CN113980170A - 一种高固含低粘度丙烯酸酯乳液的制备方法 - Google Patents
一种高固含低粘度丙烯酸酯乳液的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113980170A CN113980170A CN202111366816.2A CN202111366816A CN113980170A CN 113980170 A CN113980170 A CN 113980170A CN 202111366816 A CN202111366816 A CN 202111366816A CN 113980170 A CN113980170 A CN 113980170A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- acrylate
- solution
- persulfate
- emulsion
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 title claims abstract description 66
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 34
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 11
- CIHOLLKRGTVIJN-UHFFFAOYSA-N tert‐butyl hydroperoxide Chemical compound CC(C)(C)OO CIHOLLKRGTVIJN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- JRKICGRDRMAZLK-UHFFFAOYSA-L peroxydisulfate Chemical compound [O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O JRKICGRDRMAZLK-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 35
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims abstract description 35
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 31
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 31
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 25
- DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M Sodium bisulfite Chemical compound [Na+].OS([O-])=O DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 21
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 claims abstract description 21
- 235000010267 sodium hydrogen sulphite Nutrition 0.000 claims abstract description 21
- 239000000080 wetting agent Substances 0.000 claims abstract description 21
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- OMIGHNLMNHATMP-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxyethyl prop-2-enoate Chemical compound OCCOC(=O)C=C OMIGHNLMNHATMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 19
- CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N butyl acrylate Chemical compound CCCCOC(=O)C=C CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 239000012874 anionic emulsifier Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000012875 nonionic emulsifier Substances 0.000 claims abstract description 17
- UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M Sodium bicarbonate-14C Chemical compound [Na+].O[14C]([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M 0.000 claims abstract description 12
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 20
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 claims description 20
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 15
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 14
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 14
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 14
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 11
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 9
- 229940051841 polyoxyethylene ether Drugs 0.000 claims description 9
- 229920000056 polyoxyethylene ether Polymers 0.000 claims description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 8
- KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N succinic acid Chemical compound OC(=O)CCC(O)=O KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 7
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 7
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 7
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 claims description 7
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 6
- YRIUSKIDOIARQF-UHFFFAOYSA-N dodecyl benzenesulfonate Chemical compound CCCCCCCCCCCCOS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 YRIUSKIDOIARQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229940071161 dodecylbenzenesulfonate Drugs 0.000 claims description 4
- 239000001384 succinic acid Substances 0.000 claims description 4
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M sulfonate Chemical compound [O-]S(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- LCPVQAHEFVXVKT-UHFFFAOYSA-N 2-(2,4-difluorophenoxy)pyridin-3-amine Chemical compound NC1=CC=CN=C1OC1=CC=C(F)C=C1F LCPVQAHEFVXVKT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910001870 ammonium persulfate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L potassium persulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L sodium persulfate Substances [Na+].[Na+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract description 21
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 abstract description 16
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 5
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 abstract description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract 1
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 11
- 239000004820 Pressure-sensitive adhesive Substances 0.000 description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 3
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 3
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 3
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N benzene Substances C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 2
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 2
- 238000007790 scraping Methods 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 2
- 241000586313 Withania Species 0.000 description 1
- 235000001978 Withania somnifera Nutrition 0.000 description 1
- -1 acrylic ester Chemical class 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
- C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
- C08F220/10—Esters
- C08F220/12—Esters of monohydric alcohols or phenols
- C08F220/16—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms
- C08F220/18—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms with acrylic or methacrylic acids
- C08F220/1804—C4-(meth)acrylate, e.g. butyl (meth)acrylate, isobutyl (meth)acrylate or tert-butyl (meth)acrylate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J133/00—Adhesives based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Adhesives based on derivatives of such polymers
- C09J133/04—Homopolymers or copolymers of esters
- C09J133/06—Homopolymers or copolymers of esters of esters containing only carbon, hydrogen and oxygen, the oxygen atom being present only as part of the carboxyl radical
- C09J133/062—Copolymers with monomers not covered by C09J133/06
- C09J133/066—Copolymers with monomers not covered by C09J133/06 containing -OH groups
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种高固含低粘度丙烯酸酯乳液的制备方法；以去离子水、阴离子乳化剂、非离子乳化剂、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、过硫酸盐溶液、碳酸氢钠、叔丁基过氧化氢溶液、亚硫酸氢钠溶液、氨水、润湿剂和消泡剂为制备原料，制备出高固含量低粘度的丙烯酸酯聚合乳液，最高固含量可达68％，具有良好的初粘力和快速定位的能力，可以满足高度转移涂布的要求，提高生产效率，降低能耗。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种高固含低粘度丙烯酸酯乳液的制备方法。
背景技术
丙烯酸酯乳液在工业生产中具有重要意义，在转移涂布、纸品包装、建筑、机械工业用漆、汽车内饰材料复合等领域均被广泛使用，但是现有的丙烯酸酯乳液固含量通常在55％以下，无法满足高速转移涂布的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高固含低粘度丙烯酸酯乳液的制备方法，能够制备高固含量，低粘度的丙烯酸酯乳液，可以满足高度转移涂布的要求。
为实现上述目的，本发明提供了一种高固含低粘度丙烯酸酯乳液的制备方法，包括：
按比例准备去离子水、阴离子乳化剂、非离子乳化剂、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、过硫酸盐溶液、碳酸氢钠、叔丁基过氧化氢溶液、亚硫酸氢钠溶液、氨水、润湿剂和消泡剂备用；
向乳化釜中投入5-10份去离子水、1-3份阴离子乳化剂和0.2-0.5份非离子乳化剂高速分散15min后，依次加入60-62份丙烯酸丁酯、3-5份甲基丙烯酸甲酯、0.5-1份丙烯酸、1-3份丙烯酸羟乙酯以及0.1-0.25份过硫酸盐溶液，开动搅拌并进行不低于30分钟的乳化，制得预乳化液；
向聚合反应釜中投入20-27份去离子水、0.1-0.2碳酸氢钠，开动搅拌并升温，当温度到达85℃时，加入0.1-0.25份过硫酸盐溶液反应2～5min；
将预乳化液向聚合反应釜中滴加，温度保持在85～87℃，且在3.5～4小时内滴完，升温到87～88℃后继续保温反应1～1.5小时；
保温反应结束后，将聚合反应釜的温度下降到65～70℃，往聚合反应釜中滴加0.1-0.2份叔丁基过氧化氢溶液和0.1-0.2份亚硫酸氢钠溶液，且在1h滴完，滴完保温30min，降温至50℃缓慢加入0.2-0.5份氨水调节PH，pH值调为5.5～7.5，加入0.1-0.2份润湿剂和0.05-0.1份消泡剂分散15min后取样测试；
测试合格后继续降温到40℃以下，过滤出料，制得高固含低粘度丙烯酸酯乳液。
其中，所述按比例准备去离子水、阴离子乳化剂、非离子乳化剂、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、过硫酸盐溶液、碳酸氢钠、叔丁基过氧化氢溶液、亚硫酸氢钠溶液、氨水、润湿剂和消泡剂备用具体为：
按重量份计：去离子水30-32份，阴离子乳化剂1-3份，非离子乳化剂0.2-0.5份，丙烯酸丁酯60-62份，甲基丙烯酸甲酯3-5份，丙烯酸羟乙酯1-3份，丙烯酸0.5-1份，过硫酸盐溶液0.2-0.5份，碳酸氢钠0.1-0.2份，叔丁基过氧化氢溶液0.1-0.2份，亚硫酸氢钠溶液0.1-0.2份，氨水0.2-0.5份，润湿剂0.1-0.2份和消泡剂0.05-0.1份。
其中，所述阴离子乳化剂为十二烷基苯磺酸盐、琥珀酸单酯磺酸盐中的任意一种或者两种的组合。
其中，所述非离子乳化剂为10EO烷基聚氧乙烯醚、20EO烷基聚氧乙烯醚、40EO烷基聚氧乙烯醚中的任意一种或者任意两种的组合。
其中，所述过硫酸盐溶液由过硫酸盐与去离子水按1：5的比例配置而成。
其中，所述过硫酸盐为过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵中的任意一种。
本发明的一种高固含低粘度丙烯酸酯乳液的制备方法，应用本发明的方法制备的丙烯酸酯乳液最高固含量可达68％，而且粘度低，合成工艺上采用无种子液聚合直接滴加法，制得的乳液粘度低、固含量高、干燥速度快，可以满足高度转移涂布的要求，涂布机速可达800～1000m/min，能够使压敏胶涂布工艺简化、降低设备能耗，解决了以往生产效率低，能耗高的问题。
本发明的一种高固含低粘度丙烯酸酯乳液的制备方法的有益效果：与现有技术相比，可以满足高度转移涂布的要求，涂布机速可达800～1000m/min，解决了以往生产效率低，能耗高的问题；高固含和低粘度又使乳液本身的起粘速度加快，具有良好的初粘力和快速定位的能力，使其不光在高速转移涂布中得到良好的应用，在纸品包装、建筑、机械工业用漆、汽车内饰材料复合均会有良好的应用；制备的高固含低粘度丙烯酸酯乳液本身属于纯水性、无溶剂产品，选用的乳化体系也不含有APEO，完全满足绿色环保要求；本发明制备的高固含低粘度丙烯酸酯乳液具有良好的初粘性、快干、优异的润湿流平性，改变了压敏胶常规的刮式涂布工艺，其满足高速转移涂布的要求，能够使压敏胶涂布工艺简化、降低设备能耗，同时残留单体不超标，不含有邻苯类增塑剂，对于环境友好，并且组分易获取，生产便捷，具有良好的市场前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的一种高固含低粘度丙烯酸酯乳液的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
请参阅图1，本发明提供一种高固含低粘度丙烯酸酯乳液的制备方法，包括：
S101按比例准备去离子水、阴离子乳化剂、非离子乳化剂、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、过硫酸盐溶液、碳酸氢钠、叔丁基过氧化氢溶液、亚硫酸氢钠溶液、氨水、润湿剂和消泡剂备用；
按重量份计：准备去离子水30-32份，阴离子乳化剂1-3份，非离子乳化剂0.2-0.5份，丙烯酸丁酯60-62份，甲基丙烯酸甲酯3-5份，丙烯酸羟乙酯1-3份，丙烯酸0.5-1份，过硫酸盐溶液0.2-0.5份，碳酸氢钠0.1-0.2份，叔丁基过氧化氢溶液0.1-0.2份，亚硫酸氢钠溶液0.1-0.2份，氨水0.2-0.5份，润湿剂0.1-0.2份和消泡剂0.05-0.1份；叔丁基过氧化氢溶液由叔丁基过氧化氢与去离子水按1：10的比例配置而成；亚硫酸氢钠溶液由亚硫酸氢钠与去离子水按1：10的比例配置而成；所述过硫酸盐溶液由过硫酸盐与去离子水按1：5的比例配置而成；所述过硫酸盐为过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵中的任意一种；所述阴离子乳化剂为十二烷基苯磺酸盐、琥珀酸单酯磺酸盐中的任意一种或者两种的组合；所述非离子乳化剂为10EO烷基聚氧乙烯醚、20EO烷基聚氧乙烯醚、40EO烷基聚氧乙烯醚中的任意一种或者任意两种的组合。
S102向乳化釜中投入5-10份去离子水、1-3份阴离子乳化剂和0.2-0.5份非离子乳化剂高速分散15min后，依次加入60-62份丙烯酸丁酯、3-5份甲基丙烯酸甲酯、0.5-1份丙烯酸、1-3份丙烯酸羟乙酯以及0.1-0.25份过硫酸盐溶液，开动搅拌并进行不低于30分钟的乳化，制得预乳化液；
向乳化釜中投入5-10份去离子水、1-3份阴离子乳化剂和0.2-0.5份非离子乳化剂，开启乳化釜高速分散15min，然后依次加入60-62份丙烯酸丁酯、3-5份甲基丙烯酸甲酯、0.5-1份丙烯酸、1-3份丙烯酸羟乙酯以及0.1-0.25份过硫酸盐溶液，开动搅拌并进行不低于30分钟的乳化，制得预乳化液。
S103向聚合反应釜中投入20-27份去离子水、0.1-0.2碳酸氢钠，开动搅拌并升温，当温度到达85℃时，加入0.1-0.25份过硫酸盐溶液反应2～5min；
向聚合反应釜中投入20-27份去离子水、0.1-0.2碳酸氢钠，开动搅拌并升温，当温度到达85℃时，往聚合反应釜中加入剩下的1/2过硫酸盐溶液，反应2～5min。
S104将预乳化液向聚合反应釜中滴加，温度保持在85～87℃，且在3.5～4小时内滴完，升温到87～88℃后继续保温反应1～1.5小时；
将聚合反应釜温度保持在85～87℃，将乳化釜内的预乳化液向聚合反应釜中滴加，且在3.5～4小时内滴完，升温到87～88℃后继续保温反应1～1.5小时。
S105保温反应结束后，将聚合反应釜的温度下降到65～70℃，往聚合反应釜中滴加0.1-0.2份叔丁基过氧化氢溶液和0.1-0.2份亚硫酸氢钠溶液，且在1h滴完，滴完保温30min，降温至50℃缓慢加入0.2-0.5份氨水调节PH，pH值调为5.5～7.5，加入0.1-0.2份润湿剂和0.05-0.1份消泡剂分散15min后取样测试；
待保温反应结束后，将聚合反应釜的温度下降到65～70℃，再往聚合反应釜中滴加0.1-0.2份叔丁基过氧化氢溶液和0.1-0.2份亚硫酸氢钠溶液，并且在1h滴完，滴完保温30min，降温至50℃缓慢加入0.2-0.5份氨水调节PH，pH值调为5.5～7.5，加入0.1-0.2份润湿剂和0.05-0.1份消泡剂分散15min后取样测试。
S106测试合格后继续降温到40℃以下，过滤出料，制得高固含低粘度丙烯酸酯乳液。
取样测试乳液的粘度为500～1000mpas、固含量为66～68％，则为合格，而后继续降温到40℃以下，经过滤后出料，制得高固含低粘度丙烯酸酯乳液。
下面采用几种具体的制造过程进行说明。
作为优选，以下实施例中阴离子乳化剂采用南京科开新材料有限公司的乳化剂K2080，非离子乳化剂采用南京科开新材料有限公司的乳化剂1700，润湿剂采用赢创公司的润湿剂OT75，消泡剂采用圣诺普科公司的消泡剂NXZ；
实施例1：准备去离子水30份，乳化剂K20802份，乳化剂17000.5份，丙烯酸丁酯61份，甲基丙烯酸甲酯3份，丙烯酸羟乙酯2份，丙烯酸0.5份，过硫酸盐溶液0.3份，碳酸氢钠0.1份，叔丁基过氧化氢溶液0.1份，亚硫酸氢钠溶液0.1份，氨水0.2份，润湿剂OT750.1份，消泡剂NXZ 0.1份备用；
向乳化釜中投入占总重量10份的去离子水、乳化剂K2080和1700高速分散15min后依次加入丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯以及1/2过硫酸盐溶液，开动搅拌进行不低于30分钟的乳化得到预乳化液；向聚合反应釜中投入占总重量20份的去离子水、碳酸氢钠，开动搅拌并升温，当温度到达85℃时，加入剩下的1/2过硫酸盐溶液，2～5min后开始滴加预乳化液；温度保持在85～87℃时，将乳化釜内的预乳化液向聚合反应釜中滴加，且在3.5～4小时内滴完，升温到87～88℃后继续保温反应1～1.5小时；待保温反应结束后，将聚合反应釜的温度下降到65～70℃，同时滴加叔丁基过氧化氢溶液和亚硫酸氢钠溶液1h，滴完保温30min，降温至50℃缓慢加入氨水调节PH，将聚合反应釜内反应体系的pH值调为6，加入润湿剂OT75和消泡剂NXZ分散15min后进行取样测试；取样测试乳液的粘度为550mpas、固含量为68％，继续降温到40℃以下，过滤出料，即得到高固含低粘度丙烯酸酯乳液。
实施例2：准备去离子水30份，乳化剂K20803份，乳化剂17000.3份，丙烯酸丁酯60份，甲基丙烯酸甲酯4份，丙烯酸羟乙酯1份，丙烯酸0.7份，过硫酸盐溶液0.3份，碳酸氢钠0.1份，叔丁基过氧化氢溶液0.1份，亚硫酸氢钠溶液0.1份，氨水0.2份，润湿剂OT750.1份，消泡剂NXZ 0.1份备用；向乳化釜中投入占总重量10份的去离子水、乳化剂K2080和1700高速分散15min后依次加入丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯以及1/2过硫酸盐溶液，开动搅拌进行不低于30分钟的乳化得到预乳化液；向聚合反应釜中投入占总重量20份的去离子水、碳酸氢钠，开动搅拌并升温，当温度到达85℃时，加入剩下的1/2过硫酸盐溶液，2～5min后开始滴加预乳化液；温度保持在85～87℃时，将乳化釜内的预乳化液向聚合反应釜中滴加，且在3.5～4小时内滴完，升温到87～88℃后继续保温反应1～1.5小时；待保温反应结束后，将聚合反应釜的温度下降到65～70℃，同时滴加叔丁基过氧化氢溶液和亚硫酸氢钠溶液1h，滴完保温30min，降温至50℃缓慢加入氨水调节PH，将聚合反应釜内反应体系的pH值调为5.5，加入润湿剂OT75和消泡剂NXZ分散15min后进行取样测试；取样测试乳液的粘度为900mpas、固含量为66.5％，继续降温到40℃以下，过滤出料，即得到高固含低粘度丙烯酸酯乳液。
实施例3：准备去离子水30份，乳化剂K20801.5份，乳化剂17000.3份，丙烯酸丁酯61份，甲基丙烯酸甲酯4份，丙烯酸羟乙酯1.5份，丙烯酸0.5份，过硫酸盐溶液0.5份，碳酸氢钠0.1份，叔丁基过氧化氢溶液0.1份，亚硫酸氢钠溶液0.1份，氨水0.2份，润湿剂OT750.1份，消泡剂NXZ 0.1份备用；向乳化釜中投入占总重量10份的去离子水、乳化剂K2080和1700高速分散15min后依次加入丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯以及1/2过硫酸盐溶液，开动搅拌进行不低于30分钟的乳化得到预乳化液；向聚合反应釜中投入占总重量20份的去离子水、碳酸氢钠，开动搅拌并升温，当温度到达85℃时，加入剩下的1/2过硫酸盐溶液，2～5min后开始滴加预乳化液；温度保持在85～87℃时，将乳化釜内的预乳化液向聚合反应釜中滴加，且在3.5～4小时内滴完，升温到87～88℃后继续保温反应1～1.5小时；待保温反应结束后，将聚合反应釜的温度下降到65～70℃，同时滴加叔丁基过氧化氢溶液和亚硫酸氢钠溶液1h，滴完保温30min，降温至50℃缓慢加入氨水调节PH，将聚合反应釜内反应体系的pH值调为6，加入润湿剂OT75和消泡剂NXZ分散15min后进行取样测试；取样测试乳液的粘度为500mpas、固含量为67.8％，继续降温到40℃以下，过滤出料，即得到高固含低粘度丙烯酸酯乳液。
实验结果如下表所示：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 粘度mpas | 550 | 900 | 500 |
| 固含量％ | 68 | 66.5 | 67.8 |
本发明的一种高固含低粘度丙烯酸酯乳液的制备方法，应用本发明的方法制备的丙烯酸酯乳液最高固含量可达68％，而且粘度低，合成工艺上采用无种子液聚合直接滴加法，制得的乳液粘度低、固含量高、干燥速度快，和以往的固含量55％以下通常的丙烯酸酯乳液相比，高固含量，低粘度的丙烯酸酯聚合乳液在高速转移涂布应用上凸显的优势有以下几点：1、满足自动化设备要求，涂布机速可达800～1000m/min，可以满足高度转移涂布的要求，解决了以往生产效率低，能耗高的问题；2、高固含和低粘度又使乳液本身的起粘速度加快，具有良好的初粘力和快速定位的能力，使其不光在高速转移涂布中得到良好的应用，在纸品包装、建筑、机械工业用漆、汽车内饰材料复合均会有良好的应用；3、该乳液本身属于纯水性、无溶剂产品，选用的乳化体系也不含有APEO，完全满足绿色环保要求；本发明制备的高固含低粘度丙烯酸酯乳液具有良好的初粘性、快干、优异的润湿流平性，改变了压敏胶常规的刮式涂布工艺，其满足高速转移涂布的要求，能够使压敏胶涂布工艺简化、降低设备能耗，同时残留单体不超标，不含有邻苯类增塑剂，对于环境友好，并且组分易获取，生产便捷，具有良好的市场前景。
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。
Claims (6)
1.一种高固含低粘度丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于，包括：
按比例准备去离子水、阴离子乳化剂、非离子乳化剂、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、过硫酸盐溶液、碳酸氢钠、叔丁基过氧化氢溶液、亚硫酸氢钠溶液、氨水、润湿剂和消泡剂备用；
向乳化釜中投入5-10份去离子水、1-3份阴离子乳化剂和0.2-0.5份非离子乳化剂高速分散15min后，依次加入60-62份丙烯酸丁酯、3-5份甲基丙烯酸甲酯、0.5-1份丙烯酸、1-3份丙烯酸羟乙酯以及0.1-0.25份过硫酸盐溶液，开动搅拌并进行不低于30分钟的乳化，制得预乳化液；
向聚合反应釜中投入20-27份去离子水、0.1-0.2碳酸氢钠，开动搅拌并升温，当温度到达85℃时，加入0.1-0.25份过硫酸盐溶液反应2～5min；
将预乳化液向聚合反应釜中滴加，温度保持在85～87℃，且在3.5～4小时内滴完，升温到87～88℃后继续保温反应1～1.5小时；
保温反应结束后，将聚合反应釜的温度下降到65～70℃，往聚合反应釜中滴加0.1-0.2份叔丁基过氧化氢溶液和0.1-0.2份亚硫酸氢钠溶液，且在1h滴完，滴完保温30min，降温至50℃缓慢加入0.2-0.5份氨水调节PH，pH值调为5.5～7.5，加入0.1-0.2份润湿剂和0.05-0.1份消泡剂分散15min后取样测试；
测试合格后继续降温到40℃以下，过滤出料，制得高固含低粘度丙烯酸酯乳液。
2.如权利要求1所述的一种高固含低粘度丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于，
所述按比例准备去离子水、阴离子乳化剂、非离子乳化剂、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、过硫酸盐溶液、碳酸氢钠、叔丁基过氧化氢溶液、亚硫酸氢钠溶液、氨水、润湿剂和消泡剂备用具体为：
按重量份计：去离子水30-32份，阴离子乳化剂1-3份，非离子乳化剂0.2-0.5份，丙烯酸丁酯60-62份，甲基丙烯酸甲酯3-5份，丙烯酸羟乙酯1-3份，丙烯酸0.5-1份，过硫酸盐溶液0.2-0.5份，碳酸氢钠0.1-0.2份，叔丁基过氧化氢溶液0.1-0.2份，亚硫酸氢钠溶液0.1-0.2份，氨水0.2-0.5份，润湿剂0.1-0.2份和消泡剂0.05-0.1份。
3.如权利要求1所述的一种高固含低粘度丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于，
所述阴离子乳化剂为十二烷基苯磺酸盐、琥珀酸单酯磺酸盐中的任意一种或者两种的组合。
4.如权利要求1所述的一种高固含低粘度丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于，
所述非离子乳化剂为10EO烷基聚氧乙烯醚、20EO烷基聚氧乙烯醚、40EO烷基聚氧乙烯醚中的任意一种或者任意两种的组合。
5.如权利要求1所述的一种高固含低粘度丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于，
所述过硫酸盐溶液由过硫酸盐与去离子水按1：5的比例配置而成。
6.如权利要求5所述的一种高固含低粘度丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于，
所述过硫酸盐为过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵中的任意一种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111366816.2A CN113980170A (zh) | 2021-11-18 | 2021-11-18 | 一种高固含低粘度丙烯酸酯乳液的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111366816.2A CN113980170A (zh) | 2021-11-18 | 2021-11-18 | 一种高固含低粘度丙烯酸酯乳液的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113980170A true CN113980170A (zh) | 2022-01-28 |
Family
ID=79749251
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111366816.2A Pending CN113980170A (zh) | 2021-11-18 | 2021-11-18 | 一种高固含低粘度丙烯酸酯乳液的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113980170A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4590238A (en) * | 1983-02-18 | 1986-05-20 | Daicel Chemical Industries, Ltd. | High-solid self-adhesive and process for the production thereof |
| CN104371607A (zh) * | 2013-08-12 | 2015-02-25 | 湖北航天化学技术研究所 | 高固含量低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶粘剂及制备方法 |
| CN106349982A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-01-25 | 江苏国胶化学科技有限公司 | 一种高固含量低粘度压敏胶的制备方法 |
| CN109134743A (zh) * | 2018-08-14 | 2019-01-04 | 顶立新材料科技有限公司 | 一种高固含低粘度丙烯酸压敏胶粘剂制备方法 |
| CN111961424A (zh) * | 2020-08-26 | 2020-11-20 | 南京林业大学 | 一种高固含低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶及其制备方法和应用 |
-
2021
- 2021-11-18 CN CN202111366816.2A patent/CN113980170A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4590238A (en) * | 1983-02-18 | 1986-05-20 | Daicel Chemical Industries, Ltd. | High-solid self-adhesive and process for the production thereof |
| CN104371607A (zh) * | 2013-08-12 | 2015-02-25 | 湖北航天化学技术研究所 | 高固含量低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶粘剂及制备方法 |
| CN106349982A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-01-25 | 江苏国胶化学科技有限公司 | 一种高固含量低粘度压敏胶的制备方法 |
| CN109134743A (zh) * | 2018-08-14 | 2019-01-04 | 顶立新材料科技有限公司 | 一种高固含低粘度丙烯酸压敏胶粘剂制备方法 |
| CN111961424A (zh) * | 2020-08-26 | 2020-11-20 | 南京林业大学 | 一种高固含低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶及其制备方法和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107083215B (zh) | 一种由纯丙弹性乳液与苯丙乳液制取的瓷砖背胶及工艺 | |
| CN101503485B (zh) | 制备聚合物分散体的方法、所得到的分散体和它们的应用 | |
| CN109535312B (zh) | 底漆涂料用核壳苯丙乳液及其制备方法和应用 | |
| CN109627375B (zh) | 一种醋叔乳液及其制备方法 | |
| CN110054722A (zh) | 一种包括水性羟基丙烯酸分散体树脂的高丰满度水性丙烯酸聚氨酯涂料组合物及其制备方法 | |
| CN109054570A (zh) | 一种环保型高强度弹性涂料及其制备方法 | |
| CN111961424B (zh) | 一种高固含低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶及其制备方法和应用 | |
| CN108517173A (zh) | 一种超疏水性聚苯胺复合防腐涂料的制备方法 | |
| CN109679017B (zh) | 一种单组份水性丙烯酸分散体及其制备方法 | |
| CN108299608B (zh) | 一种碱溶胀缔合型增稠剂及其制备方法 | |
| CN103232566B (zh) | 密封胶用高固含量低粘度丙烯酸酯乳液的制备方法 | |
| CN111909587B (zh) | 一种水性底漆及其制备方法和应用 | |
| CN113980170A (zh) | 一种高固含低粘度丙烯酸酯乳液的制备方法 | |
| CN105408374A (zh) | 疏水性碱可溶乳液增稠剂 | |
| CN101735753B (zh) | 一种特殊结构的丙烯酸酯乳液黏合剂及制备方法 | |
| CN109135459A (zh) | 一种绝缘漆用桐油酸改性苯丙乳液及其制备方法 | |
| CN103254360A (zh) | 一种水溶性醋酸丙酸纤维素模压镀铝乳液的制备方法 | |
| CN112143424A (zh) | 一种高性能无机阻燃型丙烯酸压敏胶及其制备方法 | |
| CN115746651B (zh) | 一种水性单组份塑胶银粉漆用水性丙烯酸树脂及其制备方法 | |
| CN110607705A (zh) | 一种涤纶印花水性浆料及其制备方法 | |
| CN113929839B (zh) | 一种混凝土减胶剂及其制备方法 | |
| CN112961628B (zh) | 一种自增稠水性胶黏剂及其制备方法 | |
| CN114561175B (zh) | 一种无溶剂型印花台板胶及其制备方法和应用 | |
| CN112063281B (zh) | 水性双组份木器漆及其制备方法 | |
| CN109384876A (zh) | 一种卷材涂料用水性乳液及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 211100 room 406, building 5, No. 18, Zhilan Road, Jiangning District, Nanjing, Jiangsu Province (Jiangning high tech Zone) Applicant after: Nanjing Kekai New Material Co.,Ltd. Address before: 210031 room 177, building B, No. 11, Limin Road, Changlu street, Jiangbei new area, Nanjing, Jiangsu Applicant before: Nanjing Kekai New Material Co.,Ltd. |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220128 |