CN106007464B - 混凝土侵蚀性介质传输抑制材料及其制备方法和应用 - Google Patents

混凝土侵蚀性介质传输抑制材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种混凝土侵蚀性介质传输抑制材料，是由疏水组分与栓塞组分经物理化学反应得到，所述的侵蚀性介质传输抑制材料中疏水组分由经任意比例混合的疏水组分A和疏水组分B组成；所述的栓塞组分选自无机纳米粒子的水分散液，纳米粒子占水分散液的5~50wt%；提高混凝土密实度，从而降低混凝土氯离子扩散系数和电通量，同时混凝土力学性能得到提高。

Description

混凝土侵蚀性介质传输抑制材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于建筑材料领域，涉及混凝土外加剂及其制备方法和应用，具体涉及一种海工混凝土用的混凝土侵蚀性介质传输抑制材料。
背景技术
21世纪以来，随着海洋经济的迅速发展，海工混凝土结构工程，如码头、跨海大桥、海底隧道、海上空港、海上风电等建筑的应用越来越广泛。但是，由于海洋环境的复杂性，尤其是海水中各种腐蚀离子的侵蚀，海工混凝土结构工程的腐蚀问题日益突出，严重危害这工程设施的耐久性和安全性。
海工混凝土发生腐蚀破坏主要是由于混凝土与外界环境密切接触，外部的侵蚀介质进入混凝土内部导致混凝土腐蚀破坏和钢筋锈蚀。目前，防止混凝土腐蚀和钢筋锈蚀的技术措施主要包括“内”、“外”两大类。“内”即从海工混凝土自身出发所采取的技术措施，当今应用较多的海工混凝土一般是采用普通水泥内掺30％～70％的矿渣为胶凝材料的大矿物掺合料混凝土，同时为适当降低水胶比(小于0.4或0.3)和降低单位体积用水量(小于170kg/m3)，添加减水剂、阻锈剂等。“外”即对海工混凝土采取附加措施，常用的方法为硅烷浸渍保护或涂刷密封性防护涂料。
专利CN 100515973C中提出了一种海港工程混凝土抗氯离子渗透增强剂，其中描述为：以无机功能材料为主，复合多种功能性外加剂，其无机成分均匀分布混凝土胶凝材料中，可改善硬化混凝土的抗氯离子渗透能力。该专利只采用超细微硅粉、优质粉煤灰等细颗粒降低了混凝土孔隙率，从而改善混凝土抗氯离子渗透能力，但仍不能阻止水分的侵入，氯离子仍可以水为载体进入混凝土内部，因此对混凝土抗氯离子渗透能力提高能力有限。
专利CN 101462843 B中提出一种海工混凝土耐腐蚀外加剂，其中描述为：由高效减水组分、复合颗粒匹配矿物相、抗裂、微孔填充组分、微膨胀组分和减缩组分、憎水组分组成，用于减少混凝土拌合用水量，改善保水性和粘聚性，提高混凝土的抗海水的侵蚀能力和耐久性。但该专利采用了粉剂形式作用于混凝土，且组分均不具有水溶性，作用于混凝土内部的效果也有限。
发明内容
本发明针对海工恶劣服役环境下，对结构混凝土的抗氯离子渗透等耐久性能要求高，而现有的大掺量复合高活性矿物掺合料和抗腐蚀性外加剂等技术手段作用有限等等问题。本发明提供一种混凝土侵蚀性介质传输抑制材料。
本发明采用了纳米组分作为栓塞组分，一部分直接堵塞混凝土毛细孔，另一部分可与混凝土中水泥水化产物发生反应，生成不溶性结晶体，同样堵塞混凝土毛细孔，进而提升混凝土的致密性；采用了两种疏水组分复合，一方面改变混凝土毛细孔隙表面张力，使混凝土表面疏水，另一方面解决了无机纳米粒子水分散液与疏水组分的混合不稳定等问题，保持了本发明所述混凝土侵蚀性介质传输抑制材料在应用过程中无机纳米粒子的纳米特性。同时可使混凝土表面产生“荷叶效应”，其功能与海工混凝土“外”防护技术措施中的硅烷浸渍保护基本吻合，因此混凝土中掺入本发明所述的混凝土侵蚀性介质传输抑制材料，实现了海工混凝土“内”防腐和“外”防护技术措施的统一。
本发明所述混凝土侵蚀性介质传输抑制材料，是由疏水组分与栓塞组分经物理化学反应得到，所述疏水组分由经任意比例混合的疏水组分A和疏水组分B组成；
所述的疏水组分A为脂肪酸盐的水分散溶液，溶液浓度为1～50wt％；
所述的脂肪酸盐通式为：RCOOM，R1为烃基，可以是饱和的，也可以是不饱和的，其碳数在12-22之间；M为碱金属、氨基、碱土金属或过渡金属；
所述的疏水组分A通过如下方法制备得到：将0.5～5重量份的脂肪醇、脂肪酸和/或脂肪酸酯加入50～200重量份的蒸馏水中，室温下搅拌30～120min，接着加入2～25重量份的脂肪酸盐，在20～50℃下回流搅拌30～120min。
所述的疏水组分B为烷氧基硅烷溶剂水分散液；
所述烷氧基硅烷的通式为：R’nSi(OR)4-n，R2为端基，为烷基、芳基、芳烷基、烷芳基或氢，其总碳数≤14；R3为烷基，其碳数在1-5之间；n为1，2或3。
所述的疏水组分B通过如下方法制备得到：将0.5～5重量份的脂肪醇、脂肪酸和/或脂肪酸酯加入50～200重量份蒸馏水，室温下搅拌30～120min，然后缓慢滴加15～50重量份烷氧基硅烷溶剂，滴加完成后室温下搅拌1～5h。
前述疏水组分A和疏水组分B的制备方法中所用的脂肪醇、脂肪酸和/或脂肪酸酯是指：十六醇、十八醇、十二酸、十四酸、十六烷酸、失水山梨醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯的一种以上任意比例的混合物。
所述的栓塞组分选自无机纳米粒子的水分散液，纳米粒子占水分散液的5～50wt％。
所述的无机纳米粒子为氧化物或无机盐的纳米粒子，且粒径为≤50nm。
本发明所述的混凝土侵蚀性介质传输抑制材料的制备方法，包含如下步骤；
将1～100重量份制备得到的疏水组分A加入到1～100重量份制备得到的疏水组分B中，室温下搅拌30～120min。然后加入1～50份无机纳米粒子的水分散液，室温下继续搅拌30～120min，均匀分散后，进行超声波技术分散30～120min，这样可保持无机纳米粒子的纳米特性。
本发明所述混凝土侵蚀性介质传输抑制材料，掺入到混凝土中，可显著降低混凝土吸水率、电通量和氯离子扩散系数，从而提高混凝土抗渗性能，可明显提高混凝土各项力学性能，并明显提高混凝土抗冻、抗硫酸盐侵蚀等耐久性能。
本发明采用疏水组分A和疏水组分B复合，改变混凝土的表面张力，降低混凝土吸水率，进一步降低混凝土渗透性；采用栓塞组分，一部分直接堵塞混凝土毛细孔，另一部分与混凝土中水泥水化产物发生反应，生成结晶体，同样堵塞混凝土毛细孔，或细化混凝土毛细孔，提高混凝土密实度，从而降低混凝土氯离子扩散系数和电通量，同时混凝土力学性能得到提高。
与国内外同类技术相比，本发明具有如下所述改进：
(1)本发明采用了复合型疏水组分，由脂肪酸盐的水分散溶液与烷氧基硅烷溶剂水分散溶液复合而成，该疏水组分可改变混凝土毛细孔隙表面张力，使混凝土产生“荷叶效应”，大幅度降低混凝土吸水率，众所周知，氯离子等腐蚀离子的进入都是通过水为载体，混凝土吸水率降低，混凝土的氯离子渗透性能随之降低。
(2)本发明采用了栓塞组分，由无机纳米粒子的水分散液组成，该栓塞组分一部分直接堵塞混凝土毛细孔，另一部分可以混凝土中水泥水化产物发生反应，生成不溶性结晶体，同样堵塞混凝土毛细孔，或细化混凝土毛细孔，提高混凝土密实度，从而降低了混凝土氯离子渗透性能。以上具体表现为：掺入混凝土侵蚀性介质传输抑制材料后，混凝土吸水率大幅度降低，混凝土氯离子扩散系数、电通量大幅度减小，混凝土力学性能显著提高，混凝土抗冻、抗硫酸盐侵蚀等性能显著提高。
(3)本发明解决了有机无机复合后的稳定性问题，疏水组分A和B均属于有机水分散溶液，栓塞组分为无机水分散液，属于悬浮液，两者如简单复合，会出现分层、沉降等现象，本发明通过物理化学反应，并通过超声波分散技术，解决了上述问题，同时保持了无机纳米粒子的纳米特性。
具体实施方式
本发明由如下非限制的实施例进行说明。以下结合实施例来进一步说明本发明。
以C40强度等级高性能混凝土为例，掺量固定为胶凝材料的3wt％。下表中混凝土侵蚀性介质传输抑制材料各组成的配比为重量百分比。各实施例中的各组成配比如下表所示：
实施例1：
(1)合成疏水组分A
将0.5重量份的十六醇加入50重量份的蒸馏水中，室温下搅拌60min，接着加入15重量份的硬脂酸钙，在20～50℃下回流搅拌100min。
(2)合成疏水组分B
将1重量份的十二酸加入50重量份的蒸馏水中，室温下搅拌30min，接着加入15重量份的异辛基三乙氧基硅烷，在20～50℃下回流搅拌1h。
(3)采用15重量份纳米二氧化硅与100重量份水，并进行超声波技术分散30min，制作栓塞组分水分散液备用。
(4)首先将疏水组分98重量份A与1重量份B复合，然后复合合成的疏水组分和1重量份栓塞组分进行复合，制得所述混凝土侵蚀介质传输抑制材料。
实施例2：
(1)合成疏水组分A
将2重量份的失水山梨糖醇脂肪酸酯加入100重量份的蒸馏水中，室温下搅拌120min，接着加入30重量份的硬脂酸胺，在20～50℃下回流搅拌100min。
(2)合成疏水组分B
将1重量份的聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯加入100重量份的蒸馏水中，室温下搅拌30min，接着加入20重量份的异丁基三乙氧基硅烷，在20～50℃下回流搅拌3h。
(3)采用5％质量浓度硅溶胶，制作栓塞组分水分散液备用。
(4)首先将疏水组分1重量份A与98重量份B复合，然后复合合成的疏水组分和1重量份栓塞组分进行复合，制得所述混凝土侵蚀介质传输抑制材料。
实施例3：
(1)合成疏水组分A
将5重量份的十六醇加入200重量份的蒸馏水中，室温下搅拌120min，接着加入50重量份的棕榈酸钠，在20～50℃下回流搅拌120min。
(2)合成疏水组分B
将3重量份的十四酸加入150重量份的蒸馏水中，室温下搅拌90min，接着加入40重量份的二甲基二乙氧基硅烷，在20～50℃下回流搅拌3h。
(3)采用30重量份纳米碳酸钙与100重量份水，并进行超声波技术分散120min，制作栓塞组分水分散液备用。
(4)首先将疏水组分1重量份A与1重量份B复合，然后复合合成的疏水组分和98重量份栓塞组分进行复合，制得所述混凝土侵蚀介质传输抑制材料。
实施例4：
(1)合成疏水组分A
将3重量份的十六醇加入100重量份的蒸馏水中，室温下搅拌90min，接着加入30重量份的棕榈酸铝，在20～50℃下回流搅拌120min。
(2)合成疏水组分B
将5重量份的十四酸加入200重量份的蒸馏水中，室温下搅拌120min，接着加入50重量份的四丙氧基硅烷，在20～50℃下回流搅拌5h。
(3)采用30重量份纳米二氧化锆与100重量份水，并进行超声波技术分散120min，制作栓塞组分水分散液备用。
(4)首先将疏水组分30重量份A与10重量份B复合，然后复合合成的疏水组分和60重量份栓塞组分进行复合，制得所述混凝土侵蚀介质传输抑制材料。
实施例5：
(1)合成疏水组分A
将2重量份的十六醇加入100重量份的蒸馏水中，室温下搅拌60min，接着加入30重量份的油酸酰胺，在20～50℃下回流搅拌100min。
(2)合成疏水组分B
将2重量份的十二酸加入50重量份的蒸馏水中，室温下搅拌30min，接着加入25重量份的异辛基三乙氧基硅烷，在20～50℃下回流搅拌1h。
(3)采用50％质量浓度硅溶胶，制作栓塞组分水分散液备用。
(4)首先将疏水组分20重量份A与30重量份B复合，然后复合合成的疏水组分和50重量份栓塞组分进行复合，制得所述混凝土侵蚀介质传输抑制材料。
实施例6：
(1)合成疏水组分A
将1重量份的十六醇加入100重量份的蒸馏水中，室温下搅拌60min，接着加入20重量份的硬脂酸胺，在20～50℃下回流搅拌100min。
(2)合成疏水组分B
将2重量份的十二酸加入100重量份的蒸馏水中，室温下搅拌30min，接着加入25重量份的异丁基三乙氧基硅烷，在20～50℃下回流搅拌1h。
(3)采用40％质量浓度硅溶胶，制作栓塞组分水分散液备用。
(4)首先将疏水组分25重量份A与15重量份B复合，然后复合合成的疏水组分和60重量份栓塞组分进行复合，制得所述混凝土侵蚀介质传输抑制材料。
对比例：
对比例1(对应实施例1)
(1)合成疏水组分A
混合50重量份的蒸馏水中，和15重量份的硬脂酸钙，在20～50℃下回流搅拌100min。
(2)合成疏水组分B
混合50重量份的蒸馏水中，和15重量份的异辛基三乙氧基硅烷，在20～50℃下回流搅拌1h。
(3)采用15重量份纳米二氧化硅与100重量份水，并进行超声波技术分散30min，制作栓塞组分水分散液备用。
(4)首先将疏水组分98重量份A与1重量份B复合，然后复合合成的疏水组分和1重量份栓塞组分进行复合，制得所述混凝土侵蚀介质传输抑制材料。
对比例2(对应实施例5)
(1)合成疏水组分A
混合100重量份的蒸馏水和30重量份的油酸酰胺，在20～50℃下回流搅拌100min。
(2)合成疏水组分B
混合50重量份的蒸馏水和25重量份的异辛基三乙氧基硅烷，在20～50℃下回流搅拌1h。
(3)采用50％质量浓度硅溶胶，制作栓塞组分水分散液备用。
(4)首先将疏水组分20重量份A与30重量份B复合，然后复合合成的疏水组分和50重量份栓塞组分进行复合，制得所述混凝土侵蚀介质传输抑制材料。
应用例
将实施例1-6所得混凝土侵蚀介质传输抑制材料掺入到C40强度等级混凝土中，固定含量为胶凝材料的3％。测试了混凝土工作性能、力学性能和抗渗性能。
空白例1为基准混凝土，没有掺入混凝土侵蚀性介质传输抑制材料，采用C40强度等级混凝土配合比。测试了混凝土工作性能、力学性能和抗渗性能。
注：表中混凝土侵蚀性介质传输抑制材料内部组分的配比为重量百分比，与混凝土的掺量无关。
分析实施例1～6。从结果中可以看出，C40强度等级混凝土中掺入混凝土侵蚀性介质传输抑制材料后，混凝土工作性能有所变化，混凝土力学性能有不同程度的提高，混凝土吸水率均表现降低的趋势，且混凝土抗渗性能均有显著降低。其中疏水组分A对混凝土的工作性能基本没有影响，当疏水组分A掺量提高时，可显著降低吸水率，一定程度提高混凝土力学性能，对混凝土抗渗性能也有明显的提高；疏水组分B对混凝土工作性能有一定改善性能，降低混凝土吸水率最为明显，但一定程度降低混凝土力学性能，对混凝土抗渗性能提高明显；栓塞组分增多对混凝土工作性能影响较大，但其提高混凝土力学性能和抗渗性能最大，对混凝土吸水率也有降低作用，通过不同比例的聚合反应后，可找到极佳的比例可实现混凝土力学性能的提高，混凝土工作性能的改善，混凝土吸水率的降低，同时混凝土抗渗性能也得以明显提高。
对于对比例1～2。对比例1对应实施例1，对比例2对应实施例5，但未加入少量的十二醇、十六醇、十二酸等乳化剂，由于疏水组分A脂肪酸盐大部分都不溶于水或溶解度较低，导致分散效果不好，出现沉淀或析晶现象，另外疏水组分B烷氧基硅烷溶剂同样与水不混溶，导致分层现象。疏水组分A与B无法形成稳定溶液，因此水栓塞组分不能起到稳定作用，无法保持纳米材料的纳米特性。因此在混凝土性能中表现出混混凝土吸水率、氯离子扩散系数和电通量降低幅度减小，混凝土力学性能和抗渗等级提高幅度减小，且溶液不能稳定存放。

Claims (5)

1.一种混凝土侵蚀性介质传输抑制材料，其特征在于，是由疏水组分与栓塞组分经物理化学反应得到，所述的侵蚀性介质传输抑制材料中疏水组分由经任意比例混合的疏水组分A和疏水组分B组成；
所述的疏水组分A为脂肪酸盐的水分散溶液，溶液浓度为1～50wt％；
所述的脂肪酸盐通式为：R1COOM，R1为烃基，其碳数在12-22之间；M为碱金属、碱土金属或过渡金属；
所述的疏水组分B为烷氧基硅烷溶剂水分散液；
所述烷氧基硅烷的通式为：R2,nSi(OR3)4-n，R2为端基，为烷基、芳基、芳烷基或氢，其总碳数≤14；R3为烷基，其碳数在1-5之间；n为1或2；
所述的栓塞组分选自无机纳米粒子的水分散液，纳米粒子占水分散液的5～50wt％；
所述的无机纳米粒子为氧化物或无机盐的纳米粒子，且粒径为≤50nm。
2.根据权利要求1所述的凝土侵蚀性介质传输抑制材料，其特征在于，所述的疏水组分A通过如下方法制备得到：将0.5～5重量份的脂肪醇、脂肪酸和/或脂肪酸酯加入50～200重量份的蒸馏水中，室温下搅拌30～120min，接着加入2～25重量份的脂肪酸盐，在20～50℃下回流搅拌30～120min。
3.根据权利要求1所述的凝土侵蚀性介质传输抑制材料，其特征在于，所述的疏水组分B通过如下方法制备得到：将0.5～5重量份的脂肪醇、脂肪酸和/或脂肪酸酯加入50～200重量份蒸馏水，室温下搅拌30～120min，然后缓慢滴加15～50重量份烷氧基硅烷溶剂，滴加完成后室温下搅拌1～5h。
4.根据权利要求2或3所述的凝土侵蚀性介质传输抑制材料，其特征在于，所述脂肪醇、脂肪酸和/或脂肪酸酯是指：十六醇、十八醇、十二酸、十四酸、十六烷酸、失水山梨醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯的一种以上任意比例的混合物。
5.权利要求1至4中的任一项所述的混凝土侵蚀性介质传输抑制材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤；
将1～100重量份制备得到的疏水组分A加入到1～100重量份制备得到的疏水组分B中，室温下搅拌30～120min；然后加入1～50份无机纳米粒子的水分散液，室温下继续搅拌30～120min，均匀分散后，进行超声波技术分散30～120min，这样可保持无机纳米粒子的纳米特性。
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