm2，抑制腐蚀效率为99.09％，腐蚀抑制效果优异且相比于LDH的提升了4.92％。
实施例3
本发明公开的提升混凝土结构耐久性的外加剂的制备方法包括以下步骤：
(1)粒径在30nm-50nm之间的纳米二氧化硅为原料，在室温下，将质量浓度0.5％纳米二氧化硅加到100mL去离子水中，超声分散60分钟，获得纳米二氧化硅水溶液；
(2)在纳米二氧化硅水溶液中加入0.85mol/L NaNO2，超声10分钟形成溶液A液；
(3)将9.6×10-3mol六水硝酸镁和4.8×10-3mol九水硝酸铝加入192mL去离子水中形成溶液B；
(4)将溶液B以80mL/h的速度滴加到溶液A中，期间剧烈搅拌，并且在此过程中不断向反应溶液中加入1mol/L氢氧化钠溶液，以保持反应溶液pH值保持在11.0；
(5)滴加结束后，先搅拌30分钟，后超声分散30分钟，最后将反应所得的乳白色溶液离心处理，将离心所得的固体按体积比1：1加入无水乙醇中进行洗涤；重复洗涤3次，直至离心上清液pH值呈中性，得到白色固体沉淀；
(6)将沉淀置于真空干燥箱在105℃下恒温干燥，制得最终的多功能外加剂。
步骤(4)整个反应过程是在氮气保护中进行的。
对实施例制备的外加剂进行性能测试，纳米SiO2@LDH的氯离子固化量为6.92mmol/g，远超在同种条件下由共沉积法制备的单一LDH的氯离子固化量3.31mmol/g，固化量提升了一倍；未添加任何外加剂溶液中的钢筋腐蚀电流密度为：13.62μA/cm2；而添加了LDH溶液中的钢筋腐蚀电流密度为：0.79μA/cm2，抑制腐蚀效率为94.19％；而添加了纳米SiO2@LDHs溶液中的钢筋腐蚀电流密度为：0.11μA/cm2，抑制腐蚀效率为99.19％，腐蚀抑制效果优异且相比于LDH的提升了5％。
实施例4
本发明公开的提升混凝土结构耐久性的外加剂的制备方法包括以下步骤：
(1)用粒径在30nm-50nm之间的纳米二氧化硅为原料，在室温下，将质量浓度1.0％纳米二氧化硅加到100mL去离子水中，超声分散45分钟，获得纳米二氧化硅水溶液；
(2)在纳米二氧化硅水溶液中加入0.75mol/L NaNO2，超声10分钟形成溶液A液；
(3)将9.6×10-3mol六水硝酸镁和4.8×10-3mol九水硝酸铝加入192mL去离子水中形成溶液B；
(4)将溶液B以75mL/h的速度滴加到溶液A中，期间剧烈搅拌，并且在此过程中不断向反应溶液中加入1mol/L氢氧化钠溶液，以保持反应溶液pH值保持在10左右；
(5)滴加结束后，先搅拌20分钟，后超声分散20分钟，最后将反应所得的乳白色溶液离心处理，将离心所得的固体按体积比1：1加入无水乙醇中进行洗涤；重复洗涤4次，直至离心上清液pH值呈中性，得到白色固体沉淀；
(6)将沉淀置于真空干燥箱在105℃下恒温干燥，制得最终的多功能外加剂。
步骤(4)整个反应过程是在氮气保护中进行的。
对实施例制备的外加剂进行性能测试，纳米SiO2@LDH的氯离子固化量为6.70mmol/g，远超在同种条件下由共沉积法制备的单一LDH的氯离子固化量3.16mmol/g，固化量提升了一倍；未添加任何外加剂溶液中的钢筋腐蚀电流密度为：13.72μA/cm2；添加了LDH溶液中的钢筋腐蚀电流密度为：0.73μA/cm2，抑制腐蚀效率为94.68％；而添加了纳米SiO2@LDHs溶液中的钢筋腐蚀电流密度为：0.09μA/cm2，抑制腐蚀效率为99.34％，腐蚀抑制效果优异且相比于LDH的提升了4.66％。
从实施例1-4的性能测试结果可以看出，实施例1-4的腐蚀抑制效果优异，此外，未添加、掺加2％LDH与掺加2％SiO2的砂浆试件抗压耐腐蚀系数0.85，0.92和0.96，但是添加实施例1-4的纳米SiO2@LDH的砂浆试件抗压耐腐蚀系数0.98，显示了掺加纳米SiO2@LDH砂浆耐久性的全面提升。

Claims (7)

1.一种提升混凝土结构耐久性的外加剂，其特征在于，其以纳米二氧化硅为结构核，结构核外包裹有以“花瓣状”分散的亚硝酸根插层Mg-Al双金属氧化物。
2.根据权利要求1所述的提升混凝土结构耐久性的外加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以纳米二氧化硅为原料加入去离子水中，超声分散获得纳米二氧化硅水溶液；
(2)在纳米二氧化硅水溶液中加入NaNO2，超声形成溶液A；
(3)将六水硝酸镁和九水硝酸铝加入去离子水中形成溶液B；
(4)将溶液B滴加到溶液A中剧烈搅拌，且在此过程中向反应溶液中加入氢氧化钠溶液保持反应溶液pH值保持在9.0-11.0范围内；
(5)滴加结束后先搅拌后超声分散，将反应所得的乳白色溶液离心处理，将离心所得的固体加入无水乙醇中进行洗涤直至离心上清液pH值呈中性，得到白色固体沉淀，干燥即制得提升混凝土结构耐久性的外加剂。
3.根据权利要求2所述的提升混凝土结构耐久性的外加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中纳米二氧化硅原料的粒径为10nm～80nm，在室温下将质量浓度0.5％～1.0％纳米二氧化硅加到100mL去离子水中，超声分散30～60分钟。
4.根据权利要求2所述的提升混凝土结构耐久性的外加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中NaNO2的浓度为0.65mol/L-0.85mol/L。
5.根据权利要求2所述的提升混凝土结构耐久性的外加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中将9.6×10-3mol六水硝酸镁和4.8×10-3mol九水硝酸铝加入192mL去离子水中。
6.根据权利要求2所述的提升混凝土结构耐久性的外加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中溶液B滴加速度为70mL/h～80mL/h，加入的氢氧化钠溶液浓度为1～2mol/L。
7.根据权利要求2所述的提升混凝土结构耐久性的外加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中先搅拌15～30分钟，后超声分散15～30分钟，离心所得的固体按体积比1：1加入无水乙醇中进行洗涤，重复洗涤3～4次，干燥采用真空恒温干燥，干燥温度为105℃。
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