CN113970605A - 一种筛选金花葵中活性物质的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种筛选金花葵中活性物质的方法，1）称取干燥金花葵不同部位粉碎的细粉末，用甲醇水溶液为提取溶剂，采用超声波辅助法进行提取，收集上清液获得金花葵提取液；2）将金花葵提取液先通过净化柱进行净化，对净化后的净化液进行过滤，然后通过洗脱剂进行洗脱，其中，净化柱以活性炭纤维材料和未活化的碳纤维材料为填料；3）上机：先对步骤2）获得的洗脱后的洗脱液通过液相进行梯度洗脱，再通过质谱仪筛选得到金花葵中的活性物质。本发明净化柱自己填装，利用未活化的碳纤维材料和活化的炭纤维材料对不同的极性的活性化合物进行吸附，所述方法降低背景干扰，提高检测灵敏度，可有效提高金花葵中微量或者痕量活性物质的检出。

Description

一种筛选金花葵中活性物质的方法
技术领域
本发明涉及一种筛选金花葵中活性物质的方法。
背景技术
金花葵为锦葵科秋葵属一种濒临绝种植物，2003年由中国农科院在河北省邢台地区发现，该植物含有多种植物性活性成分，能显著调节人体内分泌、免疫力，增加人体抵抗力，增强机体抗氧化能力，具有抗衰老、抗肿瘤、降血脂等功效。
目前，金花葵的提取方法主要有酶解法、微波提取法和超声波辅助法，其中，超声波辅助法是金花葵提取分离最常用的方法，其具有高效节能、绿色环保无污染、操作简单的特点，但是由于金花葵中含有多种植物性活性成分，提取的不完全或者杂质的干扰都会导致金花葵中微量或者痕量活性成分不得检出，降低了金花葵中活性物质的利用率，导致金花葵中活性物质的利用受到了限制。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种筛选金花葵中活性物质的方法，根据金花葵中植物活性化合物的极性不同利用碳纤维柱对其进行净化，得到金花葵净化液，能够充分完全的提取金花葵中植物性活性成分，降低了背景干扰，且具有筛选成分不同的多种类型天然产物样品的高通用性。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种筛选金花葵中活性物质的方法，包括如下步骤：
1)称取干燥金花葵不同部位粉碎的细粉末，用甲醇水溶液为提取溶剂，采用超声波辅助法进行提取，收集上清液获得金花葵提取液；
2)将金花葵提取液先通过净化柱进行净化，对净化后的净化液进行过滤，然后通过洗脱剂进行洗脱，其中，净化柱以活性炭纤维材料和未活化的碳纤维材料为填料；
3)上机：先对步骤2)获得的洗脱后的洗脱液通过液相进行梯度洗脱，再通过质谱仪筛选得到金花葵中的活性物质。
优选，步骤3)中，液相的流动相A项为0.1％甲酸水溶液，流动相B项为乙腈。
优选，流动相A项和流动相B项采用双泵进行洗脱，洗脱过程中采用梯度洗脱，其中，梯度洗脱条件如下表所示：
时间 流动相A 流动相B
0-5min 98％ 2％
5-12min 85％ 15％
12-28min 70％ 30％
28-32min 5％ 95％
。
优选，在步骤2)的洗脱过程中，洗脱剂采用体积浓度为70～99.9％的甲醇溶液。
优选，步骤1)中，选用50％-70％甲醇水溶液为提取溶剂，料液比为1:10g/mL-1:20g/mL。
优选，步骤1)中，超声提取温度为20-80℃，超声提取时间为10-30min。
优选，采用超声波辅助法进行重复提取2-5次，再收集上清液。
优选，步骤1)中，选用70％的甲醇水溶液为提取溶剂，料液比1:20g/mL，超声提取温度为30℃，超声提取时间为15min，重复提取三次，收集上清液。
优选，步骤2)中，将得到的净化液经过滤膜过滤，所述滤膜的孔径为0.22μm、0.45μm或0.6μm。
优选，步骤2)中，将提取液通过填充有未活化的碳纤维材料和活性炭纤维材料的净化柱，所述净化柱的长度为67.6mm，所述净化柱的内径为12.9mm，填充未活化的碳纤维材料的填充量为150-250mg；填充活性炭纤维材料的填充量为150-250mg。
本发明的有益效果是：
本发明净化柱采用自制的碳纤维柱，根据未活化的碳纤维材料和经过活化的炭纤维材料对不同的极性化合物进行吸附，然后通过洗脱剂进行洗脱，得到金花葵活性物质的净化液，将净化液浓缩过膜，通过高分辨质谱进行分析，发现金花葵中含有多种天然产物，包括黄酮类、类黄酮类、生物碱类、核苷类、有机酸类、氨基酸类和糖类化合物，可有效提高金花葵中活性物质的利用率。
附图说明
图1是本发明金花葵花瓣特征图谱；
图2是本发明金花葵花蕾特征图谱；
图3是本发明金花葵黄酮类检出示例示意图；
图4是本发明金花葵生物碱类检出示例示意图；
图5是本发明金花葵糖类检出示例示意图；
图6是本发明金花葵有机酸类检出示例示意图；
图7是本发明金花葵黄酮苷类检出示例示意图；
图8是本发明金花葵花瓣、花蕾中同种化合物的峰面积比较示意图；
图中：Response Units vs为响应单位VS；Acquisition Time(min)为采集时间分钟。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施例对本发明技术方案作进一步的详细描述，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
本发明一种筛选金花葵中活性物质的方法，利用溶剂萃取，填充有不同吸附材料的碳纤维柱进行净化、洗脱剂洗脱，得到净化提取液，具体的，提取方法包括如下步骤：
1)称取一定量的干燥金花葵花瓣粉碎的细粉末，用甲醇水溶液为提取溶剂，采用超声波辅助法进行提取，收集上清液获得金花葵提取液。
此步骤为初步获得金花葵提取液，可以选用50％-70％甲醇水溶液为提取溶剂，料液比为1:10g/mL-1:20g/mL。
超声波辅助法为现有技术，可以设置超声提取温度为20-80℃，超声提取时间为10-30min，可以采用超声波辅助法进行重复提取2-5次，再收集上清液。
2)将金花葵提取液先通过净化柱进行净化，对净化后的净化液进行过滤，然后通过洗脱剂进行洗脱，其中，净化柱以活性炭纤维材料和未活化的碳纤维材料为填料形成碳纤维柱。将提取液依次通过填充有未活化的碳纤维材料和活性炭纤维材料的净化柱，净化柱的规格可以是：净化柱的长度为67.6mm，所述净化柱的内径为12.9mm。填充未活化的碳纤维材料的填充量为150-250mg；填充活性炭纤维材料的填充量为150-250mg。优选：未活化的碳纤维材料的填充量为250mg，活性炭纤维材料的填充量为250mg。
活性炭纤维材料和未活化的碳纤维材料的表面是不同的，其中，活性炭纤维材料的表面是经过氧元素修饰，增大了其比表面积，而未活化的碳纤维材料表面未经过修饰。本发明自制净化柱，以活性炭纤维材料和未活化的碳纤维材料对金花葵类活性物质进行吸附，未活化的碳纤维材料通过范德华力、π-π作用力和疏水相互作用力等非共价作用力与色素、脂类等干扰物结合，去除杂质；活性炭纤维材料表面粗糙，比表面积大，且具有许多含氧的官能团，增强了碳纤维的亲水性，活性炭纤维材料可以与金花葵中不同极性的活性物质结合，通过强洗脱剂甲醇进行洗脱，然后将洗脱液过膜，待用。
优选，此步骤的洗脱过程中，洗脱剂采用体积浓度为70～99.9％的甲醇溶液，比如，可以采用体积浓度为70％、80％、90％、99.9％的甲醇溶液。过滤膜孔径为0.22μm、0.45μm或0.6μm，优选为0.45μm。
3)上机，上机包括液相和质谱两部分，其中，液相的流动相设置的是梯度洗脱的程序，具体的，上机步骤包括：先对步骤2)获得的洗脱后的洗脱液通过液相进行梯度洗脱，再通过质谱仪(可以采用UPLC-Q-TOF：超高效液相色谱飞行时间质谱仪)筛选得到金花葵中的活性物质。
优选，此步骤的洗脱过程中，超高效液相色谱的流动相A项为0.1％甲酸水溶液，流动相B项为乙腈。
优选，流动相A项和流动相B项采用双泵进行洗脱，洗脱过程中采用梯度洗脱，其中，梯度洗脱条件如下表1所示：
表1梯度洗脱条件
时间 流动相A 流动相B
0-5min 98％ 2％
5-12min 85％ 15％
12-28min 70％ 30％
28-32min 5％ 95％
用甲醇以设定的流速通过填装有活性炭纤维材料和未活化的碳纤维材料的自制净化柱进行活化，然后将提取液通过已经活化的净化柱，保证提取液的流速不可太快，然后将吸附有不同活性的化合物的净化柱用甲醇进行洗脱，控制好洗脱流速，然后将洗脱液进行浓缩，过膜，上机测定。
下面结合具体实施例进行详细说明。
1)对于花瓣：称取一定量的干燥金花葵花瓣粉碎的细粉末，选用70％的甲醇水溶液为提取溶剂，料液比1:20g/mL，超声提取温度为30℃，超声提取时间为15min，重复提取三次，收集上清液。对于花蕾：称取一定量的干燥金花葵花蕾粉碎的细粉末，选用70％的甲醇水溶液为提取溶剂，料液比1:20g/mL，超声提取温度为30℃，超声提取时间为15min，重复提取三次，收集上清液。
2)将金花葵提取液先采用自制的微型碳纤维柱(即净化柱)进行净化，对净化后的净化液进行过滤，过滤膜孔径为0.45μm，然后通过洗脱剂进行洗脱。
3)上机：先对步骤2)获得的洗脱后的洗脱液通过液相进行梯度洗脱，再通过质谱仪筛选得到金花葵中的活性物质。
液相分析条件：
流动相A项为0.1％甲酸水溶液，流动相B项为乙腈，流动相A项和流动相B项的流速为0.3mL/min，洗脱过程中采用梯度洗脱，其中，梯度洗脱条件如上表1所示：
第0-5min期间，流动相A的比例为98％，流动相B的比例为2％；第5-12min期间，流动相A的比例为85％，流动相B的比例为15％；第12-28min期间，流动相A的比例为70％，流动相B的比例为30％；第28-32min期间，流动相A的比例为5％，流动相B的比例为95％。
洗脱液通过液相双泵梯度洗脱之后，经过液相色谱柱进行分离，然后到达液相DAD(二极管阵列检测器)检测不同的化合物(化合根据保留时间的不同出色谱峰)，然后经过飞行时间质谱，通过谱库的匹配确定每个色谱峰所对应化合物。
进行色谱柱分析：色谱柱型号：XDB-C18，2.1*100mm,1.8μm，检测波长为283nm，进样量为5μL，柱温为30℃。
也可以选用色谱柱ODS-C18，2.1*100mm,1.8um，或者，色谱柱SB-C18，4.6*100mm,5μm。检测波长可以为254nm、283nm、330nm，最优选283nm。
进行质谱分析：
本发明中，离子化过程的条件优选满足如下条件：
离子源条件：AJS离子源正负离子模式检测；毛细管电压优选为3500～4500V，最优选为3500V；干燥气流速优选为8～14L/min，最优选为8L/min；喷雾器电压优选为20～35psi，最优选为35psi；干燥气温度优选为280～320℃，更最优选为300℃；鞘气温度优选为250～350℃，最优选为325℃；鞘气流量优选为8～12L/min，最优选为10L/min。
而本实施例中进行质谱分析的条件：Q-TOF(四级杆-飞行时间质谱)；离子源：AJSESI源；极性：正离子/负离子；碎片电压：135V；毛细管电压：3500V；干燥气温度：300℃；干燥气流量：8L/min；喷雾电压：35psi；鞘气温度：325℃；鞘气流量：10L/min；扫描模式：TOFMS和Targeted MSMS。
本发明提高了检测灵敏度，增加了金花葵中活性化合物的检出数量，如图1-2所示，通过高分辨质谱在金花葵花瓣中筛47种化合物，花蕾中筛选出50种化合物，具体分析结果如表2-3所示：
金花葵花瓣提取液中，快速匹配检测出47个化合物，主要包含黄酮类、黄酮苷类，糖类、有机酸类、生物碱类、氨基酸类等天然产物。
金花葵花蕾提取液中，快速匹配检测出50个化合物，主要包含黄酮、糖、有机酸、生物碱类等天然产物。其中7个化合物为花蕾提取液中新增鉴定的天然产物，包括L-蛋氨酸、尿苷、L-酪氨酸、胞嘧啶、黄苷、槲皮素、异戊烯基黄酮。
如图3-8所示，以杨梅素、鸟苷等化合物为例，展示出一级质谱的高质量准确度(偏差小于0.5mDa)、高同位素峰保真度(实验与理论同位素峰分布相近)，以及二级质谱图的高重复性(实验与数据库二级谱图相似)，展示出仪器硬件在质量准确度、同位素保真度、二级谱图重复性等优势。
针对天然产物中可能存在的同分异构体，利用数据库借助二级谱图信息(碎片离子质荷比、强度)及保留时间信息，能够部分区分样品中的同分异构体。
针对花蕾中新增的7个化合物，对其峰面积在花瓣、花蕾中的差异，可知L-蛋氨酸、尿苷、L-酪氨酸、胞嘧啶、黄苷、槲皮素在花蕾中峰面积较花瓣中显著增加4～10倍。同时提取活性成分黄酮类化合物，比对其峰面积在花瓣、花蕾中的差异，可知如芦丁及其异构体、金丝桃苷和异槲皮甙、棉皮素-8-O-葡萄糖醛酸苷在花瓣中峰面积较花蕾中显著增加1.4～2倍。
本专利对筛选成分不同的多种类型天然产物样品具有高通用性，为金花葵植物活性成分向食用、药用、保健领域的利用提供了科学依据和理论支撑，同时也可作为其他同类型天然产物活性成分的提取和筛选方法。
表2金花葵花瓣分析结果
Figure BDA0003302076800000081
Figure BDA0003302076800000091
Figure BDA0003302076800000101
表3金花葵花蕾分析结果
Figure BDA0003302076800000102
Figure BDA0003302076800000111
本发明可有效提高目标化合物的检出率，同时降低了背景干扰，提高检测灵敏度，且本发明提供的筛选方法快速、操作简便，对于不同种类植物样品通用性好。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或者等效流程变换，或者直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种筛选金花葵中活性物质的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)称取干燥金花葵不同部位粉碎的细粉末，用甲醇水溶液为提取溶剂，采用超声波辅助法进行提取，收集上清液获得金花葵提取液；
2)将金花葵提取液先通过净化柱进行净化，对净化后的净化液进行过滤，然后通过洗脱剂进行洗脱，其中，净化柱以活性炭纤维材料和未活化的碳纤维材料为填料；
3)上机：先对步骤2)获得的洗脱后的洗脱液通过液相进行梯度洗脱，再通过质谱仪筛选得到金花葵中的活性物质。
2.根据权利要求1所述的一种筛选金花葵中活性物质的方法，其特征在于，步骤3)中，液相的流动相A项为0.1％甲酸水溶液，流动相B项为乙腈。
3.根据权利要求2所述的一种筛选金花葵中活性物质的方法，其特征在于，流动相A项和流动相B项采用双泵进行洗脱，洗脱过程中采用梯度洗脱，其中，梯度洗脱条件如下表所示：
时间 流动相A 流动相B 0-5min 98％ 2％ 5-12min 85％ 15％ 12-28min 70％ 30％ 28-32min 5％ 95％
。
4.根据权利要求1所述的一种筛选金花葵中活性物质的方法，其特征在于，在步骤2)的洗脱过程中，洗脱剂采用体积浓度为70～99.9％的甲醇溶液。
5.根据权利要求1所述的一种筛选金花葵中活性物质的方法，其特征在于，步骤1)中，选用50％-70％甲醇水溶液为提取溶剂，料液比为1:10g/mL-1:20g/mL。
6.根据权利要求4所述的一种筛选金花葵中活性物质的方法，其特征在于，步骤1)中，超声提取温度为20-80℃，超声提取时间为10-30min。
7.根据权利要求5所述的一种筛选金花葵中活性物质的方法，其特征在于，采用超声波辅助法进行重复提取2-5次，再收集上清液。
8.根据权利要求1所述的一种筛选金花葵中活性物质的方法，其特征在于，步骤1)中，选用70％的甲醇水溶液为提取溶剂，料液比1:20g/mL，超声提取温度为30℃，超声提取时间为15min，重复提取三次，收集上清液。
9.根据权利要求1所述的一种筛选金花葵中活性物质的方法，其特征在于，步骤2)中，将得到的净化液经过滤膜过滤，所述滤膜的孔径为0.22μm、0.45μm或0.6μm。
10.根据权利要求1所述的一种筛选金花葵中活性物质的方法，其特征在于，步骤2)中，将提取液通过填充有未活化的碳纤维材料和活性炭纤维材料的净化柱，所述净化柱的长度为67.6mm，所述净化柱的内径为12.9mm，填充未活化的碳纤维材料的填充量为150-250mg；填充活性炭纤维材料的填充量为150-250mg。
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