CN113984849A - 一种水溶性聚苯胺/MXene复合柔性氨气传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水溶性聚苯胺/MXene复合柔性氨气传感器及其制备方法，属于纳米功能材料制备领域。一种水溶性聚苯胺/MXene复合柔性氨气传感器，所述氨气传感器由高分子柔性衬底和沉积在衬底上的PANI:PSS/MXene复合薄膜组成，所述聚苯胺/MXene复合柔性氨气传感器按下述方法制得：将苯胺、PSS、MXene纳米片依次加入到盐酸中得混合液；将过硫酸铵溶液逐滴加入到上述混合液，并迅速加入高分子柔性衬底，室温下反应，既得。该柔性NH3传感器高分子衬底无需电极，成本低廉，加工容易，有利于工业化批量生产。利用本发明制备的柔性传感器在室温下对1ppm的NH3的灵敏度可达0.56，稳定性好，选择性高。
Description
技术领域
本发明涉及一种水溶性聚苯胺/MXene复合柔性氨气传感器及其制备方法，属于纳米功能材料制备领域。
背景技术
随着现代社会的迅速发展，气体传感器在工业生产、环境监测、疾病诊断以及军事反恐等方面起着越来越重要的作用。氨气(NH3)作为一种典型的无色有毒污染气体，存在人类生活的诸多方面，低浓度NH3即可造成人体眼睛和呼吸道等的损伤，高浓度NH3可让人昏厥甚至导致死亡。NH3也是一种人体代谢产物，可作为一种标志物监测人体如肝脏、十二指肠、空腔等多种器官的健康情况。此外，NH3还可以作为标志物检测食品的新鲜程度和监测特定火灾现场的气氛。因此，开发高性能的NH3传感器对人类健康和生态环境具有十分重要的意义。
传统的NH3传感器一般是以金属氧化物为气敏材料，这类传感器存在着工作温度高、安全性差以及能耗大的缺点，也不适用目前日益需求的可穿戴电子设备。聚苯胺(PANI)作为一种导电高分子，具有成本低、合成简单以及可室温工作等优点，被认为是一种极具潜力的室温NH3敏感材料。但是，基于单一PANI材料的NH3传感器通常存在着灵敏度低，稳定性差等缺点；同时，PANI的加工性能差也进一步限制了这类传感器的实际应用。因而，制备可加工的水溶性PANI复合敏感材料，结合不同材料的优点以获得高性能的室温柔性NH3传感器具有重要的研究价值。
利用PANI与二维纳米材料的进行复合，是提高单一PANI材料NH3敏感性能的有效方法之一。MXene作为一种新型的二维纳米材料，其具有优异的电导性、丰富的表面官能团以及比表面积大等特点，在气体传感器领域引起了人们的广泛地关注。
发明内容
本发明以高分子聚电解质聚苯乙烯磺酸钠(PSS)为模板诱导合成水溶性PANI纳米粒子(PANI:PSS)，将其与MXene纳米片复合制备了新型NH3敏感材料PANI:PSS/MXene；通过原位沉积PANI:PSS/MXene到廉价的高分子柔性衬底，制备了基于该复合材料的具有灵敏度高、稳定性好以及高选择性的室温柔性NH3传感器。
本发明的目的在于提供一种水溶性聚苯胺/MXene复合柔性氨气传感器及其制备方法。
一种水溶性聚苯胺/MXene复合柔性氨气传感器，所述氨气传感器由高分子柔性衬底和沉积在衬底上的PANI:PSS/MXene复合薄膜组成，其中，
所述聚苯胺/MXene复合柔性氨气传感器按下述方法制得：将30～150μL苯胺、PSS、MXene纳米片依次加入到80ml的0.5M盐酸中，其中，PSS与苯胺质量比为1:1～1:9，MXene纳米片的质量为苯胺的2.0～40wt％，室温下900～2000rpm搅拌1h，得混合液；将过硫酸铵溶液逐滴加入到上述混合液，并迅速加入高分子柔性衬底，室温下反应8～24h；取出沉积有PANI:PSS/MXene复合薄膜的柔性衬底，去离子水洗涤后室温晾干，既得，其中，所述硫酸铵溶液由200～600mg溶于5ml的0.5M盐酸制得。
优选地，所述MXene纳米片按下述方法制得：将8g LiF加入到100ml的6～9M盐酸中搅拌溶解；充分溶解后，将Ti3AlC2、Ti2AlC、Ti4AlN3、Ti2AlN、Nb4AlC3、Nb2AlC、V2AlC、Ta2AlC、Mo2TiAlC2、Mo2Ti2AlC3、MoYAlC中的一种MAX粉末缓慢加入，20～60℃下搅拌反应24～168h，MAX粉末与LiF的质量比1:1～1:3；反应结束后，经离心、用去离子水洗涤反复操作5～10次，离心产物用去离子水分散，分散液超声处理1～6h后，冷冻干燥，获得MXene纳米片。
优选地，所述高分子柔性衬底为PET、PI或PDMS衬底。
进一步地，所述衬底需进行预处理，具体步骤为：将柔性PET、PI或PDMS衬底剪裁成宽度为5～15mm，长度为5～20mm，分别用去离子水、丙酮、乙醇超声洗涤，超声频率为25～80KHZ，干燥后用氧等离子体处理衬底5～30min。
本发明的另一目的是提供上述水溶性聚苯胺/MXene复合柔性氨气传感器的制备方法。
一种水溶性聚苯胺/MXene复合柔性氨气传感器的制备方法，包括下述工艺步骤：
(1)将柔性PET、PI或PDMS衬底剪裁成宽度为5～15mm，长度为5～20mm，分别用去离子水、丙酮、乙醇超声洗涤，超声频率为25～80KHZ，干燥后用氧等离子体处理衬底5～30min，留待使用；
(2)将8g LiF加入到100ml的6～9M盐酸中搅拌溶解；充分溶解后，将Ti3AlC2、Ti2AlC、Ti4AlN3、Ti2AlN、Nb4AlC3、Nb2AlC、V2AlC、Ta2AlC、Mo2TiAlC2、Mo2Ti2AlC3、MoYAlC中的一种MAX粉末缓慢加入，20～60℃下搅拌反应24～168h，MAX粉末与LiF的质量比1:1～1:3；反应结束后，经离心、用去离子水洗涤反复操作5～10次，离心产物用去离子水分散，分散液超声处理1～6h后，冷冻干燥，获得MXene纳米片；
(3)将30～150μL苯胺、PSS、MXene纳米片依次加入到80ml的0.5M盐酸中，其中，PSS与苯胺质量比为1:1～1:9，MXene纳米片的质量为苯胺的2.0～40wt％，室温下900～2000rpm搅拌1h，得混合液；将过硫酸铵溶液逐滴加入到上述混合液，并迅速加入高分子柔性衬底，室温下反应8～24h；取出沉积有PANI:PSS/MXene复合薄膜的柔性衬底，去离子水洗涤后室温晾干，既得，其中，所述硫酸铵溶液由200～600mg溶于5ml的0.5M盐酸制得。
本发明的有益效果为：以高分子聚电解质PSS为模板诱导合成水溶性PANI具有纳米微球结构，该纳米微球PANI均为分布在MXene纳米片表面，纳米微球结构的引入有效地增大了复合材料与NH3的接触面积以及气体的扩散渗透，提高PANI:PSS/MXene复合材料的MH3敏感性能；MXene纳米片的引入有效地改善水溶性PANI电导性，其表面丰富的表面官能团增加了PANI:PSS/MXene复合材料的NH3吸附活性位点，有助于提高传感器的灵敏度；PSS不仅作为PANI的模板剂，还可以作为PANI的掺杂剂，提升了传感器的稳定性。该柔性NH3传感器高分子衬底无需电极，成本低廉，加工容易，有利于工业化批量生产。利用本发明制备的柔性传感器在室温下对1ppm的NH3的灵敏度可达0.56，且稳定性好，选择性高。
附图说明
图1是本发明实施例3制备Ti3C2 MXene纳米片的SEM图。
图2是本发明实施例3中PANI:PSS/MXene复合材料的SEM图。
图3本发明实施例1～5与对比例1所制备的柔性NH3传感器在室温下对1ppm NH3的灵敏度图。(灵敏度S:S＝ΔR/Ro,其中ΔR为传感器在NH3和空气中的电阻差值，Ro为传感器在空气中电阻值)。
图4是本发明实施例3所制备的柔性NH3传感器在室温下对1～10ppm NH3的灵敏度变化曲线。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
(1)将柔性PET剪裁成宽度为10mm，长度为20mm，分别用去离子水、丙酮、乙醇超声洗涤，超声频率为25KHZ，干燥后用氧等离子体处理衬底5min，留待使用。
(2)将8g LiF加入到100ml的6M盐酸中搅拌溶解；充分溶解后，将8g Ti3AlC2粉末缓慢加入，20℃下搅拌反应24h；反应结束后，经离心、用去离子水洗涤反复操作5次，离心产物用去离子水分散，分散液超声处理1h后，冷冻干燥，获得Ti3C2 MXene纳米片。
(3)将96.7μL苯胺、32.9mg PSS、MXene纳米片依次加入到80ml的0.5M盐酸中，MXene纳米片的质量为苯胺的2.0wt％，室温下900rpm剧烈搅拌1h；接着，将过硫酸铵溶液(200mg溶于5ml的0.5M盐酸)逐滴加入到上述混合液，并迅速加入制备的柔性衬底，室温下反应8h；取出沉积了PANI:PSS/MXene复合敏感材料的柔性衬底，去离子水洗涤后室温晾干，即制备了基于PANI:PSS/MXene敏感材料的柔性NH3传感器。
(4)将制备的柔性NH3传感器连接到CHI 760E电化学工作站，对该传感器置于空气、1ppm NH3的气氛中进行电流信号测试，利用数学方法将电流变化转化成为响应变化，计算得到该传感器的灵敏度为0.32。
实施例2
(1)将柔性PET衬底剪裁成宽度为10mm，长度为20mm，分别用去离子水、丙酮、乙醇超声洗涤，超声频率为80KHZ，干燥后用氧等离子体处理衬底30min，留待使用。
(2)将8g LiF加入到100ml的9M盐酸中搅拌溶解；充分溶解后，将2.7g Ti3AlC2粉末缓慢加入，20℃下搅拌反应168h；反应结束后，经离心、用去离子水洗涤反复操作10次，离心产物用去离子水分散，分散液超声处理6h后，冷冻干燥，获得Ti3C2MXene纳米片。
(3)将96.7μL苯胺、32.9mg PSS、MXene纳米片依次加入到80ml的0.5M盐酸中，MXene纳米片的质量为苯胺的5.0wt％，室温下2000rpm剧烈搅拌1h；接着，将过硫酸铵溶液(600mg溶于5ml的0.5M盐酸)逐滴加入到上述混合液，并迅速加入制备的柔性衬底，室温下反应24h；取出沉积了PANI:PSS/MXene复合敏感材料的柔性衬底，去离子水洗涤后室温晾干，即制备了基于PANI:PSS/MXene敏感材料的柔性NH3传感器。
(4)将制备的柔性NH3传感器连接到CHI 760E电化学工作站，对该传感器置于空气、1ppm NH3的气氛中进行电流信号测试，利用数学方法将电流变化转化成为响应变化，计算得到该传感器的灵敏度为0.42。
实施例3
(1)将柔性PET衬底剪裁成宽度为10mm，长度为20mm，分别用去离子水、丙酮、乙醇超声洗涤，超声频率为40KHZ，干燥后用氧等离子体处理衬底10min，留待使用。
(2)将8g LiF加入到100ml的8M盐酸中搅拌溶解；充分溶解后，将4g Ti3AlC2粉末缓慢加入，40℃下搅拌反应48h；反应结束后，经离心、用去离子水洗涤反复操作8次，离心产物用去离子水分散，分散液超声处理2h后，冷冻干燥，获得Ti3C2 MXene纳米片。
(3)将96.7μL苯胺、32.9mg PSS、MXene纳米片依次加入到80ml的0.5M盐酸中，MXene纳米片的质量为苯胺的10wt％，室温下1000rpm剧烈搅拌1h；接着，将过硫酸铵溶液(314mg溶于5ml的0.5M盐酸)逐滴加入到上述混合液，并迅速加入制备的柔性衬底，室温下反应12h；取出沉积了PANI:PSS/MXene复合敏感材料的柔性衬底，去离子水洗涤后室温晾干，即制备了基于PANI:PSS/MXene敏感材料的柔性NH3传感器。
(4)将制备的柔性NH3传感器连接到CHI 760E电化学工作站，对该传感器置于空气、1ppm NH3的气氛中进行电流信号测试，利用数学方法将电流变化转化成为响应变化，计算得到该传感器的灵敏度为0.56。
实施例4
(1)将柔性PET衬底剪裁成宽度为10mm，长度为20mm，分别用去离子水、丙酮、乙醇超声洗涤，超声频率为40KHZ，干燥后用氧等离子体处理衬底10min，留待使用。
(2)将8g LiF加入到100ml的9M盐酸中搅拌溶解；充分溶解后，将8g Ti3AlC2粉末缓慢加入，45℃下搅拌反应72h；反应结束后，经离心、用去离子水洗涤反复操作8次，离心产物用去离子水分散，分散液超声处理2h后，冷冻干燥，获得Ti3C2 MXene纳米片。
(3)将96.7μL苯胺、32.9mg PSS、MXene纳米片依次加入到80ml的0.5M盐酸中，MXene纳米片的质量为苯胺的20wt％，室温下1200rpm剧烈搅拌1h；接着，将过硫酸铵溶液(314mg溶于5ml的0.5M盐酸)逐滴加入到上述混合液，并迅速加入制备的柔性衬底，室温下反应12h；取出沉积了PANI:PSS/MXene复合敏感材料的柔性衬底，去离子水洗涤后室温晾干，即制备了基于PANI:PSS/MXene敏感材料的柔性NH3传感器。
(4)将制备的柔性NH3传感器连接到CHI 760E电化学工作站，对该传感器置于空气、1ppm NH3的气氛中进行电流信号测试，利用数学方法将电流变化转化成为响应变化，计算得到该传感器的灵敏度为0.37。
实施例5
(1)将柔性PET衬底剪裁成宽度为10mm，长度为20mm，分别用去离子水、丙酮、乙醇超声洗涤，超声频率为40KHZ，干燥后用氧等离子体处理衬底10min，留待使用。
(2)将8g LiF加入到100ml的9M盐酸中搅拌溶解；充分溶解后，将8g Ti3AlC2粉末缓慢加入，60℃下搅拌反应24h；反应结束后，经离心、用去离子水洗涤反复操作9次，离心产物用去离子水分散，分散液超声处理2h后，冷冻干燥，获得Ti3C2 MXene纳米片。
(3)将96.7μL苯胺、32.9mg PSS、MXene纳米片依次加入到80ml的0.5M盐酸中，MXene纳米片的质量为苯胺的40wt％，室温下1100rpm剧烈搅拌1h；接着，将过硫酸铵溶液(314mg溶于5ml的0.5M盐酸)逐滴加入到上述混合液，并迅速加入制备的柔性衬底，室温下反应12h；取出沉积了PANI:PSS/MXene复合敏感材料的柔性衬底，去离子水洗涤后室温晾干，即制备了基于PANI:PSS/MXene敏感材料的柔性NH3传感器。
(4)将制备的柔性NH3传感器连接到CHI 760E电化学工作站，对该传感器置于空气、1ppm NH3的气氛中进行电流信号测试，利用数学方法将电流变化转化成为响应变化，计算得到该传感器的灵敏度为0.34。
对比例1
(1)将柔性PET衬底剪裁成宽度为10mm，长度为20mm，分别用去离子水、丙酮、乙醇超声洗涤，超声频率为50KHZ，干燥后用氧等离子体处理衬底10min，留待使用。
(2)将96.7μL苯胺、32.9mg PSS依次加入到80ml的0.5M盐酸中，室温下1000rpm剧烈搅拌1h；接着，将过硫酸铵溶液(314mg溶于5ml的0.5M盐酸)逐滴加入到上述混合液，并迅速加入制备的柔性衬底，室温下反应12h；取出沉积了PANI:PSS复合敏感材料的柔性衬底，去离子水洗涤后室温晾干，即制备了基于PANI:PSS敏感材料的柔性NH3传感器。
(3)将制备的柔性NH3传感器连接到CHI 760E电化学工作站，对该传感器置于空气、1ppm NH3的气氛中进行电流信号测试，利用数学方法将电流变化转化成为响应变化，计算得到该传感器的灵敏度为0.28。
Claims (5)
1.一种水溶性聚苯胺/MXene复合柔性氨气传感器，其特征在于：所述氨气传感器由高分子柔性衬底和沉积在衬底上的PANI:PSS/MXene复合薄膜组成，其中，
所述聚苯胺/MXene复合柔性氨气传感器按下述方法制得：将30～150μL苯胺、PSS、MXene纳米片依次加入到80ml的0.5M盐酸中，其中，PSS与苯胺质量比为1:1～1:9，MXene纳米片的质量为苯胺的2.0～40wt％，室温下900～2000rpm搅拌1h，得混合液；将过硫酸铵溶液逐滴加入到上述混合液，并迅速加入高分子柔性衬底，室温下反应8～24h；取出沉积有PANI:PSS/MXene复合薄膜的柔性衬底，去离子水洗涤后室温晾干，既得，其中，所述硫酸铵溶液由200～600mg溶于5ml的0.5M盐酸制得。
2.根据权利要求1所述的传感器，其特征在于：所述MXene纳米片按下述方法制得：将8gLiF加入到100ml的6～9M盐酸中搅拌溶解；充分溶解后，将Ti3AlC2、Ti2AlC、Ti4AlN3、Ti2AlN、Nb4AlC3、Nb2AlC、V2AlC、Ta2AlC、Mo2TiAlC2、Mo2Ti2AlC3、MoYAlC中的一种MAX粉末缓慢加入，20～60℃下搅拌反应24～168h，MAX粉末与LiF的质量比1:1～1:3；反应结束后，经离心、用去离子水洗涤反复操作5～10次，离心产物用去离子水分散，分散液超声处理1～6h后，冷冻干燥，获得MXene纳米片。
3.根据权利要求1所述的传感器，其特征在于：所述高分子柔性衬底为PET、PI或PDMS衬底。
4.根据权利要求3所述的传感器，其特征在于：将柔性PET、PI或PDMS衬底剪裁成宽度为5～15mm，长度为5～20mm，分别用去离子水、丙酮、乙醇超声洗涤，超声频率为25～80KHZ，干燥后用氧等离子体处理衬底5～30min。
5.一种水溶性聚苯胺/MXene复合柔性氨气传感器的制备方法，其特征在于：包括下述工艺步骤：
(1)将柔性PET、PI或PDMS衬底剪裁成宽度为5～15mm，长度为5～20mm，分别用去离子水、丙酮、乙醇超声洗涤，超声频率为25～80KHZ，干燥后用氧等离子体处理衬底5～30min，留待使用；
(2)将8g LiF加入到100ml的6～9M盐酸中搅拌溶解；充分溶解后，将Ti3AlC2、Ti2AlC、Ti4AlN3、Ti2AlN、Nb4AlC3、Nb2AlC、V2AlC、Ta2AlC、Mo2TiAlC2、Mo2Ti2AlC3、MoYAlC中的一种MAX粉末缓慢加入，20～60℃下搅拌反应24～168h，MAX粉末与LiF的质量比1:1～1:3；反应结束后，经离心、用去离子水洗涤反复操作5～10次，离心产物用去离子水分散，分散液超声处理1～6h后，冷冻干燥，获得MXene纳米片；
(3)将30～150μL苯胺、PSS、MXene纳米片依次加入到80ml的0.5M盐酸中，其中，PSS与苯胺质量比为1:1～1:9，MXene纳米片的质量为苯胺的2.0～40wt％，室温下900～2000rpm搅拌1h，得混合液；将过硫酸铵溶液逐滴加入到上述混合液，并迅速加入高分子柔性衬底，室温下反应8～24h；取出沉积有PANI:PSS/MXene复合薄膜的柔性衬底，去离子水洗涤后室温晾干，既得，其中，所述硫酸铵溶液由200～600mg溶于5ml的0.5M盐酸制得。
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