CN113984743A - 一种基于纳米复合纤维的甲醛检测试纸及其制备方法和应用 - Google Patents

一种基于纳米复合纤维的甲醛检测试纸及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于纳米功能材料领域，公开了一种基于纳米复合纤维的甲醛检测试纸及其制备方法和应用，包括以下步骤：(1)将亲水气相二氧化硅加入溶剂中超声振荡分散；(2)将聚丙烯腈溶解在步骤(1)的混合溶液中，搅拌，得到聚丙烯腈和SiO2的聚合物溶液；(3)将步骤(2)得到的聚合物溶液进行静电纺丝制备复合纤维纸；(4)将复合纤维纸浸渍于显色处理液中，得到甲醛检测试纸；所述显色处理液中含有羟胺官能团的化合物及其衍生物。本发明的优点是颜色变化直观、选择性高、稳定性好、可随身携带、低湿度下正常使用、检测限较同类型试纸更低并且随着浓度增加呈现出一定规律的颜色变化；生产设备简单易操作，所使用的原料和其他试剂成本低廉。

Description

一种基于纳米复合纤维的甲醛检测试纸及其制备方法和应用
技术领域
本发明是一种基于纳米复合纤维的甲醛检测试纸制备，属于纳米功能材料领域。
背景技术
甲醛是现代化发展过程中各领域原料合成的关键试剂，广泛应用于树脂、塑料制造、工业用品、农业以及各种家用装修产品等关键领域。由于甲醛应用的领域太过广泛导致其广泛存在于我们的生活空间、工作空间。现行国家标准要求空气中甲醛含量不得高于60ppb。目前常规检测气体甲醛的主要方法有：
一、高效液相色谱法和气相色谱法检测虽然准确，但是仪器昂贵和繁琐的操作步骤以及笨重的仪器属性导致实时检测无法实现。
二、蛋白质生物传感系统敏感度高，但严重缺乏稳定性。
三、电化学方法的原材料处理时间久，并且检测环境不仅设备要求高而且操作条件也十分的苛刻无法实现实时检测。
四、对于比色传感器来说目前相关专利采用的基底多为生宣或滤纸，这种材料的比表面积和其他物理性质导致检测时间较长和检测限较差。
五、现有专利所采用的显色剂为4-氨基-3-肼基-5-巯基-1，2，4-三唑在碱性条件下和高锰酸钾共同作用和甲醛反应变色，这种方法操作比较麻烦且原料昂贵并且高锰酸钾的强氧化性会给环境带来污染。
发明内容
针对上述既有问题，本发明提供了一种基于纳米复合纤维的甲醛检测试纸以解决上述①设备昂贵和操作繁琐，便携性差②稳定性差③预处理繁琐，操作条件苛刻④比表面积小导致检测时间较长和检测限较高⑤原料昂贵，产物环境污染严重的缺点。
本发明的技术方案如下：
一种基于纳米复合纤维的甲醛检测试纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将亲水气相二氧化硅加入溶剂中超声振荡分散；
(2)将聚丙烯腈溶解在步骤(1)的混合溶液中，搅拌，得到聚丙烯腈和SiO2的聚合物溶液；
(3)将步骤(2)得到的聚合物溶液进行静电纺丝制备复合纤维纸；
(4)将复合纤维纸浸渍于显色处理液中，得到甲醛检测试纸；所述显色处理液中含有羟胺官能团的化合物及其衍生物。
优选地，步骤(1)中所述亲水气相二氧化硅的质量分数为0.5％～1.5％；步骤(2)中所述聚丙烯腈的质量分数为4～8％。
优选地，步骤(1)中所述亲水气相二氧化硅的质量分数为1.0±0.2％；步骤(2)中所述聚丙烯腈的质量分数为6±0.5％。
优选地，步骤(4)含有羟胺官能团的化合物及其衍生物选自硫酸羟胺。
优选地，步骤(4)所述显色处理液为硫酸羟胺、水、甘油、甲醇和甲基黄的混合液。
优选地，步骤(3)所述静电纺丝的条件为：相对湿度为40％-60％，聚合物溶液的流速为1.2±0.6mL/h，电压为0.8-1.2万伏。
优选地，步骤(3)接收装置为铝箔包裹的滚筒并连着负2千伏的高压电，接收装置与喷头之间的距离为15厘米。
优选地，步骤(1)所述超声振荡分散1小时，所述溶剂为N，N-二甲基甲酰胺。
优选地，步骤(2)搅拌速度为1000±500rpm，搅拌时间8±4小时。
优选地，步骤(3)所得到复合纤维纸放于40±10℃恒温、真空度为0.1±0.05兆帕的条件下干燥2±1个小时。
上述方法制得的甲醛检测试纸在测试甲醛中的应用。
与现有技术相比，发明的优点如下：
(1)颜色变化优异：在变色过程中试纸的颜色随着浓度的增加有规律的变化能够直接通过裸眼观察检测，并且可以通过颜色变化判断甲醛的浓度(见图3)。并且本试纸还可以实现随身携带即用即测，方便快捷。
(2)现有甲醛检测试纸的稳定性普遍较差，难以保存，需要现用现做。但本产品稳定性较好，在4℃下保存20天吸光度仍达到原来的90％。
(3)改性纳米粒子为气相亲水二氧化硅，亲水和吸水性优异所以对于检测环境的要求较低，可以在相对湿度30％的情况下检测(见图4和5)，优于其他甲醛检测试纸(相对湿度至少50％)。并且相较于传统的甲醛传感器需要高温加强气体活性。本产品室温条件下即可检测，并且处理方式采用浸泡处理法方便快捷。
(4)本产品为高比表面积的纳米粒子复合的纺丝堆叠形成的滤膜所以比表面积比市售的定性滤纸、定量滤纸比表面积都要高1到2个数量级，也要高于大部分同类型的甲醛检测试纸，所以本产品硫酸羟胺和甲基黄具有很好附着效果可以较为均匀的修饰在试纸上，大大提高了检测限和准确度，对甲醛的检测限25ppb-5ppm可以实现快速检测。且本发明的半定量检测和市面上销售的甲醛检测仪器在相同的环境下甲醛检测的结果相差比较小，结果可靠。
(5)本发明所用的设备操作简单，所用到的原料价格低廉，容易购买且检测过程中不会产生其他有毒有害物质。
附图说明
图1为质量分数6％聚丙烯腈不同亲水SiO2含量的吸附脱附曲线。
图2为质量分数1％气相亲水SiO2不同聚丙烯腈含量的吸附脱附曲线。
图3为质量分数6％聚丙烯腈复合质量分数1％气相亲水二氧化硅检测不同浓度甲醛的比色梯度图。
图4(a)～(d)分别为质量分数6％聚丙烯腈复合质量分数0％、0.5％、1％和1.5％气相亲水二氧化硅在30％RH和50％RH下的紫外吸收对比图。
图5为质量分数6％聚丙烯腈复合质量分数0％、0.5％、1％和1.5％气相亲水二氧化硅在70％RH随时间变化的紫外吸收对比图。
具体实施方式
实施例中所采用溶剂甲醇购买于天津百世化工有限公司；N,N-二甲基甲酰胺购买于萨恩化学技术(上海)有限公司；甘油购买于广州化学试剂厂；其他硫酸羟胺、甲基黄、聚丙烯腈均购买于北京百灵威科技有限公司；气相亲水二氧化硅(400m2/g)和气相疏水二氧化硅(200m2/g)均购买于上海阿拉丁生化科技股份有限公司；静电纺丝设备为北京永康乐业科技发展有限公司生产；高灵敏紫外可见分光光度计为日立公司生产的U-3010；BET比表面积分析仪为美国麦克公司生产的ASAP-2460。
实施例1
(1)在室温下，将0.1g气相亲水二氧化硅加入18.7g质量分数为99.8％N，N-二甲基甲酰胺中超声1小时。
(2)在室温下，将1.2g聚丙烯腈(平均分子量150000)溶解在18.8gN，N-二甲基甲酰胺和二氧化硅混合溶液中1000转每分钟，搅拌8小时，得到质量分数为0.5％气相亲水二氧化硅的6％聚丙烯腈纺丝原液。
(3)在室温相对湿度为40％的条件下，将纺丝原液以1.2毫升每小时的助推速度并且将针头连接1万伏高压进行静电纺丝，接收装置为铝箔，针头与接受滚筒之间距离为15厘米，得到了纳米粒子复合的聚丙烯腈纳米纤维膜。将纤维膜置于真空干燥箱中0.1真空度40摄氏度烘干2小时。
(4)在室温下将0.5g硫酸羟胺溶解于3毫升水中，加入2毫升质量分数为99％甘油和0.01g甲基黄，最后加入45毫升质量分数为99.5％的甲醇中，搅拌均匀即得处理液。
(5)在室温下将干燥好的聚丙烯腈纤维膜剪成1厘米×1厘米大小，将试纸浸入处理液中2min拿出放入真空干燥箱中0.1真空度40摄氏度1小时得到黄色试纸即为所制备的甲醛检测试纸。
在室温下，将试纸置于含有不同浓度的甲醛气体环境中30min，试纸有规律的由黄色依次转变为粉色以及粉红色，然后利用高灵敏紫外可见分光光度计进行吸光度的测量，对比放入甲醛气体前后特征峰吸光度值的变化，来判断反应程度。重复上述步骤得知检测范围为50ppb-1ppm，特征峰吸光度值变化范围Δu＝0.25左右，试纸的比表面积为53.37平方米每克。
实施例2
将实施例1中步骤(1)气相亲水二氧化硅质量设为0.2g，N，N-二甲基甲酰胺质量设为18.6g。
实施例1中步骤(2)中得到质量分数为1％气相亲水二氧化硅的6％聚丙烯腈纺丝原液。
步骤(3)(4)(5)均不变。
在室温下，将试纸置于含有不同浓度的甲醛气体环境中30min，试纸有规律的由黄色依次转变为粉色以及粉红色，然后利用高灵敏紫外可见分光光度计进行吸光度的测量，对比放入甲醛气体前后特征峰吸光度值的变化，来判断反应程度。重复上述步骤得知检测范围为25ppb-5ppm，特征峰吸光度值变化范围Δu＝0.55左右，试纸的比表面积为80.05平方米每克。
实施例3
将实施例1中步骤(1)气相亲水二氧化硅质量设为0.3g，N，N-二甲基甲酰胺质量设为18.5g。
实施例1中步骤(2)中得到质量分数为1.5％气相亲水二氧化硅的6％聚丙烯腈纺丝原液。
步骤(3)(4)(5)均不变。
在室温下，将试纸置于含有不同浓度的甲醛气体环境中30min，试纸有规律的由黄色依次转变为粉色以及粉红色，然后利用高灵敏紫外可见分光光度计进行吸光度的测量，对比放入甲醛气体前后特征峰吸光度值的变化，来判断反应程度。重复上述步骤得知检测范围为50ppb-5ppm，特征峰吸光度值变化范围Δu＝0.58左右，试纸的比表面积为94.89平方米每克。
实施例4
将实施例1中步骤(1)气相亲水二氧化硅质量设为0.2g，N，N-二甲基甲酰胺质量设为19g。
实施例1中步骤(2)中聚丙烯腈的质量设为0.8g，混合溶液的质量设为19.2g得到质量分数为1％气相亲水二氧化硅的4％聚丙烯腈纺丝原液。
实施例1中步骤(3)的针头连接高压设为1.2万伏。
步骤(4)(5)均不变。
在室温下，将试纸置于含有不同浓度的甲醛气体环境中30min，试纸有规律的由黄色依次转变为粉色以及粉红色，然后利用高灵敏紫外可见分光光度计进行吸光度的测量，对比放入甲醛气体前后特征峰吸光度值的变化，来判断反应程度。重复上述步骤得知检测范围为50ppb-2ppm，特征峰吸光度值变化范围Δu＝0.24左右，试纸的比表面积为92平方米每克。
实施例5
将实施例1中步骤(1)气相亲水二氧化硅质量设为0.125g，N，N-二甲基甲酰胺质量设为11.375g
实施例1中步骤(2)中聚丙烯腈的质量设为1g，混合溶液的质量设为11.5g得到质量分数为1％气相亲水二氧化硅的8％聚丙烯腈纺丝原液。
实施例1中步骤(3)的针头连接高压设为0.8万伏。
步骤(4)(5)均不变。
在室温下，将试纸置于含有不同浓度的甲醛气体环境中30min，试纸有规律的由黄色依次转变为粉色以及粉红色，然后利用高灵敏紫外可见分光光度计进行吸光度的测量，对比放入甲醛气体前后特征峰吸光度值的变化，来判断反应程度。重复上述步骤得知检测范围为50ppb-5ppm，特征峰吸光度值变化范围Δu＝0.35左右，试纸的比表面积为79.31平方米每克。
本发明制备的五种纳米复合纤维甲醛检测试纸对甲醛都有比较优秀的检测效果，其中配比质量分数为6％聚丙烯腈1％SiO2的试纸检测效果最为优异，其他试纸均有检测限低或颜色差异不够明显亦或者受水影响较大等缺点。
对比例1
(1)在室温下，将1.2g聚丙烯腈(平均分子量150000)溶解在18.8
g质量分数为99.8％N,N-二甲基甲酰胺中1000转每分钟，搅拌8小时，得到质量分数为6％聚丙烯腈纺丝原液。
实施例1中步骤(1)(2)合并为步骤(1)。
实施例1中步骤(3)的针头连接高压设为1.2万伏。
步骤(4)(5)均不变。
在室温下，将试纸置于含有不同浓度的甲醛气体环境中30min，试纸有规律的由黄色依次转变为粉色以及粉红色，然后利用高灵敏紫外可见分光光度计进行吸光度的测量，对比放入甲醛气体前后特征峰吸光度值的变化，来判断反应程度。重复上述步骤得知检测范围为50ppb-ppm，特征峰吸光度值变化范围Δu＝0.21左右，试纸的比表面积为39.77平方米每克。
表1为不同亲水SiO2含量的试纸的比表面积以及孔径
Figure BDA0003289573340000071
Figure BDA0003289573340000081
对比例2
将实施例1中步骤(1)改为气相疏水二氧化硅质量设为0.125g，N，N-二甲基甲酰胺质量设为11.375g。
实施例1中步骤(2)中聚丙烯腈的质量设为1g，混合溶液的质量设为11.5g得到质量分数为1％气相疏水二氧化硅的8％聚丙烯腈纺丝原液。
实施例1中步骤(3)的针头连接高压设为0.8万伏。
步骤(4)(5)均不变。
在室温下，将试纸置于含有不同浓度甲醛的环境中30min，无法实现对甲醛的检测。试纸颜色不会发生变化。证明了水是促进反应的必要物质，水分过多过少都会导致试纸检测效果的急剧降低。对比例中说明了水是参与反应很重要的因素，缺乏水的时候会导致检测限降低，色彩饱和度差，而无水环境直接导致检测无法进行。
表2为不同聚丙烯腈含量的试纸的比表面积以及孔径
Figure BDA0003289573340000082
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制。其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于纳米复合纤维的甲醛检测试纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将亲水气相二氧化硅加入溶剂中超声振荡分散；
(2)将聚丙烯腈溶解在步骤(1)的混合溶液中，搅拌，得到聚丙烯腈和SiO2的聚合物溶液；
(3)将步骤(2)得到的聚合物溶液进行静电纺丝制备复合纤维纸；
(4)将复合纤维纸浸渍于显色处理液中，得到甲醛检测试纸；所述显色处理液中含有羟胺官能团的化合物及其衍生物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述亲水气相二氧化硅的质量分数为0.5％～1.5％；步骤(2)中所述聚丙烯腈的质量分数为4～8％。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述亲水气相二氧化硅的质量分数为1.0±0.2％；步骤(2)中所述聚丙烯腈的质量分数为6±0.5％。
4.根据权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)含有羟胺官能团的化合物及其衍生物选自硫酸羟胺。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述显色处理液为硫酸羟胺、水、甘油、甲醇和甲基黄的混合液。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述静电纺丝的条件为：相对湿度为40％-60％，聚合物溶液的流速为1.2±0.6mL/h，电压为0.8-1.2万伏。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)接收装置为铝箔包裹的滚筒并连着负2千伏的高压电，接收装置与喷头之间的距离为15厘米。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述超声振荡分散1小时，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；步骤(2)搅拌速度为1000±500rpm，搅拌时间8±4小时；步骤(3)所得到复合纤维纸放于40±10℃恒温、真空度为0.1±0.05兆帕的条件下干燥2±1个小时。
9.权利要求1～8任意一项所述的方法制得的甲醛检测试纸。
10.权利要求9所述甲醛检测试纸在测试甲醛中的应用。
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