CN113981358A - 一种具有微纳多级结构的高活性钛基钽涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种具有微纳多级结构的高活性钛基钽涂层的制备方法,包括S1)、将钛基金属表面喷砂处理后,以高生物活性的钽粉为原料,使用等离子喷涂技术在钛基金属表面制备高活性钛基钽涂层;S2)、将高活性钛基钽涂层材料表面进行激光辐照处理,此时钛基钽涂层表面吸收激光能量在空气氛围下发生熔融和冷却,生成凹槽和熔融材料堆积区,同时还会生成蒸汽和等离子体膨胀的羽流向空气中逸散,并快速冷却形成纳米级颗粒堆叠在涂层表面,最终形成由凹槽,熔融材料堆积及快冷颗粒堆叠等组成的微纳米多级结构。本发明得到的具有微纳多级结构的高活性钛基钽涂层,在引入活性材料的同时模拟骨组织的微纳多级结构,具有显著提高的生物活性。
Description
技术领域
本发明涉及生物医用材料技术领域,尤其是一种具有微纳多级结构的高活性钛基钽涂层的制备方法。
背景技术
钛基金属因其优异的力学性能及易加工的特点成为骨科植入物领域临床应用量最大的生物材料之一。
然而钛基金属表面为生物惰性,难以直接与骨组织化学键合,植入体内后成骨速度慢,临床使用效果有待改善。因此,对钛基金属进行表面改性,是解决上述问题的重要途径。
目前,钛基金属表面改性的思路一方面是引入生物活性高的新材料制成涂层;另一方面是模仿天然骨的微纳米多级结构,在其表面构建仿生结构以提高骨植入物的成骨速度。
近年来,钽(Ta)金属因其优异的化学稳定性、耐腐蚀性能及生物相容性被称为“亲生物金属”,已逐步成为外科植入物材料热门研究对象。
然而钽金属的弹性模量偏高,作为骨替代材料容易在体内造成应力屏蔽,甚至导致植入失效,因此制备钛基钽涂层植入材料可结合钛基金属优异力学性能和钽金属的高生物活性两种特点,获得综合性能优异的骨植入材料。
钽具有高熔点(2980℃),是一种难熔金属,因此目前报道的钽金属的制备方法较少,主要有气相沉积、离子注入和3D打印和等离子喷涂等。与其他方法相比,等离子喷涂制备钽涂层具有成型速度快,工艺相对成熟简单,结合力牢固,易于大规模生产等优点,已成为当前广泛应用的生物医用材料表面处理的方法。而针对模仿天然骨在钛基材料表面制备微纳米多级结构方面,目前往往通过化学及电化学处理的方法(如阳极氧化等)来实现,已取得一定成效,而后续为进一步提高材料表面的生物活性及成骨性能,期望能够制备具有微纳米多级结构的材料表面。目前通过传统化学或电化学方法尚未能快速高效地构建此类结构。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种具有微纳多级结构的高活性钛基钽涂层的制备方法。本发明采用了激光辐照技术在等离子喷涂的高活性钛基钽涂层表面快速高效地构建微纳米多级结构,以进一步提高此类植入物的生物活性。
本发明的技术方案为:一种具有微纳多级结构的高活性钛基钽涂层的制备方法,所述的方法通过等离子喷涂技术在钛基金属表面制备高活性钽金属涂层,再使用激光辐照技术将钽涂层进行辐照处理,使其吸收激光能量产生熔融、蒸发、等离子体膨胀及相应的冷却过程,从而形成由凹槽、冷却物堆积堆叠形成的微纳多级结构,最终制备出具有微纳多级结构的高活性钛基钽涂层,以提高涂层的蛋白吸附能力及生物活性;具体包括以下步骤:
S1)、将钛基金属表面喷砂处理后,以高生物活性的钽粉为原料,使用等离子喷涂技术在钛基金属表面制备高活性钛基钽涂层;
S2)、将高活性钛基钽涂层材料表面进行激光辐照处理,此时钛基钽涂层表面吸收激光能量在空气氛围下发生熔融和冷却,生成凹槽和熔融材料堆积区,同时还会生成蒸汽和等离子体膨胀的羽流向空气中逸散,并快速冷却形成纳米级颗粒堆叠在涂层表面,最终形成由凹槽,熔融材料堆积及快冷颗粒堆叠等组成的微纳米多级结构。
作为优选的,步骤S1)中,所述喷砂处理是指使用Al2O3粉末对钛基材料表面进行喷砂预处理,为后续等离子喷涂处理做准备。
作为优选的,步骤S1)中,所述高活性钽粉原料为球形纯度≥99.5%的钽粉规格为45-105μm。
作为优选的,步骤S1)中,所述等离子喷涂技术是指使用大气等离子设备,以氩气为运载气体,氢气为还原气体,将钽粉颗粒在喷枪中被等离子电弧迅速加热熔融并获得较高速度,并被气体冲击到基体表面,形成涂层。
作为优选的,步骤S1)中,所述等离子喷涂制备钛基钽涂层的条件为:等离子体气体的流量为35~45L/min的氩气和流量为7~15L/min的氢气,送粉速率20-30g/min,功率15-35kW,优选为20-30kW,喷涂距离70-150mm,优选为90-130mm,涂层厚度为100-300μm,优选为150-250μm。
作为优选的,步骤S2)中,所述激光辐照处理是指采用激光器在聚焦后对钛基钽涂层表面进行辐照处理,使其在吸收激光能量后发生熔融、蒸发,并在冷却后堆积堆叠形成微纳多级结构。
作为优选的,步骤S2)中,所述激光辐照处理是指采用激光器对材料进行辐照,所述激光器为光纤激光器、气体激光器、固体激光器或半导体激光器。
作为优选的,步骤S2)中,所述激光辐照处理的条件为辐照间隔为10μm,辐照扫描速度为80-120mm/s,激光功率为5-20w。
本发明的有益效果为:
1、本发明针对当前钛基骨植入材料存在的生物惰性,以及仿骨微纳结构设计中存在的方法复杂耗时,成本高及难以精确调控的问题,结合了两种相对简单、快速且可精确控制的等离子喷涂技术和激光辐照技术,一方面引入高活性的钽材料在钛基金属表面制备涂层,综合两种材料在力学性能和生物学性能上的优势;另一方面在涂层基础上进一步精确调控以制备仿骨的微纳多级结构,从而对细胞施加生物力学信号,调控骨髓间充质干细胞成骨分化和骨整合过程;
2、本发明通过等离子喷涂技术在钛基金属表面制备高活性钽金属涂层,再使用激光辐照技术将钽涂层进行辐照处理,使其吸收激光能量产生熔融、蒸发、等离子体膨胀及相应的冷却过程,从而形成由凹槽、冷却物堆积堆叠形成的微纳多级结构,最终制备出具有微纳多级结构的高活性钛基钽涂层,以提高涂层的蛋白吸附能力及生物活性;
3、本发明通过两种表面改性技术优化结合,实现了快速、高效、精确地构建高活性仿骨微纳多级结构涂层,通过采用了激光辐照技术在等离子喷涂的高活性钛基钽涂层表面快速高效地构建微纳米多级结构,以进一步提高此类植入物的生物活性。
附图说明
图1为本发明中所使用钽粉的扫描电镜图;
图2为本发明实施例1中具有微纳多级结构的高活性钛基钽涂层的扫描电镜图:其中,(a)为钛基表面;(b)为钛基钽涂层表面,(c-d)为激光辐照后形成微纳多级结构的钛基钽涂层表面;
图3为本发明实施例1中具有微纳多级结构的高活性钛基钽涂层的XRD结果图;
图4为本发明实施例1中材料表面的蛋白吸附结果对比图:其中,(a)为钛基表面结果;(b)为钛基钽涂层表面结果,(c)为微纳多级结构的钛基钽涂层表面结果。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明:
本方法先通过等离子喷涂技术在钛基材料表面制备活性钽涂层,之后再通过激光辐照技术在钛基钽涂层表面聚焦激光束的热效应制备具有多级微纳结构的高活性钛基钽涂层。
实施例1
本实施例提供一种具有微纳多级结构的高活性钛基钽涂层的制备方法,包括以下步骤:
1)、选用粒径为45-105μm钽粉(w(Ta)≥99.5%,)为喷涂原料,粉末形貌如图1所示,粉末呈球状,具有很好的流动性;将粉体于60℃烘干30分钟,冷却备用。
2)、使用Al2O3粉末对钛基材料进行喷砂预处理,喷砂压强为0.8MPa,之后依次用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗15分钟并于60℃烘干30分钟,冷却备用;
3)、使用大气等离子喷涂技术,将步骤1)中准备的钽粉喷涂到步骤2)中喷砂处理后的钛基材料表面,制备厚度为150μm的钽涂层;
等离子喷涂的工艺条件如下:运载气体氩气流量为40slpm,还原气体氢气流量为10slpm,送粉速率为24g/min,喷涂距离为100mm,喷涂功率25kW。
4)、使用激光辐照技术,将光纤激光器进行聚焦,使用光纤激光器对步骤3)中制备的钛基钽涂层进行辐照处理。激光辐照的条件为:辐照间隔为10μm,辐照扫描速度为90mm/s,激光功率为10w。
本实施例制备的具有微纳多级结构的高活性钛基钽涂层扫描电镜形貌如图2所示。在钛基表面等离子喷涂制备了微米级的粗糙钽涂层,而激光辐照后的钽涂层表面在吸收能量后,在空气氛围下发生熔融和冷却等过程,生成凹槽和熔融材料堆积区;同时还会生成蒸汽和等离子体膨胀的羽流向空气中逸散,并快速冷却形成纳米级颗粒堆叠在涂层表面,最终形成由凹槽,熔融材料堆积及快冷颗粒堆叠等组成的微纳多级结构。
本实施例涂层的XRD测试结果如图3所示,图3显示实施例1制备的具有微纳多级结构的高活性钛基钽涂层主要是由钽及其氧化物(TaO2和Ta2O5等)构成的。
本实施例所制备的具有微纳多级结构的高活性钛基钽涂层,采用了具有生物活性的钽材料,并模拟了骨组织的微纳米多级结构,使其具有更高的生物活性。图4为实施例1制备的具有微纳多级结构的高活性钛基钽涂层的蛋白吸附试验结果(将材料浸没在浓度为100μg/mL的牛血清蛋白BSA溶液中6小时和24小时):(a)为钛基材料;(b)为钛基钽涂层;(c)为具有微纳多级结构的钛基钽涂层。具有微纳多级结构的高活性钛基钽涂层可显著提高材料表面的蛋白吸附能力,因此,不仅能够增加材料的生物相容性,避免炎症和排斥反应,也有助于细胞在材料上粘附和生长。
实施例2
本实施例提供一种具有微纳多级结构的高活性钛基钽涂层的制备方法,包括以下步骤:
(1)选用粒径为45-105μm的钽粉(w(Ta)≥99.5%,)为喷涂原料,粉末形貌如图1所示,粉末呈球状,具有很好的流动性。将粉体于60℃烘干30分钟,冷却备用。
(2)使用Al2O3粉末对钛基材料进行喷砂预处理,喷砂压强为0.8MPa,之后依次用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗15分钟并于60℃烘干30分钟,冷却备用;
(3)使用大气等离子喷涂技术,将步骤(1)中准备的钽粉喷涂到步骤(2)中喷砂处理后的钛基材料表面,制备厚度为250μm的钽涂层;
等离子喷涂的工艺条件如下:运载气体氩气流量为40slpm,还原气体氢气流量为10slpm,送粉速率为24g/min,喷涂距离为100mm,喷涂功率25kW。
(4)使用激光辐照技术,将光纤激光器进行聚焦,对步骤(3)中制备的钛基钽涂层进行辐照处理;
激光辐照的条件为:辐照间隔为10μm,辐照扫描速度为90mm/s,激光功率为10w。
本实施例在钛基表面等离子喷涂制备了微米级的粗糙钽涂层,而激光辐照后的钽涂层表面在吸收能量后,在空气氛围下发生熔融和冷却等过程,生成凹槽和熔融材料堆积区;同时还会生成蒸汽和等离子体膨胀的羽流向空气中逸散,并快速冷却形成纳米级颗粒堆叠在涂层表面,最终形成由凹槽,熔融材料堆积及快冷颗粒堆叠等组成的微纳多级结构。
实施例3
本实施例提供一种具有微纳多级结构的高活性钛基钽涂层的制备方法,包括以下步骤:
(1)选用粒径为45-105μm的钽粉(w(Ta)≥99.5%,)为喷涂原料,粉末形貌如图1所示,粉末呈球状,具有很好的流动性,将粉体于60℃烘干30分钟,冷却备用。
(2)使用Al2O3粉末对钛基材料进行喷砂预处理,喷砂压强为0.8MPa,之后依次用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗15分钟并于60℃烘干30分钟,冷却备用;
(3)使用大气等离子喷涂技术,将步骤(1)中准备的钽粉喷涂到步骤(2)中喷砂处理后的钛基材料表面,制备厚度为150μm的钽涂层;
等离子喷涂的工艺条件如下:运载气体氩气流量为40slpm,还原气体氢气流量为10slpm,送粉速率为24g/min,喷涂距离为100mm,喷涂功率25kW。
(4)使用激光辐照技术,将光纤激光器进行聚焦,使用光纤激光器对步骤(3)中制备的钛基钽涂层进行辐照处理;
激光辐照的条件为:辐照间隔为10μm,辐照扫描速度为90mm/s,激光功率为20w。
本实施在钛基表面等离子喷涂制备了微米级的粗糙钽涂层,而激光辐照后的钽涂层表面在吸收能量后,在空气氛围下发生熔融和冷却等过程,生成凹槽和熔融材料堆积区;同时还会生成蒸汽和等离子体膨胀的羽流向空气中逸散,并快速冷却形成纳米级颗粒堆叠在涂层表面,最终形成由凹槽,熔融材料堆积及快冷颗粒堆叠等组成的微纳多级结构。
实施例4
本实施例提供一种具有微纳多级结构的高活性钛基钽涂层的制备方法,包括以下步骤:
(1)选用粒径为45-105μm的钽粉(w(Ta)≥99.5%,)为喷涂原料,粉末形貌如图1所示,粉末呈球状,具有很好的流动性;将粉体于60℃烘干30分钟,冷却备用。
(2)使用Al2O3粉末对钛基材料进行喷砂预处理,喷砂压强为0.8MPa,之后依次用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗15分钟并于60℃烘干30分钟,冷却备用;
(3)使用大气等离子喷涂技术,将步骤(1)中准备的钽粉喷涂到步骤(2)中喷砂处理后的钛基材料表面,制备厚度为250μm的钽涂层;
等离子喷涂的工艺条件如下:运载气体氩气流量为40slpm,还原气体氢气流量为10slpm,送粉速率为24g/min,喷涂距离为100mm,喷涂功率25kW。
(4)使用激光辐照技术,将光纤激光器进行聚焦,使用光纤激光器对步骤(3)中制备的钛基钽涂层进行辐照处理;
激光辐照的条件为:辐照间隔为10μm,辐照扫描速度为90mm/s,激光功率为20w。
本实施在钛基表面等离子喷涂制备了微米级的粗糙钽涂层,而激光辐照后的钽涂层表面在吸收能量后,在空气氛围下发生熔融和冷却等过程,生成凹槽和熔融材料堆积区;同时还会生成蒸汽和等离子体膨胀的羽流向空气中逸散,并快速冷却形成纳米级颗粒堆叠在涂层表面,最终形成由凹槽,熔融材料堆积及快冷颗粒堆叠等组成的微纳多级结构。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (8)
1.一种具有微纳多级结构的高活性钛基钽涂层的制备方法,其特征在于,所述的方法通过等离子喷涂技术在钛基金属表面制备高活性钽金属涂层,再使用激光辐照技术将钽涂层进行辐照处理,使其吸收激光能量产生熔融、蒸发、等离子体膨胀及相应的冷却过程,从而形成由凹槽、冷却物堆积堆叠形成的微纳多级结构,最终制备出具有微纳多级结构的高活性钛基钽涂层,以提高涂层的蛋白吸附能力及生物活性;具体包括以下步骤:
S1)、将钛基金属表面喷砂处理后,以高生物活性的钽粉为原料,使用等离子喷涂技术在钛基金属表面制备高活性钛基钽涂层;
S2)、将高活性钛基钽涂层材料表面进行激光辐照处理,此时钛基钽涂层表面吸收激光能量在空气氛围下发生熔融和冷却,生成凹槽和熔融材料堆积区,同时还会生成蒸汽和等离子体膨胀的羽流向空气中逸散,并快速冷却形成纳米级颗粒堆叠在涂层表面,最终形成由凹槽,熔融材料堆积及快冷颗粒堆叠等组成的微纳米多级结构。
2.根据权利要求1所述的一种具有微纳多级结构的高活性钛基钽涂层的制备方法,其特征在于:步骤S1)中,所述喷砂处理是指使用Al2O3粉末对钛基材料表面进行喷砂预处理,为后续等离子喷涂处理做准备。
3.根据权利要求1所述的一种具有微纳多级结构的高活性钛基钽涂层的制备方法,其特征在于:步骤S1)中,所述高活性钽粉原料为球形纯度≥99.5%的钽粉,其规格为45-105μm。
4.根据权利要求1所述的一种具有微纳多级结构的高活性钛基钽涂层的制备方法,其特征在于:步骤S1)中,所述等离子喷涂技术是指使用大气等离子设备,以氩气为运载气体,氢气为还原气体,将钽粉颗粒在喷枪中被等离子电弧迅速加热熔融并获得较高速度,并被气体冲击到基体表面,形成涂层。
5.根据权利要求1所述的一种具有微纳多级结构的高活性钛基钽涂层的制备方法,其特征在于:步骤S1)中,所述等离子喷涂制备钛基钽涂层的条件为:等离子体气体的流量为35~45L/min的氩气和流量为7~15L/min的氢气,送粉速率20-30g/min,功率15-35kW,优选为20-30kW,喷涂距离70-150mm,优选为90-130mm,涂层厚度为100-300μm,优选为150-250μm。
6.根据权利要求1所述的一种具有微纳多级结构的高活性钛基钽涂层的制备方法,其特征在于:步骤S2)中,所述激光辐照处理是指采用激光器在聚焦后对钛基钽涂层表面进行辐照处理,使其在吸收激光能量后发生熔融、蒸发,并在冷却后堆积堆叠形成微纳多级结构。
7.根据权利要求6所述的一种具有微纳多级结构的高活性钛基钽涂层的制备方法,其特征在于:步骤S2)中,所述激光辐照处理是指采用激光器对材料进行辐照,所述激光器为光纤激光器、气体激光器、固体激光器或半导体激光器。
8.根据权利要求7所述的一种具有微纳多级结构的高活性钛基钽涂层的制备方法,其特征在于:步骤S2)中,所述激光辐照处理的条件为辐照间隔为10μm,辐照扫描速度为80-120mm/s,激光功率为5-20w。
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