CN113968789A - 一种异佛尔酮二胺的纯化方法和纯化系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种异佛尔酮二胺的纯化方法以及纯化系统，所述纯化方法为：由异佛尔酮腈经胺化、氢化得到的粗异佛尔酮二胺依次经过第一减压精馏塔，膜分离系统除水以及第二真空精馏塔处理后，得到IPDA成品；其中，所述粗异佛尔酮二胺中水的重量百分比不低于双环仲胺化合物的重量百分比的四倍。采用该方法得到的IPDA成品中水的含量低于0.2重量%，双环仲胺化合物低于0.1重量%，纯度大于99.7重量%。所述异佛尔酮二胺的纯化系统包括依次相连的第一减压精馏塔、膜分离系统以及第二真空精馏塔，该系统适用于本申请异佛尔酮二胺的纯化方法。
Description
技术领域
本发明涉及化工分离技术，尤其涉及一种异佛尔酮二胺的纯化方法和纯化系统。
背景技术
异佛尔酮二胺（简称IPDA），学名3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己胺，分子式为C10H22N2，是一种无色至淡黄色透明、略有氨味的液体。IPDA可用于环氧树脂涂料的固化剂、交联剂，还可制备相应的二异氰酸酯-异佛尔酮二异氰酸酯(简称IPDI)，用于生产聚氨酯，在聚氨酯生产中作为交联剂、耦合剂、羟基稳定剂及特殊单体。
IPDA可由3-氰基-3,5,5-三甲基环己酮(俗称异佛尔酮腈)与氨进行胺化生成3-氰基-3,5,5-三甲基环己基亚胺(俗称异佛尔酮腈亚胺，简称IPIN)，然后3-氰基-3,5,5-三甲基环己基亚胺再与氢气加氢还原制得，最后得到的粗IPDA经纯化后得到高纯度的IPDA产品。
3-氰基-3,5,5-三甲基环己基亚胺加氢生成IPDA的过程中，首先3-氰基-3,5,5-三甲基环己基亚胺加氢生产顺式IPAN和反式IPAN，再继续加氢生成产物顺式IPDA和反式IPDA。其中顺式IPAN和氨在加压条件下会生成副产物Amidine，Amidine经加氢、脱氨会生成双环仲胺化合物TAO（1，3，3-三甲基-6-氮杂双环[3.2.1]辛烷），具体过程如下：
工业上IPDA的纯化工艺通常分成两个步骤，首先在第一次蒸馏中分离低沸点组分，其包括氢气、惰性气体、氨和低沸点杂质(低沸点组分分离)。随后经由第二次纯化，比如真空蒸馏塔分离有机残余物(高沸点组分)，获得纯异佛尔酮二胺，如CN107304168A和CN107663156A，但均未提及如何高效除去双环仲胺TAO。
双环仲胺TAO的沸点为266.2℃，是一种高沸点化合物。实际上，在传统的IPDA纯化方法中，均未提到两点：1、TAO与IPDA受高温加热时，IPDA的氨基会进攻TAO中的C-N-C键结构形成不稳定的中间体，此时中间体可能分解为TAO和NH3，或者TAO开环后与IPDA形成聚合物。在持续加温的过程中，很容易出现TAO的含量增加。而且当高温混合液骤冷时，TAO开环后与IPDA形成聚合物的情况突然变增多而使混合液出现蜡化特征。这使得IPDA与TAO在精馏中较难分离，使得在精馏后的产品中双环仲胺化合物TAO在杂质中占比达70%上。2、纯品IPDA中水的含量较高会影响下游IPDI合成，因而水含量成为IPDA产品的重要控制指标。如果仅仅以精馏的方法除去残留水往往去除不干净，影响产品的纯度。
因此，开发一种能够除去双环仲胺化合物TAO和水的IPDA的纯化工艺和系统是十分有价值的。
发明内容
鉴于现有技术存在的缺陷，本发明提供了一种异佛尔酮二胺的纯化方法，能够有效去除IPDA中双环仲胺化合物，且能够降低产品中水分含量。
本发明公开了一种异佛尔酮二胺的纯化方法，异佛尔酮腈经胺化、氢化得到粗异佛尔酮二胺，粗异佛尔酮二胺依次经过第一减压精馏塔、膜分离系统除水以及第二真空精馏塔处理后，得到异佛尔酮二胺成品；所述粗异佛尔酮二胺中水的重量百分比不低于双环仲胺化合物的重量百分比的四倍。
本发明申请人研究发现，可以利用水和双环仲胺化合物TAO共沸的特点除去双环仲胺化合物TAO，且发现双环仲胺化合物与水分的共沸比例约为1:4，其共沸物的沸点在100℃以下。因此，在第一减压精馏塔的进料中，粗异佛尔酮二胺中水的重量百分比不低于双环仲胺化合物的重量百分比的四倍，以便双环仲胺化合物TAO与水形成共沸除净。然而，为了将双环仲胺化合物TAO除尽，水一般是过量的，若没有将水分彻底除去直接进行第二次真空精馏，不仅会损坏真空设备，而且未除尽的水分会影响IPDA的纯度，若纯品IPDA中水含量较高，遇空气易固化，影响IPDA的品质和应用，因此非常必要在第二次精馏前采用膜分离系统去除水。本发明公开的一种异佛尔酮二胺的纯化方法，能够使IPDA的水含量降低至0.2重量%以下，双环仲胺化合物降低至0.1重量%以下，纯度大于99.7重量%。
具体的作为精馏原料的粗异佛尔酮二胺中包括：
IPDA75~95重量%；
水2~20重量%；
双环仲胺化合物0.5~5重量%；
重组分0.1~5重量%；
轻组分0.1~5重量%。
本申请中的轻组分是指沸点低于水的组分，重组分是指除去IPDA和双环仲胺化合物TAO外其他的沸点高于水的组分。
若精馏前原料组成中水的重量百分比低于双环仲胺化合物TAO的重量百分比的四倍，则需在进料前额外加水，以使原料中所有的双环仲胺化合物都可以与水共沸，以便除尽双环仲胺化合物TAO。
第一减压精馏塔采用共沸的方式将双环仲胺化合物除净，该方法操作简单，能耗较低。
具体的，第一减压精馏塔具有以下参数：
第一减压精馏塔塔顶组分不需额外分相装置及分相处理，回流组分与塔顶组分保持一致。理论塔板数为25~40块，具有一个全凝器和一个前份收集罐，塔顶温度为70~95℃；塔顶绝对压力为55~80kPa。
为了使膜分离系统将水全部除干净，需控制进入膜分离系统的物料中的水含量，因此，经第一减压精馏塔处理后，塔釜中水的残留量为1.5%~5%，若残留的水分太多，会增大膜分离系统的成本。
进一步的，所述膜分离系统包括预脱水系统和循环系统，膜分离系统内部半透膜为采用无机渗透气化膜，半透膜内侧与外侧压力差为55~80kPa，半透膜外侧温度为50~120℃。
预脱水系统包括过滤泵和膜分离管束Ⅰ，循环系统包括由循环泵、过滤器、膜分离管束Ⅱ、循环加热器、脱水液暂存罐和在线水分析仪组成。
第一减压精馏塔的塔釜液经管路输送至预脱水系统，先通过泵过滤，再经膜分离管束Ⅰ，之后经进入循环系统，经膜分离管束Ⅱ在循环系统内循环脱水。
经过膜分离系统后的IPDA粗品液，分离得到的水相中，有机物含量不高于5重量%；分离得到的IPDA粗品液（有机相）中，水含量小于0.2重量%。
膜分离系统设计为利用第一减压精馏塔塔釜的热量，在保证第一减压精馏塔塔顶馏分为气体时，进入膜分离系统的高压区，其低压区利用真空泵保持其低压区的压力，此时节省了原有膜分离系统的加热气化系统，在经过无机渗透气化膜后，几乎不含水的第一减压精馏塔塔顶馏分仍留在高压区，经过冷凝器冷凝后，进入气液分离器，约1/5作为回流，4/5作为采出进入受槽，之后在受槽内部被吸入第二真空精馏塔进行提纯。
进一步的，第二真空精馏塔塔顶的参数如下：
理论塔板数为10~40块；
绝对压力为0.1~0.8kPa；
塔顶温度为70~130℃。
经过第二真空精馏塔的处理后，轻组分和重组分分离。
本发明的有益效果如下：
本申请的IPDA的纯化方法，IPDA粗品依次经过第一次减压精馏处理，膜分离系统除水，和第二次真空精馏处理，在第一减压精馏塔中，利用水和双环仲胺化合物共沸且沸点低于100℃的特点，在较低的温度下即可将副产物双环仲胺TAO除去。再利用膜分离系统将物料中的水除去，使进入第二真空精馏塔中的物料几乎不含水，从而降低塔顶收集到的IPDA产品中水的含量，也降低了第二真空精馏塔的真空度和温度，避免IPDA进一步分解得到副产物。采用本发明的纯化方法，得到的成品IPDA中水分含量降低至0.2重量%以下，双环仲胺化合物降低至0.1重量%以下，纯度大于99.7重量%，提高了IPDA的收率。
具体实施方式
本发明提供了一种异佛尔酮二胺的纯化方法，包括以下步骤：
将所述粗异佛尔酮二胺经第一次减压精馏塔精馏，塔顶为轻组分、TAO和水的共沸物，塔釜为含有一定水分和重组分的异佛尔酮二胺溶液；
将上述塔釜产物进行膜分离系统处理，除去其中的水分；
将得到的除水后的产物经第二次真空精馏塔精馏，塔顶产物为IPDA成品。
以下实施例中，采用的膜分离系统包括预脱水系统和循环系统，膜分离系统内部半透膜采用无机渗透气化膜。预脱水系统包括过滤泵和膜分离管束Ⅰ，循环系统包括循环泵、过滤器、膜分离管束Ⅱ、循环加热器、脱水液暂存罐和在线水分析仪。具体的，第一减压精馏塔的塔釜液经管路输送至预脱水系统，先通过泵过滤，再进入并行排布的三组膜分离管束Ⅰ，其中每组膜分离管束内部为7根膜分离管呈正三角形排列，第一减压精馏塔釜液进入膜分离管管程（正压区），壳程为蒸汽喷射泵抽真空，管束长度为1米。经过膜分离管束Ⅰ的第一减压精馏塔釜液，进入循环系统，此部分的膜分离管束Ⅱ为一组14根，呈正三角形排列，长度1.5m。管束内部设置管架以辅助支撑陶瓷管，管束末端管程出口设置水分在线分析仪。壳程真空仍由蒸汽喷射泵提供，第一减压精馏塔釜液经过预脱水系统处理后，在循环系统内循环脱水。
比较例1-1
本实施例中粗异佛尔酮二胺的组成为：IPDA 93.03重量%，水3.94重量%，双环仲胺化合物TAO 1.55重量%，轻组分0.51重量%，重组分0.97重量%，经计算水与双环仲胺化合物TAO的重量比为2.54。
首先将100kg初始粗异佛尔酮二胺通过第一减压精馏塔精馏，以除去轻组分和双环仲胺化合物，其中，第一减压精馏塔具有30块理论板，塔顶绝对压力为75kPa，轻组分、水和TAO以一定的共沸组成在塔顶除去，并按照此共沸组成以塔顶蒸汽量的2/3作为回流，稳定运行情况下，塔顶温度为88℃；塔釜温度为125℃，精馏结束后，得到塔釜釜液94.53kg，组成为IPDA 98.34重量%，重组分1.03重量%，双环仲胺化合物TAO 0.63重量%。
将塔釜液送至第二真空精馏塔中进行精馏，除去重组分，其中，第二真空精馏塔具有30块理论板，塔顶绝对压力为0.34kPa，塔顶温度88℃，塔釜温度125℃。此时得到的塔顶产品92.18kg，组成为IPDA99.31重量%，双环仲胺化合物TAO 0.69重量%，计算得到分离收率为98.84%，产品中TAO的含量过高，产品不合格。
实施例1（在比较例1-1的基础上原料中加水，并且进行膜分离）
首先，加入5kg的水（用量为比较例1初始原料重量的5%），原料组成变为：IPDA88.60重量%，水8.51重量%，双环仲胺化合物TAO 1.48重量%，轻组分0.49重量%，重组分0.92重量%，经计算水与双环仲胺化合物TAO的重量比为5.77。
采用和比较例1-1完全相同的步骤进行第一次减压精馏，稳定运行情况下，塔顶温度为88℃；塔釜温度为118℃，精馏结束后，塔釜釜液96.1kg，组成为IPDA 96.16重量%，水的含量为2.83重量%，重组分1.00重量%。
将第一次减压精馏的釜液输送至膜分离系统除去多余的水分，釜液119℃进入膜分离系统，膜分离系统包括脱水系统和循环系统，出膜分离系统温度125℃，膜分离正压区压力85kPa，负压区压力1kPa，得到有机相组成为：IPDA98.71重量%，重组分1.18重量%，水0.11重量%。
有机相输送至第二真空精馏塔中进行精馏，除去重组分，其中，第二真空精馏塔具有30块理论板，塔顶绝对压力为0.45kPa，塔顶温度90℃，塔釜温度131℃。此时得到的塔顶产品91.19kg，组成为IPDA99.89重量%，水分0.11重量%，计算得到的分离收率为98.00%。
从比较例1-1和实施例1中可以看出，第一次减压蒸馏的原料中水和双环仲胺化合物TAO的比例对IPDA产品中TAO的含量有很大影响，若水分的重量百分比低于双环仲胺化合物的重量百分比的四倍，则双环仲胺化合物TAO无法在第一次精馏过程中除干净。
比较例1-2（与实施例1的区别在于没有用膜分离系统除水）
比较例1-2的原料组成同实施例1，IPDA 88.60重量%，水8.51重量%，双环仲胺化合物TAO 1.48重量%，轻组分0.49重量%，重组分0.92重量%。与实施例1的区别在于用膜分离系统除水，其他操作步骤相同，第二次精馏后，得到塔顶产品91.85kg，组成为IPDA97.14重量%，水分2.86重量%，计算得到分离收率为95.9%，产品中水含量过高，产品不合格。
从实施例1和比较例1-2中可以看出，若未采用膜分离系统除水，第二次真空精馏中塔顶的水分会比较多，影响IPDA产品的纯度，进而影响其后续应用。
比较例2-1
本实施例中粗异佛尔酮二胺的组成为：IPDA 90.24重量%，水5.31重量%，双环仲胺化合物TAO 2.73重量%，轻组分0.40重量%，重组分1.32重量%，经计算水与双环仲胺化合物TAO的重量比为1.95。
首先将初始粗异佛尔酮二胺通过第一减压精馏塔精馏，以除去轻组分和双环仲胺化合物，其中，第一减压精馏塔具有30块理论板，稳定运行情况下，塔顶绝对压力为78kPa，塔顶温度为88℃；塔釜温度为122℃，精馏结束后，得到塔釜釜液92.81kg，组成为IPDA96.93重量%，重组分1.42重量%，双环仲胺化合物TAO重量1.65%。
将塔釜液送至第二真空精馏塔中进行精馏，除去重组分，其中，第二真空精馏塔具有30块理论板，塔顶绝对压力为0.40kPa，塔顶温度90℃，塔釜温度129℃。此时得到的塔顶产品91.61kg，组成为IPDA98.32重量%，双环仲胺化合物TAO 1.68重量%，计算得到分离收率为98.0%，产品中TAO的含量过高，产品不合格。
实施例2-1（在比较例2-1的基础上原料中加水，并且进行膜分离）
首先，加入10kg的水（用量为比较例2-1初始原料重量的10%），原料组成变为：IPDA82.04重量%，水13.92 重量%，双环仲胺化合物TAO 2.48重量%，轻组分0.36重量%，重组分1.20 重量%，经计算水与双环仲胺化合物TAO的重量比为5.61。
采用和比较例2-1完全相同的步骤进行第一次减压精馏，稳定运行情况下，塔釜温度为115℃，精馏结束后，得到塔釜釜液95.37kg，组成为IPDA 94.05重量%，水的含量为4.58重量%，重组分1.38重量%。
将第一次减压精馏的釜液输送至膜分离系统除去多余的水分，釜液115℃进入膜分离系统，出膜分离系统温度125℃，膜分离正压区压力85kPa，负压区压力1kPa，得到有机相组成为：IPDA98.38重量%，重组分1.43重量%，水0.19重量%。
有机相输送至第二真空精馏塔中进行精馏，除去重组分，其中，第二真空精馏塔具有30块理论板，塔顶绝对压力为0.36kPa，塔顶温度88℃，塔釜温度127℃。此时得到的塔顶产品88.69kg，组成为IPDA99.80重量%，水分0.19重量%，计算分离收率为98.09%。
从比较例2-1和实施例2-1中可以看出，第一次减压蒸馏的原料中水分的重量百分比低于双环仲胺化合物的重量百分比的四倍，则双环仲胺化合物TAO无法在第一次精馏过程中除干净。
比较例2-2（与实施例2-1的区别在于没有用膜分离系统除水）
比较例2-2的原料组成同实施例2-1，IPDA 82.04重量%，水13.92 重量%，双环仲胺化合物TAO 2.48重量%，轻组分0.36重量%，重组分1.20 重量%。与实施例2的区别在于用膜分离系统除水，其他操作步骤相同，第二次精馏后，得到塔顶产品89.03kg，组成为IPDA95.36重量%，水分4.64重量%，分离收率为94.08%，产品中水含量过高，产品不合格。
从实施例2-1和比较例2-2中可以看出，若未采用膜分离系统除水，第二次真空精馏中塔顶的水分含量高达4.64%，会严重影响IPDA产品的纯度。
实施例2-2（在比较例2-1的基础上原料中加水，并且进行膜分离）
首先，加入6kg的水（用量为比较例2-1初始原料重量的6%），原料组成变为：IPDA85.13重量%，水10.69 重量%，双环仲胺化合物TAO 2.58重量%，轻组分0.38重量%，重组分1.20重量%，经计算水与双环仲胺化合物TAO的重量比为4.14。
采用和比较例2-1完全相同的步骤进行第一次减压精馏，稳定运行情况下，塔釜温度为120℃，精馏结束后，得到塔釜釜液91.39kg，组成为IPDA 98.14重量%，水的含量为0.42%，重组分1.44重量%。
将第一次减压精馏的釜液输送至膜分离系统除去多余的水分，釜液120℃进入膜分离系统，出膜分离系统温度125℃，膜分离正压区压力85kPa，负压区压力1kPa，得到有机相组成为：IPDA98.49重量%，重组分1.43重量%，水0.08重量%。
有机相输送至第二真空精馏塔中进行精馏，除去重组分，其中，第二真空精馏塔具有30块理论板，塔顶绝对压力为0.34kPa，塔顶温度88℃，塔釜温度125℃。此时得到的塔顶产品89.10kg，组成为IPDA99.90重量%，水分0.09重量%，分离收率为98.64%。
从实施例2-1和实施例2-2中可以看出，第一次减压蒸馏的原料中加入水的质量的多少会影响IPDA产品中的水含量，实施例2-1中原料中加水比较多，导致膜分离除水剩余的水含量比较高，再进行二次真空精馏，进而使塔顶的IPDA产品中水分含量偏高，影响产品IPDA的纯度。
比较例3-1
本实施例中粗异佛尔酮二胺的组成为：IPDA 90.20重量%，水6.02重量%，双环仲胺化合物TAO 1.68重量%，轻组分0.62重量%，重组分1.48重量%，经计算水与双环仲胺化合物TAO的重量比为3.58。
首先将100kg初始粗异佛尔酮二胺通过第一减压精馏塔精馏，以除去轻组分和双环仲胺化合物，其中，第一减压精馏塔具有30块理论板，稳定运行情况下，塔顶绝对压力为78kPa，塔顶温度92℃；塔釜温度为125℃，精馏结束后，得到塔釜釜液91.42kg，组成为IPDA98.17重量%，重组分1.61重量%，双环仲胺化合物TAO重量0.22%。
将塔釜液送至第二真空精馏塔中进行精馏，除去重组分，其中，第二真空精馏塔具有30块理论板，塔顶绝对压力为0.42kPa，塔顶温度90℃，塔釜温度129℃。此时得到的塔顶产品89.51kg，组成为IPDA99.60重量%，双环仲胺化合物TAO 0.40重量%，计算得到分离收率为98.82，产品中TAO的含量过高，产品不合格。
实施例3-1（在比较例3-1的基础上原料中加水，并且进行膜分离）
首先，加入3kg的水（用量为比较例3-1初始原料重量的3%），原料组成变为：IPDA87.57重量%，水8.76重量%，双环仲胺化合物TAO 1.63重量%，轻组分0.60重量%，轻组分1.44重量%，经计算水与双环仲胺化合物TAO的重量比为5.36。
采用和比较例3-1完全相同的步骤进行第一次减压精馏，稳定运行情况下，塔釜温度为117℃，精馏结束后，得到塔釜釜液93.41kg，组成为IPDA 95.98重量%，水的含量为2.45重量%，重组分1.57重量%。
将第一次减压精馏的釜液输送至膜分离系统除去多余的水分，釜液117℃进入膜分离系统，出膜分离系统温度125℃，膜分离正压区压力85kPa，负压区压力1kPa，得到有机相组成为：IPDA97.50重量%，重组分2.48重量%，水0.11重量%。
有机相输送至第二真空精馏塔中进行精馏，除去重组分，其中，第二真空精馏塔具有30块理论板，塔顶绝对压力为0.36kPa，塔顶温度89℃，塔釜温度126℃。此时得到的塔顶产品88.20kg，组成为IPDA99.90重量%，水分0.11重量%，计算得到分离收率97.68%。
从比较例3-1和实施例3-1中可以看出，第一次减压蒸馏的原料中，水和双环仲胺化合物TAO的比例对IPDA产品中TAO的含量有很大影响。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (10)
1.一种异佛尔酮二胺的纯化方法，异佛尔酮腈经胺化、氢化得到粗异佛尔酮二胺，其特征在于，所述粗异佛尔酮二胺依次经过第一减压精馏塔、膜分离系统除水以及第二真空精馏塔处理后，得到异佛尔酮二胺成品；所述粗异佛尔酮二胺中水的重量百分比不低于双环仲胺化合物的重量百分比的四倍。
2.根据权利要求1所述的一种异佛尔酮二胺的纯化方法，其特征在于，所述粗异佛尔酮二胺中包括：
IPDA：75~95重量%；
水：2~20重量%；
双环仲胺化合物：0.5~5重量%；
重组分：0.1~5重量%；
轻组分：0.1~5重量%。
3.根据权利要求1所述的一种异佛尔酮二胺的纯化方法，其特征在于，所述第一减压精馏塔处理后，塔釜中水的残留量为1.5~5重量%。
4.根据权利要求1所述的一种异佛尔酮二胺的纯化方法，其特征在于，经膜分离系统除水后，得到的有机相中水的重量百分比小于0.2%。
5.根据权利要求1所述的一种异佛尔酮二胺的纯化方法，其特征在于，所述第一减压精馏塔参数如下：
理论塔板数为25~40块；
塔顶温度为70~95℃；
塔顶绝对压力为55~80kPa。
6.根据权利要求1所述的一种异佛尔酮二胺的纯化方法，其特征在于，所述膜分离系统包括预脱水系统和循环系统，所述预脱水系统与第一减压精馏塔连接，第一减压精馏塔釜液进入预脱水系统正压区；经预脱水系统后的物料进入循环系统除水，所述循环系统设置有在线水分分析仪。
7.根据权利要求1所述的一种异佛尔酮二胺的纯化方法，其特征在于，所述膜分离系统的半透膜为采用无机渗透气化膜，所述半透膜内侧与外侧压力差为55~80kPa，半透膜外侧温度为50~120℃。
8.根据权利要求1所述的一种异佛尔酮二胺的纯化方法，其特征在于，所述第二真空精馏塔的参数为：
理论塔板数为10~40块；
塔顶绝对压力为0.1~0.8kPa；
塔顶温度为70~130℃。
9.根据权利要求1所述的一种异佛尔酮二胺的纯化方法，其特征在于，得到的异佛尔酮二胺成品中水含量低于0.2重量%，双环仲胺化合物低于0.1重量%，纯度大于99.7重量%。
10.一种异佛尔酮二胺的纯化系统，所述纯化系统适用于权利要求1~9中任一项异佛尔酮二胺的纯化方法，其特征在于，包括依次相连的第一减压精馏塔、膜分离系统以及第二真空精馏塔，所述第一减压精馏塔用于分离粗异佛尔酮二胺中的轻组分、双环仲胺化合物和水的共沸物，所述膜分离分离系统用于除去水，所述第二真空精馏塔用于除去高沸点的重组分。
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