CN113968736A - 一种碲触媒的多晶金刚石烧结体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及超硬材料技术领域，具体涉及一种碲触媒的多晶金刚石烧结体及其制备方法，由包含晶粒尺寸为微米级的金刚石粉和微米级碲粉的原料在6.5～12GPa，1800℃～1950℃的高温高压条件下烧结制成，在多晶金刚石烧结体中，金刚石颗粒之间形成D‑D键，金刚石颗粒的缝隙内填充有碲和碲的碳化物。本发明采用属氧族元素的碲元素作为触媒，与金刚石粉料进行混料，预压、组装的过程中，碲不会氧化，因此省去传统金属触媒多晶金刚石烧结体生产流程中的触媒还原处理和真空预烧结的流程；在烧结过程中，碲以液态形式存在于金刚石颗粒的缝隙间，有利于形成更多的金刚石颗粒间的D‑D键结合，增大金刚石烧结体中D‑D键的密度，从而提高多晶金刚石烧结体的力学性能。

Description

一种碲触媒的多晶金刚石烧结体及其制备方法
技术领域
本发明涉及超硬材料技术领域，具体涉及一种碲触媒的多晶金刚石烧结体及其制备方法。
背景技术
多晶金刚石烧结体由于具有极高的硬度、耐磨性与抗冲击性等良好的机械性能，目前已成为制造切削工具、整形器、拉丝模和挖掘钻头的主要材料。
传统的多晶金刚石烧结体多是由金刚石颗粒与金属触媒(如铁、钴、镍)在高温高压条件下烧结而成的。氧化是金属触媒面临的一个主要问题。在生成、分装、运输以及与金刚石粉末混料的过程中，金属触媒易氧化生成金属氧化物，将杂质带入多晶金刚石烧结体中，从而降低多晶金刚石烧结体的性能。为减少触媒氧化的影响，现有金属触媒多晶金刚石烧结体的生产过程中，需要将金属触媒的粉末在700℃温度以上进行氢气还原处理数小时，以及在高温高压烧结前将预压成型的组装件再次放入氢还原气氛的真空烧结炉中，在900℃温度以上真空处理数小时。这使得生产多晶金刚石烧结体的工艺流程变得复杂并增加生产成本。
在过去的几十年发现了数十种金刚石的触媒，但现有用触媒法获得的金刚石颗粒的尺寸通常仅为数十个微米，只能用作磨具磨料、研磨抛光；为使人造金刚石更广泛的应用到各工业领域，则需要一个力学性能良好的尺寸在数毫米至数厘米的整体块体，以便制成各种各类的金刚石工具，如石油钻头，金刚石拉丝模，金刚石切削刀具等等。
另外，随着对金刚石新型触媒的深入探索，中国专利公开号CN108585855A公开的一种硒触媒的多晶金刚石烧结体及其制备方法，将31.59～34.047重量份的金刚石粉份与1.473～4.79重量份的硒粉组成的混合粉末，置于模具中成型为坯件；将坯件在1500℃～1900℃下烧结固化；该制备方法工艺简单，能制得高硬度硒触媒的多晶金刚石烧结体。但是关于碲元素作为触媒进行多晶金刚石烧结的并没有出现新的报道。
为此，本发明提供一种具有高硬度、耐磨性，良好的热稳定性的碲触媒的多晶金刚石烧结体及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种碲触媒的多晶金刚石烧结体及其制备方法，采用属氧族元素的碲元素作为触媒，室温下具有良好的抗氧化性，与金刚石粉料进行混料，预压、组装的过程中，碲不会氧化，因此省去传统金属触媒多晶金刚石烧结体生产流程中的触媒还原处理和真空预烧结的流程；此外，在相对较高的高温高压条件下，碲以液态形式存在于金刚石颗粒的缝隙间，增大触媒与金刚石的接触面积，有利于形成更多的金刚石颗粒间的D-D键结合，增大金刚石烧结体中D-D键的密度，从而提高多晶金刚石烧结体的力学性能，硬度达到70GPa以上。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种碲触媒的多晶金刚石烧结体，由包含微米级金刚石粉和微米级碲粉的原料在6.5～12GPa，1800℃～1950℃条件下烧结制成，在多晶金刚石烧结体中，金刚石颗粒之间形成D-D键，金刚石颗粒的缝隙内填充有碲和碲的碳化物。
进一步地，原料微米级金刚石粉和微米级碲粉中，碲粉的体积占比为3％～10％。
进一步地，在6.5GPa～12GPa下进行烧结。优选地，胚件在9GPa～12GPa下烧结固化。
进一步地，所述金刚石粉为微米级晶粒金刚石粉，所述碲粉为微米级晶粒碲粉。
一种碲触媒的多晶金刚石烧结体的制备方法，包括以下步骤：
S1、以体积占比计，将3％～10％的微米级碲粉，和90％～97％的微米级金刚石粉混合球磨，球磨至碲粉为无定形碲粉，得到混合粉料；
S2、将混合粉料放入模具中压成胚件；
S3、将胚件在6.5GPa～12GPa下烧结固化，烧结的温度为1800℃～1950℃，得到碲触媒的多晶金刚石烧结体。
进一步地，所述微米级金刚石粉为晶粒尺寸2～5微米的微米级晶粒金刚石粉，所述微米级碲粉为晶粒尺寸10～30微米的微米级晶粒碲粉。
进一步地，在步骤S2中，在室温下，压强为5MPa～20MPa下保持压力1～5min将模具中混合粉料压成胚件。
进一步地，在步骤S3中，将胚件放入八面体压腔的压机中进行烧结固化。优选地，将胚件在9GPa～12GPa下烧结固化。
进一步地，在步骤S3中，先将胚件于室温、压强为6.5GPa～12GPa下保压10min，然后升温至1800℃～1950℃，恒温烧结30s～3600s，然后降至室温常压，得到碲触媒的多晶金刚石烧结体。优选地，在步骤S3中，恒温烧结600s～3600s。
进一步地，在恒温烧结30s～3600s后，先将温度降至室温，然后将压强降至常压。
本发明的有益效果是：本发明一种碲触媒的多晶金刚石烧结体及其制备方法，采用属氧族元素的碲元素作为触媒，室温下具有良好的抗氧化性，与金刚石粉料进行混料，预压、组装的过程中，碲不会氧化，因此省去传统金属触媒多晶金刚石烧结体生产流程中的触媒还原处理和真空预烧结的流程；此外，在相对较高的高温高压条件下，碲以液态形式存在于金刚石颗粒的缝隙间，增大触媒与金刚石的接触面积，有利于形成更多的金刚石颗粒间的D-D键结合，增大金刚石烧结体中D-D键的密度，从而提高多晶金刚石烧结体的力学性能，硬度达到70GPa以上。
附图说明
图1为本发明碲-多晶金刚石烧结体的扫描电子显微图；
图2为本发明碲-多晶金刚石烧结体的粉末X射线衍射图谱；
图3为本发明碲-多晶金刚石烧结体的能谱分析图；
图中，1、金刚石颗粒；2、D-D键；3、碲和碲的碳化物；4、碲的X射线衍射峰；5、金刚石的X射线衍射峰；6、碲的碳化物的X射线衍射峰。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
下述实施例中使用的高能球磨机、两面顶压机(ZYP-400自动粉末压片机)、八面体压腔的压机(15MN三柱式压机)均为市售商品，晶粒在2微米～5微米的金刚石粉、晶粒在10微米～30微米的碲粉均为市售商品。
一种碲触媒的多晶金刚石烧结体，由包含微米级金刚石粉和微米级碲粉的原料在1800℃～1950℃下烧结制成，在多晶金刚石烧结体中，金刚石颗粒之间形成D-D键，金刚石颗粒的缝隙内填充有碲和碲的碳化物。D-D键指的是在多晶金刚石的烧结体中，金刚石颗粒在触媒的作用下，颗粒与颗粒生长在一起，金刚石颗粒与颗粒之间的碳原子会以金刚石的化学键连接在一起，该化学键即为D-D键。
具体地，原料微米级金刚石粉和微米级碲粉中，碲粉的体积占比为3％～10％。
具体地，在6.5GPa～12GPa下进行烧结。
具体地，所述金刚石粉为微米级晶粒金刚石粉，所述碲粉为微米级晶粒碲粉。
一种碲触媒的多晶金刚石烧结体的制备方法，包括以下步骤：
S1、以体积占比计，将3％～10％的微米级碲粉，和90％～97％的微米级金刚石粉混合球磨，球磨至碲粉为无定形碲粉，得到混合粉料；
S2、将混合粉料放入模具中压成胚件；
S3、将胚件在6.5GPa～12GPa下烧结固化，烧结的温度为1800℃～1950℃，得到碲触媒的多晶金刚石烧结体。
具体地，所述微米级金刚石粉为晶粒尺寸2～5微米的微米级晶粒金刚石粉，所述微米级碲粉为晶粒尺寸10～30微米的微米级晶粒碲粉。
具体地，在步骤S2中，在室温下，压强为5MPa～20MPa下保持压力1～5min将模具中混合粉料压成胚件。
具体地，在步骤S3中，将胚件放入八面体压腔的压机中进行烧结固化。
具体地，在步骤S3中，先将胚件于室温、压强为6.5GPa～12GPa下保压10min，然后升温至1800℃～1950℃，恒温烧结30s～3600s，然后降至室温常压，得到碲触媒的多晶金刚石烧结体。室温指的是常温或一般温度，在本实施方式中，室温为20～28℃。
在一个优选方案中，先将胚件于室温、压强为9GPa～12GPa下保压10min，然后升温至1800℃～1950℃，恒温烧结600s～3600s，然后降至室温常压，得到碲触媒的多晶金刚石烧结体。对于采用本方案制得的碲-多晶金刚石烧结体，用HVS-10Z微观硬度计(上海尚材试验机有限公司)检测碲-多晶金刚石烧结体的硬度：对试样加载9.8N并保压15S，每块试样打十二个压痕，测定试样的平均硬度，碲-多晶金刚石烧结体平均硬度在50GPa以上。
实施例1
一种碲触媒的多晶金刚石烧结体的制备方法，包括以下步骤：
(1)备料
晶粒在2微米～5微米的金刚石粉体积占比97％(金刚石粉3.395重量份)，晶粒在10微米～30微米的碲粉体积占比3％(金刚石粉0.187重量份)；
(2)原料处理与成型
将步骤(1)中的金刚石粉、碲粉混合后放入一装有碳化钨球的碳化钨小瓶内；然后将小瓶放入全方位行星球磨QXQM-0.4高能球磨机(长沙天创粉末技术有限公司)内；球磨机位于用氩气净化过的密闭手套箱内；混合粉末的球磨是将碲粉全部球磨成无定形非晶碲，至少需要球磨10小时；球磨后的混合粉末要进行X射线衍射分析，以确认碲粉是否已经全部被球磨为无定形非晶碲；
将金刚石-非晶碲的混合粉料放入模具中，然后在两面顶压机上于室温、压强20MPa下保压1分钟成型为坯件；
(3)高压烧结
将步骤(2)压制成型的坯件放入八面体压腔的压机中，于室温、压强6.5GPa(±0.5GPa)下保压10分钟，然后在保持该压强的同时缓缓升高温度，用10分钟将温度升到1800℃(±20℃)，在1800℃(±20℃)烧结30秒后，用15分钟将温度降至室温，然后用6小时将压强降至常压，即制得碲-多晶金刚石烧结体。
用HVS-10Z微观硬度计(上海尚材试验机有限公司)检测本实施例所制备的碲-多晶金刚石烧结体的硬度：对试样加载9.8N并保压15S，每块试样打十二个压痕，测定试样的平均硬度，所得到平均硬度为19GPa。
实施例2
一种碲触媒的多晶金刚石烧结体的制备方法，包括以下步骤：
(1)备料
晶粒在2微米～5微米的金刚石粉体积占比95％(金刚石粉3.325重量份)、晶粒在10微米～30微米的碲粉体积占比5％(碲粉0.313重量份)；
(2)原料处理与成型
将步骤(1)中的金刚石粉、碲粉混合后放入一装有碳化钨球的碳化钨小瓶内；然后将小瓶放入全方位行星球磨QXQM-0.4高能球磨机(长沙天创粉末技术有限公司)内；球磨机位于用氩气净化过的密闭手套箱内；混合粉末的球磨是将碲粉全部球磨成无定形非晶碲，至少需要球磨10小时；球磨后的混合粉末要进行X射线衍射分析，以确认碲粉是否已经全部被球磨为无定形非晶碲；
将金刚石-非晶碲的混合粉料放入模具中，然后在两面顶压机上于室温、压强5MPa下保压5分钟成型为坯件；
(3)高压烧结
将步骤(2)压制成型的坯件放入八面体压腔的压机中，于室温、压强12GPa(±0.5GPa)下保压10分钟，然后在保持该压强的同时缓缓升高温度，用5分钟将温度升到1950℃(±20℃)，在1950℃(±20℃)烧结3600秒后，用10分钟将温度降至室温，用15分钟将压强降至常压，即制得碲-多晶金刚石烧结体，其微观结构的扫描电子显微镜照片如图1所示，从图1中可以看到，该多晶金刚石烧结体中，金刚石颗粒1间以D-D键2结合，且金刚石颗粒1间填充有碲及碲的碳化物3，碲-多晶金刚石烧结体的X射线衍射图谱如图2所示，图中，4为碲的X射线衍射峰，5为金刚石的X射线衍射峰，6为碲的碳化物的X射线衍射峰。
用HVS-10Z微观硬度计(上海尚材试验机有限公司)检测本实施例所制备的碲-多晶金刚石烧结体的硬度：对试样分别加载2.45N、4.9N、9.8N、19.6N，每次加载保压15S，每个加载力采用多次加载，并取硬度平均值，做图测定试样的渐近线硬度，所得到渐近线硬度为70GPa，说明了本实施的方法制得的碲触媒多晶金刚石烧结体具有较好的硬度；对元素碲-多晶金刚石烧结体进行能谱分析，结果如图3所示，从能谱分析图中可以看出，碲-多晶金刚石烧结体中含有C和Te元素。
实施例3
一种碲触媒的多晶金刚石烧结体的制备方法，包括以下步骤：
(1)备料
晶粒在2微米～5微米的金刚石粉体积占比90％(金刚石粉3.150重量份)，晶粒在10微米～30微米的碲粉体积占比10％(金刚石粉0.625重量份)；
(2)原料处理与成型
将步骤(1)中的金刚石粉、碲粉混合后放入一装有碳化钨球的碳化钨小瓶内；然后将小瓶放入全方位行星球磨QXQM-0.4高能球磨机(长沙天创粉末技术有限公司)内；球磨机位于用氩气净化过的密闭手套箱内；混合粉末的球磨是将碲粉全部球磨成无定形非晶碲，至少需要球磨10小时；球磨后的混合粉末要进行X射线衍射分析，以确认碲粉是否已经全部被球磨为无定形非晶碲；
将金刚石-非晶碲的混合粉料放入模具中，然后在两面顶压机上于室温、压强15MPa下保压3分钟成型为坯件；
(3)高压烧结
将步骤(2)压制成型的坯件放入八面体压腔的压机中，于室温、压强10GPa(±0.5GPa)下保压10分钟，然后在保持该压强的同时缓缓升高温度，用10分钟将温度升到1850℃(±20℃)，在1850℃(±20℃)烧结600秒后，用15分钟将温度降至室温，然后用6小时将压强降至常压，即制得碲-多晶金刚石烧结体。
用HVS-10Z微观硬度计(上海尚材试验机有限公司)检测本实施例所制备的碲-多晶金刚石烧结体的硬度：对试样加载9.8N并保压15S，每块试样打十二个压痕，测定试样的平均硬度，所得到平均硬度为55GPa。
实施例4
一种碲触媒的多晶金刚石烧结体的制备方法，包括以下步骤：
(1)备料
晶粒在2微米～5微米的金刚石粉体积占比90％(金刚石粉3.150重量份)，晶粒在10微米～30微米的碲粉体积占比10％(金刚石粉0.625重量份)；
(2)原料处理与成型
将步骤(1)中的金刚石粉、碲粉混合后放入一装有碳化钨球的碳化钨小瓶内；然后将小瓶放入全方位行星球磨QXQM-0.4高能球磨机(长沙天创粉末技术有限公司)内；球磨机位于用氩气净化过的密闭手套箱内；混合粉末的球磨是将碲粉全部球磨成无定形非晶碲，至少需要球磨10小时；球磨后的混合粉末要进行X射线衍射分析，以确认碲粉是否已经全部被球磨为无定形非晶碲；
将金刚石-非晶碲的混合粉料放入模具中，然后在两面顶压机上于室温、压强15MPa下保压3分钟成型为坯件；
(3)高压烧结
将步骤(2)压制成型的坯件放入八面体压腔的压机中，于室温、压强9GPa(±0.5GPa)下保压10分钟，然后在保持该压强的同时缓缓升高温度，用10分钟将温度升到1800℃(±20℃)，在1800℃(±20℃)烧结900秒后，用15分钟将温度降至室温，然后用6小时将压强降至常压，即制得碲-多晶金刚石烧结体。
用HVS-10Z微观硬度计(上海尚材试验机有限公司)检测本实施例所制备的碲-多晶金刚石烧结体的硬度：对试样加载9.8N并保压15S，每块试样打十二个压痕，测定试样的平均硬度，所得到平均硬度为54GPa。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种碲触媒的多晶金刚石烧结体，其特征在于，由包含微米级金刚石粉和微米级碲粉的原料在6.5～12GPa，1800℃～1950℃的条件下烧结制成，在多晶金刚石烧结体中，金刚石颗粒之间形成D-D键，金刚石颗粒的缝隙内填充有碲和碲的碳化物。
2.根据权利要求1所述的一种碲触媒的多晶金刚石烧结体，其特征在于，原料微米级金刚石粉和微米级碲粉中，碲粉的体积占比为3％～10％，金刚石粉体积占比为90％～97％。
3.根据权利要求1所述的一种碲触媒的多晶金刚石烧结体，其特征在于，在6.5GPa～12GPa下进行烧结。
4.根据权利要求1所述的一种碲触媒的多晶金刚石烧结体，其特征在于，所述金刚石粉为微米级晶粒金刚石粉，所述碲粉为微米级晶粒碲粉。
5.一种碲触媒的多晶金刚石烧结体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、以体积占比计，将3％～10％的微米级碲粉，和90％～97％的微米级金刚石粉混合球磨，球磨至碲粉为无定形碲粉，得到混合粉料；
S2、将混合粉料放入模具中压成胚件；
S3、将胚件在6.5GPa～12GPa下烧结固化，烧结的温度为1800℃～1950℃，得到碲触媒的多晶金刚石烧结体。
6.根据权利要求5所述的一种碲触媒的多晶金刚石烧结体的制备方法，其特征在于，所述微米级金刚石粉为晶粒尺寸2～5微米的微米级晶粒金刚石粉，所述微米级碲粉为晶粒尺寸10～30微米的微米级晶粒碲粉。
7.根据权利要求5所述的一种碲触媒的多晶金刚石烧结体的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，在室温下，压强为5MPa～20MPa下保持压力1～5min将模具中混合粉料压成胚件。
8.根据权利要求5所述的一种碲触媒的多晶金刚石烧结体的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，将胚件在9GPa～12GPa下烧结固化。
9.根据权利要求5所述的一种碲触媒的多晶金刚石烧结体的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，先将胚件于室温、压强为6.5GPa～12GPa下保压10min，然后升温至1800℃～1950℃，恒温烧结30s～3600s，然后降至室温常压，得到碲触媒的多晶金刚石烧结体。
10.根据权利要求9所述的一种碲触媒的多晶金刚石烧结体的制备方法，其特征在于，在恒温烧结30s～3600s后，先将温度降至室温，然后将压强降至常压。
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