CN113969074A - Dcpda/dpha光固化单体的透明辐射制冷薄膜 - Google Patents

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Abstract

本文提供DCPDA/DPHA光固化单体的透明辐射制冷薄膜制备方法。该辐射制冷薄膜主要以DCPDA和DPHA两种光固化单体聚合构成。其制备方法为：取DCPDA和DPHA单体混合，充分搅拌均匀得到液态无色透明溶液；将光固化剂Irgacure 184粉末加入无色溶液中，通过磁力搅拌使充分溶解。将配制好的透明溶液滴到清洗过的铝片上，分别采用BEVS 1806B/150可调节刮刀、海绵块、硅胶模板，喷壶匀速在样品表面涂膜，形成平整涂层。将成膜样品置于紫外灯箱下照射，使液态膜完全固化。因为所发明膜透光性好、材料价格低廉、制备方法简单且有良好的辐射制冷效果，所以该薄膜在有采光需求的建筑物外墙、太阳能电池板、户外高压电气设备等领域中有广阔应用前景。

Description

DCPDA/DPHA光固化单体的透明辐射制冷薄膜
技术领域
一种基于DCPDA/DPHA光固化单体的透明辐射制冷薄膜制备方法，属于材料领域、能源领域，主要涉及制冷降温问题，通过敷设辐射制冷薄膜能够有效降低基材和所包围环境温度的能力。
背景技术
随着经济的高速发展，人们对更高生活水平的追求也日益提高。以城市建筑能耗为例，我国以空调为主的建筑能耗日益提高，已达社会总能耗的30%。随之而来的，是巨额的碳排放总量增加。在我国提出“碳中和，碳达峰”背景下，我们亟需一种更为清洁、低碳的空间降温方式。辐射冷却技术利用地表大气层的特殊光谱特性，辐射制冷涂层以热辐射的形式将热量以特定波长（8-13μm）电磁波的形式通过“大气透明窗”从地球大气辐射到外部空间，从而实现降温。辐射制冷技术在全球范围内具有极大的应用潜力，通过选择理想的辐射冷却器件，干燥炎热地区辐射冷却功率可达到120W/m2。作为一种被动式的制冷方式，辐射制冷技术可以广泛的应用于建筑物节能、空间探测器温度调控、辐射制冷-太阳能集热器联合系统、大规模光伏阵列等多个领域。同时，辐射冷却技术具有不额外消耗能源，对环境友好，复合绿色发展理念等优点，值得研究和推广。
发明内容
一种基于DCPDA/DPHA光固化单体的透明辐射制冷薄膜制备方法。所述的辐射制冷薄膜为计算DCPDA、DPHA和光固化剂配比，利用刮涂、刷涂、喷涂、模板法制得样品。样品展现出可见光透射率最高可达91%及以上。与未涂膜的铝片相比，涂有透明辐射制冷膜的铝片白天降温可达8.6℃及以上，平均温差可达6.8℃及以上。
一种基于DCPDA/DPHA光固化单体的透明辐射制冷薄膜制备方法。该类透明涂层制备方法包含以下物质：DCPDA（三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯，Sartomer）、DPHA（双-季戊四醇六丙烯酸酯，Agisyn 2830L）、光引发剂（α-羟基酮，Omnirad 184D）。
以DCPDA和DPHA两种光固化单体为基底，α-羟基酮为光引发剂，采用紫外光固化方法，其具体制备方法如下：
（1）DCPDA/DPHA混合溶液制备：将DPHA和DCPDA按比:0.5-2:10：混合在一起，在40℃下恒温磁力搅拌0.5-1h，成为粘稠度一致的透明混合溶液。
（2）DCPDA/DPHA待固化溶液制备：称取DCPDA和DPHA混合溶液总重量1.5%-6%的光引发剂，加入混合溶液中，超声处理1-2h，使引发剂充分溶解。
（3）涂层成膜：在水平桌面放置一片玻璃片或铝片，校正BEVS 1806B/150可调节刮刀，设置膜层镀膜厚度600μm。将制成溶液用塑料滴管均匀滴在基底上，以匀速缓慢划过基底，形成平整涂层，最后将样品放置在紫外灯箱（皓酋 hg-003 365nm，20W）中照射4-8h，形成固化光滑透明涂层。
步骤（3）中，涂层成膜也可采用模板法：将玻璃片或铝片嵌入将硅胶模板中，注入制备好的溶液，使在基底上形成平整涂层，连模板一起放入紫外灯箱中照射4-8h，形成固化光滑透明涂层；刷涂法：将玻璃片或铝片放置于水瓶桌面上，使液膜均匀。将制备好的溶液缓缓倾倒在铝片上，用海绵块匀速刷过玻璃片或铝片，最后将成膜的铝片放入紫外灯箱中照射4-8h，形成固化光滑透明涂层。喷涂法：用无油空气压缩机（OTS-950）连接喷壶，将制备好的溶液注入喷壶，调节喷嘴，使溶液均匀喷在玻璃片或铝片上，最后将成膜的不锈钢片放入紫外灯箱中照射4-8h，形成固化光滑透明涂层。
本发明的技术方案所制备得到的透明辐射制冷膜是由DCPDA和DPHA两种光固化单体混合固化组成。该辐射制冷涂层可见光透光性好，大气透明窗口辐射能力强，能在满足透光性要求的同时具有较好的辐射制冷效果。
附图说明
图1实施例1制备薄膜实物图，图1(A-D)依次为掺入DPHA量占DCPDA重量的：0%（无DPHA添加）、5%（1g）、10%（2g）、20%（4g）。
图2 实施例1户外测试温度变化。
图3实施例2制备薄膜实物图，从左至右依次为掺入光引发剂量1.5%（0.33g）、3%（0.66g）、6%（1.32g）。
图4实施例2户外测试温度变化。
图5实施例3制备薄膜实物图，图5(A-D)依次为刮涂法制膜、刷涂法制膜、喷涂法制膜、模板法制膜。
图6实施例4不同厚度DCPDA/DPHA辐射制冷膜透光性对比。
图7实施例5户外温度测试现场图。
图8实施例5日间户外测试温度变化。
图9实施例5日间户外测试温度变化。
图10实施例5日间户外测试温度变化。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案以及优点更加清楚，将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整的描述。
实施例1
本发明对不同DPHA掺入比例进行了实验，实验方法具体如下：
（1）DCPDA/DPHA混合溶液制备：称取DCPDA溶液20g，将DPHA按DCPDA重量的0%（无DPHA添加）、5%（1g）、10%（2g）、20%（4g）与DCPDA混合在一起，在40℃下恒温磁力搅拌0.5-1h，成为粘稠度一致的透明混合溶液。
（2）DCPDA/DPHA待固化溶液制备：称取DCPDA和DPHA混合溶液总重量1.5%加入混合溶液中，超声处理1-2h，使引发剂充分溶解。
（3）涂层成膜：在水平桌面放置一片玻璃片或铝片，校正BEVS 1806B/150可调节刮刀，设置膜层涂膜厚度600μm。将制成溶液用塑料滴管均匀滴在基底上，以匀速缓慢划过基底，形成平整涂层，最后将样品放置在紫外灯箱（皓酋 hg-003 365nm，20W）中照射6h，形成固化光滑透明涂层。掺入DPHA量5%（1g）、10%（2g）、20%（4g）如附图1（A-D）所示。无DPHA掺入、掺入量5%时膜层收缩性强，未能均匀完整成膜；掺入量10%（2g）成膜光滑均匀；掺入量20%（4g）涂层变脆，出现裂纹。
对所制备不同DPHA含量的辐射制冷膜进行户外温度测试；测试时间为2021年6月4日，测试地点为宜昌西陵区三峡大学仿真楼无遮挡的户外；测试当日最高日间气温36℃，风速2m/s，天气晴朗。测试箱箱体是外部包裹铝箔的聚苯乙烯泡沫，用以避免外界的对流、传导换热干扰。箱体整体尺是30cm×15cm×5cm，在顶部开6个大小均一的空腔，其尺寸为5cm×5cm×5cm，深度尺寸为2cm，将涂膜/未涂膜铝片放置在各自独立、互不干扰的空腔中，测试户外光照隔热环境下样品温度。如图2所示，温度测试表明DCPDA/DPHA膜辐射制冷效果显著，DPHA含量为5%、20%时受膜层收缩、裂纹的影响降温效果弱于10%DPHA掺入量的辐射制冷涂层（最大降温达8.7℃）。
实施例2
本发明对不同光引发剂添加量进行了实验，实验方法具体如下：
（1）DCPDA/DPHA混合溶液制备：称取DCPDA溶液20g，将DPHA按DCPDA重量的10%（2g）与DCPDA混合在一起，在40℃下恒温磁力搅拌0.5-1h，成为粘稠度一致的透明混合溶液。
（2）DCPDA/DPHA待固化溶液制备：称取DCPDA和DPHA混合溶液总重量1.5%（0.33g）、3%（0.66g）、6%（1.32g）的光引发剂，加入混合溶液中，超声处理1-2h，使引发剂充分溶解。
（3）涂层成膜：在水平桌面放置一片玻璃片或铝片，校正BEVS 1806B/150可调节刮刀，设置刮涂厚度600μm。将制成溶液用塑料滴管均匀滴在基底上，以匀速缓慢划过基底，形成平整涂层，最后将样品放置在紫外灯箱（皓酋 hg-003 365nm，20W）中照射6h，形成固化光滑透明涂层。如图3所示，从左至右依次为光引发剂含量1.5%（0.33g）、3%（0.66g）、6%（1.32g）的辐射制冷涂层。当引发剂含量为1.5%（0.33g）时，涂层光滑均匀；当引发剂含量为3%（0.66g）和6%（1.32g）时，由于固化速度过快，涂层产生裂纹。
对所制备不同光引发剂含量的辐射制冷膜进行户外温度测试测试时间为2021年6月5日，测试地点为宜昌西陵区三峡大学仿真楼无遮挡的户外；测试当日最高日间气温38℃，风速3m/s，天气晴朗。测试箱箱体是外部包裹铝箔的聚苯乙烯泡沫，用以避免外界的对流、传导换热干扰。箱体整体尺是30cm×15cm×5cm，在顶部开6个大小均一的空腔，其尺寸为5cm×5cm×5cm，深度尺寸为2cm，将涂膜/未涂膜铝片放置在各自独立、互不干扰的空腔中，测试户外光照隔热环境下样品温度。如图4所示，温度测试表明添加不同含量的光引发剂成膜后均有辐射制冷效果。其中，当光引发剂含量为3%、6%时，膜层表面变脆、有裂纹，在太阳辐照下略微黄变，影辐射制冷效果。当引发剂含量为1.5%时，降温最高可达10.4℃。
实施例3
本发明对不同涂膜方法进行了实验，实验方法具体如下：
（1）DCPDA/DPHA混合溶液制备：称取DCPDA溶液20g，将DPHA按DCPDA重量的10%（2g）与DCPDA混合在一起，在40℃下恒温磁力搅拌0.5-1h，成为粘稠度一致的透明混合溶液。
（2）DCPDA/DPHA待固化溶液制备：称取DCPDA和DPHA混合溶液总重量1.5%%的光引发剂，加入混合溶液中，超声处理1-2h，使引发剂充分溶解。
（3）刮涂：在水平桌面放置一片铝片，校正BEVS 1806B/150可调节刮刀，设置刮涂膜层涂膜厚度600μm。刷涂：将铝片放置于水瓶桌面上，将制备好的溶液缓缓倾倒在铝片上，用海绵块匀速刷过铝片，使液膜均匀。将制成溶液用塑料滴管均匀滴在基底上，以匀速缓慢划过基底，形成平整涂层。喷涂：用无油空气压缩机（OTS-950）连接喷壶，将制备好的溶液注入喷壶，调节喷嘴，使溶液均匀喷在玻璃片或铝片上。模板法：将铝片嵌入将硅胶模板中，注入制备好的溶液，使在基底上形成平整涂层。如图5所示，从左至右依次为刮涂、刷涂、喷涂、模板法。其中，刮涂可以精确控制涂层厚度；刷涂操作方便、成膜均匀性较低；喷涂成膜均匀细腻，适用于大面积成膜；模板法适用于厚膜制备、成膜规则。
实施例4
不同厚度DCPDA/DPHA辐射制冷膜透光性对比：
DCPDA/DPHA辐射制冷膜的制备方法如实施例3中所述。通过在第（3）步涂层成膜过程中改变刮刀参数，改变成膜的厚度。以玻璃为基底分别制备了厚度为400μm、600μm、800μm、1000μm、1200μm的DCPDA/DPHA辐射制冷涂层。通过UV-2550分光光度计，测得300-900nm波段透过率，结果见图6，从图6中可以看出，涂层越厚透光性越低，经计算，400μm -1200μm 可见光区域（透过率分别为：91.17%、88.58%、88.57%、84.52%、81.43% 在涂层厚度600μm以下时，透光性可达88%以上。
实施例5
涂覆DCPDA/DPHA铝片与纯铝片温度测量比较：
DCPDA/DPHA辐射制冷膜的制备方法如实施例3所述。不同天气状况、温度度、辐照度均会影响辐射制冷膜的降温效果，为保证数据可靠性，从2021年7月23日至25日，选定宜昌西陵区三峡大学仿真楼无遮挡的户外作为测试区域，进行了连续3天温度检测；测试箱箱体是外部包裹铝箔的聚苯乙烯泡沫，用以避免外界的对流、传导换热干扰。箱体整体尺是30cm×15cm×5cm，在顶部开6个大小均一的空腔，其尺寸为5cm×5cm×5cm，深度尺寸为2cm，将涂膜/未涂膜铝片放置在各自独立、互不干扰的空腔中，测试户外光照隔热环境下样品温度。测试装置与现场如图7所示。测试当日最高日间气温分别为35℃、35℃、37℃，风速分别为3m/s、4m/s、4m/s，天气晴朗。图8-10分别为23-25日日间样品温度图。日间晴朗环境下，由图8、9可看出，该辐射制冷膜日间降温可达8℃以上。图10中，12:40左右由于天气条件由多云转向晴朗，太阳辐照突然增强，使有/无涂膜的铝片温度上升且温差变大。综上通过连续三天数据监测，由此说明， DCPDA/DPHA辐射制冷膜具有稳定、显著的降温被动辐射制冷效果。

Claims (8)

1.一种DCPDA/DPHA光固化单体的透明辐射制冷薄膜，其特征在于，所述辐射制冷薄膜是由DCPDA和DPHA两种光固化单体经混合后在紫外光固化成形的制冷薄膜。
2.根据权利要求1所述的DCPDA/DPHA光固化单体的透明辐射制冷薄膜，其特征在于，紫外光固化过程中添加有光引发剂α-羟基酮，所述的引发剂的添加量为DCPDA和DPHA两种光固化单体总量的1.5%-6%。
3.根据权利要求2所述的DCPDA/DPHA光固化单体的透明辐射制冷薄膜，其特征在于，DPHA和DCPDA的质量比为0.5-2:10。
4.根据权利要求3所述的DCPDA/DPHA光固化单体的透明辐射制冷薄膜，其特征在于，所述的DCPDA/DPHA光固化单体的透明辐射制冷薄膜的可见光透射率可大于88%。
5.一种DCPDA/DPHA光固化单体的透明辐射制冷薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）DCPDA和DPHA光固化单体混合溶液制备：将DCPDA和DPHA经搅拌混合后形成透明混合溶液；
（2）DCPDA和DPHA光固化单体混合溶液制备：将引发剂α-羟基酮加入步骤（1）的混合溶液中，超声分散，使引发剂溶解；
（3）成膜方法：将步骤（2）的混合溶液在基片上刮涂厚度至400μm -1200μm，经紫外灯固化成型得到DCPDA/DPHA光固化单体的透明辐射制冷薄膜。
6.根据权利要求5所述的DCPDA/DPHA光固化单体的透明辐射制冷薄膜的制备方法，其特征在于，DPHA和DCPDA的质量比为0.5-2:10。
7.根据权利要求5所述的DCPDA/DPHA光固化单体的透明辐射制冷薄膜的制备方法，其特征在于，引发剂α-羟基酮的添加量为DCPDA和DPHA两种光固化单体总量的1.5%-6%。
8.根据权利要求5所述的DCPDA/DPHA光固化单体的透明辐射制冷薄膜的制备方法，其特征在于，紫外灯出射波长为365nm，照射功率为15-25W，照射时长4-8h。
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