CN113980482A - 一种阻燃低粘橡胶沥青及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及沥青技术领域，具体涉及一种阻燃低粘橡胶沥青及其制备方法。包括以下质量份数的原料有基质沥青80～100份、改性橡胶粉8～20份、阻燃剂5～15份、生物质重油3～9份、碳酸钙0.5～2份、三氧化铁0.5～2份、温拌剂2～8份、乳化剂0.1～2份；本发明制备橡胶沥青，橡胶与沥青具有较好的相容性，能够降低橡胶沥青的粘度，减小橡胶沥青施工难度和能源消耗，橡胶沥青的阻燃效果好，有效抑制橡胶沥青高温下烟和硫化氢气体的释放，具有低粘度、易施工、阻燃性好、抑烟性好，环保的特性。
Description
技术领域
本发明涉及沥青技术领域，具体涉及一种阻燃低粘橡胶沥青及其制备方法。
背景技术
沥青作为一种重要的建筑材料，被广泛应用在建筑物防水、公路等方面，据报道，80％的沥青被用于公路铺设，随着基建设施的提速，对沥青的需求也大量增加。废旧轮胎资源化利用，废胶粉生产橡胶沥青，用于公路铺设，不仅能够消耗大量的废旧轮胎，减轻沥青资源紧张的问题，而且废胶粉改性沥青具有良好的高温抗变形性能、耐疲劳性、低温抗裂性能，此外，对降低路面胎噪、防滑方面具有良好的效果。
道路及隧道路面大量使用沥青路面，沥青属于有机物，易燃，燃烧时会释放大量的烟，隧道内一旦发生车祸或者火灾时，一旦沥青路面燃烧，将对救援工作产生巨大威胁，严重危及人类的生命财产安全，为此，发展阻燃效果好的沥青材料一直是公路沥青应用中的重中之重。此外，现有橡胶沥青存在橡胶于沥青相容性差的问题，在实际使用过程中需要进行高温熔融热搅拌，所需温度高，且高温搅拌过程会产生大量有毒的烟，污染环境、危害施工人员的健康。为此，发明一种低粘度、能有效降低沥青高温搅拌温度、阻燃效果好的橡胶沥青在实际沥青使用过程中具有积极的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阻燃低粘橡胶沥青及其制备方法，本发明制备橡胶沥青，橡胶与沥青具有较好的相容性，能够降低橡胶沥青的粘度，减小橡胶沥青施工难度和能源消耗，橡胶沥青的阻燃效果好，有效抑制橡胶沥青高温下烟和硫化氢气体的释放，具有低粘度、易施工、阻燃性好、抑烟性好，环保的特性。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种阻燃低粘橡胶沥青，包括以下质量份数的原料：
所述阻燃低粘橡胶沥青的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取质量份数的改性橡胶粉放置在80～100℃的烘箱中，预热活化1～2h；
步骤二：将质量份数的基质沥青放入到反应釜中，加热到140℃成流动状态，然后加入活化后的改性橡胶粉，开启搅拌，并持续升温，达到升温温度200℃，得到橡胶沥青；
步骤三：取质量份数的生物质重油，加入质量份数的阻燃剂和乳化剂，混合均匀，预热到170～190℃，将混合物加入橡胶沥青中，在温度为190～200℃，以1000r/min的速度搅拌30min；然后加入质量份数的温拌剂，温度不变，为190～200℃，以1000r/min的速度搅拌10min；再依次加入质量份数的碳酸钙和三氧化铁，温度不变，为190～200℃，以2000～3000r/min的速度搅拌0.5～2h；
步骤四：降温，先降温至160℃，降温时间1h，搅拌速度降至1000r/min；再降温至140℃，降温时间1h，搅拌速度降至500r/min；停止搅拌，自然冷却到室温，得到阻燃低粘度橡胶沥青。
所述基质沥青为70#、90#或110#的一种。
所述改性橡胶粉，为通过双氧水活化橡胶粉，即取橡胶粉加入双氧水，以60～80r/min的速度搅拌12～24h，在干燥箱中以70～80℃的温度烘干至恒重，过80目筛，得到改性橡胶粉；其中橡胶粉和双氧水的质量比例为橡胶粉：双氧水＝2：3～4。
所述阻燃剂为纳米粘土、氧化石墨烯、碱式硫酸镁晶须的混合，质量比为纳米粘土：氧化石墨烯：碱式硫酸镁晶须＝2：1：1～2。
所述生物质重油为废弃木屑热解得到的生物质重油，为取桉木屑，加入浓硫酸，浸泡4～6h，再加入无水乙醇浸泡3～5h，转移至反应釜中，氮气置换空气后，密封，设置搅拌速度为100～200r/min，温度为250～300℃，时间为0.5～2h，迅速降温，过滤，取滤液在150～200℃下进行减压蒸馏，分离出轻组分，得到重组分即得到生物质重油；其中桉木屑、浓硫酸、无水乙醇的质量比为桉木屑：浓硫酸：无水乙醇＝10：1：40。
所述碳酸钙和三氧化铁为纳米级。
所述温拌剂为表面活性剂型咪唑啉温拌剂，即取十二烷基苯磺酸、十二酸、四乙烯五胺和二甲苯，加入到反应容器中，升温到140～160℃，加热回流3～4h，使得磺酸基、羧酸基与四乙烯五胺中的胺基发生酰胺化反应，反应结束后减压蒸馏，除去轻组分二甲苯，然后升温到240～260℃，保温2～4h，四乙烯五胺分子链另一端发生环化反应，再将温度设为60℃进行旋蒸2～6小时，除去水分和溶剂，取固体用丙酮重结晶3～5次，得到表面活性剂型咪唑啉温拌剂；其中十二烷基苯磺酸、十二酸、四乙烯五胺、二甲苯的质量比十二烷基苯磺酸：十二酸：四乙烯五胺：二甲苯＝10：7：15：5。
所述乳化剂为阳离子型乳化剂，可为十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐，优良的乳化、分散性能。
所述制备方法中，步骤二中升温为分段升温，140℃升温至160℃，升温时间设置为10min，以100r/min的速度搅拌；160℃升温至180℃，升温时间设置为10min，以500r/min的速度搅拌；180℃升温至200℃,升温时间设置为10min，以1000r/min的速度搅拌；然后在200℃时，再以1000r/min的速度搅拌1～2h。
本发明的有益效果：
1、本发明使用双氧水对橡胶粉活化，活化后的橡胶粉对基质沥青改性，制备橡胶沥青，同时加入生物质重油、温拌剂和乳化剂，使得制备得到的橡胶沥青中橡胶与沥青具有较好的相容性，能够降低橡胶沥青的粘度，减小橡胶沥青施工难度和能源消耗；复配的阻燃剂的加入，提高了橡胶沥青的阻燃效果，碳酸钙和三氧化铁抑烟剂的添加，有效抑制橡胶沥青高温下烟和硫化氢气体的释放，最终的橡胶沥青具有低粘度、易施工、阻燃性好、抑烟性好，环保的特性。
2、本发明使用双氧水对橡胶粉活化，橡胶粉颗粒表面产生大量孔洞结构和含氧官能团，沥青分子链能够进入橡胶粉颗粒的孔洞内，微小孔洞对沥青分子的吸附作用，增加了橡胶粉与沥青的相容性，此外，双氧水对橡胶粉活化，使得橡胶粉引入大量含氧官能团，橡胶粉的含氧官能团使得橡胶粉与沥青混合，进一步增加橡胶粉与沥青的相容性，能够有效降低橡胶沥青的粘度，减小橡胶沥青施工难度和能源消耗。
3、本发明阻燃剂使用纳米粘土、氧化石墨烯、碱式硫酸镁晶须复配，颗粒状的纳米粘土、层状的氧化石墨烯、晶须状的碱式硫酸镁晶须，参杂在橡胶沥青中，形成三维网状结构，能够抑制易燃物蔓延和阻止氧气的进入，从而达到阻燃的效果，此外，纳米粘土中含氧少量顺磁杂质，在橡胶沥青热分解过程中，能够捕获自由基，增加燃烧周期，达到阻燃的效果。
4、本发明使用生物质重油，生物质重油与沥青的结构相似，与沥青和橡胶粉相容性好，能够起到润湿和润滑作用，降低橡胶沥青的粘度，且能够提高橡胶沥青高温抗车辙能力。
5、温拌剂采用表面活性剂型咪唑啉温拌剂，加入橡胶沥青的温搅拌或热搅拌过程中，表面活性剂与热沥青接触，表面活性剂基团在沥青间形成大量具有润滑功能的结构，增加了混合料的拌和工作性，混合料的摊铺、压实过程中，良好的润滑作用，实现混合料的降温拌和、摊铺、压实。
6、本发明使用碳酸钙和三氧化铁，作为本发明的抑烟剂，纳米碳酸钙加入沥青之后，由于具有量子效应、小尺寸效应、表面效应、吸附作用等特性，其巨大的表面吸附能对沥青轻质组分有强烈的吸附作用，减少了沥青受热过程中散发出的轻组分，使沥青烟气产生量降低。纳米三氧化铁与H2S进行反应，生成高熔点的FeS，从而达到有效降低H2S等有害气体释放的目的，先添加碳酸钙，再调节弱碱性，弱碱性的环境，能够保证Fe2O3与H2S反应正向进行，达到抑烟效果。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种阻燃低粘橡胶沥青，包括以下质量份数的原料：基质沥青80份，改性橡胶粉8份，阻燃剂5份，生物质重油3份，碳酸钙0.5份，三氧化铁0.5份，温拌剂2份，乳化剂0.1份；
所述阻燃低粘橡胶沥青的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取质量份数的改性橡胶粉放置在80℃的烘箱中，预热活化1h；
步骤二：将质量份数的基质沥青放入到反应釜中，加热到140℃成流动状态，然后加入活化后的改性橡胶粉，开启搅拌，并持续升温，达到升温温度200℃，得到橡胶沥青；
步骤三：取质量份数的生物质重油，加入质量份数的阻燃剂和乳化剂，混合均匀，预热到170℃，将混合物加入橡胶沥青中，在温度为190℃，以1000r/min的速度搅拌30min；然后加入质量份数的温拌剂，温度不变，为190℃，以1000r/min的速度搅拌10min；再依次加入质量份数的碳酸钙和三氧化铁，温度不变，为190℃，以2000r/min的速度搅拌0.5h；
步骤四：降温，先降温至160℃，降温时间1h，搅拌速度降至1000r/min；再降温至140℃，降温时间1h，搅拌速度降至500r/min；停止搅拌，自然冷却到室温，得到阻燃低粘度橡胶沥青。
实施例2
一种阻燃低粘橡胶沥青，包括以下质量份数的原料：基质沥青100份，改性橡胶粉20份，阻燃剂15份，生物质重油9份，碳酸钙2份，三氧化铁2份，温拌剂8份，乳化剂2份；
所述阻燃低粘橡胶沥青的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取质量份数的改性橡胶粉放置在100℃的烘箱中，预热活化2h；
步骤二：将质量份数的基质沥青放入到反应釜中，加热到140℃成流动状态，然后加入活化后的改性橡胶粉，开启搅拌，并持续升温，达到升温温度200℃，得到橡胶沥青；
步骤三：取质量份数的生物质重油，加入质量份数的阻燃剂和乳化剂，混合均匀，预热到190℃，将混合物加入橡胶沥青中，在温度为200℃，以1000r/min的速度搅拌30min；然后加入质量份数的温拌剂，温度不变，为200℃，以1000r/min的速度搅拌10min；再依次加入质量份数的碳酸钙和三氧化铁，温度不变，为200℃，以3000r/min的速度搅拌2h；
步骤四：降温，先降温至160℃，降温时间1h，搅拌速度降至1000r/min；再降温至140℃，降温时间1h，搅拌速度降至500r/min；停止搅拌，自然冷却到室温，得到阻燃低粘度橡胶沥青。
实施例3
一种阻燃低粘橡胶沥青，包括以下质量份数的原料：基质沥青90份，改性橡胶粉15份，阻燃剂10份，生物质重油6份，碳酸钙1份，三氧化铁1份，温拌剂5份，乳化剂1份；
所述阻燃低粘橡胶沥青的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取质量份数的改性橡胶粉放置在90℃的烘箱中，预热活化1.5h；
步骤二：将质量份数的基质沥青放入到反应釜中，加热到140℃成流动状态，然后加入活化后的改性橡胶粉，开启搅拌，并持续升温，达到升温温度200℃，得到橡胶沥青；
步骤三：取质量份数的生物质重油，加入质量份数的阻燃剂和乳化剂，混合均匀，预热到180℃，将混合物加入橡胶沥青中，在温度为200℃，以1000r/min的速度搅拌30min；然后加入质量份数的温拌剂，温度不变，为200℃，以1000r/min的速度搅拌10min；再依次加入质量份数的碳酸钙和三氧化铁，温度不变，为200℃，以2500r/min的速度搅拌1h；
步骤四：降温，先降温至160℃，降温时间1h，搅拌速度降至1000r/min；再降温至140℃，降温时间1h，搅拌速度降至500r/min；停止搅拌，自然冷却到室温，得到阻燃低粘度橡胶沥青。
检测：
软化点、针入度、粘度的测试方法、标准及指标参照《公路工程废胎胶粉橡胶沥青》(JT-T 798-2011)；
延度的测试方法、标准及指标参照《公路工程沥青及沥青混合料实验规程》(JTGE20—2011)；
氧指数测试参照《氧指数法-沥青燃烧性能测定》(NB/SH/T0815—2010)，极限氧指数LOI是表征沥青燃烧性能的重要指标一般认为，当样品的LOI＜21％时，样品被认定为易燃材料；21％＜LOI＜27％时，样品被认定为可燃材料，LOI＞27％时，样品被认定为自熄灭材料。
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 软化点/℃ | 74 | 78 | 79 |
| 针入度(25℃，5s，100g)/(0.1mm) | 75 | 68 | 65 |
| 延度(5cm/min，15℃)/cm | 183 | 175 | 174 |
| 粘度(135℃)/Pa·s | 1.035 | 0.984 | 0.947 |
| 氧指数/％ | 32.6 | 35.8 | 37.3 |
由上表所示，本发明方法所制备的阻燃低粘橡胶沥青，具有较高的极限氧指数，阻燃效果好，135℃下具有较低的粘度，易于施工，同时软化点和延度较高，说明其具有良好的高低温性能。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种阻燃低粘橡胶沥青，其特征在于，包括以下质量份数的原料：
所述阻燃低粘橡胶沥青的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取质量份数的改性橡胶粉放置在80～100℃的烘箱中，预热活化1～2h；
步骤二：将质量份数的基质沥青放入到反应釜中，加热到140℃成流动状态，然后加入活化后的改性橡胶粉，开启搅拌，并持续升温，达到升温温度200℃，得到橡胶沥青；
步骤三：取质量份数的生物质重油，加入质量份数的阻燃剂和乳化剂，混合均匀，预热到170～190℃，将混合物加入橡胶沥青中，在温度为190～200℃，以1000r/min的速度搅拌30min；然后加入质量份数的温拌剂，温度不变，为190～200℃，以1000r/min的速度搅拌10min；再依次加入质量份数的碳酸钙和三氧化铁，温度不变，为190～200℃，以2000～3000r/min的速度搅拌0.5～2h；
步骤四：降温，先降温至160℃，降温时间1h，搅拌速度降至1000r/min；再降温至140℃，降温时间1h，搅拌速度降至500r/min；停止搅拌，自然冷却到室温，得到阻燃低粘度橡胶沥青。
2.根据权利要求1所述的阻燃低粘橡胶沥青，其特征在于：所述改性橡胶粉，为通过双氧水活化橡胶粉，即取橡胶粉加入双氧水，以60～80r/min的速度搅拌12～24h，在干燥箱中以70～80℃的温度烘干至恒重，过80目筛，得到改性橡胶粉。
3.根据权利要求2所述的阻燃低粘橡胶沥青，其特征在于：所述橡胶粉和双氧水的质量比例为橡胶粉：双氧水＝2：3～4。
4.根据权利要求1所述的阻燃低粘橡胶沥青，其特征在于：所述阻燃剂为纳米粘土、氧化石墨烯、碱式硫酸镁晶须的混合，质量比为纳米粘土：氧化石墨烯：碱式硫酸镁晶须＝2：1：1～2。
5.根据权利要求1所述的阻燃低粘橡胶沥青，其特征在于：所述生物质重油为废弃木屑热解得到的生物质重油，为取桉木屑，加入浓硫酸，浸泡4～6h，再加入无水乙醇浸泡3～5h，转移至反应釜中，氮气置换空气后，密封，设置搅拌速度为100～200r/min，温度为250～300℃，时间为0.5～2h，迅速降温，过滤，取滤液在150～200℃下进行减压蒸馏，分离出轻组分，得到重组分即得到生物质重油。
6.根据权利要求5所述的阻燃低粘橡胶沥青，其特征在于：所述桉木屑、浓硫酸、无水乙醇的质量比为桉木屑：浓硫酸：无水乙醇＝10：1：40。
7.根据权利要求1所述的阻燃低粘橡胶沥青，其特征在于：所述碳酸钙和三氧化铁为纳米级。
8.根据权利要求1所述的阻燃低粘橡胶沥青，其特征在于：所述温拌剂为表面活性剂型咪唑啉温拌剂，即取十二烷基苯磺酸、十二酸、四乙烯五胺和二甲苯，加入到反应容器中，升温到140～160℃，加热回流3～4h，反应结束后减压蒸馏，然后升温到240～260℃，保温2～4h，再将温度设为60℃进行旋蒸0.5～2小时，取固体用丙酮重结晶3～5次，得到表面活性剂型咪唑啉温拌剂；其中十二烷基苯磺酸、十二酸、四乙烯五胺、二甲苯的质量比十二烷基苯磺酸：十二酸：四乙烯五胺：二甲苯＝10：7：15：5。
9.根据权利要求1所述的阻燃低粘橡胶沥青，其特征在于：所述乳化剂为阳离子型乳化剂。
10.根据权利要求1所述的阻燃低粘橡胶沥青，其特征在于：所述制备方法中，步骤二中升温为分段升温，140℃升温至160℃，升温时间设置为10min，以100r/min的速度搅拌；160℃升温至180℃，升温时间设置为10min，以500r/min的速度搅拌；180℃升温至200℃,升温时间设置为10min，以1000r/min的速度搅拌；然后在200℃时，再以1000r/min的速度搅拌1～2h。
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| CN101831187A (zh) * | 2010-04-30 | 2010-09-15 | 北京化工大学 | 一种橡胶改性沥青温拌剂、制备方法和应用 |
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