CN113980164A - 一种含植物生长促进剂的高吸水树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含植物生长促进剂的高吸水树脂的制备方法，包括以下步骤：A、在丙烯酸中加入中和剂，使丙烯酸的中和度为28.8％‑80％；B、在步骤A的溶液中加入α‑萘乙酸钠、吲哚丁酸钾、新福钠，进行搅拌；C、在步骤B处理后的溶液中依次加入交联剂、氧化剂，通氮气搅拌后，加入还原剂再进行搅拌反应；D、步骤C反应结束后，升温至90‑100℃保温，即得。本发明制备的高吸水树脂系数率为800‑1150g/g。

Description

一种含植物生长促进剂的高吸水树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及用于农业、林业和花卉扦插行业等领域的高吸水树脂的制备方法，具体涉及一种含植物生长促进剂的高吸水树脂的制备方法，以丙烯酸为单体，氢氧化钠为中和剂，N,N-亚甲基上丙烯酰胺为交联剂、过硫酸铵和亚硫酸氢钠为氧化还原引发剂，新福钠、α-萘乙酸钠和吲哚丁酸钾为植物生长促进剂，采用一锅法制备可以促进植物快速细胞分裂和组织分化的高吸水树脂-含植物生长促进剂的高吸水树脂，其吸水率为800-1150g/g。
背景技术
高吸水树脂是一种含有大量-OH、-COOH、-COONa、-CONH2等强亲水基团，经适度交联具有三维网状结构的新型功能高分子材料，因其吸水后的树脂具有凝胶的基本性能，通常也被称作水凝胶。它不溶于水也不溶于有机溶剂，与水作用可以吸收其自身重量几百倍乃至数千倍的水，即使在加压的条件下也不容易脱去，并且对光、热、酸及碱的稳定性好，同时还具有良好的生物降解性能。它在20世纪60年代开始发展，70年代后取得巨大进展,它对热、光、酸、碱稳定性好，且吸水速率快，保水性能好，即使加压也很难将水分离出来。随着全球气候干旱的加剧、工业需求量的剧增和纸尿裤卫生巾市场需求量的加大，高吸水树脂的市场需求量日益增加，现已广泛应用于食品加工、日用化工、工业生产、环境保护、医疗卫生和农业生产等领域。
α-萘乙酸钠是广谱性植物生长调节剂，能够促进细胞分裂和组织分化，用于果实膨大及块根块茎的膨大。诱导根和不定根的形成，用于加快扦插枝条生根和种子发根。还可用于保花保果，提高产量，增强抗逆能力等。高纯度萘乙酸钠为生长素类植物调节剂，经由叶片、植物的嫩表皮、种子进入植物体内，随营养流输导到生长旺盛的部位(生长点、幼嫩器官、花或果实)。它明显促进根系的尖端发育(生根粉)。诱导开花、防止落花落果、形成无核果实、促进早熟、增产等作用，同时也可增强植物的抗旱、抗寒、抗病、抗盐碱、抗干热风的能力。α-萘乙酸钠的功效可归纳为以下三种：(1.)萘乙酸钠促进不定根的形成和根的形成，因此可用于促进种子发根，插扦生根。(2.)萘乙酸钠促进果实膨大和块根块茎的膨大，因此可作为膨大素使用，经田间试验证明对弥猴桃、葡萄、西瓜、黄瓜、西红柿、辣椒、茄子、梨、苹果、可大幅度提高产量，改善品质。同时促进细胞的快速膨大，经处理过的茄果类，生长速度产生奇迹变化。蘑菇效果特别显著，且不降低果实的品质。(3.)萘乙酸钠防止落花落果，具有防落功能。另外它还具有一般生长素的功能，如促进生长，促进叶绿素合成，促进芽和花芽的分化。
吲哚丁酸钾是一种促生根类植物生长调节剂。诱导作物形成不定根，经由叶面喷洒，蘸根等方式，由叶片种子等部位传到进入植物体，并集中在生长点部位，促进细胞分裂，诱导形成不定根，表现为根多，根直，根粗，根毛多。易溶于水，活性比吲哚乙酸高，在强光下会缓慢分解，在遮光条件下储存，分子结构稳定。吲哚丁酸钾可作用于植株全身各生长旺盛部位，如根，嫩芽，果实，对专一处理部位强烈表现为细胞分裂，促进生长。吲哚丁酸钾具有长效性与专一性的特点。吲哚丁酸钾可以促进新根生长，诱导根源体形成，促进插条不定根形成。吲哚丁酸钾稳定性好，使用安全，是不错的生根促长剂。吲哚丁酸钾主要作用于黄瓜，西红柿，茄子，辣椒。树木，花卉的扦插生根，苹果，桃，梨，柑橘，葡萄，猕猴桃，草莓，一品红，石竹，菊花，月季，木兰，茶树，杨树，杜鹃等的快速生根发芽。
新福钠是一种新型复合型植物生长调节剂，增强作物抗病、抗劣变、抗寒、抗旱、抗盐、抗倒伏等抗逆能力。具有促进细胞原生质流动、提高细胞活力、加速植株生长发育、促根壮苗、保花保果、提高产量、增强抗逆能力等的作用。经植物吸收后，可心调节植物体内C/N比，提高植物产生抗病能力，使植物健壮，增强植物抵抗力。
进入21世纪后，对高吸水树脂的研究侧重于降低成本、提高凝胶强度、提高吸水量、提高产物耐盐性、拓展其应用领域等的研究，这些主要通过开发新的合成工艺、改变引发剂种类、改变原料、改变交联剂以及添加其它助剂等方面实现。高吸水树脂现已迈入国民生产的各个环节，进入高速发展并不断创新阶段。
公开号为CN201010501272.1的专利中公开了一种含有复合植物生长调节剂和脱水MS培养基高吸水树脂的制备方法，其主要步骤如下：在冰水浴冷却及搅拌下，用氢氧化钠溶液中和除去阻聚剂的丙烯酸，得到丙烯酸及其钠盐溶液，然后向反应器内加入脱水MS培养基、丙烯酰胺溶液、黄腐酸钠和邻硝基苯酚钠或对硝基苯酚钠溶液、交联剂N,N＇-亚甲基双丙烯酰胺、引发剂过硫酸钾，在室温下搅拌1.0-1.5h，使其混合均匀，其中，丙烯酸与丙烯酰胺、脱水MS培养基、氢氧化钠、邻硝基苯酚钠或对硝基苯酚钠、黄腐酸钠、N,N＇-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾的质量比是1∶0-0.5∶0.2-3.2∶0.15-0.62∶0.0002-0.0599∶0.0002-0.0599∶0.0002-0.0045∶0.0016-0.0089，之后通入氮气并在水浴中缓慢加热，使其在65-85℃下反应1h，继续升温，再在沸水浴加热的条件下保温1.5h，停止通氮气，冷却至室温，将产品取出，烘干、粉碎、过筛，即得含有复合植物生长调节剂和脱水MS培养基的高吸水树脂，产品的吸水倍数为290-590倍。该专利高吸水树脂制备过程中添加了邻/对硝基苯酚钠，起到植物生长调节剂作用，是复硝酚钠原粉三种组分之二(缺乏5-硝基愈创木酚钠)，复硝酚钠是三种单体按一定的比例配伍，互为依存，平衡调节植物生长，缺一不可。因此该专利文献制备的高吸水树脂虽然能够调节植物生长但配伍不够完善，而本发明使用的新福钠是一种新型复合型植物生长调节剂，具有使用量少，比复硝酚钠性能更好，且添加的α-萘乙酸钠和吲哚丁酸钾水溶性好，对植物生根具有广谱适用性，因此本发明相对上述现有专利文献而言，针对性更强，主要研发目的是保水的同时能够促进作物生根发芽和增强作物抵抗力，配伍更合理、广谱、高效、改善作物品质、成本低、无毒、无残留，具有使用剂量小，效果好，调节植物体内源激素的功效。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种含植物生长促进剂的高吸水树脂的制备方法。以丙烯酸为单体，氢氧化钠为中和剂，N,N-亚甲基上丙烯酰胺为交联剂、过硫酸铵和亚硫酸氢钠为氧化还原引发剂，新福钠、α-萘乙酸钠和吲哚丁酸钾为植物生长促进剂，采用一锅法制备可以促进植物快速细胞分裂和组织分化的高吸水树脂-含植物生长促进剂的高吸水树脂，其吸水率为800-1150g/g。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种含植物生长促进剂的高吸水树脂的制备方法，包括以下步骤：
A、在丙烯酸中加入中和剂，使丙烯酸的中和度为28.8％-80％；
B、在步骤A的溶液中加入α-萘乙酸钠、吲哚丁酸钾、新福钠，进行搅拌；
C、在步骤B处理后的溶液中依次加入交联剂、氧化剂，通氮气搅拌后，加入还原剂再进行搅拌反应；
D、步骤C反应结束后，升温至90-100℃保温，即得。
优选地，所述丙烯酸、中和剂、α-萘乙酸钠、吲哚丁酸钾、新福钠、交联剂、氧化剂、还原剂的质量比为30:4.8-13：0.01-0.05：0.01-0.05：0.01-0.05：0.09-0.18:0.15-0.35:0.15-0.35。
更优选地，所述丙烯酸、α-萘乙酸钠、吲哚丁酸钾、新福钠、交联剂、氧化剂、还原剂的质量比为30:0.02-0.04:0.02-0.04:0.02-0.04:0.10-0.15:0.20-0.30:0.20-0.30。
优选地，所述中和剂为氢氧化钠。
优选地，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
优选地，所述氧化剂为过硫酸铵；所述还原剂为亚硫酸氢钠。
优选地，所述氧化剂和还原剂的质量比为1:1。
优选地，步骤C中，所述加入还原剂再进行搅拌反应的反应温度为45℃。
优选地，所述α-萘乙酸钠、吲哚丁酸钾、新福钠三者的质量比为1:1:1。
本发明还提供了一种含植物生长促进剂的高吸水树脂，包括以下质量比的各组分：丙烯酸、中和剂、α-萘乙酸钠、吲哚丁酸钾、新福钠、交联剂、氧化剂、还原剂的质量比为30:4.8-13：0.01-0.05：0.01-0.05：0.01-0.05：0.09-0.18:0.15-0.35:0.15-0.35。
优选地，所述丙烯酸、α-萘乙酸钠、吲哚丁酸钾、新福钠、交联剂、氧化剂、还原剂的质量比为30:0.02-0.04:0.02-0.04:0.02-0.04:0.10-0.15:0.20-0.30:0.20-0.30。
优选地，所述中和剂为氢氧化钠；
所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺；
所述氧化剂为过硫酸铵；
所述还原剂为亚硫酸氢钠。
优选地，所述氧化剂和还原剂的质量比为1:1；
所述α-萘乙酸钠、吲哚丁酸钾、新福钠三者的质量比为1:1:1。
本发明制备的含植物生长促进剂的高吸水树脂主要应用于农、林、花卉业，同时还可以用于水土保持，高吸水树脂可以改变土壤的团粒结构，增大土壤的透水性、透气性，在干旱地区土壤的水分保持、沙漠防治方面有很大的作用。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1.本发明选用的植物生长促进剂为α-萘乙酸钠、吲哚丁酸钾,水溶性良好，选用的植物抗逆剂为新福钠，三者搭配使用能够更好的促进作物生根发芽和增强作物抵抗力，配伍更合理、广谱、高效、改善作物品质、成本低、无毒、无残留，具有使用剂量小，效果好，调节植物体内源激素的功效；
2.本发明的制备过程选择氧化还原引发剂过硫酸铵和亚硫酸氢钠，可以降低过硫酸铵分解的自由能，控制聚合温度45℃左右，聚合平稳不易爆聚，且降低能源消耗；
3.本发明的聚合过程稍稍过量的亚硫酸氢钠可以起到抗氧剂作用，同时不会明显影响吸水率，不需要额外添加抗氧剂，降低成本，简化制备流程；
4.本发明采用的复合植物生长促进剂α-萘乙酸钠、吲哚丁酸钾,新福钠具有易溶于水的特性，且不会明显改变吸水率，但适用植物种类广，促进植物生长效果显著。
5.整个实验过程采用一锅法制备，不需要后处理，简化实验步骤，且吸水倍率800倍以上，显著高于市场产品。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1是含植物生长促进剂的高吸水树脂的制备工艺流程图；
图2丙烯酸中和度对含植物生长促进剂的高吸水树脂吸水率的影响曲线；
图3是交联剂用量对含植物生长促进剂的高吸水树脂吸水率的影响曲线；
图4是引发剂(固定过硫酸铵与亚硫酸氢钠质量比1:1)用量对含植物生长促进剂的高吸水树脂吸水率的影响曲线；
图5是含植物生长促进剂高吸水树脂(图右)与普通高吸水树脂(图左)对黄瓜幼苗生长5天的对比图片；
图6是含植物生长促进剂高吸水树脂(B)与普通高吸水树脂(A)对大豆幼苗生长5天的对比图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
以下实施例所述的广谱抗紫外线性能的高吸水树脂的具体制备方法如下：
第一步，预处理实验：
首先，将工业级丙烯酸过压紧填实的200目的氧化铝柱，除去其中的阻聚剂；
然后配制10％的氢氧化钠溶液静置备用，配制浓度为16％的亚硫酸氢钠溶液，通氮气密封保存。
第二步，聚合反应实验(如图1所示)
在冰水浴条件下，反应容器中加入已除阻聚剂的丙烯酸30份，冰水浴条件下，逐滴滴加体积为48-130份的质量浓度为10％w/v的氢氧化钠溶液(氢氧化钠质量为4.8-13份),使丙烯酸的中和度为28.8％-80％，搅拌反应30min后向反应容器中加入α-萘乙酸钠0.01-0.05份、吲哚丁酸钾0.01-0.05份、新福钠0.01-0.05份,搅拌20min后向其中依次加入交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.090-0.180份、氧化剂过硫酸铵0.150-0.350份,搅拌并通氮气30min后将反应容器移入45℃水浴锅中,用注射器将除氧后的还原剂亚硫酸氢钠溶液(NaHSO3质量为0.150-0.350份)注入反应体系中，继续搅拌反应至体系逐渐粘稠，此时停止搅拌，升高水浴温度95℃保温1.5-2.5h。反应结束后将制备的高吸水树脂放置烘箱中干燥48h粉碎即得所需粒径的含植物生长促进剂的高吸水树脂产品。此高吸水树脂吸水率800-1150g/g。
在其他操作条件不变的情况下，本发明考察了丙烯酸中和度对吸水率的影响，结果如图2所示：当丙烯酸中和度为70％时，吸水率达到最高。本发明还考察了交联剂用量(相对丙烯酸单体含量为30g)对吸水率的影响，结果如图3所示：当交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺用量为0.125g时，吸水率达到最高。本发明还考察了氧化剂和还原剂总量(及引发剂用量，相对丙烯酸单体含量为30g，氧化剂和还原剂比例为1:1)对吸水率的影响，结果如图4所示：当引发剂用量为0.45g时，吸水率达到最高。因此，本发明最佳制备条件为：丙烯酸中和度为50-60％，交联剂用量比例为0.125，引发剂用量比例为0.45(即氧化剂用量比例0.225、还原剂用量比例0.225)。
下面将对本申请的实施例作详细说明，本实施例在以本申请技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本申请的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
在冰水浴条件下，反应容器中加入已除阻聚剂的丙烯酸30g，冰水浴条件下，逐滴滴加体积为48mL的质量浓度为10％w/v的氢氧化钠溶液，得到丙烯酸中和度为28.8％的丙烯酸及其钠盐溶液，搅拌反应30min后向反应容器中加入α-萘乙酸钠0.01g、吲哚丁酸钾0.01g、新福钠0.01g,搅拌20min后向其中依次加入交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.090g、氧化剂过硫酸铵0.150g,搅拌并通氮气30min后将反应容器移入45℃水浴锅中,用注射器将除氧后的2mL还原剂亚硫酸氢钠溶液(NaHSO3质量为0.150g)注入反应体系中，继续搅拌反应至体系逐渐粘稠，此时停止搅拌，升高水浴温度95℃保温1.5h。反应结束后将制备的高吸水树脂放置烘箱中干燥48h粉碎即得所需粒径的含植物生长促进剂的高吸水树脂产品。此高吸水树脂吸水率800g/g。
分别选取1％的本实施例制备的植物促生长高吸水树脂和普通高吸水树脂与99％土壤混合，其他条件相同情况下对黄瓜发芽及生长情况进行对比实验，经过观察发现含植物促生长的高吸水树脂的土壤中的黄瓜种子大多在24h出现萌芽迹象，而含普通高吸水树脂的土壤中的黄瓜种子大多在48h后才出现萌芽迹象，生长5天后观察，含植物促生长的高吸水树脂的土壤中黄瓜幼苗平均高度为3.6cm，而含普通高吸水树脂的土壤中幼苗平均高度为1.9cm,说明本发明专利制备的高吸水树脂具有明显促生长的作用。
实施例2
在冰水浴条件下，反应容器中加入已除阻聚剂的丙烯酸30g，冰水浴条件下，逐滴滴加体积为67mL的质量浓度为10％w/v的氢氧化钠溶液，得到丙烯酸中和度为40％的丙烯酸及其钠盐溶液，搅拌反应30min后向反应容器中加入α-萘乙酸钠0.012g、吲哚丁酸钾0.012g、新福钠0.012g，搅拌20min后向其中依次加入交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.090g、氧化剂过硫酸铵0.175g,搅拌并通氮气30min后将反应容器移入45℃水浴锅中,用注射器将除氧后的2mL还原剂亚硫酸氢钠溶液(NaHSO3质量为0.175g)注入反应体系中，继续搅拌反应至体系逐渐粘稠，此时停止搅拌，升高水浴温度95℃保温1.5h。反应结束后将制备的高吸水树脂放置烘箱中干燥48h粉碎即得所需粒径的含植物生长促进剂的高吸水树脂产品。此高吸水树脂吸水率840g/g。
分别选取1％的本实施例制备的植物促生长高吸水树脂和普通高吸水树脂与99％土壤混合，其他条件相同情况下对黄瓜发芽及生长情况进行对比实验，经过观察发现含植物促生长的高吸水树脂的土壤中的黄瓜种子大多在24h出现萌芽迹象，而含普通高吸水树脂的土壤中的黄瓜种子大多在48h后才出现萌芽迹象，生长5天后观察，含植物促生长的高吸水树脂的土壤中黄瓜幼苗平均高度为3.8cm，而含普通高吸水树脂的土壤中幼苗平均高度为1.9cm,说明本发明专利制备的高吸水树脂具有明显促生长的作用。
实施例3
在冰水浴条件下，反应容器中加入已除阻聚剂的丙烯酸30g，冰水浴条件下，逐滴滴加体积为67mL的质量浓度为10％w/v的氢氧化钠溶液，得到丙烯酸中和度为40％的丙烯酸及其钠盐溶液，搅拌反应30min后向反应容器中加入α-萘乙酸钠0.013g、吲哚丁酸钾0.013g、新福钠0.013g，搅拌20min后向其中依次加入交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.105g、氧化剂过硫酸铵0.185g,搅拌并通氮气30min后将反应容器移入45℃水浴锅中,用注射器将除氧后的2mL还原剂亚硫酸氢钠溶液(NaHSO3质量为0.185g)注入反应体系中，继续搅拌反应至体系逐渐粘稠，此时停止搅拌，升高水浴温度95℃保温1.5h。反应结束后将制备的高吸水树脂放置烘箱中干燥48h粉碎即得所需粒径的含植物生长促进剂的高吸水树脂产品。此高吸水树脂吸水率870g/g。
分别选取1％的本实施例制备的植物促生长高吸水树脂和普通高吸水树脂与99％土壤混合，其他条件相同情况下对黄瓜发芽及生长情况进行对比实验，经过观察发现含植物促生长的高吸水树脂的土壤中的黄瓜种子大多在24h出现萌芽迹象，而含普通高吸水树脂的土壤中的黄瓜种子大多在48h后才出现萌芽迹象，生长5天后观察，含植物促生长的高吸水树脂的土壤中黄瓜幼苗平均高度为4.0cm，而含普通高吸水树脂的土壤中幼苗平均高度为1.9cm,说明本发明专利制备的高吸水树脂具有明显促生长的作用。
实施例4
在冰水浴条件下，反应容器中加入已除阻聚剂的丙烯酸30g，冰水浴条件下，逐滴滴加体积为67mL的质量浓度为10％w/v的氢氧化钠溶液，得到丙烯酸中和度为40％的丙烯酸及其钠盐溶液，搅拌反应30min后向反应容器中加入α-萘乙酸钠0.015g、吲哚丁酸钾0.015g、新福钠0.015g，搅拌20min后向其中依次加入交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.115g、氧化剂过硫酸铵0.20g,搅拌并通氮气30min后将反应容器移入45℃水浴锅中,用注射器将除氧后的2mL还原剂亚硫酸氢钠溶液(NaHSO3质量为0.20g)注入反应体系中，继续搅拌反应至体系逐渐粘稠，此时停止搅拌，升高水浴温度95℃保温1.5h。反应结束后将制备的高吸水树脂放置烘箱中干燥48h粉碎即得所需粒径的含植物生长促进剂的高吸水树脂产品。此高吸水树脂吸水率895g/g。
分别选取1％的本实施例制备的植物促生长高吸水树脂和普通高吸水树脂与99％土壤混合，其他条件相同情况下对黄瓜发芽及生长情况进行对比实验，经过观察发现含植物促生长的高吸水树脂的土壤中的黄瓜种子大多在24h出现萌芽迹象，而含普通高吸水树脂的土壤中的黄瓜种子大多在48h后才出现萌芽迹象，生长5天后观察，含植物促生长的高吸水树脂的土壤中黄瓜幼苗平均高度为4.2cm，而含普通高吸水树脂的土壤中幼苗平均高度为1.9cm,说明本发明专利制备的高吸水树脂具有明显促生长的作用。
实施例5
在冰水浴条件下，反应容器中加入已除阻聚剂的丙烯酸30g，冰水浴条件下，逐滴滴加体积为83mL的质量浓度为10％w/v的氢氧化钠溶液，得到丙烯酸中和度为50％的丙烯酸及其钠盐溶液，搅拌反应30min后向反应容器中加入α-萘乙酸钠0.018g、吲哚丁酸钾0.018g、新福钠0.018g，搅拌20min后向其中依次加入交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.105g、氧化剂过硫酸铵0.20g，搅拌并通氮气30min后将反应容器移入45℃水浴锅中,用注射器将除氧后的2mL还原剂亚硫酸氢钠溶液(NaHSO3质量为0.20g)注入反应体系中，继续搅拌反应至体系逐渐粘稠，此时停止搅拌，升高水浴温度95℃保温2h。反应结束后将制备的高吸水树脂放置烘箱中干燥48h粉碎即得所需粒径的含植物生长促进剂的高吸水树脂产品。此高吸水树脂吸水率910g/g。
分别选取1％的本实施例制备的植物促生长高吸水树脂和普通高吸水树脂与99％土壤混合，其他条件相同情况下对黄瓜发芽及生长情况进行对比实验，经过观察发现含植物促生长的高吸水树脂的土壤中的黄瓜种子大多在24h出现萌芽迹象，而含普通高吸水树脂的土壤中的黄瓜种子大多在48h后才出现萌芽迹象，生长5天后观察，含植物促生长的高吸水树脂的土壤中黄瓜幼苗平均高度为4.35cm，而含普通高吸水树脂的土壤中幼苗平均高度为1.9cm,说明本发明专利制备的高吸水树脂具有明显促生长的作用。
实施例6
在冰水浴条件下，反应容器中加入已除阻聚剂的丙烯酸30g，冰水浴条件下，逐滴滴加体积为83mL的质量浓度为10％w/v的氢氧化钠溶液，得到丙烯酸中和度为50％的丙烯酸及其钠盐溶液，搅拌反应30min后向反应容器中加入α-萘乙酸钠0.02g、吲哚丁酸钾0.02g、新福钠0.02g，搅拌20min后向其中依次加入交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.120g、氧化剂过硫酸铵0.205g，搅拌并通氮气30min后将反应容器移入45℃水浴锅中,用注射器将除氧后的2mL还原剂亚硫酸氢钠溶液(NaHSO3质量为0.205g)注入反应体系中，继续搅拌反应至体系逐渐粘稠，此时停止搅拌，升高水浴温度95℃保温2h。反应结束后将制备的高吸水树脂放置烘箱中干燥48h粉碎即得所需粒径的含植物生长促进剂的高吸水树脂产品。此高吸水树脂吸水率925g/g。
分别选取1％的本实施例制备的植物促生长高吸水树脂和普通高吸水树脂与99％土壤混合，其他条件相同情况下对黄瓜发芽及生长情况进行对比实验，经过观察发现含植物促生长的高吸水树脂的土壤中的黄瓜种子大多在24h出现萌芽迹象，而含普通高吸水树脂的土壤中的黄瓜种子大多在48h后才出现萌芽迹象，生长5天后观察，含植物促生长的高吸水树脂的土壤中黄瓜幼苗平均高度为4.5cm，而含普通高吸水树脂的土壤中幼苗平均高度为1.9cm,说明本发明专利制备的高吸水树脂具有明显促生长的作用。
实施例7
在冰水浴条件下，反应容器中加入已除阻聚剂的丙烯酸30g，冰水浴条件下，逐滴滴加体积为100mL的质量浓度为10％w/v的氢氧化钠溶液,得到丙烯酸中和度为60％的丙烯酸及其钠盐溶液，搅拌反应30min后向反应容器中加入α-萘乙酸钠0.022g、吲哚丁酸钾0.022g、新福钠0.022g，搅拌20min后向其中依次加入交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.150g、氧化剂过硫酸铵0.225g,搅拌并通氮气30min后将反应容器移入45℃水浴锅中,用注射器将除氧后的2mL还原剂亚硫酸氢钠溶液(NaHSO3质量为0.225g)注入反应体系中，继续搅拌反应至体系逐渐粘稠，此时停止搅拌，升高水浴温度95℃保温2h。反应结束后将制备的高吸水树脂放置烘箱中干燥48h粉碎即得所需粒径的含植物生长促进剂的高吸水树脂产品。此高吸水树脂吸水率940g/g。
分别选取1％的本实施例制备的植物促生长高吸水树脂和普通高吸水树脂与99％土壤混合，其他条件相同情况下对黄瓜发芽及生长情况进行对比实验，经过观察发现含植物促生长的高吸水树脂的土壤中的黄瓜种子大多在24h出现萌芽迹象，而含普通高吸水树脂的土壤中的黄瓜种子大多在48h后才出现萌芽迹象，生长5天后观察，含植物促生长的高吸水树脂的土壤中黄瓜幼苗平均高度为4.65cm，而含普通高吸水树脂的土壤中幼苗平均高度为1.9cm,说明本发明专利制备的高吸水树脂具有明显促生长的作用。
实施例8
在冰水浴条件下，反应容器中加入已除阻聚剂的丙烯酸30g，冰水浴条件下，逐滴滴加体积为117mL的质量浓度为10％w/v的氢氧化钠溶液,得到丙烯酸中和度为70％的丙烯酸及其钠盐溶液，搅拌反应30min后向反应容器中加入α-萘乙酸钠0.024g、吲哚丁酸钾0.024g、新福钠0.024g，搅拌20min后向其中依次加入交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.125g、氧化剂过硫酸铵0.250g,搅拌并通氮气30min后将反应容器移入45℃水浴锅中,用注射器将除氧后的2mL还原剂亚硫酸氢钠溶液(NaHSO3质量为0.250g)注入反应体系中，继续搅拌反应至体系逐渐粘稠，此时停止搅拌，升高水浴温度95℃保温2h。反应结束后将制备的高吸水树脂放置烘箱中干燥48h粉碎即得所需粒径的含植物生长促进剂的高吸水树脂产品。此高吸水树脂吸水率965g/g。
分别选取1％的本实施例制备的植物促生长高吸水树脂和普通高吸水树脂与99％土壤混合，其他条件相同情况下对黄瓜发芽及生长情况进行对比实验，经过观察发现含植物促生长的高吸水树脂的土壤中的黄瓜种子大多在24h出现萌芽迹象，而含普通高吸水树脂的土壤中的黄瓜种子大多在48h后才出现萌芽迹象，生长5天后观察，含植物促生长的高吸水树脂的土壤中黄瓜幼苗平均高度为4.8cm，而含普通高吸水树脂的土壤中幼苗平均高度为1.9cm,说明本发明专利制备的高吸水树脂具有明显促生长的作用。
实施例9
在冰水浴条件下，反应容器中加入已除阻聚剂的丙烯酸30g，冰水浴条件下，逐滴滴加体积为100mL的质量浓度为10％w/v的氢氧化钠溶液,得到丙烯酸中和度为70％的丙烯酸及其钠盐溶液，搅拌反应30min后向反应容器中加入α-萘乙酸钠0.026g、吲哚丁酸钾0.026g、新福钠0.026g，搅拌20min后向其中依次加入交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.15g、氧化剂过硫酸铵0.275g,搅拌并通氮气30min后将反应容器移入45℃水浴锅中,用注射器将除氧后的2mL还原剂亚硫酸氢钠溶液(NaHSO3质量为0.275g)注入反应体系中，继续搅拌反应至体系逐渐粘稠，此时停止搅拌，升高水浴温度95℃保温2h。反应结束后将制备的高吸水树脂放置烘箱中干燥48h粉碎即得所需粒径的含植物生长促进剂的高吸水树脂产品。此高吸水树脂吸水率940g/g。
分别选取1％的本实施例制备的植物促生长高吸水树脂和普通高吸水树脂与99％土壤混合，其他条件相同情况下对黄瓜发芽及生长情况进行对比实验，经过观察发现含植物促生长的高吸水树脂的土壤中的黄瓜种子大多在24h出现萌芽迹象，而含普通高吸水树脂的土壤中的黄瓜种子大多在48h后才出现萌芽迹象，生长5天后观察，含植物促生长的高吸水树脂的土壤中黄瓜幼苗平均高度为4.95cm，而含普通高吸水树脂的土壤中幼苗平均高度为1.9cm,说明本发明专利制备的高吸水树脂具有明显促生长的作用。
实施例10
在冰水浴条件下，反应容器中加入已除阻聚剂的丙烯酸30g，冰水浴条件下，逐滴滴加体积为100mL的质量浓度为10％w/v的氢氧化钠溶液,得到丙烯酸中和度为70％的丙烯酸及其钠盐溶液，搅拌反应30min后向反应容器中加入α-萘乙酸钠0.030g、吲哚丁酸钾0.030g、新福钠0.030g，搅拌20min后向其中依次加入交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.15g、氧化剂过硫酸铵0.210g,搅拌并通氮气30min后将反应容器移入45℃水浴锅中,用注射器将除氧后的2mL还原剂亚硫酸氢钠溶液(NaHSO3质量为0.210g)注入反应体系中，继续搅拌反应至体系逐渐粘稠，此时停止搅拌，升高水浴温度95℃保温2h。反应结束后将制备的高吸水树脂放置烘箱中干燥48h粉碎即得所需粒径的含植物生长促进剂的高吸水树脂产品。此高吸水树脂吸水率980g/g。
分别选取1％的本实施例制备的植物促生长高吸水树脂和普通高吸水树脂与99％土壤混合，其他条件相同情况下对黄瓜发芽及生长情况进行对比实验，经过观察发现含植物促生长的高吸水树脂的土壤中的黄瓜种子大多在24h出现萌芽迹象，而含普通高吸水树脂的土壤中的黄瓜种子大多在48h后才出现萌芽迹象，生长5天后观察，含植物促生长的高吸水树脂的土壤中黄瓜幼苗平均高度为5.25cm，而含普通高吸水树脂的土壤中幼苗平均高度为1.9cm,说明本发明专利制备的高吸水树脂具有明显促生长的作用。
实施例11
在冰水浴条件下，反应容器中加入已除阻聚剂的丙烯酸30g，冰水浴条件下，逐滴滴加体积为130mL的质量浓度为10％w/v的氢氧化钠溶液,得到丙烯酸中和度为80％的丙烯酸及其钠盐溶液，搅拌反应30min后向反应容器中加入α-萘乙酸钠0.032g、吲哚丁酸钾0.032g、新福钠0.032g，搅拌20min后向其中依次加入交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.15g、氧化剂过硫酸铵0.35g,搅拌并通氮气30min后将反应容器移入45℃水浴锅中,用注射器将除氧后的2mL还原剂亚硫酸氢钠溶液(NaHSO3质量为0.35g)注入反应体系中，继续搅拌反应至体系逐渐粘稠，此时停止搅拌，升高水浴温度95℃保温2h。反应结束后将制备的高吸水树脂放置烘箱中干燥48h粉碎即得所需粒径的含植物生长促进剂的高吸水树脂产品。此高吸水树脂吸水率910g/g。
分别选取1％的本实施例制备的植物促生长高吸水树脂和普通高吸水树脂与99％土壤混合，其他条件相同情况下对黄瓜发芽及生长情况进行对比实验，经过观察发现含植物促生长的高吸水树脂的土壤中的黄瓜种子大多在24h出现萌芽迹象，而含普通高吸水树脂的土壤中的黄瓜种子大多在48h后才出现萌芽迹象，生长5天后观察，含植物促生长的高吸水树脂的土壤中黄瓜幼苗平均高度为5.35cm，而含普通高吸水树脂的土壤中幼苗平均高度为1.9cm,说明本发明专利制备的高吸水树脂具有明显促生长的作用。
实施例12
在冰水浴条件下，反应容器中加入已除阻聚剂的丙烯酸30g，冰水浴条件下，逐滴滴加体积为100mL的质量浓度为10％w/v的氢氧化钠溶液,得到丙烯酸中和度为70％的丙烯酸及其钠盐溶液，搅拌反应30min后向反应容器中加入α-萘乙酸钠0.035g、吲哚丁酸钾0.035g、新福钠0.035g，搅拌20min后向其中依次加入交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.115g、氧化剂过硫酸铵0.21g，搅拌并通氮气30min后将反应容器移入45℃水浴锅中,用注射器将除氧后的2mL还原剂亚硫酸氢钠溶液(NaHSO3质量为0.21g)注入反应体系中，继续搅拌反应至体系逐渐粘稠，此时停止搅拌，升高水浴温度95℃保温2h。反应结束后将制备的高吸水树脂放置烘箱中干燥48h粉碎即得所需粒径的含植物生长促进剂的高吸水树脂产品。此高吸水树脂吸水率990g/g。
分别选取1％的本实施例制备的植物促生长高吸水树脂和普通高吸水树脂与99％土壤混合，其他条件相同情况下对黄瓜发芽及生长情况进行对比实验，经过观察发现含植物促生长的高吸水树脂的土壤中的黄瓜种子大多在24h出现萌芽迹象，而含普通高吸水树脂的土壤中的黄瓜种子大多在48h后才出现萌芽迹象，生长5天后观察，含植物促生长的高吸水树脂的土壤中黄瓜幼苗平均高度为5.6cm，而含普通高吸水树脂的土壤中幼苗平均高度为1.9cm,说明本发明专利制备的高吸水树脂具有明显促生长的作用。
实施例13
在冰水浴条件下，反应容器中加入已除阻聚剂的丙烯酸30g，冰水浴条件下，逐滴滴加体积为100mL的质量浓度为10％w/v的氢氧化钠溶液,得到丙烯酸中和度为70％的丙烯酸及其钠盐溶液，搅拌反应30min后向反应容器中加入α-萘乙酸钠0.040g、吲哚丁酸钾0.040g、新福钠0.040g，搅拌20min后向其中依次加入交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.125g、氧化剂过硫酸铵0.225g，搅拌并通氮气30min后将反应容器移入45℃水浴锅中,用注射器将除氧后的2mL还原剂亚硫酸氢钠溶液(NaHSO3质量为0.225g)注入反应体系中，继续搅拌反应至体系逐渐粘稠，此时停止搅拌，升高水浴温度95℃保温2h。反应结束后将制备的高吸水树脂放置烘箱中干燥48h粉碎即得所需粒径的含植物生长促进剂的高吸水树脂产品。此高吸水树脂吸水率1150g/g。
分别选取1％的本实施例制备的植物促生长高吸水树脂和普通高吸水树脂与99％土壤混合，其他条件相同情况下对黄瓜发芽及生长情况进行对比实验，经过观察发现含植物促生长的高吸水树脂的土壤中的黄瓜种子大多在24h出现萌芽迹象，而含普通高吸水树脂的土壤中的黄瓜种子大多在48h后才出现萌芽迹象，生长5天后观察(图5)，含植物促生长的高吸水树脂的土壤中黄瓜幼苗平均高度为5.9cm，而含普通高吸水树脂的土壤中幼苗平均高度为1.9cm,说明本发明专利制备的高吸水树脂具有明显促生长的作用。
分别选取1％的本实施例制备的植物促生长高吸水树脂和普通高吸水树脂与99％土壤混合，其他条件相同情况下对大豆发芽及生长情况进行对比实验，生长5天后(图6)，含植物促生长的高吸水树脂的土壤中黄瓜幼苗平均高度为2.1cm，而含普通高吸水树脂的土壤中幼苗平均高度为5.5cm；且5天后含植物促生长高吸水树脂的土壤中大豆叶片完全伸展且有增加叶片趋势，而含普通高吸水树脂的土壤中大豆叶片刚刚生长未完全张开。说明本发明专利制备的高吸水树脂对大豆幼苗也具有明显促生长的作用。
实施例14
在冰水浴条件下，反应容器中加入已除阻聚剂的丙烯酸30g，冰水浴条件下，逐滴滴加体积为100mL的质量浓度为10％w/v的氢氧化钠溶液,得到丙烯酸中和度为70％的丙烯酸及其钠盐溶液，搅拌反应30min后向反应容器中加入α-萘乙酸钠0.050g、吲哚丁酸钾0.050g、新福钠0.050g，搅拌20min后向其中依次加入交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.125g、氧化剂过硫酸铵0.225g，搅拌并通氮气30min后将反应容器移入45℃水浴锅中,用注射器将除氧后的2mL还原剂亚硫酸氢钠溶液(NaHSO3质量为0.225g)注入反应体系中，继续搅拌反应至体系逐渐粘稠，此时停止搅拌，升高水浴温度95℃保温2h。反应结束后将制备的高吸水树脂放置烘箱中干燥48h粉碎即得所需粒径的含植物生长促进剂的高吸水树脂产品。此高吸水树脂吸水率1115g/g。
分别选取1％的本实施例制备的植物促生长高吸水树脂和普通高吸水树脂与99％土壤混合，其他条件相同情况下对黄瓜发芽及生长情况进行对比实验，经过观察发现含植物促生长的高吸水树脂的土壤中的黄瓜种子大多在24h出现萌芽迹象，而含普通高吸水树脂的土壤中的黄瓜种子大多在48h后才出现萌芽迹象，生长5天后观察，含植物促生长的高吸水树脂的土壤中黄瓜幼苗平均高度为5.55cm，而含普通高吸水树脂的土壤中幼苗平均高度为1.9cm,说明本发明专利制备的高吸水树脂具有明显促生长的作用。
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种含植物生长促进剂的高吸水树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、在丙烯酸中加入中和剂，使丙烯酸的中和度为28.8％-80％；
B、在步骤A的溶液中加入α-萘乙酸钠、吲哚丁酸钾、新福钠，进行搅拌；
C、在步骤B处理后的溶液中依次加入交联剂、氧化剂，通氮气搅拌后，加入还原剂再进行搅拌反应；
D、步骤C反应结束后，升温至90-100℃保温，即得。
2.根据权利要求1所述的含植物生长促进剂的高吸水树脂的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸、中和剂、α-萘乙酸钠、吲哚丁酸钾、新福钠、交联剂、氧化剂、还原剂的质量比为30:4.8-13：0.01-0.05：0.01-0.05：0.01-0.05：0.09-0.18:0.15-0.35:0.15-0.35。
3.根据权利要求1所述的含植物生长促进剂的高吸水树脂的制备方法，其特征在于，所述中和剂为氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述的含植物生长促进剂的高吸水树脂的制备方法，其特征在于，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
5.根据权利要求1所述的含植物生长促进剂的高吸水树脂的制备方法，其特征在于，所述氧化剂为过硫酸铵；所述还原剂为亚硫酸氢钠。
6.根据权利要求1或2所述的含植物生长促进剂的高吸水树脂的制备方法，其特征在于，所述氧化剂和还原剂的质量比为1:1。
7.根据权利要求1或2所述的含植物生长促进剂的高吸水树脂的制备方法，其特征在于，所述α-萘乙酸钠、吲哚丁酸钾、新福钠三者的质量比为1:1:1。
8.一种含植物生长促进剂的高吸水树脂，其特征在于，包括以下质量比的各组分：丙烯酸、中和剂、α-萘乙酸钠、吲哚丁酸钾、新福钠、交联剂、氧化剂、还原剂的质量比为30:4.8-13：0.01-0.05：0.01-0.05：0.01-0.05：0.09-0.18:0.15-0.35:0.15-0.35。
9.根据权利要求8所述的含植物生长促进剂的高吸水树脂，其特征在于，所述中和剂为氢氧化钠；
所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺；
所述氧化剂为过硫酸铵；
所述还原剂为亚硫酸氢钠。
10.根据权利要求8或9所述的含植物生长促进剂的高吸水树脂，其特征在于，所述氧化剂和还原剂的质量比为1:1；
所述α-萘乙酸钠、吲哚丁酸钾、新福钠三者的质量比为1:1:1。
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