CN113979758A - 一种水泥窑用尖晶石质耐火材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水泥窑用尖晶石质耐火材料，其原料包括8‑5mm镁铝尖晶石、5‑3mm镁铝尖晶石、3‑1mm镁铝尖晶石、1‑0.088mm镁铝尖晶石、0.088‑0.02mm镁铝尖晶石、＜0.02mm镁铝尖晶石、5‑3mm铁铝尖晶石、3‑1mm铁铝尖晶石、1‑0mm铁铝尖晶石、镁砂超细粉、α‑氧化铝微粉、硅灰、氮化硅、碳酸锆、氧化锆、减水剂、外加剂、水；外加剂为二氧化钛、氧化铒、氧化钇与铝粉的混合物。本发明提出的水泥窑用尖晶石质耐火材料，其强度高、抗侵蚀性能好、热震稳定性高，使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及耐火材料技术领域，尤其涉及一种水泥窑用尖晶石质耐火材料。
背景技术
随着水泥生产技术的不断更新，水泥生产主要设备回转窑已向大型化长寿化发展，在水泥生产过程中，要想保证窑的正常运转并延长运转周期，其正确、合理地选择以及使用水泥窑用耐火材料至关重要。在水泥煅烧的过程中，温度变化很大，要求所用耐火材料结构致密，能抗热震，有较高的热震稳定性能，且在水泥煅烧的过程中，水泥窑和物料的重量及转动使耐火材料承受很大的负荷，同时高温流动的气流和物料不断地对耐火材料衬里冲刷，要求耐火材料有较高的强度。随着水泥煅烧工艺技术的发展，一些耐火材料的新产品相继开发出来并被广泛应用，但是仍存在强度低、抗侵蚀性能欠佳等缺陷，限制了其应用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种水泥窑用尖晶石质耐火材料，其强度高、抗侵蚀性能好、热震稳定性高，使用寿命长。
本发明提出的一种水泥窑用尖晶石质耐火材料，其原料按重量份包括：
其中，所述外加剂为二氧化钛、氧化铒、氧化钇与铝粉的混合物。
优选地，所述镁铝尖晶石为Al2O3的质量含量为75-90％的烧结镁铝尖晶石与Al2O3的质量含量为75-85％的电熔镁铝尖晶石按重量比为5-11：1-3的混合物；具体选择特定氧化铝含量的尖晶石配合，使所得材料的晶粒尺寸大、晶界结合力强、高温强度高、抗蠕变性好。
优选地，所述镁砂超细粉的粒径＜0.02mm；所述α-氧化铝微粉的粒径＜0.02mm。
优选地，所述氧化锆为改性的氧化锆空心球；所述改性的氧化锆空心球的制备工艺包括以下步骤：将磷酸、硫酸铝铵与水混合，加入氧化锆空心球浸泡30-60min，干燥后在1600-1680℃下保温3-8h，降温至室温得到物料A；将物料A、硝酸铈在乙醇溶液中混合均匀，升温至250-290℃保温2-5h得到物料B；将物料B在氮气的保护下升温至450-500℃，停止加热，通入氢气，加热并同时通入氢气与一氧化碳的混合气，在750-800℃下保温100-150min，然后将混合气切换为氮气并停止加热、冷却得到物料C；将物料C、水与乙醇混合均匀，加入硅烷偶联剂KH-550和硬脂酸，超声分散30-90min，在55-65℃下搅拌反应150-250min，离心、醇洗、干燥得到所述改性的氧化锆空心球。
优选地，制备物料A时，所述磷酸、硫酸铝铵、水的重量比为9-17：5-12：70-85；在制备物料B时，物料A、硝酸铈的重量比为1：0.1-0.38；在制备物料C时，混合气中，氢气、一氧化碳的体积比为1：3-3.5；物料C、硅烷偶联剂KH-550、硬脂酸的重量比为80-100：1-4：2-5。
优选地，所述减水剂为三聚磷酸钠、聚羧酸减水剂与β-环糊精按重量比为4-10：5-15：0.5-3的混合物。
优选地，所述二氧化钛、氧化铒、氧化钇、铝粉的重量比为2-10：1-8：3-12：8-20。
优选地，所述二氧化钛、氧化铒、氧化钇、铝粉的重量满足以下关系式：M二氧化钛+M氧化铒＝M铝粉-1.5×M氧化钇，其中，M二氧化钛、M氧化铒、M铝粉、M氧化钇分别为二氧化钛、氧化铒、铝粉与氧化钇的重量。
优选地，所述二氧化钛、氧化铒、氧化钇与铝粉的粒径均为300-350目。
镁铝尖晶石具有良好的抗侵蚀性，抗渣性能好，抗磨蚀能力、热震稳定性好、耐高温等性能特点；铁铝尖晶石具有优良的抗热震性、抗碱性渣侵蚀能力；本发明所述水泥窑用尖晶石质耐火材料，其原料中，具体选择了特定粒径的镁铝尖晶石和铁铝尖晶石配合，调配合适的颗粒级配，得到了镁铁铝尖晶石固溶体，并添加了特定量的氮化硅、碳酸锆、氧化锆等原料，使所得材料强度高、抗侵蚀性好、耐高温和抗热震性能优异，使用寿命长；外加剂具体选择了二氧化钛、氧化铒、氧化钇与铝粉的混合物，四者具有协同作用，加入体系中，能与体系中的组分固溶反应，促进物质的扩散、迁移，促进基质均化，形成高活性新物相，活化烧结，降低材料的气孔率和平均孔径，促进致密化，并强化了各组分间的结合程度，使所得材料具有优异的强度，并使碱度降低，改善了抗侵蚀性能；体系中具体加入了镁砂超细粉和硅灰，进一步提高了材料的强度；在高温状况下，碳酸锆可分解出二氧化碳气体产生微孔，并分解生成氧化锆，与加入的氧化锆一起，并配合氮化硅，更好的减少热应力，显著提高了材料的抗热震性，同时氮化硅高温下形成的二氧化硅能与镁铝尖晶石反应生成堇青石，提高材料的高温强度；优选方式中，在改性的氧化锆空心球的制备工艺中，首先以磷酸、硫酸铝铵为原料，对氧化锆空心球进行改性处理，其吸附在空心球的表面，并进入空心球的孔壁，在受热过程中，能转化为高温相，促进裂纹的愈合和晶粒的烧结，提高了材料的强度；将得到的物料A与硝酸铈混合后，控制反应的条件，在其表面包覆了氧化铈得到了物料B；之后以氢气与一氧化碳的混合气对物料B进行了处理，并控制了处理的具体过程，在物料B的表面包覆了碳层得到了物料C，其具有良好的抗热震稳定性和机械强度，之后以硅烷偶联剂KH-550和硬脂酸为改性剂对其进行了改性得到了所述改性的氧化锆空心球，将其加入体系中，分散均匀，与体系的结合性好，防止了耐火材料的开裂，减轻质量的同时使材料的抗热震性能得到改善，且抗侵蚀性好。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种水泥窑用尖晶石质耐火材料，其原料按重量份包括：
其中，所述外加剂为二氧化钛、氧化铒、氧化钇与铝粉的混合物，且二氧化钛、氧化铒、氧化钇、铝粉的重量比为2：8：3：20；
所述镁砂超细粉的粒径＜0.02mm；所述α-氧化铝微粉的粒径＜0.02mm；
所述氧化锆为改性的氧化锆空心球；所述改性的氧化锆空心球的制备工艺包括以下步骤：将磷酸、硫酸铝铵与水混合，其中，所述磷酸、硫酸铝铵、水的重量比为9：12：70，加入氧化锆空心球浸泡30min，干燥后在1680℃下保温3h，降温至室温得到物料A；将物料A、硝酸铈在乙醇溶液中混合均匀，其中，物料A、硝酸铈的重量比为1：0.18，升温至260℃保温5h得到物料B；将物料B在氮气的保护下升温至500℃，停止加热，通入氢气，加热并同时通入氢气与一氧化碳的混合气，其中，氢气、一氧化碳的体积比为1：3，在750℃下保温120min，然后将混合气切换为氮气并停止加热、冷却得到物料C；将物料C、水与乙醇混合均匀，加入硅烷偶联剂KH-550和硬脂酸，其中，物料C、硅烷偶联剂KH-550、硬脂酸的重量比为100：1：3，超声分散30min，在65℃下搅拌反应150min，离心、醇洗、干燥得到所述改性的氧化锆空心球；
所述减水剂为三聚磷酸钠、聚羧酸减水剂与β-环糊精按重量比为10：5：3的混合物。
实施例2
本发明提出的一种水泥窑用尖晶石质耐火材料，其原料按重量份包括：
其中，所述外加剂为二氧化钛、氧化铒、氧化钇与铝粉的混合物，且二氧化钛、氧化铒、氧化钇、铝粉的重量比为10：1：10：15；
所述镁砂超细粉的粒径＜0.02mm；所述α-氧化铝微粉的粒径＜0.02mm；
所述氧化锆为改性的氧化锆空心球；所述改性的氧化锆空心球的制备工艺包括以下步骤：将磷酸、硫酸铝铵与水混合，加入氧化锆空心球浸泡60min，干燥后在1600℃下保温8h，降温至室温得到物料A；将物料A、硝酸铈在乙醇溶液中混合均匀，升温至250℃保温3h得到物料B；将物料B在氮气的保护下升温至450℃，停止加热，通入氢气，加热并同时通入氢气与一氧化碳的混合气，在790℃下保温150min，然后将混合气切换为氮气并停止加热、冷却得到物料C；将物料C、水与乙醇混合均匀，加入硅烷偶联剂KH-550和硬脂酸，超声分散90min，在55℃下搅拌反应250min，离心、醇洗、干燥得到所述改性的氧化锆空心球；
制备物料A时，所述磷酸、硫酸铝铵、水的重量比为17：5：85；在制备物料B时，物料A、硝酸铈的重量比为1：0.1；在制备物料C时，混合气中，氢气、一氧化碳的体积比为1：3.2；物料C、硅烷偶联剂KH-550、硬脂酸的重量比为85：3：2；
所述减水剂为三聚磷酸钠、聚羧酸减水剂与β-环糊精按重量比为4：15：0.5的混合物。
实施例3
本发明提出的一种水泥窑用尖晶石质耐火材料，其原料按重量份包括：
其中，所述外加剂为二氧化钛、氧化铒、氧化钇与铝粉的混合物，且二氧化钛、氧化铒、氧化钇、铝粉的重量比为2：1：10：18；
所述镁砂超细粉的粒径＜0.02mm；所述α-氧化铝微粉的粒径＜0.02mm；
所述氧化锆为改性的氧化锆空心球；所述改性的氧化锆空心球的制备工艺包括以下步骤：将磷酸、硫酸铝铵与水混合，其中，所述磷酸、硫酸铝铵、水的重量比为11：9：77，加入氧化锆空心球浸泡45min，干燥后在1650℃下保温4h，降温至室温得到物料A；将物料A、硝酸铈在乙醇溶液中混合均匀，其中，物料A、硝酸铈的重量比为1：0.38，升温至290℃保温2h得到物料B；将物料B在氮气的保护下升温至460℃，停止加热，通入氢气，加热并同时通入氢气与一氧化碳的混合气，其中，氢气、一氧化碳的体积比为1：3.5，在800℃下保温100min，然后将混合气切换为氮气并停止加热、冷却得到物料C；将物料C、水与乙醇混合均匀，加入硅烷偶联剂KH-550和硬脂酸，其中，物料C、硅烷偶联剂KH-550、硬脂酸的重量比为80：4：2，超声分散60min，在55℃下搅拌反应220min，离心、醇洗、干燥得到所述改性的氧化锆空心球；
所述减水剂为三聚磷酸钠、聚羧酸减水剂与β-环糊精按重量比为7：11：1的混合物。
实施例4
本发明提出的一种水泥窑用尖晶石质耐火材料，其原料按重量份包括：
其中，所述外加剂为二氧化钛、氧化铒、氧化钇与铝粉的混合物，且所述二氧化钛、氧化铒、氧化钇、铝粉的重量比为2.5：2：10：19.5；
所述镁砂超细粉的粒径＜0.02mm；所述α-氧化铝微粉的粒径＜0.02mm；
所述氧化锆为改性的氧化锆空心球；所述改性的氧化锆空心球的制备工艺包括以下步骤：将磷酸、硫酸铝铵与水混合，其中，所述磷酸、硫酸铝铵、水的重量比为15：7：80，加入氧化锆空心球浸泡60min，干燥后在1620℃下保温7h，降温至室温得到物料A；将物料A、硝酸铈在乙醇溶液中混合均匀，其中，物料A、硝酸铈的重量比为1：0.19，升温至260℃保温4h得到物料B；将物料B在氮气的保护下升温至490℃，停止加热，通入氢气，加热并同时通入氢气与一氧化碳的混合气，其中，氢气、一氧化碳的体积比为1：3，在770℃下保温120min，然后将混合气切换为氮气并停止加热、冷却得到物料C；将物料C、水与乙醇混合均匀，加入硅烷偶联剂KH-550和硬脂酸，其中，物料C、硅烷偶联剂KH-550、硬脂酸的重量比为86：3：2，超声分散45min，在60℃下搅拌反应180min，离心、醇洗、干燥得到所述改性的氧化锆空心球；
所述减水剂为三聚磷酸钠、聚羧酸减水剂与β-环糊精按重量比为9：7：2的混合物。
对比例1
与实施例4的唯一不同仅在于：其原料中不含有氧化锆。
对比例2
与实施例4的唯一不同仅在于：其原料中的氧化锆为未改性的氧化锆空心球。
对比例3
与实施例4的唯一不同仅在于：其原料中的氧化锆为硅烷偶联剂KH-550改性的氧化锆空心球。
对比例4
与实施例4的唯一不同仅在于：其原料中不含有铁铝尖晶石。
对比例5
与实施例4的唯一不同仅在于：其原料中不含有镁铝尖晶石。
对比例6
与实施例4的唯一不同仅在于：所述外加剂为铝粉。
对比例7
与实施例4的唯一不同仅在于：所述外加剂为二氧化钛、氧化铒、氧化钇的混合物。
对本发明实施例1-4以及对比例1-7所述的耐火材料进行性能检测，其中，常温抗折强度试验方法为GB/T3001-2007，常温耐压强度试验方法为GB/T5072-2008，经热震疲劳试验10次风冷后的残余抗折强度保持率依据《耐火材料抗热震疲劳行为评价的研究》中提出的热震疲劳试验进行；
经测试可知，实施例1-4耐火材料110℃×24h抗折强度≥13.9MPa，耐压强度≥72MPa，1100℃×3h抗折强度≥19.3MPa，耐压强度≥141MPa，1400℃×3h抗折强度≥14.5MPa，耐压强度≥137MPa，1100℃10次风冷后的残余抗折强度保持率≥98.5％；显气孔率为9.2-13.1％，体积密度为3.3-3.48g/cm3。
而对比例1-7耐火材料110℃×24h抗折强度为8.55-10.9MPa，耐压强度为49-68MPa，1100℃×3h抗折强度为10.5-16.7MPa，耐压强度为105-131.8MPa，1400℃×3h抗折强度为7-14MPa，耐压强度为123-134MPa，1100℃10次风冷后的残余抗折强度保持率为71.8-96.5％；显气孔率为13.8-14.5％，体积密度为3.0-3.25g/cm3。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种水泥窑用尖晶石质耐火材料，其特征在于，其原料按重量份包括：
其中，所述外加剂为二氧化钛、氧化铒、氧化钇与铝粉的混合物。
2.根据权利要求1所述水泥窑用尖晶石质耐火材料，其特征在于，所述镁砂超细粉的粒径＜0.02mm；所述α-氧化铝微粉的粒径＜0.02mm。
3.根据权利要求1或2所述水泥窑用尖晶石质耐火材料，其特征在于，所述氧化锆为改性的氧化锆空心球；所述改性的氧化锆空心球的制备工艺包括以下步骤：将磷酸、硫酸铝铵与水混合，加入氧化锆空心球浸泡30-60min，干燥后在1600-1680℃下保温3-8h，降温至室温得到物料A；将物料A、硝酸铈在乙醇溶液中混合均匀，升温至250-290℃保温2-5h得到物料B；将物料B在氮气的保护下升温至450-500℃，停止加热，通入氢气，加热并同时通入氢气与一氧化碳的混合气，在750-800℃下保温100-150min，然后将混合气切换为氮气并停止加热、冷却得到物料C；将物料C、水与乙醇混合均匀，加入硅烷偶联剂KH-550和硬脂酸，超声分散30-90min，在55-65℃下搅拌反应150-250min，离心、醇洗、干燥得到所述改性的氧化锆空心球。
4.根据权利要求3所述水泥窑用尖晶石质耐火材料，其特征在于，制备物料A时，所述磷酸、硫酸铝铵、水的重量比为9-17：5-12：70-85；在制备物料B时，物料A、硝酸铈的重量比为1：0.1-0.38；在制备物料C时，混合气中，氢气、一氧化碳的体积比为1：3-3.5；物料C、硅烷偶联剂KH-550、硬脂酸的重量比为80-100：1-4：2-5。
5.根据权利要求1-4中任一项所述水泥窑用尖晶石质耐火材料，其特征在于，所述减水剂为三聚磷酸钠、聚羧酸减水剂与β-环糊精按重量比为4-10：5-15：0.5-3的混合物。
6.根据权利要求1-5中任一项所述水泥窑用尖晶石质耐火材料，其特征在于，所述二氧化钛、氧化铒、氧化钇、铝粉的重量比为2-10：1-8：3-12：8-20。
7.根据权利要求1-6中任一项所述水泥窑用尖晶石质耐火材料，其特征在于，二氧化钛、氧化铒、氧化钇、铝粉的重量满足以下关系式：M二氧化钛+M氧化铒＝M铝粉-1.5×M氧化钇，其中，M二氧化钛、M氧化铒、M铝粉、M氧化钇分别为二氧化钛、氧化铒、铝粉与氧化钇的重量。
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