CN113979830A - 一种α-甲基苯乙烯精制的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种α‑甲基苯乙烯精制的方法。其技术方案为：一种α‑甲基苯乙烯精制的方法，包括以下步骤：S1：将异丙苯与α‑甲基苯乙烯混合流股通入脱轻塔中部；S2：将含异丙苯与水的轻组分的流股从脱轻塔的塔顶采出；S3：将CUM‑AMS混合流股从脱轻塔的塔底采出，再送入精制塔中上部；S4：将异丙苯流股从精制塔的塔顶采出；S5：将中沸物流股从精制塔中下部采出；S6：将AMS产品流股从精制塔的塔底采出。本发明提供了一种可靠分离与精制AMS与CUM的α‑甲基苯乙烯精制的方法。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种α-甲基苯乙烯精制的方法。
背景技术
α-甲基苯乙烯可用于生产涂料、增塑剂，也用作溶剂，有机合成。异丙苯(CUM)法是目前世界上最主要的苯酚生产方法，近年来不断地得到改进和完善。苯酚生产工艺中，会产生α-甲基苯乙烯(AMS)副产品，AMS可以通过加氢生成异丙苯返回苯酚丙酮装置，AMS也可以经过传统分离方法精制外售。
在AMS的加氢过程中，催化剂易中毒；而且AMS与CUM价格存在差异时，不能很好的满足市场需求；加之在AMS传统分离精制过程中易自聚，则开发一种新的α-甲基苯乙烯精制的方法势在必行。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种可靠分离与精制AMS与CUM的α-甲基苯乙烯精制的方法。
本发明所采用的技术方案为：
一种α-甲基苯乙烯精制的方法，包括以下步骤：
S1：将异丙苯与α-甲基苯乙烯混合流股通入脱轻塔中部；
S2：将含异丙苯与水的轻组分的流股从脱轻塔的塔顶采出；
S3：将CUM-AMS混合流股从脱轻塔的塔底采出，再送入精制塔中上部；
S4：将异丙苯流股从精制塔的塔顶采出；
S5：将中沸物流股从精制塔中下部采出；
S6：将AMS产品流股从精制塔的塔底采出。
当将异丙苯与α-甲基苯乙烯混合流股通入脱轻塔后，脱轻塔能将含水的轻组分进行分离，而CUM-AMS混合流股从脱轻塔的底部采出，采出流股进入精制塔。精制塔能将混合流股中异丙苯和α-甲基苯乙烯进行分离，异丙苯从顶部采出，α-甲基苯乙烯从底部采出，中沸物从中部采出。因此，经过脱轻塔和精制塔，水相、中沸物、异丙苯和α-甲基苯乙烯均能彻底彻底分离。整个过程中，没有加氢过程，避免催化剂中毒，且AMS不易自聚。
作为本发明的优选方案，所在步骤S1中，先将异丙苯与α-甲基苯乙烯混合流股经过进料预热器后再送入脱轻塔中部；在步骤S4中，采出的异丙苯流股经过进料预热器降温。将异丙苯与α-甲基苯乙烯混合流股通入进料预热器，预热后流股进入脱轻塔中部，从而促进混合流股中水相的分离。异丙苯和α-甲基苯乙烯混合流股与异丙苯产品流股进行换热，使得异丙苯产品流股能得到降温，以将降温后的异丙苯产品流股送至异丙苯缓冲罐。
作为本发明的优选方案，在步骤S2中，将含异丙苯与水的轻组分的流股先通入脱轻塔顶冷凝器全凝，全凝后流股通入分相罐分相，油相流股全部回流至脱轻塔顶部。含异丙苯与水的轻组分的流股进入脱轻塔顶冷凝器全凝，全凝后流股进入分相罐分相，油相流股全部回流至脱轻塔顶部，水相流股送至界外废水处理系统处理，从而彻底分离出水相，且从脱轻塔的塔顶采出的异丙苯能再次回收进脱轻塔，最终从脱轻塔塔底采出。
作为本发明的优选方案，在步骤S3中，将部分CUM-AMS混合流股通入脱轻塔底再沸器再沸，脱轻塔塔底采出流股再通入精制塔中上部。CUM-AMS混合流股进入脱轻塔底再沸器再沸，使得该流股中的水相能充分蒸发，进一步提高混合流股中水相的分离率。
作为本发明的优选方案，在步骤S4中，将精制塔塔顶采出的异丙苯流股通入精制塔顶冷凝器全凝，全凝后流股分为两根流股，其中一根流股回流至精制塔的顶部，异丙苯产品流股进入进料预热器降温。部分流股回流至精制塔顶部，使得其中的中沸物或α-甲基苯乙烯能充分沉降，使得异丙苯产品流股的纯度提高。
作为本发明的优选方案，在步骤S6中，将部分精制塔塔底采出的AMS产品流股通入精制塔底再沸器再沸。AMS产品流股进入精制塔底再沸器再沸，使得该流股中的异丙苯能充分蒸发，提高AMS产品纯度。
作为本发明的优选方案，在步骤S6中，将精制塔塔底采出的AMS产品流股经过再沸后，将采出流股通入入冷却器冷却。AMS产品管路的采出流股进入冷却器冷却，冷却后流股送至AMS缓冲罐。
作为本发明的优选方案，所述脱轻塔的塔顶温度为115～125℃，塔底温度为135～145℃。
作为本发明的优选方案，所述精制塔(5)的塔顶温度为115～125℃，塔底温度为135～145℃。
作为本发明的优选方案，所述脱轻塔(1)的操作压力范围为-0.1～0MPaG，精制塔(5)的操作压力范围为-0.1～0MPaG。
本发明的有益效果为：
本发明的脱轻塔能将含水的轻组分进行分离，而CUM-AMS混合流股从脱轻塔的底部采出，采出流股进入精制塔。精制塔能将混合流股中异丙苯和α-甲基苯乙烯进行分离，异丙苯从顶部采出，α-甲基苯乙烯从底部采出，中沸物从中部采出。因此，经过脱轻塔和精制塔，水相、中沸物、异丙苯和α-甲基苯乙烯均能彻底彻底分离。整个过程中，没有加氢过程，避免催化剂中毒，且AMS不易自聚。
附图说明
图1是本发明的方法流程图；
图2是本发明所使用的系统的结构示意图。
图中，1-脱轻塔；2-混合流股通入管路；3-轻组分流股管路；4-重组分混合流股管路；5-精制塔；6-CUM产品管路；7-中沸物管路；8-AMS产品管路；21-进料预热器；31-脱轻塔顶冷凝器；32-分相罐；33-油相流股管路；34-水相流股管路；41-混合再沸管路；42-脱轻塔底再沸器；61-精制塔顶冷凝器；62-回流管路；81-产品再沸管路；82-精制塔底再沸器；83-冷却器。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
如图1所示，本实施例的α-甲基苯乙烯精制的方法，包括以下步骤：
S1：将异丙苯与α-甲基苯乙烯混合流股通入脱轻塔1中部；
S2：将含异丙苯与水的轻组分的流股从脱轻塔1的塔顶采出；
S3：将CUM-AMS混合流股从脱轻塔1的塔底采出，再送入精制塔5中上部；
S4：将异丙苯流股从精制塔5的塔顶采出；
S5：将中沸物流股从精制塔5中下部采出；
S6：将AMS产品流股从精制塔5的塔底采出。
当将异丙苯与α-甲基苯乙烯混合流股通入脱轻塔1后，脱轻塔1能将含水的轻组分进行分离，而CUM-AMS混合流股从脱轻塔1的底部采出，采出流股进入精制塔5。精制塔5能将混合流股中异丙苯和α-甲基苯乙烯进行分离，异丙苯从顶部采出，α-甲基苯乙烯从底部采出，中沸物从中部采出。因此，经过脱轻塔1和精制塔5，水相、中沸物、异丙苯和α-甲基苯乙烯均能彻底彻底分离。整个过程中，没有加氢过程，避免催化剂中毒，且AMS不易自聚。
更进一步，所在步骤S1中，先将异丙苯与α-甲基苯乙烯混合流股经过进料预热器21后再送入脱轻塔1中部；在步骤S4中，采出的异丙苯流股经过进料预热器21降温。将异丙苯与α-甲基苯乙烯混合流股通入进料预热器21，预热后流股进入脱轻塔1中部，从而促进混合流股中水相的分离。异丙苯和α-甲基苯乙烯混合流股与异丙苯产品流股进行换热，使得异丙苯产品流股能得到降温，以将降温后的异丙苯产品流股送至异丙苯缓冲罐。
更进一步，在步骤S2中，将含异丙苯与水的轻组分的流股先通入脱轻塔1顶冷凝器全凝，全凝后流股通入分相罐32分相，油相流股全部回流至脱轻塔1顶部。含异丙苯与水的轻组分的流股进入脱轻塔1顶冷凝器全凝，全凝后流股进入分相罐32分相，油相流股全部回流至脱轻塔1顶部，水相流股送至界外废水处理系统处理，从而彻底分离出水相，且从脱轻塔1的塔顶采出的异丙苯能再次回收进脱轻塔1，最终从脱轻塔1塔底采出。
更进一步，在步骤S3中，将部分CUM-AMS混合流股通入脱轻塔1底再沸器再沸，脱轻塔1塔底采出流股再通入精制塔5中上部。CUM-AMS混合流股进入脱轻塔1底再沸器再沸，使得该流股中的水相能充分蒸发，进一步提高混合流股中水相的分离率。
更进一步，在步骤S4中，将精制塔5塔顶采出的异丙苯流股通入精制塔5顶冷凝器全凝，全凝后流股分为两根流股，其中一根流股回流至精制塔5的顶部，异丙苯产品流股进入进料预热器21降温。部分流股回流至精制塔5顶部，使得其中的中沸物或α-甲基苯乙烯能充分沉降，使得异丙苯产品流股的纯度提高。
更进一步，在步骤S6中，将部分精制塔5塔底采出的AMS产品流股通入精制塔5底再沸器再沸，采出流股进入冷却器83冷却。AMS产品流股进入精制塔5底再沸器再沸，使得该流股中的异丙苯能充分蒸发，提高AMS产品纯度。
更进一步，在步骤S6中，将精制塔5塔底采出的AMS产品流股经过再沸后，将采出流股通入入冷却器83冷却。AMS产品管路8的采出流股进入冷却器83冷却，冷却后流股送至AMS缓冲罐。
如图2所示，本发明所使用的的系统：
包括脱轻塔1，脱轻塔1的中部连接有混合流股通入管路2，脱轻塔1的顶部连接有用于采出水相流股的轻组分流股管路3，脱轻塔1的底部连接有重组分混合流股管路4；还包括精制塔5，重组分混合流股管路4连接于精制塔5的中上部，精制塔5的顶部连接有用于采出异丙苯产品的CUM产品管路6，精制塔5的中下部连接有用于采出中沸物的中沸物管路7，精制塔5的底部连接有用于采出α-甲基苯乙烯的AMS产品管路8。
当将异丙苯与α-甲基苯乙烯混合流股通入脱轻塔1后，脱轻塔1能将含水的轻组分进行分离，而CUM-AMS混合流股从脱轻塔1的底部采出，采出流股进入精制塔5。精制塔5能将混合流股中异丙苯和α-甲基苯乙烯进行分离，异丙苯从顶部采出，α-甲基苯乙烯从底部采出，中沸物从中部采出。因此，经过脱轻塔1和精制塔5，水相、中沸物、异丙苯和α-甲基苯乙烯均能彻底彻底分离。整个过程中，没有加氢过程，避免催化剂中毒，且AMS不易自聚。
所述混合流股通入管路2上连接有用于对混合流股加热的进料预热器21，CUM产品管路6通过进料预热器21。将异丙苯与α-甲基苯乙烯混合流股通入进料预热器21，预热后流股进入脱轻塔1中部，从而促进混合流股中水相的分离。异丙苯和α-甲基苯乙烯混合流股与异丙苯产品流股进行换热，使得异丙苯产品流股能得到降温，以将降温后的异丙苯产品流股送至异丙苯缓冲罐。
所述轻组分流股管路3上依次连接有脱轻塔顶冷凝器31和分相罐32，分相罐32上连接有油相流股管路33和水相流股管路34，油相流股管路33的另一端连接于脱轻塔1顶部。含异丙苯与水的轻组分的流股进入脱轻塔顶冷凝器31全凝，全凝后流股进入分相罐32分相，油相流股全部回流至脱轻塔1顶部，水相流股送至界外废水处理系统处理，从而彻底分离出水相，且从脱轻塔1的塔顶采出的异丙苯能再次回收进脱轻塔1，最终从脱轻塔1塔底采出。
所述重组分混合流股管路4上连接有混合再沸管路41，混合再沸管路41的另一端连接于脱轻塔1的底部，混合再沸管路41上连接有脱轻塔底再沸器42。CUM-AMS混合流股进入脱轻塔底再沸器42再沸，使得该流股中的水相能充分蒸发，进一步提高混合流股中水相的分离率。
所述CUM产品管路6上连接有精制塔顶冷凝器61，CUM产品管路6连接有回流管路62，回流管路62的另一端连接于精制塔5的塔顶。异丙苯流股进入精制塔顶冷凝器61全凝，全凝后流股分为两根流股，其中一根流股回流至精制塔5顶部，使得其中的中沸物或α-甲基苯乙烯能充分沉降，使得异丙苯产品流股的纯度提高。
所述AMS产品管路8上连接有产品再沸管路81，产品再沸管路81的另一端连接于精制塔5的底部，产品再沸管路81上连接有精制塔底再沸器82。AMS产品流股进入精制塔底再沸器82再沸，使得该流股中的异丙苯能充分蒸发，提高AMS产品纯度。
所述AMS产品管路8上还连接有冷却器83。AMS产品管路8的采出流股进入冷却器83冷却，冷却后流股送至AMS缓冲罐。
工作过程：
将43℃的CUM-AMS轻重组分混合流股(流量：10t/h)通入进料预热器21预热，80.5℃的流股进入脱轻塔1进行精馏分离。120.7℃的CUM轻组分流股进入脱轻塔顶冷凝器31全凝，63.6℃的流股进入分相罐32分相，CUM油相流股全部回流至脱轻塔1的顶部，20kg/h的水相流股送至界外废水处理系统处理。138.7℃的CUM-AMS混合流股进入脱轻塔底再沸器42再沸，塔底采出流股进入精制塔5中上部精馏分离。122.1℃的异丙苯流股进入精制塔顶冷凝器61全凝，122℃的流股分为两根流股，其中一根流股回流至精制塔5顶部，8200kg/h的异丙苯产品流股进入进料预热器21降温，80.5℃的流股送至异丙苯缓冲罐，最终采出流股为99.98wt％异丙苯产品。137.5℃的中沸物流股由精制塔5中下部采出，80kg/h中沸物废液送至界外废液焚烧系统处理。138.9℃的AMS产品流股进入精制塔底再沸器82再沸，1700kg/h的流股进入冷却器83冷却，40℃的流股送至AMS缓冲罐，最终采出流股为99.99wt％AMS产品。
脱轻塔1的操作压力范围为-0.1～0MPaG，精制塔5的操作压力范围为-0.1～0MPaG。
CUM与AMS混合物的进料量为10000kg/h，其中AMS的质量分数为17.8wt％，脱轻塔1的最佳操作压力为-0.04MPaG，塔顶温度为120.6℃，塔底温度为138.7℃。精制塔5的最佳操作压力为-0.058MPaG，塔顶温度为122.1℃，塔底温度为138.6℃。
本发明不局限于上述可选实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是落入本发明权利要求界定范围内的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种α-甲基苯乙烯精制的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将异丙苯与α-甲基苯乙烯混合流股通入脱轻塔(1)中部；
S2：将含异丙苯与水的轻组分的流股从脱轻塔(1)的塔顶采出；
S3：将CUM-AMS混合流股从脱轻塔(1)的塔底采出，再送入精制塔(5)中上部；
S4：将异丙苯流股从精制塔(5)的塔顶采出；
S5：将中沸物流股从精制塔(5)中下部采出；
S6：将AMS产品流股从精制塔(5)的塔底采出。
2.根据权利要求1所述的一种α-甲基苯乙烯精制的方法，其特征在于，所在步骤S1中，先将异丙苯与α-甲基苯乙烯混合流股经过进料预热器(21)后再送入脱轻塔(1)中部；在步骤S4中，采出的异丙苯流股经过进料预热器(21)降温。
3.根据权利要求1所述的一种α-甲基苯乙烯精制的方法，其特征在于，在步骤S2中，将含异丙苯与水的轻组分的流股先通入脱轻塔(1)顶冷凝器全凝，全凝后流股通入分相罐(32)分相，油相流股全部回流至脱轻塔(1)顶部。
4.根据权利要求1所述的一种α-甲基苯乙烯精制的方法，其特征在于，在步骤S3中，将部分CUM-AMS混合流股通入脱轻塔(1)底再沸器再沸，脱轻塔(1)塔底采出流股再通入精制塔(5)中上部。
5.根据权利要求1所述的一种α-甲基苯乙烯精制的方法，其特征在于，在步骤S4中，将精制塔(5)塔顶采出的异丙苯流股通入精制塔(5)顶冷凝器全凝，全凝后流股分为两根流股，其中一根流股回流至精制塔(5)的顶部，异丙苯产品流股进入进料预热器(21)降温。
6.根据权利要求1所述的一种α-甲基苯乙烯精制的方法，其特征在于，在步骤S6中，将部分精制塔(5)塔底采出的AMS产品流股通入精制塔(5)底再沸器再沸。
7.根据权利要求6所述的一种α-甲基苯乙烯精制的方法，其特征在于，在步骤S6中，将精制塔(5)塔底采出的AMS产品流股经过再沸后，将采出流股通入入冷却器(83)冷却。
8.根据权利要求1所述的一种α-甲基苯乙烯精制的方法，其特征在于，所述脱轻塔(1)的塔顶温度为115～125℃，塔底温度为135～145℃。
9.根据权利要求1所述的一种α-甲基苯乙烯精制的方法，其特征在于，所述精制塔(5)的塔顶温度为115～125℃，塔底温度为135～145℃。
10.根据权利要求1～9任意一项所述的一种α-甲基苯乙烯精制的方法，其特征在于，所述脱轻塔(1)的操作压力范围为-0.1～0MPaG，精制塔(5)的操作压力范围为-0.1～0MPaG。
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